JP5526280B2 - 耐熱フィルタの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、溶融金属を濾過するために適したフィルタの製造方法およびその方法によって製造されるフィルタに関する。

溶融金属は、通常、最終的な鋳造品に望ましくない特性をもたらす、金属の酸化物および他の不純物のような固体を含む。フィルタは、鋳造工程の間に溶融金属からこれらの不純物を除去するために考案された。通常、これらのフィルタは、溶融金属に付随する高温に耐えるために耐熱材料で製造される。

フィルタの１つは、多孔性フィルタであり、金属が通るための一連の平行な導管または通路を含む。そのようなフィルタは、押出し加工または打抜き加工によって形成される。それらは丈夫で扱いやすいが、それらの濾過効率は比較的悪い。なぜなら、溶融金属は、単に短い一直線の経路でフィルタを通るからである。

好ましい耐熱フィルタは、泡のような外観を有し、金属濾過業界では発泡フィルタと呼ばれる。これらは、通常、セラミック発泡フィルタであるが、最近では炭素結合フィルタ（ＷＯ２００２／０１８０７５に記載されたように、耐熱材料は、炭素マトリックスを含む材料によって接合される）が特定の用途に定着し始めた。発泡フィルタは、複数の内部結合した連続気泡の輪郭を示すストランド（糸状体）の網状体を有する。そのようなフィルタを通る流路は入り組んでいるので、濾過効率は多孔性フィルタよりもはるかに良い。

セラミック発泡フィルタの製造は、ＥＰ０４１２６７３Ａ２およびＥＰ０６４９３３４Ａ１に記載されている。通常、連続気泡発泡体（たとえば、網状ポリウレタン発泡体）には、耐熱粒子およびバインダの水性スラリーが含浸される。含浸された発泡体は、過剰なスラリーを除去するために圧縮され、続いて乾燥および焼成され、有機物発泡体を焼失させてスラリー被覆における耐熱粒子およびバインダを焼結される。固体セラミック発泡体は、出発発泡体として実質的に同一の構造配置を有する複数の内部結合した空洞を有するように形成される。濾過効率は、以前に記載された多孔性フィルタよりもはるかに向上するが、セラミック発泡フィルタは、機械的に弱い（特にフィルタ端のストランドが破損しやすい）。

用いられるフィルタは、金属を濾過するための溶融金属注入口と、溶融金属の排出口との間の壁内の開口部に配置されてもよい。耐熱壁におけるフィルタ配置の一例は、ＵＳ４９４０４８９に記載されている。発泡フィルタは、全ての方向に多孔質であり、端面が不均一であるので、溶融金属をフィルタ端の周囲に流すこと、またはフィルタの一部のみを通すことが可能であり、それによって濾過効率が悪化する。この問題は、フィルタの輸送の間または耐熱壁内にフィルタを配置する間にストランドの破損が生じた場合、さらに悪化する（壊れたストランドは、それ自体が最終的な鋳造品中の不純物の原因となるおそれがあることに留意されたい）。

発泡体に含浸させるために、すなわち発泡体を被覆するために用いられるスラリーの量を増加させることは、フィルタの製造においてその強度を増加させるだけでなく、より重い重量および気孔率の減少によって濾過効率の悪化をもたらす。

濾過工程では、フィルタをプライミングする必要があり、プライミングでは、フィルタの気孔が金属で満たされ、金属の連続的な流れが得られる。プライミングは、（フィルタ
表面の）気孔内の空気の移動を含み、必要な圧力は気孔の寸法に反比例する。また、金属の温度損失は、金属の粘度を増加させるので、大きい熱容量を有するフィルタは、更なる熱損失をもたらし、プライミングを減少させるであろう。したがって、被覆されたストランドが厚くされた重いフィルタは、望ましくない。なぜなら、それは、より大きな熱容量を有すると予想されるからである。このことは、溶融金属がフィルタを通過する際に固まらないことを確実にするために高温に熱される必要があることを意味する。このことは、経済および環境の両方の観点から不利である。なぜなら、必要な温度まで金属を加熱するために必要なエネルギー量が増加するからである。

余分な重量に加えて、増加したスラリー量を用いて製造されたフィルタは、増加したストランドの厚みと、より小さな気孔とによって金属流量が減少し、より閉塞しやすい傾向を有するであろう。減少した流量および早すぎる閉塞は、たとえば鋳込み時間の増加または不完全な充填によって金属鋳造に不利な影響を与えるおそれがあり、フィルタ寸法の増大、または発泡体の気孔寸法の増大が必要となるかもしれない。したがって、スラリー量の増加は、発泡フィルタ、特に発泡フィルタの端の強度を増加させるための実用的な解決策ではない。

