CN110052617A - 一种低氧含量水雾化金属粉末的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低氧含量金属粉末的制造方法。该方法采用含有碱性硼酸盐、硅酸盐、磷酸盐等盐类的水溶液作为雾化金属液滴的冷却介质，并将该水溶液利用高压水泵和喷盘将其压缩为高压冷却介质，该高压冷却介质将金属液滴瞬间破碎并冷却凝固，在破碎及冷却过程该碱性水溶液具有保护金属表面的作用，在随后的干燥脱水过程该碱性物质也起到保护金属粉末表面氧化的作用，通过以上保护获得较一般雾化过程氧含量低的金属粉末。该金属粉末在雾化过程及干燥过程形成的钝化层使得该粉末具有绝缘电阻高、耐腐蚀及耐氧化等特征，特别适用于涂料行业及磁性功能材料领域，可同时满足金属自身特性及可靠性的要求。

Description

一种低氧含量水雾化金属粉末的制造方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，具体涉及一种低氧含量金属粉末的制造方法。
背景技术
金属材料从工艺上一般分为钢铁冶金和粉末冶金，传统钢铁冶金材料需要经过冶炼、热加工、冷加工及热处理等工艺，该类材料一般称为结构材料；粉末冶金作为传统钢铁材料的延伸在现代工业中越来越多地被开发出来，并应用于传统金属材料无法实现的环境中。
而金属粉末作为粉末冶金的基础材料，最广泛使用的方法为雾化法。该方法具有技术流程短、成本低的优势，例如雾化铁基合金粉末、铜基合金粉末等。相比水雾化制作方法，气雾化具有氧含量低、球形度好等优点，但其也具有粒度大、成本高的问题。水雾化方法具有粉末粒度小、成本低的优势，是业界最广泛的金属粉末制作方法，但其水介质在冷却金属液滴的同时使得金属粉末表面发生氧化还原反应，导致粉末氧含量较高。
本发明旨在提供一种低氧含量水雾化金属粉末的制造方法，以解决通常的水雾化金属粉末氧含量较高的问题。其原理在于：
1.缓解水介质在冷却液滴时与金属发生的氧化还原反应，同时在水被金属液滴蒸发干燥后金属粉末表面形成一层钝化层，该钝化层材料在高温时不与金属反应；
2.水介质中的钝化层材料具有良好的水溶性，且其呈碱性，这样从机理上保证水雾化装置中的高压水泵和雾化塔体不会被腐蚀，高压水的管路保持清洁；
3.在粉末水雾化后的干燥过程中，由于钝化层的存在从根本上避免了干燥氧化现象。
发明内容
本发明提供了一种低氧含量金属粉末的制造方法。
具体的实施步骤如下：
第一、将金属原材料熔化为液态，方法可以是电磁感应式熔炼、真空电磁感应式熔炼、电渣法熔炼、火法冶炼等传统冶金工艺，随后进行脱硫、脱氧、脱磷、去杂质以及脱气等工序将合金冶金化，之后将金属液体倒入中间包将金属液体降温至合适的雾化温度，中间包下方由漏眼，金属液体从该漏眼有序流出，漏眼直径一般在2-6mm之间；另外，中间包需要预热至一定温度，一般在合金熔点下500℃以内，且该中间包还起到对金属液体保温的作用。
第二、该雾化法所需的水溶液介质由水和水溶性的硼酸盐、硅酸盐、磷酸盐以及它们的混合物组成，一般盐浓度不超过水的5%重量。
第三、金属液体从中间包漏眼流出，瞬间被周围的高压水溶液介质破碎并冷却为固态金属粉末；高压水溶液的压力由高压水泵及雾化喷盘提供，高压水泵将水溶液介质压缩产生高压水，高压水通过管路进入雾化喷盘，喷盘流道截面积逐渐缩小并产生高压水溶液介质，且喷盘具有特殊设计的结构使得其水柱喷出后在漏眼中心下方形成均匀的压力及水介质流量；水溶液介质瞬间把流下来的液体金属破碎成细小的液滴，以及液滴继续被二次破碎为更细小的金属液体，直至金属液滴凝固为相应形状的粉末状固体。在破碎及冷却过程中，金属液滴及金属粉末表面的水被瞬间气化，留下来的碱性物质在金属液滴和金属粉末表面形成一层钝化层，该钝化层一般是硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐以及以上复合物，且具有耐高温、绝缘及化学惰性等特点，该钝化层厚度在1-50nm，并阻碍高温水蒸气及空气中氧气与表面金属反应，使得凝固后金属粉末形成保护层，该保护层具有绝缘和防腐蚀性能。
第四、将雾化后的金属粉末进行脱水处理。一般的处理方法为将金属粉末与水溶液介质的混合物倒入一可密闭的钢制容器，此容器底部中心由一出水口，出水口与容器底面结合处由一滤网，然后通入压缩气体将混合物中的水挤压到容器下方并排出，该滤网可阻止金属粉末从排水口流出，最后将含有少量水溶液介质的混合物放入干燥箱进行彻底地干燥，改造后水溶液中的碱性物质在金属粉末表面形成一层厚度之后1-100nm的钝化层，该钝化层可阻止空气中的氧气及高温水蒸气氧化金属表面，从而保证其氧含量在此过程中不明显增加，干燥温度一般在60-130℃之间，最后可形成具有低表面氧含量的金属粉末。
附图说明
图1是本发明中制造低氧含量金属粉末的设备示意图。
具体实施方式
实施例1
一种低氧含量金属粉末的制造方法，所述的铁基金属粉末的制备方法是：
