CN110044677A - 一种用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,包括壳体、酸液配置组件、PH测试组件、洗样组件和控制器,控制器安装于所述壳体的本体上;壳体内自下而上设有加热组件、瓷坩埚、烤箱盖和PH测试组件;测试固定架上设有至少一个容纳孔,所述PH测试组件穿过所述容纳孔固定安装在所述测试固定架上;酸液配置组件、PH测试组件和洗样组件均通过导线与所述控制器相连。本发明能智能地实现酸液配置、PH值测试和洗样,不需要实验员值守和干预就能完成总有机碳含量测定前的处理,缩减了测试时间,减小了实验误差,测试结果更加准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及岩样预处理技术领域,特别涉及一种用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置。
背景技术
烃源岩是一种富含有机质、大量生成油气与排出油气的岩石,能够产生或已经产生可移动烃类的岩石。总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)的含量是评价烃源岩(又称生油岩)的一个重要指标。总有机碳可用于反映烃源岩中有机质的丰度、确定烃源岩、计算烃源岩生油量、推测石油初次运移方向等。总有机碳含量是国内外普遍采用的有机质丰度指标,有机碳是指岩石中除去碳酸 盐、石墨等无机碳以外的碳。实验室所测定的是岩石中残留下来的有机质中碳的数量,碳是有机质中所占比例最大、最稳定的元素。所以剩余有机碳含量能够近似的表示烃源岩有机质的丰度。热解参数可以计算烃源岩的生烃潜能,针对有机碳含量和热解参数测定的仪器, 需要将待检岩样的无机碳去掉。
目前,烃源岩中总有机碳测定的方法主要有湿化学法、高温灼烧法和酸处理法,其中酸处理法相对来说操作简单、容易控制,目前被广泛应用于烃源岩中总有机碳测定。
但是按照国家标准《沉积岩中总有机碳的测定 GB/T 19145-2003》规定的酸处理法,通常是用稀盐酸去除样品中的无机碳后,在高温氧气流中燃烧,使总有机碳转化成二氧化碳,经红外检测器检测并给出总有机碳的含量。酸处理法处理样品存在不少不足:1.缺少细节描述,例如洗样方式和次数,容易造成人为误差;2.酸处理过程中,要求加入过量盐酸溶液,容易造成盐酸浪费和环境污染;3.当样品中碳酸岩矿物含量高时,会发生强烈的飞溅、漫延现象,不仅造成待测样品质量减少、严重影响测试数据准确性,而且还会破坏腐蚀贵重的测试仪器和威胁实验员安全;4.样品预处理时间长。酸处理过程需数小时,烘样要12小时以上,洗样又要12小时以上,实际操作中甚至需要36小时以上才能完成待测样品的预处理;5.样品预处理过程不能中断,实验员必须值守或多人交替合作;6.样品预处理都为手工操作,过程复杂且易出错,大大降低了烃源岩中总有机碳测定的效率。7.对岩样的粒径有要求,即无法对粒径低于1mm以下岩样进行处理,而且清洗效率较低,原因是1mm以下的岩样偏粉末状,容易溶于酸内造成岩样损失和盐酸污染。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,在烃源岩中总有机碳测量前,对批量的待测样品智能、快速和安全地去除无机碳,进而减少有机碳含量测试中的误差。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,包括壳体、酸液配置组件、PH测试组件、洗样组件和控制器,所述控制器安装于所述壳体的本体上;
所述壳体内自下而上设有加热固定架、瓷坩埚固定架、烤箱盖安装架和测试固定架;
所述加热固定架上设有加热组件;
所述瓷坩埚固定架上设有至少一个容纳槽,瓷坩埚安装在所述容纳槽上;
所述烤箱盖安装架上安装有烤箱盖;
所述测试固定架上设有至少一个容纳孔,所述PH测试组件穿过所述容纳孔固定安装在所述测试固定架上;
所述酸液配置组件、PH测试组件和洗样组件均通过导线与所述控制器相连。
进一步地,所述加热组件包括水浴箱、加热丝和温度检测器,所述加热丝和温度检测器均设于所述水浴箱内,所述水浴箱上还设有进水管道和出水管道,所述进水管道和出水管道上均设有流量阀,所述温度检测器与所述控制器的信号输入端相连,所述加热丝和流量阀与所述控制器的信号输出端相连。
