CN104849132A - 一种消解赶酸仪 - Google Patents

Abstract

一种消解赶酸仪，包括加热控温装置和酸气处理装置，在加热控温装置的加热板上放置有多个消解瓶，其特征在于：还包括自动加液装置、酸气吸收装置和终点测定装置，所述的消解瓶在加热板上均匀排成若干行和若干列，所述的酸气吸收装置置于加热装置的上方并与酸气处理装置连接。该消解赶酸仪实现了浓酸的自动添加，自动控制终点，而且保证了消解—赶酸的赶酸精度和定容精度，保证了测定结果重复可靠。将挥发的酸气集中收集后中和处理，防止了酸气的污染。

Description

一种消解赶酸仪

技术领域

本发明涉及化学实验仪器技术领域，特别涉及一种用于样品测定过程中的消解赶酸仪。

背景技术

固体样品中金属的测定，消解和赶酸是两个必不可少的基本步骤。消解和赶酸环节占据了整个测试过程中90％以上的工作量，同时这两个步骤又是影响测试结果准确性的主要环节。而且赶酸过程中需要靠人眼判定赶酸终点，而且产生酸雾，既耗费了人力，也给化验员的身体造成了一定的伤害。

现有的消解赶酸仪器测定过程繁琐、耗时长，需要实验人员逐个对消解瓶添加试样，而且由于实验人员的操作有一定的不确定性，添加的试样多少不一，对测定结果有一定的影响，测试结果准确性不高。而且在测试的过程中，随着加热的进行，消解瓶内的酸气会蒸发到空气当中，不经过处理即排放到大气中，造成强酸的污染，不符合国家环保的标准。

发明内容

为克服现有技术中存在的问题，本发明提供了一种可自动添加试样，自动控制终点，能有效回收酸气并将酸气处理的消解赶酸仪。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：该种消解赶酸仪，包括加热控温装置和酸气处理装置，在加热控温装置的加热板上放置有多个消解瓶，其特征在于：还包括自动加液装置、酸气吸收装置和终点测定装置，所述的消解瓶在加热板上均匀排成若干行和若干列，所述的酸气吸收装置置于加热装置的上方并与酸气处理装置连接。

进一步地，所述的自动加液装置包括机械臂，机械臂的一端与赶酸仪的X向滑轨配合并可沿X向滑轨移动，X向滑轨还与Y向滑轨配合并可沿Y向滑轨移动，机械臂的另一端为自由端，在机械臂内设有浓酸输入管，浓酸输入管的输入端同时与多个浓酸瓶连通，且每个浓酸瓶内的浓酸种类不同，在输入管输入端上与各浓酸瓶连通处均设有一控制阀，浓酸输入管的输出端与竖直的加液管连通。

进一步地，X向滑轨与Y向滑轨相互垂直。

进一步地，所述的自动加液装置包括机械臂，机械臂的一端与赶酸仪的横向滑轨配合并可沿横向滑轨移动，机械臂的另一端为自由端，在机械臂内设有浓酸输入管，浓酸输入管的输入端同时与多个浓酸瓶连通，且每个浓酸瓶内的浓酸种类不同，在输入管输入端上与各浓酸瓶连通处均设有一控制阀，浓酸输入管输出端设有若干分支管，每一分支对应与竖直的加液管连通。

进一步地，每行消解瓶对应一个分支管和一个加液管。

进一步地，加液管的底部高于消解瓶的瓶口。

进一步地，酸气吸收装置包括与消解瓶布局相同的瓶盖，瓶盖的顶部与酸气输出管固定连接并连通，酸气输出管通过固定架后与作为酸气处理装置的碱液池连通；固定架的一侧与纵向滑轨配合并可沿纵向滑轨上下滑动。

