CN110044942A - 一种鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法，属于物证鉴定技术领域。该鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法包括如下步骤：测量书刊纸样品中硅元素、铝元素和镁元素的含量；根据铝元素和镁元素的含量，确定书刊纸样品中因填料所引入的硅元素的含量；根据书刊纸样品中的硅元素含量以及因填料所引入的硅元素的含量，确定书刊纸样品中是否含有草浆成分。本发明提供的鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法，能够实现书刊纸中草浆成分的无损、快速、准确鉴别。
Description
技术领域
本发明涉及物证鉴定技术，具体涉及一种鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法，尤其涉及一种无损、快速鉴别书刊纸中是否含有草浆的方法。
背景技术
书刊纸是文化用纸当中胶印书刊纸的泛称。书刊纸的主要制造原料有木浆、草浆等。在物证鉴定工作中，通过鉴别纸张的原料中是否含有草浆成分，可用于初步辨别合同是否涉及偷换页问题、假币纸张来源是否同一等，因此鉴别纸张书刊纸中是否含有草浆成分，是目前物证鉴定工作中重要的一部分。
现阶段对于纤维种类的鉴别，主要有染色法、纤维质量分析仪测量法等，其中：
染色法是通过纤维染色，依据不同种类的纤维经过染色后呈现出不同的颜色，从而可以分辨出纤维的种类。比如专利申请CN104713828A就是首先对纤维进行染色并获得染色后纤维的显微镜照片，然后通过MATLAB将显微镜照片转换为灰度图像，得到纤维图像灰度的均值及方差，最后将均质及方差数据分别与数据库中的数据进行比对，最终确定未知纤维是桉木纤维、麦草纤维还是竹纤维。但是，染色法中使用的染色剂的效果在很大程度取决于配制的手法问题，不同人配制的染色剂染色效果也有所不同。况且，即使是同样的染色剂，放置时间过长可能染色后显微镜照片的灰度也有所不同，因此染色法鉴别纤维种类存在一定的局限性。
纤维质量分析仪测量法则是通过测量纤维的长度以区分纤维的种类。比如专利申请CN102012420A就是通过首先对湿纸浆进行疏解，然后测量获得纤维的长度、宽度、细小纤维含量等纤维特性参数，并据此判别纤维的种类。但是纸张中纤维的长度、宽度等纤维特性参数与造纸工艺直接相关。造纸工艺的不同，会导致纤维特性参数的变化，所以纤维质量分析仪测量法并不适合纸张的测量。
由此可见，若采用上述针对纤维种类的鉴别方法对书刊纸进行鉴别，均需首先破坏纸张，且需大量的图像处理或数据处理工作，不仅不能确保鉴定结果的准确性，而且鉴别步骤较为繁琐，难以满足物证鉴定的无损、快速、准确检测的基本要求。因此，仍旧需要开发出一种针对书刊纸的无损检测方法，以快速鉴定出书刊纸中是否含有草浆成分。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法，能够实现书刊纸中草浆成分的无损、快速、准确鉴定。
为实现上述目的，本发明提供一种鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法，包括如下步骤：
测量书刊纸样品中硅元素、铝元素和镁元素的含量；
根据铝元素和镁元素的含量，确定书刊纸样品中因填料所引入的硅元素的含量；
根据书刊纸样品中硅元素的含量以及因填料所引入的硅元素的含量，确定书刊纸样品中是否含有草浆成分。
本发明提供的鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法，是根据书刊纸样品中特种元素Si、Al和Mg的含量，以判断纸张中是否含有草浆成分。该方法无需破坏纸张以进行纤维种类的鉴别，也无需繁琐复杂的图像处理和数据处理工作，就能够实现书刊纸的无损、快速检测，此外该方法还具有鉴别结果准确的优点。
本发明对于如何测量书刊纸样品中的硅元素含量、铝元素含量和镁元素含量的方法不做特别限定，只要不对书刊纸样品造成损坏即可，比如可以采用元素测量设备，测量书刊纸样品中硅元素、铝元素和镁元素的含量。
上述元素测量设备具体可以是能量色散X射线光谱仪(Energy Dispersive X-RaySpectroscopy，EDX)、X射线荧光光谱分析仪(X Ray Fluorescence，XRF)、X射线衍射仪XRD、能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer，EDS)，还可以是其它元素测量设备。
上述元素测量设备均可用于测量书刊纸样品中的元素含量，尤其是特种元素Mg、Al、Si元素的含量。除此之外，XRD还可以对纸张中硅元素的具体形态进行判定，因此，还可结合特种元素含量以及硅元素的形态判别书刊纸样品中是否含有草浆。
能量色散X射线光谱仪EDX是借助于分析试样发出的元素特征X射线波长和强度实现的元素含量测定，具体是根据不同元素特征X射线波长的不同来测定试样所含的元素，通过对比不同元素谱线的强度可以测定试样中元素的含量。在实际测量时，可将书刊纸样品放入EDX仪器中，然后对书刊纸样品的元素含量进行定量分析，从而确定Si、Mg和Al元素的含量。