合金成份为重量百分比为93.5-96.5%的Fe，3.5%-6.5%的Si，其余为杂质，杂质含量总量不超过50ppm；在雾化压力为20MPa、干燥温度为80℃的条件下制备出相应的金属粉末。该实施例采用含1%硅酸钾水溶液作为冷却介质。
该雾化粉末平均粒度采用激光粒度仪在水介质中测量，该雾化粉末氧含量采用氧氮分析仪测试，结果如下：
粉末制备方法 雾化介质 雾化压力(MPa) 平均粒度D50 氧含量（ppm）
传统水雾化 去离子水 20 27um 3000
本案方法 1%硅酸钾水溶液 20 27um 1200
从结果可以发现：在采用相同的雾化原理的条件下该案制备的金属粉末氧含量只有1200ppm，相比于传统方法的3000ppm明显减小。
实施例2
一种低氧含量金属粉末的制造方法，所述的铁基金属粉末的制备方法是：
合金成份为重量百分比为93.5-96.5%的Fe，3.5%-6.5%的Si，其余为杂质，杂质含量总量不超过50ppm；在雾化压力为30MPa、干燥温度为80℃的条件下制备出相应的金属粉末。
该雾化粉末平均粒度采用激光粒度仪在水介质中测量，该雾化粉末氧含量采用氧氮分析仪测试，结果如下：
粉末制备方法 雾化介质 雾化压力(MPa) 平均粒度D50 氧含量（ppm）
传统水雾化 去离子水 30 15um 3800
本案方法 1%硅酸钾水溶液 30 15um 1500
从结果可以发现：在采用相同的雾化原理的条件下该案制备的金属粉末氧含量只有1500ppm，相比于传统方法的3800ppm明显减小。
实施例3
一种低氧含量金属粉末的制造方法，所述的铁基金属粉末的制备方法是：
合金成份为重量百分比为96.5%的Fe，3.5%的Si，其余为杂质，杂质含量总量不超过50ppm；在雾化压力为30MPa、干燥温度为80℃的条件下制备出相应的金属粉末；该实施例采用含1%铝溶胶水溶液作为冷却介质。
该雾化粉末平均粒度采用激光粒度仪在水介质中测量，该雾化粉末氧含量采用氧氮分析仪测试，结果如下：
粉末制备方法 雾化介质 雾化压力(MPa) 平均粒度D50 氧含量（ppm）
传统水雾化 去离子水 30 15um 3800
本案方法 1%铝溶胶水溶液 30 15um 1000
从结果可以发现：在采用相同的雾化原理的条件下该案制备的金属粉末氧含量只有1000ppm，相比于传统方法的3800ppm明显减小。
实施例4
一种低氧含量金属粉末的制造方法，所述的铁基金属粉末的制备方法是：
合金成份为重量百分比为92.0%的Fe，3.5%-的Si以及4.5%Cr，其余为杂质，杂质含量总量不超过50ppm；在雾化压力为35MPa、干燥温度为80℃的条件下制备出相应的金属粉末；该实施例采用含1%硅酸钾水溶液作为冷却介质。
该雾化粉末平均粒度采用激光粒度仪在水介质中测量，该雾化粉末氧含量采用氧氮分析仪测试，结果如下：
粉末制备方法 雾化介质 雾化压力(MPa) 平均粒度D50 氧含量（ppm）
传统水雾化 去离子水 40 12um 2800
本案方法 1%硅酸钾水溶液 40 12um 800
从结果可以发现：在采用相同的雾化原理的条件下该案制备的金属粉末氧含量只有800ppm，相比于传统方法的2800ppm明显减小。
实施例5
一种低氧含量金属粉末的制造方法，所述的铁基金属粉末的制备方法是：
合金成份为重量百分比为100.0%的Fe，杂质含量总量不超过100ppm；在雾化压力为30MPa、干燥温度为80℃的条件下制备出相应的金属粉末；该实施例采用含1%硅酸钾水溶液作为冷却介质。
该雾化粉末平均粒度采用激光粒度仪在水介质中测量，该雾化粉末氧含量采用氧氮分析仪测试，结果如下：
粉末制备方法 雾化介质 雾化压力(MPa) 平均粒度D50 氧含量（ppm）
传统水雾化 去离子水 30 18um 3900
本案方法 1%硅酸钾水溶液 30 18um 1680
从结果可以发现：在采用相同的雾化原理的条件下该案制备的金属粉末氧含量只有1680ppm，相比于传统方法的3900ppm明显减小。
实施例6
一种低氧含量金属粉末的制造方法，所述的铁基金属粉末的制备方法是：
合金成份为重量百分比为100.0%的Fe，杂质含量总量不超过100ppm；在雾化压力为30MPa、干燥温度为80℃的条件下制备出相应的金属粉末；该实施例采用含1%硅酸钾+0.2%硅酸钠+0.05%Ca(OH)2水溶液作为冷却介质。
该雾化粉末平均粒度采用激光粒度仪在水介质中测量，该雾化粉末氧含量采用氧氮分析仪测试，结果如下：
粉末制备方法 雾化介质 雾化压力(MPa) 平均粒度D50 氧含量（ppm）
传统水雾化 去离子水 30 18um 3900
本案方法 1%硅酸钾+0.2%硅酸钠+0.05%Ca(OH)<sub>2</sub>水溶液 30 18um 1080
从结果可以发现：在采用相同的雾化原理的条件下该案制备的金属粉末氧含量只有1080ppm，相比于传统方法的3900ppm明显减小。

