CN110042267A - 一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法 - Google Patents

一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，该方法包括：一、采用3D打印法制备得到点阵结构塑料前驱体；二、对点阵结构塑料前驱体粗化处理；三、将镍基合金粉末和添加剂制备成浆料；四、将经粗化处理后的点阵结构塑料前驱体放入浆料中浸渍后离心得镍基海绵材料坯体；五、将镍基海绵材料坯体烧结得镍基海绵材料。本发明用3D打印法制备出结构均匀的点阵结构塑料前驱体作为镍基海绵材料坯体的骨架，提高了以镍基合金粉末为主要成分的浆料的在骨架上的分布均匀性，得到具有孔隙结构的镍基海绵材料，提高了镍基海绵材料的孔隙和孔筋的均匀性，促进了镍基海绵材料结点发育良好，保证了镍基海绵材料的性能，延长了镍基海绵材料的使用期限。

Description

一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法
技术领域
本发明属于泡沫金属材料技术领域，具体涉及一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法。
背景技术
泡沫金属内部存在许多孔隙、孔隙的大小、均匀性、连通及封闭都影响到其性能的发挥，近年来，泡沫金属作为吸音、屏蔽、减震抗冲击材料得到了广泛应用。随着应用环境对材料提出的性能指标越来越高，对泡沫金属的制备方法也提出了更高的要求。目前，泡沫金属的制备方法有很多：如铸造法、金属沉积法、粉末冶金法、喷镀沉积法等等。虽然制备方法随着研究工作的不断深入而逐步得到改善，但泡沫金属内部孔隙的均匀性，目前还无法得到保证，如泡沫金属内部孔尺寸的一致性、孔壁尺寸的一致性，以及结点处的均匀结合程度，这三点在以上提到的制备方法中是无法得到保障的。有机泡沫浸渍法工艺是目前制备泡沫金属的一种重要方法，但其采用的聚氨酯泡沫本身有很多缺点：如聚氨酯泡沫内部筋络均匀性差、与水基浆料间不具有良好的相容性，浸滞及热解过程复杂等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法。该方法用3D打印法制备出结构均匀的点阵结构塑料前驱体作为镍基海绵材料坯体的骨架，提高了以镍基合金粉末为主要成分的浆料的在骨架上的分布均匀性，得到具有孔隙结构的镍基海绵材料，提高了镍基海绵材料的孔隙和孔筋的均匀性，促进了镍基海绵材料结点发育良好，保证了镍基海绵材料的性能，延长了镍基海绵材料的使用期限。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、利用制图软件绘制镍基海绵材料的内部点阵结构图，并以镍基海绵材料的尺寸为边界设计整体图形，然后将整体图形的数据输入3D打印设备，以塑料为原料进行3D打印，制备得到点阵结构塑料前驱体；
步骤二、对步骤一中得到的点阵结构塑料前驱体进行粗化处理；
步骤三、将镍基合金粉末和添加剂制备成浆料；所述添加剂包括粘结剂、分散剂、流变调节剂和消泡剂；
步骤四、将步骤二中经粗化处理后的点阵结构塑料前驱体整体放入步骤三中制备的浆料中进行浸渍处理，然后采用高速离心机进行离心甩出多余浆料，得到镍基海绵材料坯体；
步骤五、将步骤四中得到的镍基海绵材料坯体置于氢气烧结炉中进行烧结，得到镍基海绵材料；所述镍基海绵材料的开孔率不小于95％，密度为0.95g/cm3～1.22g/cm3，侧压压缩强度为8.7MPa～16.7MPa，侧压弹性模量为480MPa～962MPa。
本发明将3D打印法与浆料浸渍法结合制备镍基海绵材料，首先采用3D打印法制备点阵结构塑料前驱体，提高了点阵结构塑料前驱体的结构及孔隙均匀性，然后以镍基合金粉末为原料制成浆料，以点阵结构塑料前驱体为骨架进行浸渍挂浆，得到浆料分布均匀的镍基海绵材料坯体，再进行烧结，使得镍基合金粉末烧结形成孔筋的同时点阵结构塑料前驱体全部分解，得到镍基海绵材料，该方法预先通过3D打印法制备结构均匀的点阵结构塑料前驱体骨架，提高了镍基海绵材料的内部孔隙及孔筋的均匀性，促进了镍基海绵材料结点的良好发育，提高了镍基海绵材料的压缩强度，延长了镍基海绵材料的使用寿命。