进一步地,所述酸液配置组件包括蒸馏水箱、纯盐酸箱、酸液配置箱,所述蒸馏水箱和酸液配置箱之间通过第一管道连通,所述第一管道上设有蒸馏水注入控制器,所述纯盐酸箱和酸液配置箱之间通过第二管道连通,所述第二管道上设有盐酸注入控制器,所述酸液配置箱和PH测试组件之间通过第三管道连接,所述第三管道上设有酸液注入控制器,所述蒸馏水注入控制器、盐酸注入控制器和酸液注入控制器均通过导线与所述控制器相连。
进一步地,蒸馏水箱和纯盐酸箱的容积比为7:1。
进一步地,所述蒸馏水箱和纯盐酸箱上均设有刻度线。
进一步地,所述酸液配置箱内设有第一搅拌器,所述第一搅拌器通过导线与所述控制器相连。
进一步地,所述PH测试组件包括测试筒和PH测试探头,所述PH测试探头的顶端固定安装在所述测试筒的顶部,所述PH测试探头的测试头延伸出所述测试筒的末端,所述第三管道的末端悬设于所述测试筒内,第三管道的末端连接有酸液注入器。
进一步地,所述测试筒内还设有第二搅拌器,所述第二搅拌器通过导线与所述控制器相连。
进一步地,所述洗样组件包括洗样水注入控制器和第四管道,所述第四管道的一端与所述蒸馏水箱连通,另一端悬设于所述测试筒内且连接有蒸馏水注入器。
进一步地,还包括设置于所述壳体四角的升降组件,所述升降组件包括垂直伸缩式液压缸和液压泵,所述液压泵通过供油管道与所述垂直伸缩式液压缸连接,所述垂直伸缩式液压缸的活塞杆与所述测试固定架连接。
本发明的有益效果是:
1)本发明处理装置的瓷坩埚固定架和测试固定架可定制成不同规格,能盛放和测量批量的待测样品,酸液配置组件、PH测试组件和洗样组件均与所述控制器连接,能智能地实现酸液配置、PH值测试和洗样,不需要实验员值守和干预就能完成总有机碳含量测定前的处理,缩减了测试时间,减小了实验误差,测试结果更加准确可靠。
2)使用本发明的装置的过程中,水浴加热、酸处理和洗样等步骤全部在同一套装置中完成,中间过程中无需移动瓷坩埚,保证了试样的稳定性和处理的高效性,且不需要借助其他外用设备就能完成无机碳的去除,降低了成本而且使用便捷安全,洗样结束后启动升降组件就能将PH测试组件脱离瓷坩埚,不需要人为移动瓷坩埚,避免了人为任何的酸液接触,保证了实验员的安全,还避免了试样顺序混乱的可能。
3)本发明使用蒸馏水注入控制器和盐酸注入控制器控制配液的浓度,酸液注入控制器又能控制酸处理中酸液的使用量,避免了反应过程中出现飞溅、漫延现象,即同时也避免了待测样品质量的减少,避免了人为添加酸液引起过量使用酸液的现象,合理控制了酸液的使用量从而不会腐蚀贵重的测试仪器。
4)本发明能对岩样的粒径没有严格要求,能对粒径低于1mm以下岩样进行处理,而且清洗效率较高,对酸液用量进行了恰当控制,不会造成岩样损失和盐酸污染。
附图说明
图1为本发明的装置的整体结构示意简图;
图2为本发明的加热组件的结构示意图;
图3为本发明的烤箱盖的结构示意图;
图4为本发明的瓷坩埚固定架结构示意图;
图5为本发明的测试固定架结构示意图;
图6为本发明的酸液配置组件和PH测试组件的结构示意图;
图7为本发明的升降组件启动后的状态结构示意图;
图中,1-壳体,2-酸液配置组件,201-蒸馏水箱,202-纯盐酸箱,203-酸液配置箱,204-蒸馏水注入控制器,205-盐酸注入控制器,206-酸液注入控制器,207-第一搅拌器,208-酸液注入器,3- PH测试组件,301-测试筒,302-PH测试探头,303-第二搅拌器,4-洗样组件,401-洗样水注入控制器,402-第四管道,403-蒸馏水注入器,5-加热固定架,6-加热组件,601-水浴箱,602-加热丝,603-温度检测器,604-进水管道,605-出水管道,606-流量阀,7-瓷坩埚固定架,701-容纳槽,702-瓷坩埚,8-烤箱盖安装架,801-烤箱盖,9-测试固定架,901-容纳孔,10-垂直伸缩式液压缸,11-液压泵。
具体实施方式
下面将结合实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
参阅图1-7,本发明提供一种技术方案:
如图1-7所示,一种用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,一种用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,包括壳体1、酸液配置组件2、PH测试组件、洗样组件4和控制器,所述控制器安装于所述壳体1的本体上;
所述壳体1内自下而上设有加热固定架5、瓷坩埚固定架7、烤箱盖安装架8和测试固定架9;
所述加热固定架5上设有加热组件6;
所述瓷坩埚固定架7上设有至少一个容纳槽701,瓷坩埚702安装在所述容纳槽701上,瓷坩埚固定架7的结构如图4所示;
所述烤箱盖安装架8上安装有烤箱盖801,烤箱盖801的结构如图3所示;
所述测试固定架9上设有至少一个容纳孔901,所述PH测试组件穿过所述容纳孔901固定安装在所述测试固定架9上,测试固定架9的结构如图5所示;
所述酸液配置组件2、PH测试组件和洗样组件4均通过导线与所述控制器相连。
优选地,所述瓷坩埚固定架7和测试固定架9均可设置成6行6列的规格,分别盛放36个瓷坩埚702和36个PH测试组件。所述瓷坩埚固定架7和测试固定架9的规格可按照试验需求定制,用于盛放和测量批量的待测样品。
如图2所示,所述加热组件6包括水浴箱601、加热丝602和温度检测器603,所述加热丝602和温度检测器603均设于所述水浴箱601内,所述水浴箱601上还设有进水管道604和出水管道605,所述进水管道604和出水管道605上均设有流量阀606,所述温度检测器603与所述控制器的信号输入端相连,所述加热丝602和流量阀606与所述控制器的信号输出端相连,温度检测器603用于检测水浴箱601内的加热温度,将温度数据传输到控制器的信号输入端,控制器接收数据后控制加热丝602和流量阀606来调节水浴箱601内温度,所述加热组件6用于控制酸化反应的温度和酸化反应结束后对岩样进行烘干。
如图6所示,所述酸液配置组件2包括蒸馏水箱201、纯盐酸箱202、酸液配置箱203,所述蒸馏水箱201和酸液配置箱203之间通过第一管道连通,所述第一管道上设有蒸馏水注入控制器204,蒸馏水注入控制器204可以控制蒸馏水向酸液配置箱203的流量大小,所述纯盐酸箱202和酸液配置箱203之间通过第二管道连通,所述第二管道上设有盐酸注入控制器205,盐酸注入控制器205可以控制纯盐酸向酸液配置箱203的流量大小,所述酸液配置箱203和PH测试组件之间通过第三管道连接,所述第三管道上设有酸液注入控制器206,酸液注入控制器206可以控制和调节经酸液配置箱203配置好的酸液的流量大小,所述蒸馏水注入控制器204、盐酸注入控制器205和酸液注入控制器206均通过导线与所述控制器相连。
蒸馏水注入控制器204和盐酸注入控制器205控制配液的浓度,酸液注入控制器206又能控制酸处理中酸液的使用量,避免了反应过程中出现飞溅、漫延现象,即同时也避免了待测样品质量的减少,避免了人为添加酸液引起过量使用酸液的现象,合理控制了酸液的使用量从而不会腐蚀贵重的测试仪器。
进一步地,蒸馏水箱201和纯盐酸箱202的容积比为7:1,保持蒸馏水注入控制器204和盐酸注入控制器205的流量相等,可以使酸液配置箱203内的酸液的浓度按照国标配置,即HCL:H2O=1:7 (V/V)。
优选地,所述蒸馏水箱201和纯盐酸箱202上均设有刻度线,便于检验箱内液体容量。
优选地,所述酸液配置箱203内设有第一搅拌器207,所述第一搅拌器207通过导线与所述控制器相连,通过控制器能实现根据需要使用第一搅拌器207对酸液配置箱203的蒸馏水和纯盐酸进行充分混合均匀。
如图6所示,所述PH测试组件包括测试筒301和PH测试探头302,所述PH测试探头302的顶端固定安装在所述测试筒301的顶部,所述PH测试探头302的测试头延伸出所述测试筒301的末端,延伸出测试筒301便于PH测试探头302测试瓷坩埚702中酸液的PH值, 所述第三管道的末端悬设于所述测试筒301内,第三管道的末端连接有酸液注入器208。
进一步地,所述测试筒301内还设有第二搅拌器303,所述第二搅拌器303通过导线与所述控制器相连。通过控制器能实现根据需要使用第二搅拌器303对瓷坩埚702的蒸酸液和实验样品进行充分混合均匀,是酸化反应更加充分和快速。
