CN102253106B - 一种冶金料液多组分在线极谱检测的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法冶金过程复杂料液多金属组分在线极谱检测装置和方法，旨在提供一种用于冶金工业现场的在线极谱检测装置，该装置包括自动滴汞快速提升装置、压差液位测量装置、螺旋软管连接器、自动清洗检测槽。采用本发明的在线极谱检测装置和方法，可以快速精准平稳地提升/下降贮汞瓶，保证每次提升贮汞瓶汞面液位的高度一致，采用的螺旋软管连接器经久耐用，检测槽可以实现料液自动加注和自动清洗。实现多金属组分的快速在线自动检测，为过程操作优化与控制提供实时准确的信息，有力推进湿法冶金生产过程的节能降耗与减排，对于提高企业生产的综合自动化水平和增强国际竞争能力具有十分重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金过程中冶金料液多组分自动极谱检测装置和方法。属于冶金工业重金属离子检测领域。
背景技术
目前，在重金属离子浓度检测方面应用比较成熟的极谱检测法，在工业现场应用仍存在一些问题。控制滴汞电极汞滴的大小、滴落时间是极谱法分析检测结果准确性的基本保障。现有极谱仪的滴汞电极汞滴生成有如下几种方式：自由滴落，由传感器检测到滴落时的大电流作为脉动信号，开始计算汞滴寿命，进行定量，缺点是容易受周边干扰造成误测，并且无法在自动分析中使用；定时击落，缺点是很难在改变扫描时间时与汞滴掉落同步，另外，打开和关闭滴汞毛细管时，贮汞瓶内部形成负压导致引入空气堵塞毛细管道；悬汞，即用人工或气泵挤汞的方法，悬挂高度、挤压力度等会影响每次生成汞滴大小和生成时间，导致误差较大。
湿法冶金复杂料液中含有多种金属成分，由于各种金属组分在测试过程中采用相应不同的底液，在一定电位变化范围内，部分成分可能不能完全呈现出极谱峰波，这就需要进行两次甚至多次添加底液和极谱扫描测量。在底液添加和与被测溶液充分混合反应过程中，为了减少因汞流出而造成汞的浪费，需要将贮汞瓶下降至设定的最低位置。对于多种金属组分的测试，贮汞瓶需要多次提升和下降。为此，提高贮汞瓶提升/下降速度以及高度控制精度，保障汞滴生成质量和测量的快速性，对复杂料液多金属组分在线自动测量具有至关重要的作用。当前，绝大多数极谱分析检测装置，都只是在实验室环境下应用，一般采用人工通过手动调节旋钮螺母从而调节贮汞瓶在安装于底座上的竖杆上所在的高度，没有考虑到贮汞瓶运动过程中的速度控制、高度精确控制以及设备连续作业的效率问题。
专利号为200420091226.9的实用新型专利，采用滑轮及牵引线提升贮汞瓶，牵引线的拉伸和震荡容易产生高度误差，此外，专利中的上下限位开关也不能实现自动调节，贮液瓶内液面变化而引起的高度变化无法得到修正；专利号为200820005547.0的实用新型专利，改进了前者的不足，然而采用丝杆电机无法满足快速提升、迅捷测量的需求。另外，以上专利贮汞瓶与毛细玻璃管间连接的软管，长期使用容易折断或破损。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速自动极谱滴汞电极装置和测量方法，通过与自动取样进样装置联用，可以在线分析检测复杂料液多金属组分，尤其适用于湿法冶炼工业现场，使湿法冶金过程中复杂料液的多金属组分分析检测更加实时和便捷。
待测料液多金属组分的在线极谱分析检测，首先通过在线连续取样稀释和自动进样过程，然后通过定量添加底液、掩蔽剂等试剂后送入极谱检测装置的检测槽中。本发明设计待测料液自动极谱分析检测方法，通过提升/下降速度优化控制单元自动控制贮汞瓶快速平稳提升/下降以及精确高度定位，以及待测料液自动进入检测槽，检测完成后自动实现排出料液和清洗检测槽功能。