根据具体物证鉴定实践以及与其它鉴定手段进行交叉比对，采用能量色散X射线光谱仪EDX对书刊纸样品进行Si、Al和Mg元素含量测定，能够有利于更准确的鉴定出书刊纸样品中是否含有草浆成分。
经进一步研究，选择能量色散X射线光谱仪的定性-定量模式进行归一化测量，并采用纤维素((C6H10O5)n)进行平衡以排除纸张中纤维素的干扰，能够进一步提高鉴定结果的准确性和可靠性。
可以理解的是，在测定元素含量的过程中，选取的测量点越多，最终所得到的数据结果越可靠。在本发明具体实施过程中，一般至少选取书刊纸样品上的5个测量点，比如在书刊纸样品的上、下、左、右、中区域中各取至少一个测量点，每个测量点重复测量3次以上，记录所得数据并计算每一元素含量的平均值，也有的元素测量设备会自动选取测量点和/或计算并示出元素含量的平均值。
草浆(straw pulp)是纸浆的一种，多是以稻草、麦秆、龙须草等草类为原料，采用烧碱法、硫酸盐法、中性亚硫酸盐法或氯化法等手段制得。本发明中采用硅元素这一特征元素来判别书刊纸中是否含有草浆成分。但是，考虑到目前造纸所用的填料也会相应引入硅元素，因此，本发明在鉴别书刊纸中是否含有草浆成分时，需确定因填料的使用所引入的硅元素在书刊纸中的占比。
具体的，本发明中假设书刊纸中的填料包括高岭土和滑石粉，其中，滑石粉的分子式可表示为Mg3[Si4O10](OH)2，高岭土的分子式可表示为2SiO2·Al2O3·2H2O。
由上述滑石粉的分子式，假设书刊纸中的Mg元素是由滑石粉引入，其它原料成分所引入的镁元素可暂时忽略不计。因此，可根据镁元素的含量MMg，确定书刊纸样品中因滑石粉所引入的硅的含量MSi1。具体的，可根据滑石粉中Mg和Si的摩尔比和摩尔质量，确定因滑石粉所引入到书刊纸样品中的硅元素的含量，具体为：MSi1＝MMg÷24.31÷3×4×28.09。
由上述高岭土的分子式，假设书刊纸中的Al元素是由高岭土引入，其它原料成分所引入的铝元素可暂时忽略不计。因此，可根据铝元素的含量MAl，确定书刊纸样品中因高岭土所引入的硅的含量MSi2。具体的，可根据高岭土中Al和Si的摩尔比和摩尔质量，确定因高岭土所引入到书刊纸样品中的硅元素的含量为MSi2＝MAl÷26.98×28.09。
根据因滑石粉所引入的硅的含量以及因高岭土所引入的硅的含量，可确定因填料所引入的硅元素的含量。具体的，可将上述因滑石粉和高岭土所引入的硅元素的含量进行加和，即为因填料所引入的硅元素的含量。
确定了书刊纸样品中硅元素的含量MSi，以及确定了因填料所引入的硅元素的含量(MSi1+MSi2)，即可确定书刊纸样品中是否含有草浆成分，具体的，是计算书刊纸样品中的硅元素含量与因填料所引入的硅元素的含量之间的差值(MSi-MSi1-MSi2)，然后根据该差值的大小判定书刊纸样品中是否含有草浆成分。
具体的，当该差值≥0.1％，则确定书刊纸样品中含有草浆成分；若该差值＜0.1％，则确定书刊纸样品中不含有草浆成分。也即，本发明采用0.1％这一临界值判断书刊纸样品中是否含有草浆成分。发明人研究发现，以0.1％作为临界值，能够准确判别出书刊纸样品中是否含有草浆成分。
本发明提供的鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法，通过简单地测定特征元素Si、Mg和Al的含量，即可判定出书刊纸中是否含有草浆成分。由于无需破坏纸张样品，因此实现了书刊纸成分的无损检测。
并且，相较于现阶段对纤维种类的鉴别需进行多种测量和繁杂的数据处理，采用本发明提供的方法，鉴别步骤更加简单，鉴定效率也更高。
更重要的是，采用本发明所提供的鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法，能够实现书刊纸中草浆成分的准确检测，在物证鉴定工作中具有非常实际的意义。目前，该方法已经应用于初步鉴别合同中是否涉及偷换页问题、假币纸张来源是否同一，实现了重要证据的区分及定向溯源。此外，由于该方法鉴别结果的准确性以及无损检测特性，因此也已经开始用于某些文物纸张来源的判别。
附图说明
图1为本发明实施例1中采用染色法对送检书刊纸样品进行处理所获得的图像一；
图2为本发明实施例1中采用染色法对送检书刊纸样品进行处理所获得的图像二；
图3为本发明实施例2中采用染色法对送检书刊纸样品进行处理所获得的图像一；
图4为本发明实施例2中采用染色法对送检书刊纸样品进行处理所获得的图像二。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
对广东某造纸厂送检书刊纸样品(20％木浆+80％竹浆)进行鉴别。假定该书刊纸样品的纤维成分未知，采用日本岛津公司的能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-7000测量该送检书刊纸样品的元素含量，测量结果如表1所示。
由表1中的测量结果可知，本实施例的送检书刊纸样品中，硅元素含量MSi为2.693％，铝元素含量MAl为0.463％，镁元素含量MMg为2.117％。