如图6所示,所述洗样组件4包括洗样水注入控制器401和第四管道402,所述第四管道402的一端与所述蒸馏水箱201连通,另一端悬设于所述测试筒301内且连接有蒸馏水注入器403,酸液反应进行后,通过洗样水注入控制器401向瓷坩埚702中的样品进行洗样。
如图7所示,还包括设置于所述壳体1四角的升降组件,所述升降组件包括垂直伸缩式液压缸10和液压泵11,所述液压泵11通过供油管道与所述垂直伸缩式液压缸10连接,所述垂直伸缩式液压缸10的活塞杆与所述测试固定架9连接,洗样结束后,启动升降组件就能将PH测试组件脱离瓷坩埚702,不需要人为移动瓷坩埚702,避免了人为任何的酸液接触,保证了实验员的安全,还避免了试样顺序混乱的可能。
本发明的用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置的使用方法如下:
1)将烃源岩样品磨碎至粒径小于0.2mm,磨碎好的样品质量不应少于10g,根据样品类型称取0.01~1.00g待测样品,精确到0.0001g;
2)将碳、硫分析专用的瓷坩埚702置于马福炉中,在900~1000℃先灼烧2~2.5小时,冷却后放置瓷坩埚固定架7的容纳槽701内,瓷坩埚702的数量根据样品的数量而定;
3)控制器启动进水管道604上的流量阀606,向水浴箱601中加入适量自来水,然后关闭流量阀606;
4)控制器启动水浴箱601中加热丝602,自动加热水浴箱601中的自来水,通过温度检测器603控制水浴箱601中的加热温度在60~80℃;
5)控制器同时启动打开蒸馏水注入控制器204和盐酸注入控制器205,按照同样的速度向酸液配置箱203中注入纯盐酸和蒸馏水,同时启动第一搅拌器207使纯盐酸和蒸馏水均匀混合;
6)控制器启动酸液注入器208,向瓷坩埚702中点滴式加入酸液配置箱203中已经配置好的酸液,同步开启第二搅拌器303和PH测试探头302,当 pH小于7时,将数据传输给控制器,酸化反应完成后,控制器控制停止该步骤;
7)控制器启动洗样水注入控制器401,向瓷坩埚702中点滴式加入蒸馏水箱201中的蒸馏水,同步开启第二搅拌器303和PH测试探头302,同步开启26测试pH,当 pH小于7时,将数据传输给控制器,洗样反成后,控制器控制停止该步骤;
8)控制器启动升降组件,将瓷坩埚固定架7整体上升使PH测试组件脱离瓷坩埚702,控制器启动出水管道605上的流量阀606,排出水浴箱601中的自来水,将烤箱盖801置于烤箱盖安装架8,控制器再启动电热丝,控制水浴箱601的温度在60~80℃,烘干瓷坩埚702中的样品,加热时间在10~12小时然后停止加热丝602加热操作,打开烤箱盖801,取出样品即可。
本发明的装置对烃源岩中总有机碳含量测定前处理过程中,对试验岩样进行水浴加热、酸处理和洗样等步骤全部在同一套装置中完成,中间过程中无需移动瓷坩埚,相比现有技术中的整个操作过程至少要将瓷坩埚移动5次,如称重、酸溶、抽 滤水洗、烘干、测试,多次移动坩埚过程中难免会对试样造成污染或倾倒,本发明只需要在实验开始前和结束后移动瓷坩埚,整个试验过程无需移动这就保证了试样的稳定性和处理的高效性,且不需要借助其他外用设备就能完成无机碳的去除,降低了成本而且使用便捷安全,洗样结束后启动升降组件就能将PH测试组件脱离瓷坩埚,不需要人为移动瓷坩埚,避免了人为任何的酸液接触,保证了实验员的安全,还避免了试样顺序混乱的可能。
另外,本发明能对岩样的粒径没有严格要求,能对粒径低于1mm以下岩样进行处理,而且清洗效率较高,对酸液用量进行了恰当控制,不会造成岩样损失和盐酸污染。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围,则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,其特征在于:包括壳体(1)、酸液配置组件(2)、PH测试组件、洗样组件(4)和控制器,所述控制器安装于所述壳体(1)的本体上;
所述壳体(1)内自下而上设有加热固定架(5)、瓷坩埚固定架(7)、烤箱盖安装架(8)和测试固定架(9);
所述加热固定架(5)上设有加热组件(6);
所述瓷坩埚固定架(7)上设有至少一个容纳槽(701),瓷坩埚(702)安装在所述容纳槽(701)上;
