CN106198134A - 用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置及控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置，包括控制系统及依次连接的试剂分配系统、样品反应系统和抽滤系统，所述样品反应系统包括酸化反应单元、温度控制单元和气压控制单元，所述酸化反应单元包括具有密闭收容空间的壳体和收容于所述收容空间内的反应装置，所述温度控制单元包括设于所述收容空间的温度传感器，所述气压控制单元包括设于所述收容空间的二氧化碳传感器，所述抽滤系统包括与样品反应系统相连通的pH传感器。本发明还提供一种用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的控制方法。本发明提供的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置及控制方法使得沉积岩中总有机碳含量分析的前处理机械化，工作效率高。

Description

用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置及控制方法

技术领域

本发明涉及地质检测技术领域，特别地，涉及一种用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置及控制方法。

背景技术

总有机碳(Total Organic Carbon，TOC)含量为国内外衡量岩石中有机质丰度所用的主要指标，由于有机碳是以碳元素表示岩石中有机质丰度的一种简便而且有效地测试分析项目，长期以来被广泛应用于石油地质勘探。

目前，岩石中总有机碳测定采用的是中华人民共和国国家标准GB/T 19145-2003《沉积岩中总有机碳的测定》，适用于沉积岩、现代沉积物和煤岩中有机碳的测定。按照现行标准方法，决定岩石有机碳含量测试结果质量的关键是样品前处理的酸化处理。然而，目前样品前处理的酸化处理都是人工操作完成。由此存在以下缺陷：首先由于沉积岩地质调查工作中有机碳含量测试工作量非常大，而人工操作的效率低，严重制约了样品测试的及时率，直接影响到地质调查工作的进度；其次由于操作人员的技术能力和经验差异，甚至样品处理过程中的个人情绪波动都会对样品处理质量造成影响，直接影响到地质调查结果的准确性。

因此，有必要对现有沉积岩总有机碳测试样品前处理进行进一步改进，以避免上述缺陷。

发明内容

为解决上述现有的沉积岩总有机碳测试样品前处理工作效率低、个人差异造成调查结果差异大的技术问题，本发明提供一种操作简便、工作效率高的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置，同时提供一种所述用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的控制方法。

本发明提供的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置，其包括控制系统及依次连接的试剂分配系统、样品反应系统和抽滤系统，所述样品反应系统包括酸化反应单元、温度控制单元和气压控制单元，所述酸化反应单元包括具有密闭收容空间的壳体和收容于所述收容空间内的反应装置，所述温度控制单元包括与所述控制系统电连接并设于所述收容空间的温度传感器，所述气压控制单元包括与所述控制系统电连接并设于所述收容空间的二氧化碳传感器，所述抽滤系统包括与所述控制系统电连接并与所述样品反应系统相连通的pH传感器，所述温度传感器用于检测所述收容空间内的温度，所述二氧化碳传感器用于检测所述收容空间的二氧化碳含量是否变化，所述pH传感器用于检测酸碱值。

在本发明提供的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的一种较佳实施例中，所述反应装置包括进口管、坩埚、样品支架和出口管，所述进口管贯穿设于所述壳体的顶部，其一端与所述试剂分配系统连通，另一端悬置于所述坩埚上方，所述样品支架支撑所述坩埚于所述收容空间内，所述出口管贯穿设于所述壳体的底部并连通所述抽滤系统，所述坩埚包括贯穿设于其底部的网孔，所述网孔与所述样品支架连通。

在本发明提供的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的一种较佳实施例中，所述反应装置数量为多个。

在本发明提供的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的一种较佳实施例中，所述试剂分配系统包括分别与所述控制系统电连接并依次连接的蠕动泵、第一换向阀和分配阀，所述分配阀和所述进口管相连接，所述蠕动泵包括分别与所述第一换向阀相连通的第一蠕动泵和第二蠕动泵，所述第一蠕动泵用于输送酸性溶液，所第二蠕动泵用于输送蒸馏水。

在本发明提供的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的一种较佳实施例中，所述壳体包括相对间隔设置的外壁和内壁，所述温度控制单元还包括加热膜和填充于所述内壁和所述外壁之间的加热块，所述加热膜设于所述内壁朝向所述外壁的表面，所述控制系统与所述加热膜电连接控制其加热。