为实现上述目的，本发明湿法冶金过程复杂料液多金属组分在线极谱检测装置，包括自动滴汞快速提升装置、螺旋软管连接器、自动清洗检测槽以及提升/下降速度优化控制单元。
1） 自动滴汞快速提升装置
自动滴汞快速提升装置包括贮汞瓶，钢丝缆绳，卷动轮及伺服电机，引轮及光栅，上限位磁感应开关，下限位磁感应开关，平衡配重装置等部分组成。
伺服电机带动卷动轮转动可以调节贮汞瓶的高度从而改变90°弧形弯角毛细玻璃管出汞口的压强，改变伺服电机的转向可以提升或降低贮汞瓶的高度。钢丝缆绳带动引轮及光栅转动，可以精确测出贮汞瓶的提升/下降行程高度和速度，上下限位磁感应开关通过感应贮汞瓶上下对应的磁片，以保护贮汞瓶在上下限区间内安全区域移动，制动器配合光栅检测和上线限位磁感应开关，实现指定高度准确停车和防止由于控制系统误操作而引起贮汞瓶跌落或冲出顶端。
2） 螺旋软管连接器
螺旋连接器包括三通接头和螺旋软管两个部分。螺旋软管的一端连接在贮汞瓶上，另一端通过一个三通接头分别接入压差液位传感器和横向连接软管，横向连接软管的另一端连接90°弧形弯角毛细玻璃管。
本发明采用此种螺旋软管连接器，避免仪器长期在线运行，而导致的连接软管折断或破损问题，采用螺旋软管连接，使得贮汞瓶被快速提升或降落时，连接软管可以迅速拉长或收缩，也避免与其他设备交缠。另外，也可以大大提高连接软管的使用寿命。
3） 自动清洗检测槽
检测槽内部设计有搅拌器，左上侧设计有料液注入口通过电磁阀控制通断，待测料液、底液、掩蔽剂等试剂可以通过该口注入检测槽，右下侧设计有废液排出口，通过电磁阀控制通断，每次检测完成，废液和冲洗液可以通过该口排出。
4） 提升/下降速度优化控制单元
为实现快速提升贮汞瓶的目的，本发明通过采用基于贮汞瓶运动行程的提升速度优化控制算法，保证贮汞瓶快速平稳提升和降落。提升过程包括加速段、匀速段、减速段和缓停段，保证提升过程的快速性和定位的准确性。加速段采用“S”曲线提升过程，保持合适的加速度，既保证了提升过程迅速，又避免了由于贮汞瓶起步过快而导致的毛细玻璃管口受惯性强压而产生汞滴；匀速段采用设定的最高允许速度运行，减少提升所需的时间；提升到位后的减速段和缓停段，采用“反S”曲线实现停车，既保证贮汞瓶高效快速下放和准确定位停车，又避免减速过快而造成的毛细玻璃管口受负压而进入空气堵塞毛细玻璃管，缓停段采用制动器快速减速制动，确保贮汞瓶提升高度的精确控制。
本发明在提升的加速阶段，由于其行程为零，故采用时间给定，保障贮汞瓶提升速度快速增加；在减速段以及缓停段，本发明采用行程控制方式，通过光栅检测贮汞瓶提升高度，其给定信号由贮汞瓶的实际位置决定的，其特点是任一位置都对应一个由该行程位置产生的速度给定信号，而与时间无关，以保障贮汞瓶停车位置精确。因此在加速段采用时间给定，其基本公式都是时间的函数，容易实现。为了保证减速段的可靠运行、准确停车，在减速运行过程中应按行程原则来确定给定速度。
本装置共有三个腔体，上面有前腔和后腔两个腔体，下面有一个腔体，用来放置提升/下降速度优化控制单元。前腔和后腔之间有一个中间壁孔，钢丝缆绳穿过中间壁孔两端分别与贮汞瓶和平衡配重装置相连，贮汞瓶和平衡配重装置通过中间壁孔分别位于前腔和后腔，伺服电机及转轮和引轮及光栅通过三角支架固定在中间壁层上。在中间壁层的前后分别设计有贮汞瓶和平衡配重装置的滑道，前腔滑道中央设计有凹槽，上下限位磁感应开关用螺钉固定安装在凹槽内。