所述烤箱盖安装架(8)上安装有烤箱盖(801);
所述测试固定架(9)上设有至少一个容纳孔(901),所述PH测试组件穿过所述容纳孔(901)固定安装在所述测试固定架(9)上;
所述酸液配置组件(2)、PH测试组件和洗样组件(4)均通过导线与所述控制器相连。
2.根据权利要求1所述的用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,其特征在于:所述加热组件(6)包括水浴箱(601)、加热丝(602)和温度检测器(603),所述加热丝(602)和温度检测器(603)均设于所述水浴箱(601)内,所述水浴箱(601)上还设有进水管道(604)和出水管道(605),所述进水管道(604)和出水管道(605)上均设有流量阀(606),所述温度检测器(603)与所述控制器的信号输入端相连,所述加热丝(602)和流量阀(606)均与所述控制器的信号输出端相连。
3.根据权利要求1所述的用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,其特征在于:所述酸液配置组件(2)包括蒸馏水箱(201)、纯盐酸箱(202)、酸液配置箱(203),所述蒸馏水箱(201)和酸液配置箱(203)之间通过第一管道连通,所述第一管道上设有蒸馏水注入控制器(204),所述纯盐酸箱(202)和酸液配置箱(203)之间通过第二管道连通,所述第二管道上设有盐酸注入控制器(205),所述酸液配置箱(203)和PH测试组件之间通过第三管道连接,所述第三管道上设有酸液注入控制器(206),所述蒸馏水注入控制器(204)、盐酸注入控制器(205)和酸液注入控制器(206)均通过导线与所述控制器相连。
4.根据权利要求3所述的用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,其特征在于:蒸馏水箱(201)和纯盐酸箱(202)的容积比为7:1。
5.根据权利要求3所述的用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,其特征在于:所述蒸馏水箱(201)和纯盐酸箱(202)上均设有刻度线。
6.根据权利要求3所述的用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,其特征在于:所述酸液配置箱(203)内设有第一搅拌器(207),所述第一搅拌器(207)通过导线与所述控制器相连。
7.根据权利要求3所述的用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,其特征在于:所述PH测试组件包括测试筒(301)和PH测试探头(302),所述PH测试探头(302)的顶端固定安装在所述测试筒(301)的顶部,所述PH测试探头(302)的测试头延伸出所述测试筒(301)的末端,所述第三管道的末端悬设于所述测试筒(301)内,第三管道的末端连接有酸液注入器(208)。
8.根据权利要求7所述的用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,其特征在于:所述测试筒(301)内还设有第二搅拌器(303),所述第二搅拌器(303)通过导线与所述控制器相连。
9.根据权利要求7所述的用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,其特征在于:所述洗样组件(4)包括洗样水注入控制器(401)和第四管道(402),所述第四管道(402)的一端与所述蒸馏水箱(201)连通,另一端悬设于所述测试筒(301)内且连接有蒸馏水注入器(403)。
10.根据权利要求1所述的用于烃源岩中总有机碳含量测定前的处理装置,其特征在于:还包括设置于所述壳体(1)四角的升降组件,所述升降组件包括垂直伸缩式液压缸(10)和液压泵(11),所述液压泵(11)通过供油管道与所述垂直伸缩式液压缸(10)连接,所述垂直伸缩式液压缸(10)的活塞杆与所述测试固定架(9)连接。
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