在本发明提供的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的一种较佳实施例中，所述气压控制单元还包括贯穿设于所述壳体顶部的进气口、贯穿设于所述壳体底部的排气口、以及与所述进气口相连通并设于所述壳体外的电磁阀，所述排气口与所述抽滤系统相连通，所述控制系统与所述电磁阀电连接并控制其开关。

在本发明提供的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的一种较佳实施例中，所述抽滤系统还包括依次连接的废液收集器、第二换向阀和隔膜泵，所述第二换向阀和所述隔膜泵分别与所述控制系统电连接，所述pH传感器连通所述出口管和所述废液收集器，所述排气口与所述第二换向阀相连通。

在本发明提供的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的一种较佳实施例中，所述第一换向阀和所述第二换向阀为两位三通换向阀。

本发明还提供一种基于上述用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的控制方法，包括以下步骤

步骤一、在反应装置中加入样品，控制系统控制温度控制单元加热壳体内的空气，通过温度传感器检测壳体内温度，当壳体内温度达到60～80℃时，控制系统控制气压控制系统封闭壳体内收容空间；

步骤二、控制系统控制试剂分配系统向反应装置中加入酸性溶液，过量酸性溶液与样品发生酸化反应并产生固体混合物；

步骤三、通过二氧化碳传感器检测壳体内二氧化碳含量，当壳体内二氧化碳含量稳定不变，控制系统控制气压控制单元保持壳体内气压与外部大气压相同，控制系统控制试剂分配系统向反应装置中加入蒸馏水，淋洗步骤二中的固体混合物并产生废液；

步骤四、控制系统控制抽滤系统对反应装置进行抽滤，废液流经pH传感器排出至外部，pH传感器检测废液的pH值，当pH值为7.0时，淋洗结束，反应装置内留有有机碳试样；

步骤五、控制系统控制温度控制单元加热壳体内空气以烘干步骤四中的有机碳试样，同时控制气压控制单元置换壳体内空气，加速壳体内空气流动。

相较于现有技术，本发明提供的所述用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置及控制方法具有以下有益效果：

一、通过设置所述试剂分配系统、所述样品反应系统、所述抽滤系统和所述控制系统，使得沉积岩有机碳测试样品前处理机械化，工作效率高；

二、通过设置所述二氧化碳传感器，使得可以自动监测酸性溶液与样品反应的终点，通过设置所述pH传感器，使得自动监测淋洗的终点。

三、通过设置所述第一换向阀，使得可以切换输送酸性溶液和蒸馏水，同时通过设置所述第二换向阀，使得可以切换抽滤废液和置换所述壳体内的空气；

四、通过设置所述分配阀，使得对单个坩埚或多个坩埚添加液体时间、方式可以调配；

五、通过所述气压控制系统，使得在溶样时所述壳体内的气体不受外界干扰，在洗样、烘样时所述壳体内的气压与外部气压平衡。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

图1是本发明提供的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置一较佳实施例的结构示意图；

图2是图1所示的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的样品反应系统的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请一并参阅图1和图2，其中，图1是本发明提供的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置一较佳实施例的结构示意图，图2是图1所示的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的样品反应系统的结构示意图。

所述用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置100包括试剂分配系统1、样品反应系统3、抽滤系统5和控制系统7，所述试剂分配系统1、所述样品反应系统3和所述抽滤系统5依次连接，所述控制系统7分别与所述试剂分配系统1、所述样品反应系统3、所述抽滤系统5连接。

所述试剂分配系统1包括分别与所述控制系统7电连接并依次连通的蠕动泵11、第一换向阀13和分配阀15。所述蠕动泵11包括分别与所述第一换向阀13相连通的第一蠕动泵111和第二蠕动泵113，所述第一蠕动泵111用于向所述第一换向阀13输送酸性溶液，所述第二蠕动泵113用于向所述第一换向阀13输送蒸馏水。所述第一换向阀13为两位三通换向阀。所述控制系统7根据需求控制所述第一换向阀13切换酸性溶液和蒸馏水输送次序和时间。具体地，需要输送酸性溶液时，所述控制系统7控制所述第一换向阀13连通所述第一蠕动泵111和所述分配阀15；需要输送蒸馏水时，所述控制系统7控制所述第一换向阀13连通所述第二蠕动泵113和所述分配阀15，在不输送酸性溶液时，所述第一换向阀13和所述分配阀15之间的管路内均填充蒸馏水。在所述控制系统7的控制下所述分配阀15可实现单路或多路液体的分配。在本实施例中，所述酸性溶液为盐酸溶液，盐酸和水的体积比为1:7。

