CN110064577A - 带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，具体包括以下步骤：A.采用常规铸造工艺制备铝青铜防爆工具基体；B.制备涂覆在基体上的溶胶；C.在基体上涂覆溶胶，在基体表面形成涂层；D.对带有涂层的基体进行热处理，得到带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具。本发明通过在铝青铜防爆工具表面附着一层ZrO2‑TiO2耐磨涂层，涂层平整致密，大大提高了铝青铜防爆工具的耐磨性能，并且涂层的制备方法简单，可批量生产，提高了生产效率，降低了生产成本。

Description

带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法
技术领域
本发明涉及防爆工具生产技术领域，特别是一种带涂层的防爆工具的制备方法。
背景技术
防爆工具国际统称安全工具和无火花工具，国内统称防爆工具。在国内生产、销售、流通的防爆工具以材质区分可分为两大类：1.铝铜合金(俗称铝青铜)防爆工具，具体材质是以高纯度电解铜为基体加入适量铝、镍、锰、铁等金属，组成铜基合金；2.铍青铜合金(俗称铍青铜)防爆工具，具体材质是以高纯度电解铜为基体加入适量铍、镍等金属，组成铜基合金。这两种材质的导热、导电性能都非常好，在撞击或磨擦时不发生火花，适用于在易爆、易燃、强磁及腐蚀性场合下使用。
其中，铍青铜综合性能好，迄今为止一直作为防爆工具的优选材质，但是铍价格高，有毒，生产工艺复杂，因此应用受到限制；铝青铜质软，硬度低，机械性能较差，生产效率较低，因此采用铝青铜制备的防爆工具，通常硬度耐磨性能相对较差。
目前为提高铝青铜防爆工具的耐磨性，通常采用两种方式：一是采用改变铸造工艺的方式，二是改变铝青铜合金的方式进行，但是这两种方式都需要费时费力，过程不易控制，且成本都较高。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种铝青铜防爆工具的制备方法，以提高铝青铜防爆工具的耐磨性。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，具体包括以下步骤：
A.采用常规铸造工艺制备铝青铜防爆工具基体；
B.制备涂覆在基体上的溶胶；
C.在基体上涂覆溶胶，在基体表面形成涂层；
D.对带有涂层的基体进行热处理，得到带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具。
上述带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，步骤B具体包括以下内容：
B1.ZrO2溶胶的配制：以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为前驱体，无水乙醇(EtOH)为溶剂，配制ZrO2溶胶；
B2.TiO2溶胶的配制：以钛酸丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱体，无水乙醇(EtOH)为溶剂，冰乙酸(CH3COOH)是催化剂，配制TiO2溶胶；
B3.ZrO2-TiO2溶胶的配制：将配制好的ZrO2溶胶和TiO2溶胶拿出备用，分别量取ZrO2溶胶TiO2溶胶各10ml，倒入烧杯中混合，用磁力搅拌器搅拌120min，沉化15h，得到复合的ZrO2-TiO2溶胶。
上述带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，步骤B1中ZrO2溶胶的配制方法为：用天平称取氧氯化锆10g，放入烧杯中，加入无水乙醇50ml配成溶液，用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌同时将其加热到50℃，待氧氯化锆全部溶化后，滴加盐酸使溶液的pH值介于2～3之间，继续搅拌2h，最后密封陈化24h，即得淡黄色ZrO2溶胶。
上述带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，步骤B2中TiO2溶胶的配制方法为：首先制备A液，用量筒量取无水乙醇35mL，放入反应瓶中，在室温下用磁力搅拌器剧烈搅拌，并在搅拌过程中加入以钛酸丁酯Ti(OC4H9)42mL，搅拌40min，制得乳白色A液；再次制备B液，将2ml冰乙酸滴入10mL去离子水中，充分搅拌40min，得到均匀透明溶液；最后制备TiO2溶胶，在搅拌A液的过程中将B液以1～2滴/秒得速度滴入A液中，继续搅拌120min，沉化12h，得到乳白色TiO2溶胶。
上述带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，步骤C具体包括以下内容：
C1.基体预处理