贮汞瓶的上方开有斜孔，作为注液孔和排气孔，贮汞瓶的下方与螺旋软管连接器相连，螺旋连接器的另一端通过一个三通接头分别接入压差液位传感器和横向连接软管，横向连接软管通过卡槽固定在横向软管支架上方的凹槽中，软管支架的两端分别用螺栓固定在传感器箱体和检测槽上，搅拌器采用密封螺栓固定在检测槽底部，仪器柜安装有显示界面和操作界面，显示界面和柜体间安装防震垫片。伺服电机、光栅、压差传感器的电缆通过中间壁层的夹层连接到底部腔体的信号处理与驱动单元，显示界面和操作界面的信号电缆用包扎带包扎后，经柜脚接线槽送入底部信号处理与驱动单元。本发明装置的具体工作流程如下：
1） 当本发明装置接收到外部输入的开始检测信号时，打开注入口电磁阀，依次注入底液、处理后的待测料液、屏蔽剂，搅拌器搅拌10-15s后停止，使得混合液充分混合并反应；
2） 信号处理与驱动单元调整并检测贮汞瓶位于最低位置，此时通过压差液位检测方法检测汞液面高度H Hg ，考虑到贮汞瓶移动的特点，以及提升贮汞瓶的目的就是为了增加汞滴出口处的压强，以加快汞滴生成速度。本发明对汞液面高度采用压差液位测量方法。可以准确便捷地测量出汞液面的高度，同时又减少了电缆、管路的连接和固定。测量原理如下：
正压：P + =P 1 +ρgh
负压：P - =P 1
从而，有： ΔP= P + - P - =ρgh
其中，P 1 ：工作环境的大气压力（Pa），ρ：汞的密度（Kg/m 3 ），h：汞液面高度（m）。
因此，汞液面高度与压力成线性关系，在每次提升贮汞瓶前，通过压差液位传感器，检测汞液面的绝对高度，就可以保证每次提升高度一致。设汞加满时液面高度为H*,此时需要提升高度为H 0 ，并计算需要提升的实际高度H满足：
H= H
0
+ H*-H
Hg
3） 按照提升速度优化控制算法，快速将贮汞瓶提升至高度H，并开始记录汞滴生成时间t；
4） 当汞滴生成时间t达到预定时间时，改变极谱检测仪的扫描时间完成浓度检测；
5） 在完成一次测量后继续进入下一个汞滴生成周期，重复步骤3）、4），连续检测三次；
6） 完成该组分检测后，立即按照提升速度优化控制算法，快速将贮汞瓶下降到最低位置，防止汞滴滴出，以免造成浪费；
7） 信号处理与驱动单元根据三次检测的结果，进行数据处理和检测结果存储，并将结果输出显示在仪器柜正面的显示界面上；
8） 打开排出口电磁阀排空废料液，同时打开注入口电磁阀，注入清洗剂，清洗20s后，排空检测槽料液，关闭注入口电磁阀，关闭排出口电磁阀；
9） 开始下一个组分的检测。按照仪器柜正面操作界面设定的检测程序，重复上述检测过程，完成多种金属组分的检测；
10） 完成所有组分检测后，按照工作流程清洗取样进样管道以及极谱检测装置的检测槽，将贮汞瓶下降至最低位置，并将本次检测结果发送给信号处理与驱动单元上的各通信接口。同时，等待下一次多组分检测过程的开始。
与现有的极谱滴汞电极装置相比，通过对贮汞瓶的快速提升/下降控制和高度精确控制，既提高了测试过程的快速性，又保证在底液加入以及被测溶液与加入底液充分混合反应过程中，通过降低贮汞瓶至最低位置而有效减少了汞的流失浪费。同时，通过精确的高度控制，保证了汞滴的生成质量，有助于提高测试的准确性。
附图说明]
图1为本发明方法和装置的系统结构示意图；
图2为本发明提升速度优化控制曲线示意图。
具体实施方式]
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