Claims (5)

1.一种低氧含量金属粉末的制造方法，其特征在于：（1）该方法采用冷却介质为碱性的水溶液，利用水溶液为冷却介质并将其用高压水泵和喷盘加压到10MPa以上，将处于熔融状态的金属液滴瞬间破碎并冷却为金属粉末，之后将水溶液与金属粉末分离并干燥金属粉末，（2）该碱性水溶液具有不与金属发生氧化还原反应的特征，且该碱性水溶液可在金属粉末表面形成钝化层，（3）该金属粉末在随后的干燥过程不需要额外的防氧化措施，其氧含量也不会增加，（4）具有该钝化层的金属粉末具有良好的防腐蚀抗氧化能力以及表面绝缘的特征。
2.根据权利要求1所述的一种低氧含量金属粉末的制造方法，其特征在于：该碱性物质可以是水溶性或微溶于水或微溶于水的氢氧化铜、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸盐、硅酸盐、磷酸盐以及它们的混合物，且溶解度小于等于10%重量百分比。
3.根据权利要求1所述的一种低氧含量金属粉末的制造方法，其特征在于：该金属粉末的钝化层厚度不超过50nm。
4.根据权利要求1所述的一种低氧含量金属粉末的制造方法，其特征在于：该金属粉末的氧含量不超过2000ppm。
5.根据权利要求1所述的一种低氧含量金属粉末的制造方法，其特征在于：该金属粉末在一般的鼓风干燥箱即可实现无氧化干燥。
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Citations (5)

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