进一步地，瓶盖为半球状且瓶盖的开口直径大于消解瓶的开口直径，在瓶盖开口处一周设有向内翻卷的卷槽。

进一步地，消解瓶的布局为三行四列，共12个消解瓶。

所述的终点测定装置为在加热板上对应消解瓶的底部设有压力传感器。

综上，本发明的上述技术方案的有益效果如下：

通过自动加液装置即带有输入管的机械臂的移动，实现对消解瓶的自动添加试样，自动化程度高，而且便于统一控制。另外在加热板上对应各消解瓶的底部设置的压力传感器。

可以实现各消解瓶内试样的定量精度和定容精度。保证了消解过程和最终测试结果的重复可靠度。

通过酸气吸收装置即固定架上对应消解瓶安装的瓶盖可以将加热过程中自然挥发的酸气集中回收并做酸碱中和处理，有效的防止了酸气排放到大气中造成酸气污染。

附图说明

图1为本发明实施例一的结构示意图；

图2为本发明图1的主视图；

图3为本发明图1的俯视图；

图4为本发明瓶盖的结构示意图：

图5为图4A-A的剖视图；

图6为本发明实施例一消解瓶的布置方式及其与机械臂的关系示意图；

图7为本发明实施例二的结构示意图；

图8为本发明实施例二消解瓶的布置方式及其与机械臂的关系示意图。

图中：

1加热板，2消解瓶安装腔，3机械臂，4X向滑轨，5Y向滑轨，6输入管，61第一分支管，62第二分支管，63第三分支管，7加液管，71第一加液管，72第二加液管，73第三加液管，8瓶盖，9固定架，10输出管，11纵向滑轨，12压力传感器，13横向滑轨，14控制器，15消解瓶。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的特征和原理进行详细说明，所举实施例仅用于解释本发明，并非以此限定本发明的保护范围。

实施例一：如图1、图2、图3所示，该发明包括加热控温装置和酸气处理装置，加热控温装置包括用于对消解瓶15进行加热的加热装置和用于对加热装置进行温度控制的控温装置，即温度控制器14，可以根据实验的具体条件需要调节加热装置的温度。在加热装置的方形加热板1上设置有多个消解瓶安装腔2，消解瓶瓶底向下竖直安放在消解瓶安装腔内。而且消解瓶安装腔在加热板上成行和列均匀布置。

所述的酸气处理装置主要是盛有碱液的处理池。

该发明还包括自动加液装置和酸气吸收装置，其中自动加液装置包括可以自由移动的机械臂3。在机械臂的一端与赶酸仪的X向滑轨4配合，机械臂在步进电机的驱动下可以沿着X向导轨移动。X向滑轨的两端与Y向滑轨5配合并在另一步进电机的驱动下可沿着Y向滑轨移动。其中X向滑轨与Y向滑轨是相互垂直的。

机械臂的另一端为自由端，在自由端处设有加液管7，因为机械臂可以沿着相互垂直的X向滑轨和Y向滑轨移动，因此机械臂的移动可以实现加液管对加热装置的加热板上的任一消解瓶进行加液。其中，机械臂的移动可以通过手动调节也可通过控制器控制。在机械臂内还设有浓酸输入管6，浓酸输入管的输入端同时与多个浓酸瓶连通，且每个浓酸瓶内的浓酸种类不同，在输入管输入端上与各浓酸瓶连通处均设有一控制阀，根据不同的需要可以控制各控制阀的打开与关闭，从而实现多种酸样品的切换。浓酸输入管的输出端与在机械臂自由端处竖直设置的加液管连通。实现将不同种类的浓酸同时通过输入管和加液管自动加入到消解瓶内，可以通过控制泵体以及控制阀打开和关闭的时间来控制向消解瓶内加入浓酸的量，每次加入各消解瓶内的浓酸容量是均等的，进而保证消解过程和最终测试结果重复可靠。

进一步地，所述的加液管的底部加液口高于安放在加热板上的消解瓶的瓶口，机械臂在移动时，加液管与消解瓶不发生干涉。

进一步地，所述的终点测定装置为在加热板上对应消解瓶的底部设有压力传感器12。压力传感器可实时监测到消解瓶内样品的重量，当消解瓶内样品质量达到设定值时，压力传感器将监测信号传送到控制器，控制器即控制浓酸输入管不再向消解瓶内添加浓酸。当加热装置对消解瓶内样品加热一段时间后，消解瓶的浓酸挥发，瓶内的样品刻度不断下降，压力传感器的测定值也不断变小，当压力传感器的测定值达到另一设定值时，压力传感器将监测信号传输到控制器，控制器即控制加热装置不再加热，实现了消解瓶内样品的准确定容，定容精度可控制在0.2ml(毫升)之内，进而保证消解过程和最终测试结果重复可靠。

进一步地，在加热装置的加热板上设有三行四列的消解瓶安装腔，在每个消解瓶安装腔内都放置有一个消解瓶，即加热板上共有12个消解瓶，实现样品批量处理，提高工作效率。放置消解瓶时，消解瓶的底向下，开口向上竖直安放在消解瓶的安装腔内。消解瓶的安装腔为圆柱筒状，且其直径与消解瓶的直径相当，保证消解瓶可以牢固的固定在消解瓶安装腔内，防止消解瓶在消解瓶安装腔内晃动将浓酸溅出或溅到消解瓶的瓶壁上影响测定结果。