C11.打磨，使用1000#砂纸将已准备好的Ф18mm×12mm铝青铜防爆工具基体打磨至表面光亮；
C12.去油，将第一步打磨好的基体放入30ml丙酮溶液中，去除试样表面的油渍；
C13.清洗，将去过油的基体放入40ml去离子水中，在超声波清洗器中清洗五分钟；
C14.干燥，将在去离子水中拿出的基体放入30ml的无水乙醇中清洗，再用吹风机吹干备用；
C2.在预处理后的基体表面制备涂层
首先，将铝青铜防爆工具基体浸入到步骤B制备好的ZrO2-TiO2溶胶中，1min后缓慢均匀的将基体垂直向上拉出液面，这时在基体表面会形成一层均匀的涂层；晾干后将涂有溶胶的基体放入干燥箱中，在100℃的温度下进行干燥，干燥60min后取出带涂层的基体。
上述带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，步骤D具体包括以下内容：将步骤C制得的带涂层的铝青铜防爆工具放入箱式电阻炉中，并在300℃的温度下进行热处理，保温2h，然后以随炉冷却的方式冷却得到带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具。
由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。
本发明通过在铝青铜防爆工具表面附着一层ZrO2-TiO2耐磨涂层，受ZrO2胶粒和TiO2胶粒发生的胶粒聚集效应，在铝青铜防爆工具表面形成了平整致密的纳米颗粒级耐磨涂层，大大提高了铝青铜防爆工具的耐磨性能，并且涂层的制备方法简单，可批量生产，提高了生产效率，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明中不设置涂层的基体a表面的2D FAM图和3D FAM图；
图2为本发明所述试样b表面的2D FAM图和3D FAM图；
图3为本发明所述试样c表面的2D FAM图和3D FAM图；
图4为本发明所述试样d表面的2D FAM图和3D FAM图；
图5为本发明所述试样b表面的SEM图；
图6为本发明所述试样c表面的SEM图；
图7为本发明所述试样d表面的SEM图；
图8为本发明所述试样d上所使用的ZrO2-TiO2溶胶的XRD图谱；
图9为本发明所述试样d结合力实验前后的金相对比图。
具体实施方式
一种带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，是在铝青铜防爆工具基体的表面形成一层涂层，并对涂层进行处理后，提高铝青铜防爆工具的耐磨性能。具体包括以下步骤：
A.采用常规铸造工艺制备铝青铜防爆工具基体。
本步骤采用常规的铝青铜防爆工具原料和工艺制作即可。
B.制备涂覆在基体上的溶胶。
B1.ZrO2溶胶的配制：以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为前驱体，无水乙醇(EtOH)为溶剂，配制ZrO2溶胶。
用天平称取氧氯化锆10g，放入烧杯中，加入无水乙醇50ml配成溶液，用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌同时将其加热到50℃，待氧氯化锆全部溶化后，滴加盐酸使溶液的pH值介于2～3之间，继续搅拌2h，最后密封陈化24h，即得淡黄色ZrO2溶胶。
B2.TiO2溶胶的配制：以钛酸丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱体，无水乙醇(EtOH)为溶剂，冰乙酸(CH3COOH)是催化剂，配制TiO2溶胶。
首先制备A液，用量筒量取无水乙醇35mL，放入反应瓶中，在室温下用磁力搅拌器剧烈搅拌，并在搅拌过程中加入以钛酸丁酯Ti(OC4H9)42mL，搅拌40min，制得乳白色A液；再次制备B液，将2ml冰乙酸滴入10mL去离子水中，充分搅拌40min，得到均匀透明溶液；最后制备TiO2溶胶，在搅拌A液的过程中将B液以1～2滴/秒得速度滴入A液中，继续搅拌120min，沉化12h，得到乳白色TiO2溶胶。
B3.ZrO2-TiO2溶胶的配制：将配制好的ZrO2溶胶和TiO2溶胶拿出备用，分别量取ZrO2溶胶TiO2溶胶各10ml，倒入烧杯中混合，用磁力搅拌器搅拌120min，沉化15h，得到复合的ZrO2-TiO2溶胶。
C.在基体上涂覆溶胶，在基体表面形成涂层。
C1.基体预处理
C11.打磨，使用1000#砂纸将已准备好的Ф18mm×12mm铝青铜防爆工具基体打磨至表面光亮；
C12.去油，将第一步打磨好的基体放入30ml丙酮溶液中，去除试样表面的油渍；
C13.清洗，将去过油的基体放入40ml去离子水中，在超声波清洗器中清洗五分钟；
C14.干燥，将在去离子水中拿出的基体放入30ml的无水乙醇中清洗，再用吹风机吹干备用；
C2.在预处理后的基体表面制备涂层
