CN107132098A - 一种岩石总有机碳测试样品自动前处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种岩石总有机碳测试样品自动前处理装置及方法,通过数字化管理自动操作流程用稀盐酸去除岩石样品中的无机碳,为用碳硫仪测定岩石中总有机碳含量进行样品处理与制备。装置包括反应液料加载系统、酸处理反应系统、反应弃液排放系统、反应终点判识系统以及操作控制系统;液料加载系统包括稀盐酸池、清洗液池、机械臂滑行轨道、机械臂、第一输液管道、第二输液管道、液路转换开关,以及若干个液料加载口;酸处理反应系统包括样品托盘、加热体,以及若干个样品池;反应弃液排放系统包括弃液仓、第三输液管道、弃液收集容器;反应终点判识系统包括pH电极及若干个二氧化碳传感器;操作控制系统包括计算机、智能开关、数字通讯部件、操作软件。
Description
技术领域
本发明涉及油气勘探开发测试技术领域,具体涉及岩石有机质丰度测定技术领域,特别是一种岩石总有机碳测试样品自动前处理装置及方法。
背景技术
岩石的有机碳含量是油气地质调查与勘探中最重要的地球化学参数之一,岩石有机碳含量测定也是油气地球化学实验测试中工作量最大的测试项目之一。按照现行标准方法《沉积岩中总有机碳的测定》(GB/T 19145-2003),决定岩石有机碳含量测试结果质量的关键实验环节是在用碳硫仪进行仪器测定前的样品酸化处理。然而,目前所有实验室的样品酸化处理都是由人工操作完成的,因为目前没有可以进行这一样品处理操作的自动化设备。于是带来三个方面的问题:一是由于油气地质勘探与调查评价工作中有机碳含量测试工作量非常大,而人工样品处理的效率低,严重制约了样品测试的及时率,直接影响到油气地质调查与勘探工作的进度;二是由于操作人员的技术能力和经验差异,甚至样品处理过程中的个人情绪波动都会对样品处理质量造成影响,导致测试数据的质量受到影响;第三方面,由于酸化处理的终点是靠人工判断的,即使是经验丰富的操作人员,对于一些特殊样品也往往难以保障样品处理的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种岩石总有机碳测试样品自动前处理装置,其可自动进行批量样品处理,样品处理温度可控,可对酸处理终点进行自动判识,并自动对酸处理终结样品进行干燥,直接供碳硫仪分析。
本发明的另一目的在于提供一种岩石总有机碳测试样品自动前处理方法,其通过自动操作流程用稀盐酸去除岩石样品中的无机碳,为用碳硫仪测定岩石中总有机碳含量进行样品处理与制备。
为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:
一种岩石总有机碳测试样品自动前处理装置,其特征在于,它包括液料加载系统、酸处理反应系统、弃液排放系统、反应终点判识系统,以及操作控制系统;
所述液料加载系统包括稀盐酸池、清洗液池、机械臂滑行轨道、机械臂、第一输液管道、第二输液管道、液路转换开关,以及若干个液料加载口,所述稀盐酸池连接所述第一输液管道入口,所述清洗液池连接所述第二输液管道入口,所述第一输液管道和第二输液管道的出口均连接至所述液路转换开关的入口,所述液路转换开关的出口连接至位于所述机械臂上的所述液料加载口,所述机械臂安装于所述机械臂滑行轨道中;
所述酸处理反应系统包括样品托盘、加热体,以及若干个样品池,所述样品托盘位于所述机械臂的下方,所述样品池安置于所述样品托盘之中,所述加热体安装于所述样品托盘之内;
所述反应弃液排放系统包括弃液仓、第三输液管道、弃液收集容器,所述弃液仓位于所述样品托盘底部,通过所述第三输液管道与所述弃液收集容器连接;
所述反应终点判识系统包括pH电极及若干个二氧化碳传感器,所述二氧化碳传感器安装在所述机械臂上的所述液料加载口处,所述pH电极设置在所述第三输液管道中;