ＵＳ５０３９３４０は、接着促進材料が、好ましくはフロック加工と共に発泡体に塗布される発泡フィルタの製造方法を記載している。接着促進材料およびフロック加工は、実質的に発泡体に付着するスラリー量を増加させる。最終産物は、より丈夫であるが、より重いフィルタである。

鋳型／金型の壁を保護層に接触させる発泡フィルタの端を提供することが以前に提案された。この保護層の目的は、機械的強度を向上させること、鋳型または金型の壁とフィルタとの間の金属の通過（金属バイパス）を防止すること、ならびにセラミック発泡フィルタストランドの端が処理（特に機械／ロボットのフィルタ処理）中および輸送中に折れるおそれを減らすことを含めることができる。また、保護層は、鋳型におけるフィルタの自動配置を可能にするロボット処理を用いることを容易にする。

ＥＰ０５１０５８２Ａ１は、金属またはセラミックの剛性フレームに収められるセラミック発泡フィルタを開示している。セラミックフレームに入れられたフィルタは、練り粉様セラミックの押し出された細長い一片を巻き付け、フィルタ周囲に塊を形成することによって製造することができ、フィルタは、前焼成させてもさせなくてもよく、続いて乾燥および焼成される。

ＣＮ２００９９１６１７Ｙは、セラミック発泡フィルタの端周囲に有機材料の保護層を有し、フィルタを用いる間に高温で分解するセラミック発泡フィルタを開示している。保護層は、輸送および導入の間のフィルタへの損傷を軽減し、自動製造ラインにおけるその使用を可能にすると言われている。

ＵＳ４５６８５９５は、セラミック被覆を有するセラミック発泡フィルタに関する。被覆は、セラミックスラリーを焼成されたセラミック発泡フィルタ上にこてで塗り、はけで塗りまたは噴霧し、続いて複合構造を焼成することによってもたらされる。

ＵＳ４３３１６２１は、セラミック発泡フィルタの外周面に固定され、一体的に結合されたセラミックガスケットを有するセラミック発泡フィルタを記載している。それは、可撓性を有する発泡基材にスラリーを含浸させ、最終的なフィルタ製品の所望の寸法を有する鋳型内にそれを配置し、続いて発泡材料と鋳型との隙間にセラミックファイバースラリーを供給することによって製造することができる。続いて、鋳型は、発泡体およびセラミック材料の焼結物を焼失させるために、乾燥および焼成させられる。

ＧＢ２２２７１８５は、一実施形態において、発泡プラスチック出発片にセラミック液状粘土を含浸させ、続いて発泡体に圧力をかけ、焼成前に余剰の液体粘土が固体周辺層に入ることを促すことを示唆している。ＧＢ２２２７１８５の別の実施形態は、さらなる発泡材料、または微小プラスチックフィラメントの網のいずれかを発泡体に付着させることによってセラミック発泡フィルタ上に閉塞した層を形成することを提案している。液状粘土が含浸する間に、外周側の端領域における小孔または中間スペースは、液状粘土で満たされ始め、保持され、それによって焼成において閉塞した層を形成する。両方の実施形態において、得られた被覆は厚く、それによってフィルタの有効体積を減少させ、その熱容量を増大させる。

本発明の目的は、発泡フィルタの改良された製造方法、およびこのような方法で製造される改良フィルタを提供することである。特に、以下のような利点の１つ以上を示す方法およびフィルタを提供することが本発明の目的である。
（ｉ）簡略化された製造方法、
（ｉｉ）製造の低コスト化、
（ｉｉｉ）フィルタのもろさの低下、
（ｉｖ）フィルタの気孔率の増加（よって流量および容量の増加）、
（ｖ）より強い処理強度のフィルタ、
（ｖｉ）フィルタの一層容易な取り付け、
（ｖｉｉ）フィルタの自動（ロボットによる）処理。