如图1，本发明装置为长方体，共有三个腔体，上面有前腔和后腔两个腔体，下面有一个腔体，用来放置固定提升/下降速度优化控制单元9和信号处理与驱动单元27。前后两个腔体之间有一个中间壁孔2，钢丝缆绳4穿过中间壁孔2两端分别和贮汞瓶15和平衡配重装置7相连，贮汞瓶15和平衡配重装置7通过中间壁孔2分别位于仪器柜前腔和后腔，伺服电机及转轮12和引轮及光栅3通过三角支架固定在中间壁层上。在中间壁层的前后分别设计有贮汞瓶15和平衡配重装置7的滑道，前腔滑道中央设计有凹槽，上下限位磁感应开关用螺钉固定安装在凹槽内。贮汞瓶15的上方开有斜孔，可以作为注液孔和排气孔14，贮汞瓶15的下方与螺旋软管连接器16相连，螺旋连接器16的另一端通过一个三通接头分别接入压差液位传感器8和横向连接软管19，横向连接软管19通过卡槽固定在横向软管支架20上方的凹槽中，软管支架20的两端分别用螺栓固定在传感器箱体和检测槽22上，搅拌器23采用密封螺栓固定在检测槽22底部，仪器柜安装有显示界面25和操作界面26，显示界面和柜体间安装防震垫片。伺服电机、光栅、压差传感器的电缆通过中间壁层的夹层连接到底部腔体的信号处理与驱动单元27，显示界面25和操作界面26的信号电缆用包扎带包扎后，经柜脚接线槽送入底部信号处理与驱动单元27。
1）自动滴汞快速提升装置
自动滴汞快速提升装置包括贮汞瓶15，钢丝缆绳4，卷动轮及伺服电机12，引轮及光栅3，上限位磁感应开关13，下限位磁感应开关6，平衡配重装置7等部分组成。
伺服电机带动卷动轮转动可以调节贮汞瓶的高度从而改变90°弧形弯角毛细玻璃管21出汞口的压强，改变伺服电机的转向可以提升或降低贮汞瓶的高度。钢丝缆绳带动引轮及光栅3转动，可以精确测出贮汞瓶的提升高度，上下限位磁感应开关通过感应贮汞瓶上下对应的磁片，以保护贮汞瓶在上下限区间内安全区域移动，制动器11配合光栅检测和上线限位磁感应开关，实现指定高度准确停车和防止由于控制系统误操作而引起贮汞瓶跌落或冲出顶端。
2）螺旋软管连接器
螺旋连接器包括三通接头17和螺旋软管16两个部分。螺旋软管16的一端连接在贮汞瓶15上，另一端通过一个三通接头17分别接入压差液位传感器8和横向连接软管19，横向连接软管19的另一端连接90°弧形弯角毛细玻璃管21。
3）自动清洗检测槽
检测槽22内部设计有搅拌器23，左上侧设计有料液注入口18通过电磁阀控制管路的通断，待测料液、底液、掩蔽剂等试剂可以通过该口注入检测槽22，右下侧设计有废液排出口24，通过电磁阀控制通断，每次检测完成后，废液和冲洗液可以通过该口排出。
4）提升/下降速度优化控制单元
为实现快速提升/下降贮汞瓶目的，本发明通过速度优化控制算法，保证贮汞瓶快速平稳提升/降落，图2给出贮汞瓶提升速度控制曲线。提升过程包括加速段28、匀速段29、减速段30和缓停段31。加速段28采用“S”曲线提升过程，保持合适的加速度，既保证了提升过程迅速，又避免了由于贮汞瓶起步过快而导致的毛细玻璃管口受惯性强压而产生汞滴；匀速段29采用设定的最高允许速度运行，减少提升所需的时间；提升到位后的减速段30和缓停段31，采用“反S”曲线实现停车，既保证贮汞瓶高效快速下放和准确定位停车，又避免减速过快而造成的毛细玻璃管口受负压而进入空气堵塞毛细玻璃管，缓停段31采用制动器快速减速制动，确保贮汞瓶高度的精确控制。
本发明在提升的加速段28，由于其行程为零，故采用时间给定，保障贮汞瓶提升速度快速增加；在减速段30以及缓停段31，本发明采用行程控制方式，通过光栅检测贮汞瓶提升高度，其给定信号由贮汞瓶的实际位置决定的，其特点是任一位置都对应一个由该行程位置产生的速度给定信号，而与时间无关，以保障贮汞瓶停车位置精确。因此在加速段28采用时间给定，其基本公式都是时间的函数，容易实现。为了保证减速段30的可靠运行、准确停车，在减速运行过程中应按行程原则来确定给定速度。
