CN110055513A - 一种粉末原子层沉积设备及其沉积方法与应用 - Google Patents

一种粉末原子层沉积设备及其沉积方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于原子层沉积领域，公开了一种粉末原子层沉积设备及其沉积方法与应用，粉末原子层沉积设备的可加热式主腔体通过轴承固定有机械传动轴，机械传动轴上卡接有粉末生长床，粉末生长床铺有粉末样品，机械传动轴上端设置有震动转动器；可加热式主腔体左端通过法兰固定有可加热式气体管道，可加热式气体管道与可加热式主腔体连接处设置有粉末过滤器；可加热式气体管道通过卡套与电磁阀连接，电磁阀通过可加热式气体管道与真空泵连接，电磁阀上端设置有剩余气体分析器。本发明的进源和抽气同端，薄膜生长效率高，并可实现不同薄膜材料的生长，生长的薄膜材料稳定性高；整体设备制作简单，提高了前驱体源的利用效率。

Description

一种粉末原子层沉积设备及其沉积方法与应用
技术领域
本发明属于原子层沉积技术领域，尤其涉及一种粉末原子层沉积设备及其沉积方法与应用。
背景技术
目前，现有技术采用不间断抽气的生长工艺及设备，浪费前驱体源且薄膜生长效率较低；可生长的薄膜种类少，生长形式单一；粉末损耗率较大，结构复杂且成本高；现有技术多采用流床式，可控性差。
对于现有的流床式粉末ALD生长设备，粉末处于流体状态，当对超细粉末进行表面镀膜时在反应腔体的下端或抽气端必须配有超小孔的粉末过滤器，这会极大的影响前驱体反应物进入反应腔体的速率和抽离过量前驱体的速率，从而明显降低薄膜的生长效率。
传统ALD设备对粉末镀膜时反应腔体一直处于抽真空的状态，反应前驱体进入腔体后很容易在没有完全吸附全部粉末表面的情况下就被抽走了，适合少量粉末的镀膜，大剂量粉末生长时效率较差。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)现有技术多采用流床式，可控性差。
(2)现有技术采用不间断抽气的生长工艺及设备，浪费前驱体源且薄膜生长效率较低；可生长的薄膜种类少，生长形式单一。
(3)现有技术的设备应用中，粉末损耗率较大，结构复杂且成本高。
解决上述技术问题的难度：
现有技术如何提高薄膜的生长效率。一直没提出好的方案。
如何实现“闷式”生长，确保前驱体完全吸附在粉末表面提高产量，一直没有有效解决。
解决上述技术问题的意义：
本发明明显提高镀膜的效率，降低粉末镀膜的成本。
本发明采用单端进源和抽气的腔体设计，在抽离过量前驱体时粉末处于静止状态，不会随前驱体抽离，因此相比于流床式生长设备，不依赖粉末过滤器的阻挡作用，保证了进源和除气的通畅性，因此可以提高薄膜的生长效率。
通过采用采用单端进源和抽气的腔体设计可以实现“闷式”生长，即通入前驱体后不立即抽离过量前驱体，确保前驱体完全吸附在粉末表面；另外采用分层式生长床可以极大地提高产量。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种粉末原子层沉积设备及其沉积方法与应用。
本发明是这样实现的，一种粉末原子层沉积设备设置有：
可加热式主腔体。
可加热式主腔体通过轴承固定有机械传动轴，机械传动轴上卡接有粉末生长床，粉末生长床铺有粉末样品，机械传动轴上端设置有震动转动器。
可加热式主腔体左端通过法兰固定有可加热式气体管道，可加热式气体管道与可加热式主腔体连接处设置有粉末过滤器。
可加热式气体管道通过VCR接头与电磁阀连接，电磁阀通过可加热式气体管道与真空泵连接，电磁阀上端设置有剩余气体分析器。