首先，将铝青铜防爆工具基体浸入到步骤B制备好的ZrO2-TiO2溶胶中，1min后缓慢均匀的将基体垂直向上拉出液面，这时在基体表面会形成一层均匀的涂层；晾干后将涂有溶胶的基体放入干燥箱中，在100℃的温度下进行干燥，干燥60min后取出带涂层的基体。
D.对带有涂层的基体进行热处理，得到带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具。
将步骤C制得的带涂层的铝青铜防爆工具放入箱式电阻炉中，并在300℃的温度下进行热处理，保温2h，然后以随炉冷却的方式冷却得到带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具。
下面将结合附图、具体实施例以及实验结果对本发明进行进一步详细说明。
实施例1是采用步骤B制备的TiO2溶胶，在铝青铜防爆工具基体的表面形成TiO2涂层，制备出带TiO2涂层的铝青铜防爆工具试样b。
实施例2是采用步骤B制备的ZrO2溶胶，在铝青铜防爆工具基体的表面形成ZrO2涂层，制备出带ZrO2涂层的铝青铜防爆工具试样c。
实施例3是采用步骤B制备的ZrO2-TiO2溶胶，在铝青铜防爆工具基体的表面形成ZrO2-TiO2涂层，制备出带ZrO2-TiO2涂层的铝青铜防爆工具试样d。
实验一、表面形貌观察
本实验采用扫描探针显微镜观察基体a和3种不同涂层的试样b、c、d的表面形貌特征，试验时，每个试样和基体均选取5μm×5μm的扫描场区。拍摄的2D FAM照片和3D FAM照片可参见附图1至附图4，其中，没有涂层的基体a表面的2D FAM图和3DFAM图如图1所示，试样b表面的2D FAM图和3D FAM图如图2所示，试样c表面的2D FAM图和3D FAM图如图3所示，试样d表面的2D FAM图和3D FAM图如图4所示。
从上述基体和各试样的2D FAM图和3D FAM图可以看出：基体a的表面非常不平整，可以看到砂纸磨过的明显划痕；而有涂层的试样的表面看不到划痕，表面变得平整，有些涂层还可以看到明显的胶粒。从2D FAM图中可以看出试样b(附着有TiO2涂层的基体)的平整性比较好，试样d(附着有ZrO2-TiO2涂层的基体)和试样c(附着有ZrO2涂层的基体)的颗粒均匀，涂层的均匀性更好一点。从3D FAM图中可以看到涂层起伏情况，同时可以看到胶粒的整体大小都在1μm以内，其中试样d(附着有ZrO2-TiO2涂层的基体)的胶粒聚集现象明显。
本实验还拍摄了试样b、c、d不同倍数下的SEM图，其中，试样b表面的SEM图如图5所示，试样c表面的SEM图如图6所示，试样d表面的SEM图如图7所示。
从图中可观察到，试样c(附着有ZrO2涂层的基体)存在裂纹区域，而试样b(附着有TiO2涂层的基体)没有观察到裂纹；并且试样b(附着有TiO2涂层的基体)的溶胶颗粒比较细小、均匀，试样c(附着有ZrO2涂层的基体)的颗粒稍粗大一些，而试样d(附着有ZrO2-TiO2涂层的基体)的涂层形成了溶胶的聚集，低倍下的形貌也发生了较大改变，其原因是由于胶粒之间发生了相互反应或者是胶粒聚集引起。
实验二、物相分析
本实验对试样d涂层所对应的ZrO2-TiO2溶胶粉末进行物相分析，其XRD图谱如图8所示。
从图8中可以看出，ZrO2-TiO2溶胶的XRD图谱都是漫散射峰，即为非晶态。ZrO2-TiO2粉末在2θ为6°、25°、43°处出现明显的衍射峰，对应的物相为氧化锆和氧化钛，其中氧化锆以单斜氧化锆存在，氧化钛以锐钛矿存在。使用Jade软件得出衍射角θ和半峰宽β的数据，再根据谢乐公式可计算出颗粒直径为0.165nm。由于ZrO2-TiO2溶胶粉末的颗粒直径较小，因而得到的涂层致密、均匀，这与前面表面形貌分析结果一致。
实验三、结合力分析
本实验选用粘力较强的胶带在试样d表面压实后、再撕下，反复30次，用金相显微镜选取×500的放大倍数，拍下测试前后涂层的照片。图9为试样d的ZrO2-TiO2涂层的结合力测试前后的金相对比图片。从图中可以看出ZrO2-TiO2涂层未发生明显的变化，因此涂层和基体的结合力很好。
实验四、硬度测试与分析
分别在基体a和试样b、c、d的表面取八个测量点，测量其硬度值，测量结果如表1所示。
表1硬度值(HV)
从测量结果可以看出，相对基体a的硬度平均值240.4HV而言，试样b、试样c和试样d的硬度平均值分别提高到275.4、300.9和326.2HV，从数值上来看，得到了大幅提高。另外从硬度的测量值可发现，基体a的硬度分布较均匀，只有少数偏离均值，其原因是由于划痕存在影响了硬度值的大小；试样b涂层的硬度分布相对均匀，试样d涂层的颗粒分布较均匀，因此硬度分布也较均匀，而试样c涂层的硬度值分布最不均匀，究其原因是因为试样c上ZrO2涂层的颗粒较粗大，造成粗糙度较大，硬度打在颗粒上和颗粒之间，造成了硬度分布的不均匀。
实验五、耐磨性测试与分析
本实验利用往复运动摩擦的原理，采用失重法，测量基体a和试样b、c、d摩擦前后的质量变化，分析耐磨性的好坏。