检测开始前的初始状态：贮汞瓶15位于最低点，若位于下限位磁感应开关6处，信号处理与驱动单元27提示贮汞瓶位置过低，并报警，检测槽洁净且已排空，注入口18和排出口24的电磁阀都处于关闭状态，各个部件工作正常。
l 当接收到开始检测信号时，打开注入口18电磁阀，依次注入底液、处理后的待测料液、屏蔽剂，搅拌器搅拌10-15s后停止，使得混合液充分混合并反应；
信号处理与驱动单元27调整并检测贮汞瓶位于最低位置，此时通过压差液位传感器8检测汞液面高度H Hg 设汞加满时液面高度为H*,此时需要提升高度为H 0 ，并计算需要提升的实际高度H满足：
H= H
0
+ H*-H
Hg
按照提升速度优化控制算法，快速将贮汞瓶提升至高度H，并开始记录汞滴生成时间t；
当汞滴生成时间t达到预定时间时，改变极谱检测仪的扫描时间完成浓度检测；
在完成一次测量后继续进入下一个汞滴生成周期，重复步骤3、4，连续检测三次；
完成该组分检测后，立即按照提升速度优化控制算法，快速将贮汞瓶下降到最低位置，防止汞滴滴出，以免造成浪费；
信号处理与驱动单元27根据三次检测的结果，进行数据处理和检测结果存储，并将结果输出显示在仪器柜正面的显示界面25上；
打开排出口电磁阀排空废料液，同时打开注入口电磁阀，注入清洗剂，清洗20s后，排空检测槽料液，关闭注入口电磁阀，关闭排出口电磁阀；
开始下一个组分的检测。按照仪器柜正面操作界面26设定的检测程序，重复上述检测过程，完成多种金属组分的检测；
完成所有组分检测后，按照工作流程清洗取样进样管道以及极谱检测装置的检测槽，将贮汞瓶下降至最低位置，并将本次检测结果发送给各通信接口。同时，等待下一次多组分检测过程的开始。
Claims (2)
1.一种湿法冶金过程复杂料液多金属组分在线极谱检测装置，其特征在于：包括自动滴汞快速提升装置、螺旋软管连接器和自动清洗检测槽和提升和下降速度优化控制单元；
1)自动滴汞快速提升装置
自动滴汞快速提升装置包括贮汞瓶，钢丝缆绳，伺服电机及转轮，引轮及光栅，上限位磁感应开关，下限位磁感应开关，平衡配重装置；
2)螺旋软管连接器
螺旋软管连接器包括三通接头和螺旋软管两个部分，螺旋软管的一端连接在贮汞瓶上，另一端通过一个三通接头分别接入压差液位传感器和横向连接软管，横向连接软管的另一端连接90°弧形弯角毛细玻璃管；
3)自动清洗检测槽
自动清洗检测槽内部设计有搅拌器，左上侧设计有料液注入口通过电磁阀控制通断，待测料液、底液和掩蔽剂试剂通过料液注入口注入检测槽，右下侧设计有废液排出口，通过电磁阀控制通断，每次检测完成，废液和冲洗液通过废液排出口排出；
4)提升和下降速度优化控制单元
提升过程包括加速段、匀速段、减速段和缓停段，保证提升过程的快速性和定位的准确性，加速段采用“S”曲线提升过程，保持合适的加速度，既保证了提升过程迅速，又避免了由于贮汞瓶起步过快而导致的毛细玻璃管口受惯性强压而产生汞滴；匀速段采用设定的最高允许速度运行，减少提升所需的时间；提升到位后的减速段和缓停段，采用“反S”曲线实现停车，既保证贮汞瓶高效快速下放和准确定位停车，又避免减速过快而造成的毛细玻璃管口受负压而进入空气堵塞毛细玻璃管，缓停段采用制动器快速减速制动；