所述样品反应系统3包括酸化反应单元31、温度控制单元33和气压控制单元35。所述酸化反应单元31包括具有密闭收容空间311A的壳体311和收容于所述收容空间311A内的反应装置313。

所述壳体311为隔热材料，其包括相对设置的内壁3111和外壁3113。

所述反应装置313数量为多个，其包括进口管3131、坩埚3133、样品支架3135、出口管3137、上接头3138和下接头3139。所述进口管3131贯穿设于所述壳体311的顶部，所述进口管3131两端具开口，，其一端与所述分配阀15连通，另一端悬置于所述坩埚3133上方。所述坩埚3133、所述样品支架3135和所述出口管3137依次连通。所述坩埚3133用于陈放样品。所述样品支架3135支撑所述坩埚3133于所述收容空间311A内。所述坩埚3133包括贯穿开设于其底部的网孔(未图示)，所述网孔与所述出口管3137连通，使固体留于所述坩埚3133中，液体可流出。所述坩埚3133可直接用于有机碳检测仪检测。所述出口管3137贯穿设于所述壳体311的底部，并连通所述坩埚3133和所述抽滤系统5。所述上接头3138贯穿设于所述壳体311的顶部并套设于所述进口管3131外。所述下接头3139贯穿设于所述壳体311的底部并套设于所述出口管3137外。经所述分配阀15分配后的液体通过所述进口管3131加入所述坩埚3133，在所述控制系统7的控制下保持加入的液体不外溢。

所述温度控制单元33包括加热膜331、填充于所述内壁3111和所述外壁3113之间的加热块333、以及收容于所述收容空间311A的温度传感器335。所述加热膜331设于所述内壁3111朝向所述外壁3113的表面，所述加热块333为石墨加热块。所述控制系统7与所述加热膜331电连接控制其加热，所述控制系统7与所述温度传感器335电连接，所述温度传感器335用于检测所述收容空间311A的温度，所述控制系统7通过所述温度传感器335监测所述壳体311内温度并控制所述加热膜331来稳定所述收容空间311A的温度，以适应酸化反应的发生或适应沉积岩总有机碳测试样品的烘干。

所述气压控制单元35包括贯穿设于所述壳体311顶部的进气口351、贯穿设于所述壳体311底部的排气口353、与所述进气口351相连通并设于所述壳体311外的电磁阀355、以及收容于所述收容空间311A的二氧化碳传感器357，所述排气口353与所述抽滤系统5相连通。所述进气口351和所述排气口353分设于所述壳体311的两侧。所述控制系统7与所述电磁阀355电连接控制所述电磁阀355开关，当所述电磁阀355打开，所述收容空间311A与外部连通以维持内外气压平衡。所述控制系统7与所述二氧化碳传感器357电连接，所述二氧化碳传感器357用于检测所述收容空间311A二氧化碳含量变化，所述控制系统7通过所述二氧化碳传感器357监测所述壳体311内二氧化碳含量变化，以确定酸化反应是否完全。

所述抽滤系统5包括pH传感器51、废液收集器53、第二换向阀55和隔膜泵57，所述pH传感器51、第二换向阀55和隔膜泵57均与所述控制系统7电连接。所述废液收集器53用于收集反应过量的酸性溶液和淋洗的废液，降低所述隔膜泵57受酸性溶液腐蚀。所述废液收集器53与所述出口管3137通过管路连通，在连通两者的管路上设置有所述pH传感器51。所述pH传感器51用于检测从所述出口管3137出来的液体的pH值，所述控制系统7通过所述pH传感器51监测从所述出口管3137出来的液体的pH值，以确定所述坩埚3133中样品的pH值是否为中性。所述第二换向阀55分别与所述排气口353、所述废液收集器53及所述隔膜泵57相连通。所述隔膜泵57用于通过产生负压促使抽滤液体或置换空气。所述第二换向阀55为两位三通换向阀，在所述控制系统7的控制下，所述第二换向阀55可切换淋洗状态和空气置换状态。具体地，在淋洗状态下，所述控制系统7控制所述第二换向阀55连通所述废液收集器53和所述隔膜泵57，在所述试剂分配系统1和所述隔膜泵57的配合下，淋洗所述坩埚311内的样品，并产生废液；在空气置换状态下，所述控制系统7控制所述第二换向阀55连通所述排气口353和所述隔膜泵57，在所述电流阀355和所述进气口351的配合下，置换所述壳体311内的空气。