所述操作控制系统包括计算机、智能开关、数字通讯部件、操作软件,所述数字通讯部件连接所述计算机,所述智能开关的一端连接所述数字通讯部件,另一端连接被控制部件,所述操作软件安装于所述计算机上;
进一步地,所述液路转换开关的出口连有若干个液路控制开关,所述液路控制开关分别与不同的所述液料加载口连接;
进一步地,所述样品托盘上设置有若干样品池安放孔及温度传感器,所述样品池安置于所述样品池安放孔中,此外,为所述样品池安放孔配备有密封盖,供不安放样品池时密封所述样品池安放孔,以保障抽气效果,减少酸气扩散;
进一步地,所述第一输液管道、第二输液管道和第三输液管道上分别设置有第一输液泵、第二输液泵和第三输液泵;
进一步地,所述弃液仓截面呈漏斗形。
进一步地,所述弃液仓侧面连接有抽气泵,以在仓内形成负压,加速弃液滤除,减少酸气外溢;
进一步地,所述机械臂受步进马达驱动;
进一步地,所述反应液料加载系统、酸处理反应系统、反应弃液排放系统,以及反应终点判识系统均连接至计算机。
一种使用上述的岩石总有机碳测试样品自动前处理装置的方法,它包括下列步骤:
(1)加样
准确称取一定质量的岩石样品粉末,置于所述样品池中,按计划安排安放进所述样品托盘上的指定所述样品池安放孔中;
(2)酸处理
通过所述加热体将所述样品托盘上的所述样品池加热到设定温度,然后将稀盐酸按照设定的流速和时间,通过所述第一输液管道及所述反应液料加载口加入到装有样品的所述样品池,与样品中的无机碳发生反应,产生二氧化碳,通过所述二氧化碳传感器对酸处理反应终点进行监控,直至酸化处理完成;
(3)清洗
所述清洗液池中的去离子水或蒸馏水,按照设置的流速和时间,经过所述第二输液管道及所述反应液料加载口加入到所述样品池中,对残留酸液进行清洗,并通过所述pH电极判断水洗是否充分;
(4)烘干
清洗完毕后,所述加热体将所述样品池加热到设定温度对处理后样品进行干燥,供碳硫仪分析;
进一步地,所述第一输液管道和第二输液管道与所述反应液料加载口的连通与断开由所述液路转换开关及所述液路控制开关控制;
进一步地,从步骤(2)开始,全部操作由计算机监控。
本发明的有益效果是:本发明岩石总有机碳测试样品自动前处理装置和方法可批量自动化进行岩石有机碳含量测试样品前处理,且样品处理温度可控,可对处理终点进行自动判识,相对于人工样品处理,大幅减少了油气地质样品总有机碳含量分析的实验测试人力工作量,工作效率显著提高,还能够有效消除人为因素对于测试结果的影响,有利于保障与提高测试数据质量。
附图说明
图1为本发明岩石总有机碳测试样品自动前处理装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的具体实施方式。
如图1所示,本发明提供一种岩石总有机碳测试样品自动前处理装置,它包括液料加载系统、酸处理反应系统、反应弃液排放系统、反应终点判识系统,以及操作控制系统。所述液料加载系统、酸处理反应系统、反应弃液排放系统、反应终点判识系统均连接至所述操作控制系统,各系统的操作由计算机1实施程序控制,自动完成。
所述液料加载系统包括稀盐酸池2、清洗液池3、机械臂滑行轨道4、机械臂5、第一输液管道6、第二输液管道7、液路转换开关8,以及若干个液料加载口10。第一输液管道6和第二输液管道7上分别连有第一输液泵11、第二输液泵12。稀盐酸池2连接第一输液管道6,清洗液池3连接第二输液管道7,第一输液管道6和第二输液管道7的出口均连接至液路转换开关8的入口,液路转换开关8的出口分别与若干个液路控制开关9连接,液路控制开关9的另一端连接液料加载口10。液料加载口10位于机械臂5上,机械臂5安装于机械臂滑行轨道4中。
所述酸处理反应系统包括位于机械臂5下方的样品托盘13、样品池15、加热体17。样品托盘13上有若干通透的样品池安放孔14,样品池15安放于样品池安放孔14中。加热体17安置于样品托盘13中,并配有温度传感器16。