上述的一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述镍基海绵材料的内部孔筋呈米字形结构、雪花状结构、面心立方结构或体心立方结构。本发明可适用于制备多种点阵结构的镍基海绵材料，应用范围广，推广价值高。
上述的一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述点阵结构塑料前驱体具有均匀的孔隙结构，该点阵结构塑料前驱体的孔隙率为75％～95％。上述孔隙率的点阵结构塑料前驱体即镍基海绵材料的骨架孔隙较大，减少了堵孔和死孔的出现，有利于含镍基合金粉末的浆料均匀分布在骨架中，提高镍基海绵材料孔隙和孔筋的均匀性，促进镍基海绵材料结点发育良好。
上述的一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述粗化处理采用的试剂为NaOH溶液，所述NaOH溶液的浓度为1.5mol/L～3.5mol/L。采用上述浓度的NaOH溶液对点阵结构塑料前驱体进行粗化处理，可显著改善点阵结构塑料前驱体的网络间膜情况，增加点阵结构塑料前驱体的表面粗糙度，有利于后续工艺中含镍基合金粉末的浆料附着在阵结构塑料前驱体即镍基海绵材料的骨架上。
上述的一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述粘结剂为PVA，分散剂和流变调节剂均为CMC，消泡剂为正辛醇，所述浆料中粘结剂的质量百分数为5％，分散剂和流变调节剂的质量百分数均为0.4％～0.6％，消泡剂的质量百分数为0.01％。采用上述优选重量和用量的粘结剂、分散剂和流变调节剂，消泡剂，提高了浆料的稳定性和流变特性，降低了浆料的表面张力，从而提高了浆料在点阵结构塑料前驱体中的挂浆能力。
上述的一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述烧结的工艺过程为：在1000℃～1250℃的条件下保温2h，然后随炉冷却至低于100℃。采用上述烧结工艺参数进行烧结的镍基海绵材料坯体的烧结颈发育良好，且镍基海绵材料坯体中的点阵结构塑料前驱体全部分解，提高了镍基海绵材料的耐压缩性能，保证了镍基海绵材料具有稳定的使用性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将3D打印法与浆料浸渍法结合制备镍基海绵材料，用3D打印法制备出结构均匀的点阵结构塑料前驱体，作为镍基海绵材料坯体的骨架，提高了以镍基合金粉末为主要成分的浆料的分布均匀性，然后经烧结使点阵结构塑料前驱体完全分解去除，得到具有孔隙结构的镍基海绵材料，提高了镍基海绵材料的孔隙和孔筋的均匀性，促进了镍基海绵材料结点发育良好，保证了镍基海绵材料的性能，延长了镍基海绵材料的使用期限。
2、本发明采用3D打印法制备的点阵结构塑料前驱体作为镍基海绵材料坯体的骨架，由于该方法制备的点阵结构塑料前驱体内部筋络均匀性好，且点阵结构塑料前驱体与镍基合金粉末浆料的相容性好，进一步促进了镍基合金粉末浆料与点阵结构塑料前驱体的挂架结合能力及挂浆的均匀性，进一步提高了镍基海绵材料的孔隙和孔筋的均匀性。
3、本发明直接将浸渍离心后的镍基海绵材料坯体进行烧结得到镍基海绵材料，省略了烘干步骤，简化了工艺，且浆料中的添加剂会在烧结工艺下分解除去，避免了污染，同时降低了制备成本，节省了制备工期。
4、本发明可采用制图软件对点阵结构塑料前驱体的结构和尺寸进行调整，从而根据实际应用需求对镍基海绵材料的孔隙结构进行设计，灵活方便，精确可靠。
5、本发明的方法可适用于多种点阵结构的镍基海绵材料的制备，使用范围广，应用价值高。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的镍基海绵材料照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、利用CAD制图软件绘制镍基海绵材料的内部点阵结构图，并以镍基海绵材料的尺寸100mm×20mm(直径×高)为边界设计整体图形，然后将整体图形的数据输入3D打印设备，以PLA塑料为原料进行3D打印，制备得到具有均匀孔隙结构且孔隙率为75％的点阵结构塑料前驱体；所述镍基海绵材料的内部孔筋呈雪花状结构，该结构中单根骨架为1mm；