所述用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的控制方法，包括以下步骤：

步骤S1、在反应装置中加入样品，控制系统控制温度控制单元加热壳体内的空气，通过温度传感器检测壳体内温度，当壳体内温度达到60～80℃时，控制系统控制气压控制系统封闭壳体内收容空间；

具体地，控制系统控制加热膜加热壳体内的空气，通过温度传感器检测壳体内温度，控制系统判断壳体内温度是否达到60℃，控制系统关闭电磁阀以封闭壳体内收容空间，并控制加热膜维持壳体内温度达到60～80℃。

步骤S2、控制系统控制试剂分配系统向反应装置中加入酸性溶液，过量酸性溶液与样品发生酸化反应并产生固体混合物；

具体地，控制系统控制第一蠕动泵泵送酸性溶液，酸性溶液为盐酸溶液，控制第一换向阀连通第一蠕动泵和分配阀，使酸性溶液流至分配阀，控制系统控制分配阀开关时间及开关路径，选择性的使酸性溶液通过进口管加入坩埚中，过量酸性溶液与坩埚中的样品发生酸化反应2小时以上，产生固体混合物和二氧化碳气体，所述固体混合物留存于所述坩埚中。

步骤S3、通过二氧化碳传感器检测壳体内二氧化碳含量，当壳体内二氧化碳含量稳定不变，控制系统控制气压控制单元保持壳体内气压与外部大气压相同，控制系统控制试剂分配系统向反应装置中加入蒸馏水，淋洗步骤S2中的固体混合物并产生废液；

具体地，通过二氧化碳传感器检测壳体内二氧化碳含量，控制系统判断壳体内二氧化碳含量是否稳定不变，当壳体内二氧化碳含量稳定不变即酸化反应完全，控制系统打开电磁阀和隔膜泵保持壳体内气压与外部大气压相同，控制系统控制第二蠕动泵泵送蒸馏水，控制第一换向阀连通第二蠕动泵和分配阀，使蒸馏水流至分配阀，控制系统控制分配阀开关时间及开关路径，选择性的使蒸馏水通过进口管加入坩埚中淋洗步骤S2中的固体混合物并产生废液。

步骤S4、控制系统控制抽滤系统对反应装置进行抽滤，废液流经pH传感器排出至外部，pH传感器检测废液的pH值，当pH值为7.0时，淋洗结束，反应装置内留有有机碳试样；

具体地，在隔膜泵的作用下废液通过出口管和pH传感器进入废液收集器，pH传感器检测废液的pH值，控制系统判断pH值是否为7.0，当pH值为7.0时淋洗结束，坩埚内留有有机碳试样，控制系统控制第二蠕动泵反转抽取进口管内的蒸馏水。

步骤S5、控制系统控制温度控制单元加热壳体内空气以烘干步骤S4中的有机碳试样，同时控制气压控制单元置换壳体内空气，加速壳体内空气流动。

具体地，控制系统控制加热膜加热壳体内空气以烘干步骤S4中的有机碳试样，同时控制第二换向阀连通排气口和隔膜泵，在隔膜泵的作用下置换壳体内空气，加速壳体内空气流动，直至有机碳试样烘干关闭用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置。

本发明提供的所述用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置100及其控制方法具有以下有益效果：