所述反应弃液排放系统包括位于样品托盘13底部的弃液仓18,第三输液管道19和弃液收集容器20。第三输液管道19上设置有第三输液泵22。弃液仓18呈漏斗形,通过第三输液管道19与弃液收集容器20连接。弃液仓18侧面连接有抽气泵21,用于在弃液仓18内形成负压,加快样品池15中的弃液渗滤,减少酸气外溢。
所述反应终点判识系统包括pH电极24及若干个二氧化碳传感器23。二氧化碳传感器23安装在液料加载口10旁,用来判断对应样品池15中样品的酸处理反应是否达到终点;pH电极24设置在第三输液管道19中,用来判断样品的水洗是否充分。
所述岩石总有机碳测试样品自动前处理装置还包括智能开关、数字通讯部件、操作软件,所述数字通讯部件连接所述计算机1,所述智能开关的一端连接所述数字通讯部件,另一端连接被控制部件,所述操作软件安装于所述计算机1上。
岩石总有机碳测试样品自动前处理装置的样品处理包括下列步骤:
(1)加样
依次准确称取0.01g~1.00g粒径0.20mm~0.07mm的各岩石样品粉末,分别置于不同的样品池15中,将各样品池15按计划安放到样品托盘13上的指定样品池安放孔14中,直至全部样品池安放孔14被放满,或样品全部加载完。必要时,用样品池安放孔密封盖盖住未安放样品池15的样品池安放孔14。样品池15为具有良好透滤性能的碳硫仪专用样品池。
(2)酸处理
在计算机1的控制下,用加热体17通过样品托盘13将样品池15加热到设定温度,通过温度传感器16进行控温。按照分批次加料的原则,在液路转换开关8和液路控制开关9的控制下,以设置的流速和时间,通过调整机械臂5在机械臂滑行轨道4上的位置,逐批次、依顺序地通过第一输液管道6将稀盐酸池2中的稀盐酸溶液从对应的液料加载口10加入对应的样品池15中,使之与样品中的无机碳发生反应,产生二氧化碳。根据对应二氧化碳传感器23的监测情况,判识对应的样品池15是否需要进行下一次加料,直至二氧化碳传感器23显示酸化处理已达终点。期间,启动第三输液泵22,将滤出酸液排入弃液收集器20中。
(3)清洗
全部样品酸化处理达终点后,启动抽气泵21,在液路转换开关8和液路控制开关9的控制下,按照分批次加料的原则,以设置的流速和时间,通过调整机械臂5在机械臂滑行轨道4上的位置,逐批次、依顺序地经由第二输液管道7将清洗液池3中的去离子水或蒸馏水从对应的反应液料加载口10加入到样品托盘13上对应的样品池15中,对残留酸液进行清洗。用pH电极24对滤出液进行监测,当pH值达到设定值后,再进行最后一批次清洗。清洗完毕,关闭第三输液泵22。
(4)烘干
清洗完毕后,用加热体17将样品池15加热到设定温度对处理后样品进行干燥。待全部样品充分干燥后,切断加热体17的电源,关闭抽气泵21。
将烘干后的样品置入碳硫仪进行分析。
综上所述,本发明岩石总有机碳测试样品自动前处理装置和方法的优点如下:
本发明是一种岩石总有机碳测试样品自动前处理装置及方法,样品处理效果满足现行标准方法《沉积岩中总有机碳的测定》(GB/T 19145-2003)规定的要求,适用于岩石样品总有机碳含量测定中的样品酸化处理,其优点在于它通过数字技术对样品处理过程进行操作和监控,可以实施批量样品自动化处理,节省人力;它还实现了样品处理温度的可调可控,可以有效缩短酸化处理的反应时间,样品处理速度大幅提高;更重要的是,它能对样品酸处理的终点进行自动判识,避免了人工判识反应终点容易出现的误差,可以有效保障样品处理的质量。
以下列举若干实施例,对本发明进一步说明。
实施例1
1.样品描述:贵州丹寨牛蹄塘组泥页岩,样品质量50mg,粒度100目~200目。
2.测试条件:
(1)酸处理:使用浓度1mol/L盐酸,加酸量2mL/样/次,加酸流速0.08mL/s;加热体17设定温度60℃,反应处理延时1800s/样/次;二氧化碳传感器23设定CO2阈值100ppm,检测时间10s。
(2)清洗:加水量2mL/样/次,加水流速0.07mL/s;加热体17设定温度25℃,延时1800s/样/次;pH电极24的清洗终点设定值pH 7.0,第三输液泵22转速100转/min。