进一步，所述可加热式气体管道通过VCR接头与ALD阀连接，ALD阀通过管道与前驱体源瓶连接，可加热式气体管道设置有氮气进气口。
进一步，所述震动转动器或安装于可加热式主腔体下端，进源端安装在腔体的可加热式主腔体正上方。
本发明的另一目的在于提供一种粉末原子层沉积设备的“闷式”粉末原子层沉积方法，具体包括以下步骤：
步骤一，确定粉末样品的生长温度(100℃-350℃)，使主腔体保持在相应的生长温度。
步骤二，通入生长薄膜需要的前驱体一同时关闭与真空泵相连的电磁阀，确保腔体气压增加10Pa以上，使其以化学吸附的形式吸附在粉末表面。
步骤三，电磁阀打开，抽离过量的前驱体一，再通入前驱体二同时关闭与真空泵相连的电磁阀，同样确保腔体气压增加10Pa以上，使其与粉末表面化学吸附的前驱体一反应。
步骤四，电磁阀打开，抽离过量的前驱体二，至此一个完整的二相化合物生长流程完成。此后循环生长。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述粉末原子层沉积方法生产的粉末原子层薄膜。
本发明的另一目的在于提供一种搭载所述粉末原子层沉积设备的氮化铝薄膜制备装置，所述氮化铝薄膜制备装置设置有：
可加热式主腔体。
可加热式主腔体通过轴承固定有机械传动轴，机械传动轴上卡接有粉末生长床，粉末生长床铺有粉末样品，机械传动轴上端设置有震动转动器。
可加热式主腔体左端通过法兰固定有可加热式气体管道，可加热式气体管道与可加热式主腔体连接处安装有粉末过滤器，粉末过滤器左端安装有等离子体发生器。
等离子体发生器通过可加热式气体管道与剩余气体分析器连接，等离子体发生器通过可加热式气体管道与电磁阀连接，电磁阀通过可加热式气体管道与真空泵连接。
进一步，所述可加热式气体管道通过VCR接头与ALD阀连接，ALD阀通过管道与前驱体源瓶连接，可加热式气体管道设置有氮气进气口。
进一步，所述震动转动器或安装于可加热式主腔体下端，进源端安装在腔体的可加热式主腔体正上方。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述氮化铝薄膜制备装置制备的氮化铝薄膜的方法，所述氮化铝薄膜的方法包括：
第一步，确定粉末样品的生长温度(100℃-350℃)，使主腔体保持在相应的生长温度。
第二步，通入生长薄膜需要的前驱体一同时关闭与真空泵相连的电磁阀，确保腔体气压增加10Pa以上，使其以化学吸附的形式吸附在粉末表面。
第三步，电磁阀打开抽离过量的前驱体一，再通入前驱体二同时关闭与真空泵相连的电磁阀，同样确保腔体气压增加10Pa以上，使其与粉末表面化学吸附的前驱体一反应。
第四步，电磁阀打开抽离过量的前驱体二，至此一个完整的二相化合物生长流程完成。此后循环生长。
本发明的另一目的在于提供一种利用权利要求所述氮化铝薄膜的沉积的氮化铝薄膜。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
本发明采用间隔性抽气的工艺及设备设计，进源后并不马上抽离前驱体，而是等待一段时间再抽离，实现了工艺上“闷式”生长，充分利用气体分子的扩散特性，提高了前驱体源的利用效率。
本发明的设备上进源和抽气同端，薄膜生长效率高，并可实现不同薄膜材料的生长，如无机材料和有机材料的混合生长；生长的薄膜材料稳定性高；整体设备制作简单，镀膜成本低。
在本发明中，通过对比在硅基粉末上生长氧化铝薄膜前后粉末的X射线光电子能谱(XPS)结果发现，生长完的样品检测到了明显的氧化铝信号。通过与传统型ALD生长相同圈数的氧化铝的XPS结果对比可以发现该发明的生长效率更高。