自动加液过程为：

如图6所示，在加热板上的消解瓶依次编号为1-12，加液管依次对1-12号消解瓶进行浓酸的添加。开始机械臂位于X向滑轨的最右侧，即靠近1号消解瓶的一侧。需要加浓酸时，机械臂向X向滑轨的左侧移动，至加液管刚好位于1号消解瓶瓶口的正上方位置处后开始对1号消解瓶添加浓酸。完成对1号消解瓶的浓酸添加后，机械臂继续X向滑轨左侧移动，依次完成对2-4号消解瓶浓酸的添加。在对4号消解瓶完成浓酸的添加后，机械臂及X向滑轨一起沿着Y向滑轨向靠近5号消解瓶的方向移动，至加液管移动到5号消解瓶瓶口的正上方位置处开始对5号消解瓶进行浓酸的添加。然后机械臂沿着X向滑轨移动依次完成对6-8号消解瓶浓酸的添加。按照上述步骤依次对1-12号消解瓶进行浓酸的添加。

酸气吸收装置包括与安放在加热板上的消解瓶布局相同的半球状瓶盖8，瓶盖的顶部与酸气输出管10通过固定连接并连通。瓶盖的顶部设有一圆柱筒可以将酸气输出管直接套置在圆柱筒上。

如图4、图5所示，进一步地，为了更好的集中吸收从消解瓶瓶口挥发的酸气(盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等强腐蚀性酸性气体)，所述的半球状瓶盖瓶盖口向下，且其开口直径大于消解瓶的开口直径，保证瓶盖的瓶盖口能罩住消解瓶的瓶口。为了防止瓶盖的内壁酸气液化后经瓶盖内壁滴入到消解瓶或者加热装置上，在瓶盖瓶口一周向瓶盖内壁一侧翻卷，即在瓶盖的瓶盖口处形成了环绕一周的翻卷的卷槽。当瓶盖内壁上有液化形成的酸气液滴时，液滴沿着瓶盖内壁向下流动到翻卷的卷槽内。可以定期将瓶盖从酸气输出管上拆下进行统一清洗后再重新安装，保证了消解赶酸的测定结果，也防止了强酸滴落到加热装置上对加热装置的腐蚀。

酸气输出管通过固定架9后与酸气处理装置连通，酸气处理装置主要是盛有碱液的碱液池，消解瓶内的酸气自然蒸发经酸气吸收装置的集中收集后输送到碱液池内，实现酸气与碱液的中和，有效的防止了酸气不经处理即排出大气中，造成酸污染，影响空气质量。

其中固定架的一侧与纵向滑轨11配合瓶可在气缸的驱动作用下沿着纵向滑轨上下移动。当所有的消解瓶内加完浓酸之后，气缸活塞杆伸出，推动固定架向下移动至瓶盖的瓶盖口刚好盖过消解瓶的瓶口位置。加热装置和控温装置，对消解瓶进行加热控温。与此同时，消解瓶的酸气开始挥发并从消解瓶的瓶口排出。因为有瓶盖的限制，所以挥发的酸气会经过瓶盖后进入到酸气输出管内，然后进入到碱液池内与碱液中和。当消解—赶酸—定容完成后，气缸活塞杆缩回，固定架沿着纵向滑轨向上移动并复位，实现固定样品前处理过程的自动化控制。

其中经过输入管加入的消解用浓酸试剂最多有9种，按照国标测试方法，五种标准化的消解—赶酸程序可供选用，分析专家也可以根据个人经验和样品特性，自行设定浓酸加入量和消解—赶酸步骤，并固化为程序，方便后续使用。

本消解赶酸仪适用于环境样品中土壤、沉淀物、污泥、大气颗粒物、烟粉尘中重金属测定有关样品的前处理。也可适用于矿物、食品、中药材、生物体中重金属测定有关样品的前处理。

实施例二：如图7所示，对于实施例一中的自动加液装置，该实施例中的自动加液装置包括机械臂，机械臂的一端与赶酸仪的横向滑轨13配合，并可沿着横向滑轨移动。机械臂的另一端为自由端，在机械臂内设有浓酸输入管，浓酸输入管的输入端同时与多个浓酸瓶连通，且每个浓酸瓶内的浓酸种类不同，在输入管输入端上与各浓酸瓶连通处均设有一控制阀。实现将不同种类的浓酸同时通过输入管和加液管自动加入到消解瓶内，可以通过控制泵体以及控制阀打开和关闭的时间来控制向消解瓶内加入浓酸的量，每次加入各消解瓶内的浓酸容量是均等的，进而保证消解过程和最终测试结果重复可靠。浓酸输入管输出端设有若干分支管，每一分支对应与竖直的加液管连通。