(3)烘干:加热体17设定温度70℃,时间60分钟。
3.测试结果:TOC为2.69%,重复试验相对偏差0.15%。
实施例2
1.样品描述:贵州麻江合山组碳质泥页岩,样品质量50mg,粒度100目~200目。
2.测试条件:
(1)酸处理:使用浓度1mol/L盐酸,加酸量2mL/样/次,加酸流速0.08mL/s;加热体17设定温度60℃,反应处理延时1800s/样/次;二氧化碳传感器23设定CO2阈值100ppm,检测时间10s。
(2)清洗:加水量2mL/样/次,加水流速0.07mL/s;加热体17设定温度25℃,延时1800s/样/次;pH电极24的清洗终点设定值pH 7.0,第三输液泵22转速100转/min。
(3)烘干:加热体17设定温度70℃,时间60分钟。
3.测试结果:TOC为4.13%,重复试验相对偏差0.18%。
实施例3
1.样品描述:贵州织金龙潭组煤,样品质量50mg,粒度100目~200目。
2.测试条件:
(1)酸处理:使用浓度1mol/L盐酸,加酸量2mL/样/次,加酸流速0.08mL/s;加热体17设定温度60℃,反应处理延时1800s/样/次;二氧化碳传感器23设定CO2阈值100ppm,检测时间10s。
(2)清洗:加水量2mL/样/次,加水流速0.07mL/s;加热体17设定温度25℃,延时1800s/样/次;pH电极24的清洗终点设定值pH 7.0,第三输液泵22转速100转/min。
(3)烘干:加热体17设定温度70℃,时间60分钟。
3.测试结果:TOC为59.99%,重复试验相对偏差0.40%。
实施例4
1.样品描述:青海柴达木侏罗系碳质泥岩,样品质量50mg,粒度100目~200目。
2.测试条件:
(1)酸处理:使用浓度1mol/L盐酸,加酸量2mL/样/次,加酸流速0.08mL/s;加热体17设定温度60℃,反应处理延时1800s/样/次;二氧化碳传感器23设定CO2阈值100ppm,检测时间10s。
(2)清洗:加水量2mL/样/次,加水流速0.07mL/s;加热体17设定温度25℃,延时1800s/样/次;pH电极24的清洗终点设定值pH 7.0,第三输液泵22转速100转/min。
(3)烘干:加热体17设定温度70℃,时间60分钟。
3.测试结果:TOC为3.49%,重复试验相对偏差0.21%。
实施例5
1.样品描述:四川剑阁飞仙关组泥灰岩,样品质量50mg,粒度100目~200目。
2.测试条件:
(1)酸处理:使用浓度1mol/L盐酸,加酸量2mL/样/次,加酸流速0.08mL/s;加热体17设定温度60℃,反应处理延时1800s/样/次;二氧化碳传感器23设定CO2阈值100ppm,检测时间10s。
(2)清洗:加水量2mL/样/次,加水流速0.07mL/s;加热体17设定温度25℃,延时1800s/样/次;pH电极24的清洗终点设定值pH 7.0,第三输液泵22转速100转/min。
(3)烘干:加热体17设定温度70℃,时间60分钟。
3.测试结果:TOC为1.80%,重复试验相对偏差0.11%。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了说明,但这些说明不能被理解为限制了本发明的范围,本发明的保护范围由随附的权利要求书限定,任何在本发明权利要求基础上的改动都是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种岩石总有机碳测试样品自动前处理装置,其特征在于,它包括液料加载系统、酸处理反应系统、反应弃液排放系统、反应终点判识系统,以及操作控制系统;
所述液料加载系统包括稀盐酸池、清洗液池、机械臂滑行轨道、机械臂、第一输液管道、第二输液管道、液路转换开关,以及若干个液料加载口,所述稀盐酸池连接所述第一输液管道入口,所述清洗液池连接所述第二输液管道入口,所述第一输液管道和第二输液管道的出口均连接至所述液路转换开关的入口,所述液路转换开关的出口连接至位于所述机械臂上的所述液料加载口,所述机械臂安装于所述机械臂滑行轨道中;