附图说明
图1是本发明实施例提供的粉末原子层沉积设备结构示意图。
图2是本发明实施例提供的基于粉末原子层沉积设备生长氮化铝薄膜装置结构示意图。
图3是本发明实施例提供的基于震动转动器移到主腔体下端，进源端移到腔体正上方的粉末原子层沉积设备结构示意图。
图4是本发明实施例提供的粉末原子层沉积方法流程图。
图中：1、可加热式主腔体；2、震动转动器；3、机械传动轴；4、升降式上盖；5、粉末生长床；6、粉末样品；7、粉末过滤器；8、剩余气体分析器；9、电磁阀；10、真空泵；11、可加热式气体管道；12、ALD阀；13、前驱体源瓶；14、等离子体发生器。
图5是本发明实施例提供的实验室搭建的小型粉末原子层沉积系统实物图。
图6是本发明实施例提供的硅基粉末生长60圈氧化铝前后颜色对比图。
图7是本发明实施例提供的硅基粉末生长60圈氧化铝前后XPS检测的氧化铝信号对比图。
图8是本发明实施例提供的利用传统型ALD和新设计的ALD在硅基粉末上生长60圈氧化铝后XPS检测的氧化铝信号对比图。
图9是本发明实施例提供的实验室小型分层式粉末生长床实物图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有技术多采用流床式，可控性差。现有技术采用不间断抽气的生长工艺及设备，浪费前驱体源且薄膜生长效率较低；可生长的薄膜种类少，生长形式单一。现有技术的设备应用中，粉末损耗率较大，结构复杂且成本高。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种粉末原子层沉积设备及其沉积方法，下面结合技术方案对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的粉末原子层沉积设备设置有：
可加热式主腔体。
可加热式主腔体通过轴承固定有机械传动轴，机械传动轴上卡接有粉末生长床，粉末生长床铺有粉末样品，机械传动轴上端设置有震动转动器。
可加热式主腔体左端通过法兰固定有可加热式气体管道，可加热式气体管道与可加热式主腔体连接处设置有粉末过滤器。
可加热式气体管道通过卡套与电磁阀连接，电磁阀通过可加热式气体管道与真空泵连接，电磁阀上端设置有剩余气体分析器。
作为优选实施例，所述可加热式气体管道通过VCR接头与ALD阀连接，ALD阀通过管道与前驱体源瓶连接，可加热式气体管道设置有氮气进气口。
作为优选实施例，所述震动转动器或安装于可加热式主腔体下端，进源端安装在腔体的可加热式主腔体正上方。
在本发明实施例中，本发明提供的粉末原子层沉积设备的粉末原子层沉积方法，具体包括以下步骤：
步骤一，确定粉末样品的生长温度，使主腔体保持在相应的生长温度。
步骤二，通入生长薄膜需要的前驱体一使其以化学吸附的形式吸附在粉末表面。
步骤三，抽离过量的前驱体一，再通入前驱体二，使其与粉末表面化学吸附的前驱体一反应。
步骤四，抽离过量的前驱体二，至此一个完整的二相化合物生长流程完成。此后循环生长。
在本发明实施例中，提供一种氮化铝薄膜制备装置，设置有：可加热式主腔体。
可加热式主腔体通过轴承固定有机械传动轴，机械传动轴上卡接有粉末生长床，粉末生长床铺有粉末样品，机械传动轴上端设置有震动转动器。
可加热式主腔体左端通过法兰固定有可加热式气体管道，可加热式气体管道与可加热式主腔体连接处安装有粉末过滤器，粉末过滤器左端安装有等离子体发生器。