一、通过设置所述试剂分配系统1、所述样品反应系统3、所述抽滤系统5和所述控制系统7，使得沉积岩有机碳测试样品前处理机械化，工作效率高；

二、通过设置所述二氧化碳传感器357，使得可以自动监测酸性溶液与样品反应的终点，通过设置所述pH传感器51，使得可以自动监测淋洗的终点；

三、通过设置所述第一换向阀13，使得可以切换输送酸性溶液和蒸馏水，同时通过设置所述第二换向阀55，使得可以切换抽滤废液和置换所述壳体311内的空气；

四、通过设置所述分配阀15，使得对单个坩埚或多个坩埚添加液体时间、方式可以调配；

五、通过所述气压控制系统35，使得在溶样时所述壳体311内的气体不受外界干扰，在洗样、烘样时所述壳体311内的气压与外部气压平衡。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置，包括控制系统及依次连接的试剂分配系统、样品反应系统和抽滤系统，其特征在于，所述样品反应系统包括酸化反应单元、温度控制单元和气压控制单元，所述酸化反应单元包括具有密闭收容空间的壳体和收容于所述收容空间内的反应装置，所述温度控制单元包括与所述控制系统电连接并设于所述收容空间的温度传感器，所述气压控制单元包括与所述控制系统电连接并设于所述收容空间的二氧化碳传感器，所述抽滤系统包括与所述控制系统电连接并与所述样品反应系统相连通的pH传感器，所述温度传感器用于检测所述收容空间内的温度，所述二氧化碳传感器用于检测所述收容空间的二氧化碳含量是否变化，所述pH传感器用于检测酸碱值。

2.根据权利要求1所述的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置，其特征在于，所述反应装置包括进口管、坩埚、样品支架和出口管，所述进口管贯穿设于所述壳体的顶部，其一端与所述试剂分配系统连通，另一端悬置于所述坩埚上方，所述样品支架支撑所述坩埚于所述收容空间内，所述出口管贯穿设于所述壳体的底部并连通所述抽滤系统，所述坩埚包括贯穿设于其底部的网孔，所述网孔与所述样品支架连通。

3.根据权利要求2所述的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置，其特征在于，所述反应装置数量为多个。

4.根据权利要求1所述的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置，其特征在于，所述试剂分配系统包括分别与所述控制系统电连接并依次连接的蠕动泵、第一换向阀和分配阀，所述分配阀和所述进口管相连接，所述蠕动泵包括分别与所述第一换向阀相连通的第一蠕动泵和第二蠕动泵，所述第一蠕动泵用于输送酸性溶液，所第二蠕动泵用于输送蒸馏水。

5.根据权利要求1所述的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置，其特征在于，所述壳体包括相对间隔设置的外壁和内壁，所述温度控制单元还包括加热膜和填充于所述内壁和所述外壁之间的加热块，所述加热膜设于所述内壁朝向所述外壁的表面，所述控制系统与所述加热膜电连接控制其加热。

6.根据权利要求1所述的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置，其特征在于，所述气压控制单元还包括贯穿设于所述壳体顶部的进气口、贯穿设于所述壳体底部的排气口、以及与所述进气口相连通并设于所述壳体外的电磁阀，所述排气口与所述抽滤系统相连通，所述控制系统与所述电磁阀电连接并控制其开关。

7.根据权利要求6所述的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置，其特征在于，所述抽滤系统还包括依次连接的废液收集器、第二换向阀和隔膜泵，所述第二换向阀和所述隔膜泵分别与所述控制系统电连接，所述pH传感器连通所述出口管和所述废液收集器，所述排气口与所述第二换向阀相连通。

8.根据权利要求4或7所述的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置，其特征在于，所述第一换向阀和所述第二换向阀为两位三通换向阀。

9.一种基于权利要求1所述的用于沉积岩中总有机碳含量分析的前处理装置的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、在反应装置中加入样品，控制系统控制温度控制单元加热壳体内的空气，通过温度传感器检测壳体内温度，当壳体内温度达到60～80℃时，控制系统控制气压控制系统封闭壳体内收容空间；

步骤二、控制系统控制试剂分配系统向反应装置中加入酸性溶液，过量酸性溶液与样品发生酸化反应并产生固体混合物；

步骤三、通过二氧化碳传感器检测壳体内二氧化碳含量，当壳体内二氧化碳含量稳定不变，控制系统控制气压控制单元保持壳体内气压与外部大气压相同，控制系统控制试剂分配系统向反应装置中加入蒸馏水，淋洗步骤二中的固体混合物并产生废液；

步骤四、控制系统控制抽滤系统对反应装置进行抽滤，废液流经pH传感器排出至外部，pH传感器检测废液的pH值，当pH值为7.0时，淋洗结束，反应装置内留有有机碳试样；

步骤五、控制系统控制温度控制单元加热壳体内空气以烘干步骤四中的有机碳试样，同时控制气压控制单元置换壳体内空气，加速壳体内空气流动。