本発明の第１の態様に従って、閉塞端発泡耐熱フィルタの製造方法であって、
フィルタの側面を形成する少なくとも１つの第１表面と、フィルタの通過面を形成する２つの向かい合った第２表面とを有する網状発泡基材を用意し、
第１表面に有機被覆成分を含む液体を塗布し、
有機被覆成分を凝固させ、第１表面上に連続的で蒸発可能な被覆を有するフィルタ前駆体を形成させ、
耐熱材料、バインダおよび液体担体の粒子を含むスラリーをフィルタ前駆体に含浸させ、
含浸されたフィルタ前駆体を乾燥および焼成させ、閉塞端を有するフィルタを形成することを特徴とする方法が提供される。

閉塞端フィルタは、フィルタの端（すなわち周囲の面または側面）における気孔が閉じられた、すなわち閉塞されたフィルタである。ＵＳ４５６８５９５およびＵＳ４３３１６２１に記載されたフィルタは、閉塞端フィルタの例である。用語「端」は、一般的にフィルタの外周面／側面を表すために当業者によって用いられる。

スラリーを含浸させ、焼成した後、得られるフィルタが連続的な閉塞端を有するように、液体は、発泡基材に塗布されなければならず、フィルタ前駆体の第１表面上に連続的で蒸発可能な被覆をもたらす。塗布および有機被覆の凝固方法の結果として生じる蒸発可能な被覆において、少数の切れ目があってもよいことが理解されるであろう。また、蒸発可能な被覆層における、およびフィルタの焼成における有機被覆成分のその後の蒸発における任意の欠陥によって、フィルタの閉塞端に少数の切れ目が生じてもよい。そのような切れ目は、被覆される第１表面の面の面積の５％以下を構成するであろう。

スラリーが焼成させられる場合、蒸発可能な被覆および発泡基材を蒸発させ、一体の閉塞端フィルタを製造するために、スラリーは、蒸発可能な被覆の両面と、発泡基材とに付着する。一体とは、ストランドの末端と、被覆の発端とを区別することができないことを
意味する。一体の閉塞端は、上述したＵＳ４５６８５９５にあるように、既に焼成されたフィルタにスラリーを塗布することによって得られる保護被覆とは異なることが理解されるであろう。これらの場合、フィルタのストランドと、閉塞端との間に目に見える境界線が存在するであろう。

また、本発明は、第１の態様の工程によって製造できる溶融金属の濾過のための発泡耐熱フィルタに属し、前記フィルタは、耐熱材料ストランドの三次元網構造を有し、少なくとも１つの側面と、２つの向かい合った通過面とを有し、前記少なくとも１つの側面は、一体の閉塞端を有する。

本発明の工程は、不要な耐熱材料でフィルタの内部を増大させることなく、フィルタの端を保護することを可能にする。したがって、この特徴は、従来のフィルタと比較して、より軽い重量／より小さな密度、またはより高い気孔率のいずれかを有するフィルタを製造するために採用されてもよく、さらに従来のフィルタの特性（たとえば、端強度またはもろさなど）を維持または改善する。

本発明の第２の態様によれば、第１の態様の方法によって製造することができる発泡耐熱フィルタが提供され、フィルタは、耐熱材料ストランドの三次元格子／網構造を有し、少なくとも１つの側面と、２つの向かい合った通過面とを有し、前記少なくとも１つの側面は、一体の閉塞端を有し、一体の閉塞端が１ｍｍ以下の厚みを有することを特徴とする。

本発明の第３の態様によれば、第１の態様の方法によって製造することができる発泡耐熱フィルタが提供され、フィルタは、耐熱材料ストランドの三次元格子／網構造を有し、少なくとも１つの側面と、２つの向かい合った通過面とを有し、前記少なくとも１つの側面は、一体の閉塞端を有し、一体の閉塞端は、キャビティを含むことを特徴とする。

特定の実施形態において、キャビティは、前記側面に平行な方向における長さは、前記側面に垂直な方向の幅よりも、有意に長い。

一連の特定の実施形態では、閉塞端は、０．７ｍｍ未満、０．５ｍｍ未満、０．４５ｍｍ未満、０．４ｍｍ未満、０．３５ｍｍ未満または０．３ｍｍ未満の厚みを有する。別の一連の実施形態では、閉塞端は、少なくとも０．１５ｍｍ、少なくとも０．２５ｍｍ、少なくとも０．３５ｍｍ、少なくとも０．４５ｍｍ、少なくとも０．５５ｍｍ、少なくとも０．６５ｍｍ、少なくとも０．７５ｍｍ、少なくとも０．８５ｍまたは少なくとも０．９５ｍｍの厚みを有する。