等离子体发生器通过可加热式气体管道与剩余气体分析器连接，等离子体发生器通过可加热式气体管道与电磁阀连接，电磁阀通过可加热式气体管道与真空泵连接。
作为本发明优选实施例，可加热式气体管道通过VCR接头与ALD阀连接，ALD阀通过管道与前驱体源瓶连接，可加热式气体管道设置有氮气进气口。
作为本发明优选实施例，震动转动器或安装于可加热式主腔体下端，进源端安装在腔体的可加热式主腔体正上方。
作为本发明优选实施例，本发明提供一种氮化铝薄膜的方法包括：
第一步，确定粉末样品的生长温度，使可加热式主腔体保持在相应的生长温度。
第二步，通入生长薄膜的前驱体一，以化学吸附的形式吸附在粉末表面。
第三步，抽离过量的前驱体一，再通入前驱体二，使前驱体二与粉末表面化学吸附的前驱体一反应。
第四步，抽离过量的前驱体二，完成二相化合物生长流程。
本发明的另一目的在于提供一种利用权利要求所述氮化铝薄膜的沉积的氮化铝薄膜。
下面结合具体实施例及附图对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1
如图1所示，本发明实施例提供的粉末原子层沉积设备设置有可加热式主腔体1；可加热式主腔体1通过轴承固定有机械传动轴3，机械传动轴3上卡接有粉末生长床5，粉末生长床5铺有粉末样品6，机械传动轴3上端设置有震动转动器2。
可加热式主腔体1左端通过法兰固定有可加热式气体管道11，可加热式气体管道11与可加热式主腔体1连接处设置有粉末过滤器7。
可加热式气体管道11通过卡套与电磁阀9连接，电磁阀9通过可加热式气体管道11与真空泵10连接，电磁阀9上端设置有剩余气体分析器8。
可加热式气体管道11通过VCR接头与ALD阀12连接，ALD阀12通过管道与前驱体源瓶13连接，可加热式气体管道11设置有氮气进气口。
本发明将硅基粉末铺在粉末生长床5上，关闭升降式上盖4，电磁阀9打开，同时真空泵10工作使腔体内部抽成真空状态。可加热式主腔体1和可加热式气体管道11加热到合适温度；震动转动器2工作；电磁阀9关闭同时前驱体源瓶的ALD阀门12打开，通入TMA(三甲基铝)，等待数秒使TMA均匀的吸附到硅基粉末表面；电磁阀9再次打开将剩余的TMA抽走，然后电磁阀9关闭同时水源的ALD阀门12打开，通入水源；等待数秒使水蒸汽与粉末表面的TMA反应；最后电磁阀9再次打开将剩余的水蒸汽抽走；至此，一个完整的生长周期完成，此后循环生长。最后通过对生长前后的硅基粉末进行XPS测试发现，相比未生长氧化铝的粉末，生长完氧化铝的粉末检测到了明显的氧化铝的信号，说明成功的在硅基粉末表面生长了氧化铝薄膜。
在生长过程中，震动转动器2可以保证薄膜生长的均匀性。粉末生长床5可以保证在抽离剩余前驱体时粉末不被抽走，同时提高生长效率。粉末过滤器7只允许气体通过而阻挡粉末颗粒，可以进一步保证粉末不被抽走。剩余气体分析器8可以对反应后的剩余气体成分进行分析。
在本发明实施例中，本发明提供一种利用所述粉末原子层沉积方法生产的粉末原子层薄膜。
实施例2
如图2所示，本发明实施例提供的氮化铝薄膜制备设置有：可加热式主腔体1。
可加热式主腔体1通过轴承固定有机械传动轴3，机械传动轴3上卡接有粉末生长床5，粉末生长床5铺有粉末样品6，机械传动轴3上端设置有震动转动器2。
可加热式主腔体1左端通过法兰固定有可加热式气体管道11，可加热式气体管道11与可加热式主腔体1连接处设置有粉末过滤器7，粉末过滤器7左端设置有等离子体发生器14。
等离子体发生器14通过可加热式气体管道11与剩余气体分析器8连接，等离子体发生器14通过可加热式气体管道11与电磁阀9连接，电磁阀9通过可加热式气体管道11与真空泵10连接。