步骤二、采用1.5mol/L的NaOH溶液对步骤一中得到的点阵结构塑料前驱体进行粗化处理；
步骤三、将In718镍基合金粉末和添加剂制备成浆料；所述添加剂包括粘结剂PVA、分散剂CMC、流变调节剂CMC和消泡剂正辛醇，所述浆料中粘结剂PVA的质量百分数为5％、分散剂CMC的质量百分数为0.6％、流变调节剂CMC的质量百分数为0.6％，消泡剂正辛醇的质量百分数为0.01％；
步骤四、将步骤二中经粗化处理后的点阵结构塑料前驱体整体放入步骤三中制备的浆料中进行浸渍处理，然后采用高速离心机在转速为12000r/min的条件下进行离心5min甩出多余浆料，得到镍基海绵材料坯体；
步骤五、将步骤四中得到的镍基海绵材料坯体置于氢气烧结炉中在1250℃的条件下进行保温烧结2h，然后随炉冷却至100℃以下，得到镍基海绵材料。
图1是本实施例制备的镍基海绵材料照片，从图1可以看出，本实施例制备的镍基海绵材料的孔隙分布均匀，孔筋尺寸均匀。
经检测，本实施例的镍基海绵材料的密度为1.146g/cm3，开孔率为95％，侧压压缩强度为8.7MPa，侧压弹性模量为480MPa。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、利用CAD制图软件绘制镍基海绵材料的内部点阵结构图，并以镍基海绵材料的尺寸10mm×10mm×20mm(长×宽×高)为边界设计整体图形，然后将整体图形的数据输入3D打印设备，以ABS塑料为原料进行3D打印，制备得到具有均匀孔隙结构且孔隙率为95％的点阵结构塑料前驱体；所述镍基海绵材料的内部孔筋呈米字形结构，该结构中单根骨架为1mm；
步骤二、采用3.5mol/L的NaOH溶液对步骤一中得到的点阵结构塑料前驱体进行粗化处理；
步骤三、将In690镍基合金粉末和添加剂制备成浆料；所述添加剂包括粘结剂PVA、分散剂CMC、流变调节剂CMC和消泡剂正辛醇，所述浆料中粘结剂PVA的质量百分数为5％、分散剂CMC的质量百分数为0.4％、流变调节剂CMC的质量百分数为0.4％，消泡剂正辛醇的质量百分数为0.01％；
步骤四、将步骤二中经粗化处理后的点阵结构塑料前驱体整体放入步骤三中制备的浆料中进行浸渍处理，然后采用高速离心机在转速为12000r/min的条件下进行离心5min甩出多余浆料，得到镍基海绵材料坯体；
步骤五、将步骤四中得到的镍基海绵材料坯体置于氢气烧结炉中在1000℃的条件下进行保温烧结2h，然后随炉冷却至100℃以下，得到镍基海绵材料。
经检测，本实施例的镍基海绵材料的密度为0.95g/cm3，开孔率为97％，侧压压缩强度为11.9MPa，侧压弹性模量为672MPa。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、利用CAD制图软件绘制镍基海绵材料的内部点阵结构图，并以镍基海绵材料的尺寸100mm×20mm(直径×高)为边界设计整体图形，然后将整体图形的数据输入3D打印设备，以ABS塑料为原料进行3D打印，制备得到具有均匀孔隙结构且孔隙率为85％的点阵结构塑料前驱体；所述镍基海绵材料的内部孔筋呈面心立方结构，该结构中单根骨架为1.2mm；
步骤二、采用2.78mol/L的NaOH溶液对步骤一中得到的点阵结构塑料前驱体进行粗化处理；
步骤三、将In718镍基合金粉末和添加剂制备成浆料；所述添加剂包括粘结剂PVA、分散剂CMC、流变调节剂CMC和消泡剂正辛醇，所述浆料中粘结剂PVA的质量百分数为5％、分散剂CMC的质量百分数为0.5％、流变调节剂CMC的质量百分数为0.5％，消泡剂正辛醇的质量百分数为0.01％；
步骤四、将步骤二中经粗化处理后的点阵结构塑料前驱体整体放入步骤三中制备的浆料中进行浸渍处理，然后采用高速离心机在转速为12000r/min的条件下进行离心5min甩出多余浆料，得到镍基海绵材料坯体；
步骤五、将步骤四中得到的镍基海绵材料坯体置于氢气烧结炉中在1150℃的条件下进行保温烧结2h，然后随炉冷却至100℃以下，得到镍基海绵材料。