湿法冶金过程复杂料液多金属组分在线极谱检测装置共有三个腔体，上面有前腔和后腔两个腔体，下面有一个用来放置提升和下降速度优化控制单元的腔体，前腔和后腔两个腔体之间有一个中间壁孔，钢丝缆绳穿过中间壁孔两端分别与贮汞瓶和平衡配重装置相连，贮汞瓶和平衡配重装置通过中间壁孔分别位于前腔和后腔，伺服电机及转轮和引轮及光栅通过三角支架固定在中间壁层上，在中间壁层的前后分别设计有贮汞瓶和平衡配重装置的滑道，前腔滑道中央设计有凹 槽，上下限位磁感应开关用螺钉固定安装在凹槽内；贮汞瓶的上方开有斜孔，作为注液孔和排气孔，贮汞瓶的下方与螺旋软管连接器相连，螺旋软管的另一端通过一个三通接头分别接入压差液位传感器和横向连接软管，横向连接软管通过卡槽固定在横向软管支架上方的凹槽中，软管支架的两端分别用螺栓固定在传感器箱体和检测槽上，搅拌器采用密封螺栓固定在检测槽底部，在仪器柜正面安装有显示界面和操作界面，显示界面和柜体间安装防震垫片；伺服电机、光栅和压差液位传感器的电缆通过中间壁层的夹层连接到底部腔体的信号处理与驱动单元。
2.一种使用权利要求1所述的湿法冶金过程复杂料液料液多金属组分在线极谱检测装置的湿法冶金过程复杂料液多金属组分在线极谱检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）当接收到开始检测信号时，打开注入口电磁阀，依次注入底液、处理后的待测料液和屏蔽剂，搅拌器搅拌10-15s后停止，使得混合液充分混合并反应；
（2）信号处理与驱动单元调整并检测贮汞瓶位于最低位置，此时通过压差液位检测方法检测汞液面高度HHg，考虑到贮汞瓶移动的特点，可以准确便捷地测量出汞液面的高度，同时又减少了电缆、管路的连接和固定，对汞液面高度采用压差液位测量方法：
正压：P+=P1+ρgh
负压：P-=P1
从而，有：ΔP=P+-P-=ρgh
其中，P1：工作环境的大气压力，ρ：汞的密度，h：汞液面高度；
汞液面高度与压力成线性关系，在每次提升贮汞瓶前，通过压差液位传感器，检测汞液面的绝对高度，就可以保证每次提升高度一致；设汞加满时液面高度为H*,此时需要提升高度为H0，并计算需要提升的实际高度H满足：
H=H0+H*-HHg
（3）按照提升速度优化控制算法，即在提升的加速阶段，采用“S”曲线提 升过程，保持合适的加速度，既保证了提升过程迅速，又避免了由于贮汞瓶起步过快而导致的毛细玻璃管口受惯性强压而产生汞滴；匀速段采用设定的最高允许速度运行，减少提升所需的时间；提升到位后的减速段和缓停段，采用“反S”曲线实现停车，既保证贮汞瓶高效快速下放和准确定位停车，又避免减速过快而造成的毛细玻璃管口受负压而进入空气堵塞毛细玻璃管，缓停段采用制动器快速减速制动，确保贮汞瓶提升高度的精确控制；通过光栅检测贮汞瓶提升高度，其给定信号由贮汞瓶的实际位置决定的，以保障贮汞瓶停车位置精确；快速将贮汞瓶提升至高度H，并开始记录汞滴生成时间t；
（4）当汞滴生成时间t达到预定时间时，改变极谱检测仪的扫描时间完成浓度检测；
（5）在完成一次测量后继续进入下一个汞滴生成周期，重复步骤（3）、（4），连续检测三次；
（6）完成该组分检测后，立即按照提升速度优化控制算法，快速将贮汞瓶下降到最低位置，防止汞滴滴出，以免造成浪费；
（7）信号处理与驱动单元根据三次检测的结果，进行数据处理和检测结果存储，并将结果输出显示在仪器柜正面的显示界面上；
（8）打开排出口电磁阀排空废料液，同时打开注入口电磁阀，注入清洗剂，清洗20s后，排空检测槽料液，关闭注入口电磁阀，关闭排出口电磁阀；
（9）开始下一个组分的检测，按照仪器柜正面操作界面设定的检测程序，重复上述检测过程，完成多种金属组分的检测；
（10）完成所有组分检测后，按照工作流程清洗取样进样管道以及极谱检测装置的检测槽，将贮汞瓶下降至最低位置，并将本次检测结果发送给信号处理与驱动单元上的各通信接口；同时，等待下一次多组分检测过程的开始。
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