可加热式气体管道11通过VCR接头与ALD阀12连接，ALD阀12通过管道与前驱体源瓶13连接，可加热式气体管道11设置有氮气进气口。
该基于粉末原子层沉积设备生成氮化铝薄膜装置工作原理与粉末原子层沉积设备工作原理基本相同，如图2所示，不同之处在于：在可加热气路11与主腔体相连端增加了一个等离子体发生器14，增加等离子体发生器的目的是扩展可生长薄膜材料的多样性。例如利用氨气的等离子体和三甲基铝反应，在粉末表面生长氮化铝薄膜。
在本发明实施例中，可加热式气体管道通过VCR接头与ALD阀连接，ALD阀通过管道与前驱体源瓶连接，可加热式气体管道设置有氮气进气口。所述震动转动器或安装于可加热式主腔体下端，进源端安装在腔体的可加热式主腔体正上方。
实施例3
基于实施例2的装置，本发明提供一种利用所述氮化铝薄膜制备装置制备的氮化铝薄膜的方法，所述氮化铝薄膜的方法包括：
第一步，确定粉末样品的生长温度，使可加热式主腔体保持在相应的生长温度；
第二步，通入生长薄膜的前驱体一，以化学吸附的形式吸附在粉末表面；
第三步，抽离过量的前驱体一，等离子体发生器工作，再通入前驱体二，使前驱体二与粉末表面化学吸附的前驱体一反应；
第四步，等离子体停止工作，抽离过量的前驱体二，完成二相化合物生长流程。
本发明的另一目的在于提供一种利用权利要求所述氮化铝薄膜的沉积的氮化铝薄膜。
实施例4
如图3所示，本发明实施例提供的粉末原子层沉积设备另一种形式包括：震动转动器移到主腔体下端，进源端移到腔体正上方的粉末原子层沉积设备设置有可加热式主腔体1。
可加热式主腔体1通过轴承固定有机械传动轴3，机械传动轴3上卡接有粉末生长床5，粉末生长床5铺有粉末样品6，机械传动轴3下端设置有震动转动器2。
可加热式主腔体1上端通过法兰固定有可加热式气体管道11，可加热式气体管道11与可加热式主腔体1连接处设置有粉末过滤器7。
可加热式气体管道11通过卡套与电磁阀9连接，电磁阀9通过可加热式气体管道11与真空泵10连接，电磁阀9上端设置有剩余气体分析器8。
可加热式气体管道11通过VCR接头与ALD阀12连接，ALD阀12通过管道与前驱体源瓶13连接，可加热式气体管道11设置有氮气进气口。
该基于震动转动器移到主腔体下端，进源端移到腔体正上方的粉末原子层沉积设备工作原理与粉末原子层沉积设备工作原理相同。
实施例5
基于实施例4的设备，如图4所示，本发明实施例提供的粉末原子层沉积方法，具体包括以下步骤：
S101：确定粉末样品的生长温度，使主腔体保持在相应的生长温度。
S102：通入生长薄膜需要的前驱体一使其以化学吸附的形式吸附在粉末表面。
S103：抽离过量的前驱体一，再通入前驱体二，使其与粉末表面化学吸附的前驱体一反应。
S104：抽离过量的前驱体二，至此一个完整的二相化合物生长流程完成。此后循环生长。
下面结合实验对本发明的技术效果作进一步描述。
图5是本发明实施例提供的实验室搭建的小型粉末原子层沉积系统实物图。图6是本发明实施例提供的硅基粉末生长60圈氧化铝前后颜色对比图。图7是本发明实施例提供的硅基粉末生长60圈氧化铝前后XPS检测的氧化铝信号对比图。图8是本发明实施例提供的利用传统型ALD和新设计的ALD在硅基粉末上生长60圈氧化铝后XPS检测的氧化铝信号对比图。图9是本发明实施例提供的实验室小型分层式粉末生长床实物图。