所述酸处理反应系统包括样品托盘、加热体,以及若干个样品池,所述样品托盘位于所述机械臂的下方,所述样品池安置于所述样品托盘之中,所述加热体安装于所述样品托盘之内;
所述反应弃液排放系统包括弃液仓、第三输液管道、弃液收集容器,所述弃液仓位于所述样品托盘底部,通过所述第三输液管道与所述弃液收集容器连接;
所述反应终点判识系统包括pH电极及若干个二氧化碳传感器,所述二氧化碳传感器安装在所述机械臂上的所述液料加载口处,所述pH电极设置在所述第三输液管道中;
所述操作控制系统包括计算机、智能开关、数字通讯部件、操作软件,所述数字通讯部件连接所述计算机,所述智能开关的一端连接所述数字通讯部件,另一端连接被控制部件,所述操作软件安装于所述计算机上。
2.根据权利要求1所述的岩石总有机碳测试样品自动前处理装置,其特征在于,所述第一输液管道、第二输液管道和第三输液管道上分别设有第一输液泵、第二输液泵、第三输液泵。
3.根据权利要求1所述的岩石总有机碳测试样品自动前处理装置,其特征在于,所述弃液仓呈漏斗形。
4.根据权利要求3所述的岩石总有机碳测试样品自动前处理装置,其特征在于,所述弃液仓侧面连接抽气泵。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的岩石总有机碳测试样品自动前处理装置,其特征在于,所述液路转换开关的出口连有若干个液路控制开关,所述液路控制开关分别与不同的所述液料加载口连接。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的岩石总有机碳测试样品自动前处理装置,其特征在于,所述样品托盘上设置有若干样品池安放孔及温度传感器,所述样品池安置于所述样品池安放孔中,为所述样品池安放孔配备有密封盖。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的岩石总有机碳测试样品自动前处理装置,其特征在于,所述机械臂连接步进马达。
8.一种使用所述岩石总有机碳测试样品自动前处理装置进行岩石样品处理的方法,其特征在于,它包括下列步骤:
(1)加样
准确称取一定质量的岩石样品粉末,置于样品池中;按计划安排将样品池安放进样品托盘上的指定样品池安放孔中;
(2)酸处理
在所述计算机的控制下通过所述加热体将所述样品托盘上的所述样品池加热到设定温度,并通过所述温度传感器进行控制;然后将稀盐酸按照设置的流速和时间,通过所述第一输液管道及安装在所述机械臂上的所述反应液料加载口加入到装有样品的所述样品池,与样品中的无机碳发生反应,产生二氧化碳;最终通过所述二氧化碳传感器对酸处理反应终点进行监控,直至酸化处理完成;
(3)清洗
所述清洗液池中的去离子水或蒸馏水,按照设置的流速和时间,经过所述第二输液管道及安装在所述机械臂上的所述反应液料加载口加入到所述样品托盘上的所述样品池中,对残留酸液进行清洗,并通过所述pH电极判断酸处理反应后样品的水洗是否充分;
(4)烘干
清洗完毕后,所述加热体将所述样品池加热到设定温度对处理后样品进行干燥,并通过所述计算机和所述温度传感器对温度进行控制。
9.根据权利要求8所述的岩石总有机碳测试样品自动前处理方法,其特征在于,从步骤(2)开始,全部操作由所述计算机监控。
10.根据权利要求8或9所述的岩石总有机碳测试样品自动前处理方法,其特征在于,所述第一输液管道和第二输液管道均连接至所述液路转换开关,所述计算机通过控制所述液路转换开关转换所述稀盐酸池和所述清洗液池与所述反应液料加载口的连通,并由所述计算机通过控制不同的所述液路控制开关对所述液路转换开关与不同的所述液料加载口的连通进行单独控制。
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