进一步地，每行消解瓶对应一个分支管和一个加液管。定义靠近机械臂自由端的分支管和加液管为第一分支管61和第一加液管71。第一分支管和第一加液管对应第一行的1-4号消解瓶；第二分支管62和第二加液管72对应第二行的5-8号消解瓶；第三分支管63和第三加液管73对应第三行的9-12号消解瓶。

如图8所示，对在加热板上的消解瓶依次编号为1-12。开始机械臂位于横向滑轨的最右侧，即第一加液管、第二加液管和第三加液管分别位于对应1号、2号和3号消解瓶的位置一侧。需要加浓酸时，机械臂向横向滑轨的左侧移动，至第一加液管、第二加液管和第三加液管分别位于对应1号、2号和3号消解瓶瓶口正上方位置处后同时开始对1号、2号和3号消解瓶添加浓酸。完成对1号2号和3号消解瓶的浓酸添加后，机械臂继续横向滑轨左侧移动，依次完成4-12号消解瓶(三个消解瓶为一组)浓酸的添加。相对与实施例一而言，实施例二浓酸添加效率更高。

其中，该发明所述的输入管、加液管、输出管均为防浓酸的管子。

上述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域相关技术人员对本发明的各种变形和改进，均应扩入本发明权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种消解赶酸仪，包括加热控温装置和酸气处理装置，在加热控温装置的加热板上放置有多个消解瓶，其特征在于：还包括自动加液装置、酸气吸收装置和终点测定装置，所述的消解瓶在加热板上均匀排成若干行和若干列，所述的酸气吸收装置置于加热装置的上方并与酸气处理装置连接。

2.根据权利要求1所述的一种消解赶酸仪，其特征在于：所述的自动加液装置包括机械臂，机械臂的一端与赶酸仪的X向滑轨配合并可沿X向滑轨移动，X向滑轨还与Y向滑轨配合并可沿Y向滑轨移动，机械臂的另一端为自由端，在机械臂内设有浓酸输入管，浓酸输入管的输入端同时与多个浓酸瓶连通，且每个浓酸瓶内的浓酸种类不同，在输入管输入端上与各浓酸瓶连通处均设有一控制阀，浓酸输入管的输出端与竖直的加液管连通。

3.根据权利要求2所述的一种消解赶酸仪，其特征在于：X向滑轨与Y向滑轨相互垂直。

4.根据权利要求1所述的一种消解赶酸仪，其特征在于：所述的自动加液装置包括机械臂，机械臂的一端与赶酸仪的横向滑轨配合并可沿横向滑轨移动，机械臂的另一端为自由端，在机械臂内设有浓酸输入管，浓酸输入管的输入端同时与多个浓酸瓶连通，且每个浓酸瓶内的浓酸种类不同，在输入管输入端上与各浓酸瓶连通处均设有一控制阀，浓酸输入管输出端设有若干分支管，每一分支对应与竖直的加液管连通。

5.根据权利要求4所述的一种消解赶酸仪，其特征在于：每行消解瓶对应一个分支管和一个加液管。

6.根据权利要求1-5所述的任一一种消解赶酸仪，其特征在于：加液管的底部高于消解瓶的瓶口。

7.根据权利要求1所述的一种消解赶酸仪，其特征在于：酸气吸收装置包括与消解瓶布局相同的瓶盖，瓶盖的顶部与酸气输出管固定连接并连通，酸气输出管通过固定架后与作为酸气处理装置的碱液池连通；固定架的一侧与纵向滑轨配合并可沿纵向滑轨上下滑动。

8.根据权利要求7所述的一种消解赶酸仪，其特征在于：瓶盖为半球状且瓶盖的开口直径大于消解瓶的开口直径，在瓶盖开口处一周设有向内翻卷的卷槽。

9.根据权利要求8所述的一种消解赶酸仪，其特征在于：消解瓶的布局为三行四列，共12个消解瓶。

10.根据权利要求1所述的一种消解赶酸仪，其特征在于：所述的终点测定装置为在加热板上对应消解瓶的底部设有压力传感器。