实验表明，本发明通过对比在硅基粉末上生长氧化铝薄膜前后粉末的X射线光电子能谱结果发现，生长完的样品检测到了明显的氧化铝信号。通过与传统型ALD生长相同圈数的氧化铝的XPS结果对比可以发现该发明的生长效率更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粉末原子层沉积设备，其特征在于，所述的粉末原子层沉积设备设置有：
可加热式主腔体；
可加热式主腔体通过轴承固定有机械传动轴，机械传动轴上卡接有粉末生长床，粉末生长床铺有粉末样品，机械传动轴上端安装有震动转动器；
可加热式主腔体左端通过法兰固定有可加热式气体管道，可加热式气体管道与可加热式主腔体连接处设置有粉末过滤器；
可加热式气体管道通过卡套与电磁阀连接，电磁阀通过可加热式气体管道与真空泵连接，电磁阀上端设置有剩余气体分析器。
2.如权利要求1所述的粉末原子层沉积设备，其特征在于，所述可加热式气体管道通过VCR接头与ALD阀连接，ALD阀通过VCR接头和管道与前驱体源瓶连接，可加热式气体管道设置有氮气进气口。
3.如权利要求1所述的粉末原子层沉积设备，其特征在于，所述震动转动器或安装于可加热式主腔体下端，进源端安装在腔体的可加热式主腔体正上方。
4.一种利用权利要求1所述粉末原子层沉积设备的粉末原子层沉积方法，其特征在于，所述粉末原子层沉积方法包括以下步骤：
步骤一，确定粉末样品的100℃～350℃生长温度，使可加热式主腔体保持在相应的生长温度；
步骤二，通入生长薄膜的前驱体一，使腔体气压响应大于10Pa，前驱体一以化学吸附的形式吸附在粉末表面；
步骤三，抽离过量的前驱体一，再通入前驱体二，用于保证腔体气压响应大于10Pa，使前驱体二与粉末表面化学吸附的前驱体一反应；
步骤四，抽离过量的前驱体二，完成二相化合物生长流程。
5.一种利用如权利要求4所述粉末原子层沉积方法生产的粉末原子层薄膜。
6.一种搭载权利要求1所述粉末原子层沉积设备的氮化铝薄膜制备装置，其特征在于，所述氮化铝薄膜制备装置设置有：
可加热式主腔体；
可加热式主腔体通过轴承固定有机械传动轴，机械传动轴上卡接有粉末生长床，粉末生长床铺有粉末样品，机械传动轴上端设置有震动转动器；
可加热式主腔体左端通过法兰固定有可加热式气体管道，可加热式气体管道与可加热式主腔体连接处安装有粉末过滤器，粉末过滤器左端安装有等离子体发生器；
等离子体发生器通过可加热式气体管道与剩余气体分析器连接，等离子体发生器通过可加热式气体管道与电磁阀连接，电磁阀通过可加热式气体管道与真空泵连接。
7.如权利要求6所述的氮化铝薄膜制备装置，其特征在于，所述可加热式气体管道通过VCR接头与ALD阀连接，ALD阀通过VCR接头和管道与前驱体源瓶连接，可加热式气体管道设置有氮气进气口。
8.如权利要求6所述的氮化铝薄膜制备装置，其特征在于，所述震动转动器或安装于可加热式主腔体下端，进源端安装在腔体的可加热式主腔体正上方。
9.一种利用权利要求6所述氮化铝薄膜制备装置制备的氮化铝薄膜的方法，其特征在于，所述氮化铝薄膜的方法包括：
第一步，确定粉末样品的100℃～350℃生长温度，使可加热式主腔体保持在相应的生长温度；
第二步，通入生长薄膜的前驱体一，使腔体气压响应大于10Pa，前驱体一以化学吸附的形式吸附在粉末表面；
第三步，抽离过量的前驱体一，再通入前驱体二，用于保证腔体气压响应大于10Pa，使前驱体二与粉末表面化学吸附的前驱体一反应；
第四步，抽离过量的前驱体二，完成二相化合物生长流程。
10.一种利用权利要求9所述氮化铝薄膜的沉积的氮化铝薄膜。
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