经检测，本实施例的镍基海绵材料的密度为1.18g/cm3，开孔率为96％，侧压压缩强度为15.6MPa，侧压弹性模量为741MPa。
实施例4
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、利用CAD制图软件绘制镍基海绵材料的内部点阵结构图，并以镍基海绵材料的尺寸30mm×30mm×10mm(长×宽×高)为边界设计整体图形，然后将整体图形的数据输入3D打印设备，以TPU塑料为原料进行3D打印，制备得到具有均匀孔隙结构且孔隙率为80％的点阵结构塑料前驱体；所述镍基海绵材料的内部孔筋呈体心立方结构，该结构中单根骨架为0.8mm；
步骤二、采用2.5mol/L的NaOH溶液对步骤一中得到的点阵结构塑料前驱体进行粗化处理；
步骤三、将In690镍基合金粉末和添加剂制备成浆料；所述添加剂包括粘结剂PVA、分散剂CMC、流变调节剂CMC和消泡剂正辛醇，所述浆料中粘结剂PVA的质量百分数为5％、分散剂CMC的质量百分数为0.5％、流变调节剂CMC的质量百分数为0.4％，消泡剂正辛醇的质量百分数为0.01％；
步骤四、将步骤二中经粗化处理后的点阵结构塑料前驱体整体放入步骤三中制备的浆料中进行浸渍处理，然后采用高速离心机在转速为12000r/min的条件下进行离心5min甩出多余浆料，得到镍基海绵材料坯体；
步骤五、将步骤四中得到的镍基海绵材料坯体置于氢气烧结炉中在1200℃的条件下进行保温烧结2h，然后随炉冷却至100℃以下，得到镍基海绵材料。
经检测，本实施例的镍基海绵材料的密度为1.139g/cm3，开孔率为96％，侧压压缩强度为14.3MPa，侧压弹性模量为896MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、利用制图软件绘制镍基海绵材料的内部点阵结构图，并以镍基海绵材料的尺寸为边界设计整体图形，然后将整体图形的数据输入3D打印设备，以塑料为原料进行3D打印，制备得到点阵结构塑料前驱体；
步骤二、对步骤一中得到的点阵结构塑料前驱体进行粗化处理；
步骤三、将镍基合金粉末和添加剂制备成浆料；所述添加剂包括粘结剂、分散剂、流变调节剂和消泡剂；
步骤四、将步骤二中经粗化处理后的点阵结构塑料前驱体整体放入步骤三中制备的浆料中进行浸渍处理，然后采用高速离心机进行离心甩出多余浆料，得到镍基海绵材料坯体；
步骤五、将步骤四中得到的镍基海绵材料坯体置于氢气烧结炉中进行烧结，得到镍基海绵材料；所述镍基海绵材料的开孔率不小于95％，密度为0.95g/cm3～1.22g/cm3，侧压压缩强度为8.7MPa～16.7MPa，侧压弹性模量为480MPa～962MPa。
2.根据权利要求1所述的一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述镍基海绵材料的内部孔筋呈米字形结构、雪花状结构、面心立方结构或体心立方结构。
3.根据权利要求1所述的一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述点阵结构塑料前驱体具有均匀的孔隙结构，该点阵结构塑料前驱体的孔隙率为75％～95％。
4.根据权利要求1所述的一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述粗化处理采用的试剂为NaOH溶液，所述NaOH溶液的浓度为1.5mol/L～3.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述粘结剂为PVA，分散剂和流变调节剂均为CMC，消泡剂为正辛醇，所述浆料中粘结剂的质量百分数为5％，分散剂和流变调节剂的质量百分数均为0.4％～0.6％，消泡剂的质量百分数为0.01％。
6.根据权利要求1所述的一种点阵结构镍基海绵材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述烧结的工艺过程为：在1000℃～1250℃的条件下保温2h，然后随炉冷却至低于100℃。
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