滑石粉的分子式为Mg3[Si4O10](OH)2，则因滑石粉所引入到书刊纸样品中的硅元素的含量MSi1为：
MSi1＝MMg÷24.31÷3×4×28.09＝3.262％；
高岭土的分子式为2SiO2·Al2O3·2H2O，则因高岭土所引入到书刊纸样品中的硅元素的含量MSi2为：
MSi2＝MAl÷26.98×28.09＝0.482％；
根据因滑石粉所引入的硅元素的含量MSi1以及因高岭土所引入的硅元素的含量MSi2，可确定因填料所引入的硅元素的含量MSi为：
MSi＝MSi1+MSi2；
则因其它原料成分所引入到书刊纸样品中的硅元素的含量为：
MSi-MSi1-MSi2＝2.693％-3.262％-0.482％＜0.1％，
因此，可据此判断该送检书刊纸样品中不含有草浆成分。
表1
| 元素 | 结果(％) | 标准偏差 | 处理-计算 | 线 | 强度 |
| Na | 0.000 | [0.051] | 定量分析-FP | NaKa | 0.000 |
| Mg | 2.117 | [0.020] | 定量分析-FP | MgKa | 2.447 |
| Al | 0.463 | [0.005] | 定量分析-FP | AlKa | 1.737 |
| Si | 2.693 | [0.008] | 定量分析-FP | SiKa | 25.566 |
| Ca | 0.290 | [0.001] | 定量分析-FP | CaKa | 8.770 |
| Fe | 0.084 | [0.001] | 定量分析-FP | FeKa | 51.531 |
| S | 0.074 | [0.001] | 定量分析-FP | SKa | 2.359 |
| K | 0.034 | [0.001] | 定量分析-FP | KKa | 0.725 |
| Mn | 0.006 | [0.000] | 定量分析-FP | MnKa | 2.892 |
| Ti | 0.006 | [0.001] | 定量分析-FP | TiKa | 0.981 |
| Cu | 0.004 | [0.000] | 定量分析-FP | CuKa | 4.397 |
| P | 0.003 | [0.001] | 定量分析-FP | PKa | 0.051 |
| (C<sub>6</sub>H<sub>10</sub>O<sub>5</sub>)<sub>n</sub> | 94.226 | [/] | 平衡 | / | / |
图1和图2分别是该书刊纸样品以染色法进行处理所获得的图像。根据图1和图2，观察不到草类表皮细胞，说明该书刊纸样品中无草浆成分，与前述判断结论一致。
因此可知，采用本实施例中提供的鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法，可以实现对送检书刊纸样品的无损、快速鉴别，准确地判断出其中是否含有草浆成分。因此，该方法能够用于初步辨别合同是否涉及偷换页问题、假币纸张来源是否同一等物证鉴定工作中。
实施例2
对广西某造纸厂送检书刊纸样品(85％蔗渣浆+15％木浆)进行鉴别(蔗渣浆属于造纸中规定的草浆)。
假定该书刊纸样品的纤维成分未知，采用日本岛津公司的能量色散型X射线荧光光谱仪EDX-7000测量该送检书刊纸样品的元素含量，测量结果如表2所示。
表2
| 元素 | 结果 | 标准偏差 | 处理-计算 | 线 | 强度 |
| Na | 0.000 | [0.050] | 定量分析-FP | NaKa | 0.000 |
| Mg | 0.797 | [0.011] | 定量分析-FP | MgKa | 0.919 |
| Al | 0.548 | [0.005] | 定量分析-FP | AlKa | 2.135 |
| Si | 3.229 | [0.009] | 定量分析-FP | SiKa | 31.612 |
| Ca | 0.332 | [0.002] | 定量分析-FP | CaKa | 10.146 |
| S | 0.064 | [0.001] | 定量分析-FP | SKa | 2.059 |
| Fe | 0.062 | [0.001] | 定量分析-FP | FeKa | 38.126 |
| Mn | 0.049 | [0.001] | 定量分析-FP | MnKa | 21.864 |
| K | 0.029 | [0.001] | 定量分析-FP | KKa | 0.617 |
| P | 0.013 | [0.001] | 定量分析-FP | PKa | 0.219 |
| Ti | 0.008 | [0.001] | 定量分析-FP | TiKa | 1.281 |
| Cu | 0.002 | [0.000] | 定量分析-FP | CuKa | 2.759 |
| Zn | 0.001 | [0.000] | 定量分析-FP | ZnKa | 1.965 |
| Br | 0.000 | [0.000] | 定量分析-FP | BrKa | 1.081 |