试验时，选用粗糙度为1000#的砂纸，将基体和各试样都加载50g的砝码作为载荷，用同样的速度在1000#的砂纸上磨损十次，用电子天平称量基体和各试样磨损前后的质量m1、m2，并且计算出单位面积磨损量，将涂层试样和基体相比较，以评价耐磨性的好坏。计算单位面积磨损量的公式为
基体和不同涂层试样的磨损质量测试结果如表2所示。
表2
从表2中可以看出，基体的单位面积磨损量最大(16.5133g/m2)，耐磨性最差，而涂层提高了试样的耐磨性。其中，试样c的单位面积磨损量为10.6157g/m2，试样b的单位面积磨损量为4.3249g/m2，而试样d的单位面积磨损量仅为3.5386g/m2，相对而言试样d的耐磨性较好，这说明在铝青铜防爆工具表面涂覆平整致密的ZrO2-TiO2纳米涂层，大大提高了铝青铜防爆工具的耐磨性。

Claims (6)

1.带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A.采用常规铸造工艺制备铝青铜防爆工具基体；
B.制备涂覆在基体上的溶胶；
C.在基体上涂覆溶胶，在基体表面形成涂层；
D.对带有涂层的基体进行热处理，得到带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具。
2.根据权利要求1所述的带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，其特征在于，步骤B具体包括以下内容：
B1.ZrO2溶胶的配制：以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为前驱体，无水乙醇(EtOH)为溶剂，配制ZrO2溶胶；
B2.TiO2溶胶的配制：以钛酸丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱体，无水乙醇(EtOH)为溶剂，冰乙酸(CH3COOH)是催化剂，配制TiO2溶胶；
B3.ZrO2-TiO2溶胶的配制：将配制好的ZrO2溶胶和TiO2溶胶拿出备用，分别量取ZrO2溶胶TiO2溶胶各10ml，倒入烧杯中混合，用磁力搅拌器搅拌120min，沉化15h，得到复合的ZrO2-TiO2溶胶。
3.根据权利要求2所述的带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，其特征在于，步骤B1中ZrO2溶胶的配制方法为：用天平称取氧氯化锆10g，放入烧杯中，加入无水乙醇50ml配成溶液，用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌同时将其加热到50℃，待氧氯化锆全部溶化后，滴加盐酸使溶液的pH值介于2～3之间，继续搅拌2h，最后密封陈化24h，即得淡黄色ZrO2溶胶。
4.根据权利要求2所述的带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，其特征在于，步骤B2中TiO2溶胶的配制方法为：首先制备A液，用量筒量取无水乙醇35mL，放入反应瓶中，在室温下用磁力搅拌器剧烈搅拌，并在搅拌过程中加入以钛酸丁酯Ti(OC4H9)42mL，搅拌40min，制得乳白色A液；再次制备B液，将2ml冰乙酸滴入10mL去离子水中，充分搅拌40min，得到均匀透明溶液；最后制备TiO2溶胶，在搅拌A液的过程中将B液以1～2滴/秒得速度滴入A液中，继续搅拌120min，沉化12h，得到乳白色TiO2溶胶。
5.根据权利要求1所述的带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，其特征在于，步骤C具体包括以下内容：
C1.基体预处理
C11.打磨，使用1000#砂纸将已准备好的Ф18mm×12mm铝青铜防爆工具基体打磨至表面光亮；
C12.去油，将第一步打磨好的基体放入30ml丙酮溶液中，去除试样表面的油渍；
C13.清洗，将去过油的基体放入40ml去离子水中，在超声波清洗器中清洗五分钟；
C14.干燥，将在去离子水中拿出的基体放入30ml的无水乙醇中清洗，再用吹风机吹干备用；
C2.在预处理后的基体表面制备涂层
首先，将铝青铜防爆工具基体浸入到步骤B制备好的ZrO2-TiO2溶胶中，1min后缓慢均匀的将基体垂直向上拉出液面，这时在基体表面会形成一层均匀的涂层；晾干后将涂有溶胶的基体放入干燥箱中，在100℃的温度下进行干燥，干燥60min后取出带涂层的基体。
6.根据权利要求1所述的带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具制备方法，其特征在于，步骤D具体包括以下内容：将步骤C制得的带涂层的铝青铜防爆工具放入箱式电阻炉中，并在300℃的温度下进行热处理，保温2h，然后以随炉冷却的方式冷却得到带纳米耐磨涂层的铝青铜防爆工具。
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