| (C<sub>6</sub>H<sub>10</sub>O<sub>5</sub>)<sub>n</sub> | 94.866 | [/] | 平衡 | / | / |
由上述表2中的测量结果可知，本实施例的送检书刊纸样品中，硅元素含量MSi为3.229％，铝元素含量MAl为0.548％，镁元素含量MMg为0.797％。
滑石粉分子式为Mg3[Si4O10](OH)2，则因滑石粉所引入到书刊纸样品中的硅元素的含量MSi1为：
MSi1＝MMg÷24.31÷3×4×28.09＝1.228％；
高岭土分子式为2SiO2·Al2O3·2H2O，则因高岭土所引入到书刊纸样品中的硅元素的含量MSi2为：
MSi2＝MAl÷26.98×28.09＝0.571％；
根据因滑石粉所引入的硅元素的含量MSi1以及因高岭土所引入的硅元素的含量MSi2，可确定因填料所引入的硅元素的含量MSi为：
MSi＝MSi1+MSi2；
则因其它原料成分所引入到书刊纸样品中的硅元素的含量为：
MSi-MSi1-MSi2＝3.229％-1.228％-0.571％＝1.430％，1.430％＞0.1％，因此可据此判断该送检书刊纸样品中含有草浆成分。
图3和图4均是该书刊纸样品以染色法进行处理所获得的图像。根据图3和图4，可观察到明显的草类表皮细胞，推测说明该送检书刊纸样品中含有草浆成分，与前述鉴定结论一致。
因此可知，采用本实施例中提供的鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法，可以实现对送检书刊纸样品的无损、快速鉴别，准确地判断出其中是否含有草浆成分。因此，该方法能够用于初步辨别合同是否涉及偷换页问题、假币纸张来源是否同一等物证鉴定工作中。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种鉴别书刊纸中是否含有草浆成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：
测量书刊纸样品中硅元素、铝元素和镁元素的含量；
根据铝元素和镁元素的含量，确定所述书刊纸样品中因填料所引入的硅元素的含量；
根据书刊纸样品中的硅元素含量以及所述因填料所引入的硅元素的含量，确定书刊纸样品中是否含有草浆成分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用元素测量设备，测量书刊纸样品中硅元素、铝元素和镁元素的含量。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述元素测量设备选自能量色散X射线光谱仪、X射线荧光光谱分析仪、X射线衍射仪或能谱仪。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述元素测量设备选自能量色散X射线光谱仪。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，选择能量色散X射线光谱仪的定性-定量模式进行归一化测量，并使用纤维素进行平衡。
6.根据权利要求3-5任一项所述的方法，其特征在于，在书刊纸样品上选取至少5个测量点，且每个测量点至少测量3次。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述填料包括滑石粉和高岭土。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，确定所述因填料所引入的硅元素的含量，包括：
根据所述镁元素的含量，确定所述书刊纸样品中因滑石粉所引入的硅的含量；
根据所述铝元素的含量，确定所述书刊纸样品中因高岭土所引入的硅的含量；
根据所述因滑石粉所引入的硅的含量以及所述因高岭土所引入的硅的含量，确定所述因填料所引入的硅元素的含量。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述确定书刊纸样品中是否含有草浆成分，包括：
计算书刊纸样品中的硅元素含量与所述因填料所引入的硅元素的含量之间的差值，根据所述差值，确定书刊纸样品中是否含有草浆成分。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，若所述差值≥0.1％，则确定所述书刊纸样品中含有草浆成分；若所述差值＜0.1％，则确定所述书刊纸样品中不含有草浆成分。
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| CN116735842B (zh) * | 2023-08-14 | 2023-10-17 | 中国标准化研究院 | 一种同类纸质物快速测试对比方法及系统 |
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| CN110044942B (zh) | 2021-07-30 |
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