閉塞端の厚みは、多様であることが理解されるであろう。本明細書において述べるように、厚みは、フィルタにおける隣接した表面における節点の間の半分と一般的に定義される。節点は、２つ以上のストランドが集まる、ストランドの不規則な網構造の点として定義される。厚みは、表面の節点の異なる対の間において、複数のそのような測定を参照することによって定義されてもよい。

閉塞端の厚みは、フィルタのストランドの厚みと比較されてもよい。一実施形態では、ストランドの厚みに対する閉塞端の厚みの比率は、０．５〜２：１または０．７５〜１．７５：１、または１〜１．５：１である。

一実施形態において、本発明のフィルタは、類似した従来のフィルタに比較して少なくとも１０％低下した密度を有する。さらなる実施形態では、密度の低下は、少なくとも１５％、少なくとも１８％または少なくとも２０％である。

フィルタが比較される熱的および物理的特性は、使用のためのフィルタの適合性を評価するためである。フィルタは、高温に熱される熱衝撃に耐え、溶融金属の衝撃による機械的衝撃に物理的に耐え、十分な溶融金属にフィルタを通過させることができなければならず（すなわち、フィルタのプライミングおよび容量）、処理および輸送に耐えるために十分な強度を有さなければならない。これらの特性を測定するために設計された試験は、（本明細書に記載されたような）もろさ、空気および／または水の流量、機械的強度、ならびに溶融金属の衝突を含む。

本明細書において用いられる発泡耐熱フィルタは、高温（たとえば、５００℃以上、または溶鋼用のフィルタの場合１５００℃以上）に耐えることができるフィルタであり、複数の入り組んだ通路がフィルタの到る所に存在するような、相互接続気孔または空洞の輪郭を示す、相互接続ストランドの不規則な網構造または格子を有する。そのような発泡フィルタは、たとえば本発明の方法において定義されるような網状発泡基材を用いて便利に（必ずしもそうではないが）形成される。

網状発泡基材は、ポリエーテル、ポリウレタン（ポリエーテル−ポリウレタンおよびポリエステル−ポリウレタンを含む）のような高分子発泡体、またはセルロース発泡体であってもよい。網状発泡基材は、得られるフィルタの鋳型として機能するので、その気孔率は得られるフィルタの気孔率の指標を提供する。気孔率は、気孔の数と、基材中の空洞（気孔）の体積割合とによって定義されてもよい。発泡フィルタの気孔率は、通常、リニアインチあたりの気孔の数（ｐｐｉ）によって特定されてもよく、治金用途のための気孔率は、通常、５ｐｐｉ〜６０ｐｐｉ、特に大部分の鋳造用途については１０ｐｐｉ〜３０ｐｐｉの範囲である。実際に鋳造業界では、フィルタのｐｐｉの記載は、厳密にはそれが製造された発泡基材のｐｐｉの記載を表している。本発明の網状発泡基材は、５ｐｐｉ〜６０ｐｐｉ、特に１０〜４０ｐｐｉまたは１０〜３０ｐｐｉの気孔率を有してもよい。

フィルタにおける気孔は、均一な寸法ではなく（発泡基材の構造のため）、気孔寸法は、方法と、発泡体の含浸量とにさらに影響される。たとえば、１０ｐｐｉの発泡体の平均気孔寸法は、通常４８００〜５２００ミクロンの範囲であるが、この発泡体から製造されて得られるフィルタは、１２００〜１５００ミクロンの平均気孔寸法を有するであろう。同様に３０ｐｐｉについて、発泡基材は、２８００〜３２００ミクロンの平均気孔寸法を有するが、フィルタの気孔寸法の平均は、６５０〜９００ミクロンである。容積に関して、発泡フィルタの全ての気孔率は、通常、約７５％〜９０％である。

網状発泡基材の形状は、重要ではなく、得られるフィルタの対象とする用途に一般的に依存する。一般に網状発泡基材は、円形、正方形または長方形の断面を有するであろう。円形の断面を有する網状発泡基材は、ただ１つの第１表面を有するであろうが、正方形または長方形断面を有する網状発泡基材は、４つの第１表面を有するであろう。

液体は、網状発泡基材の１以上の第１表面に塗布されてもよい。一般には、有機液体が、網状発泡基材のすべての第１表面に塗布されるであろう。

液体は、噴霧によって塗布されてもよい。また、液体は、ローラもしくはブラシを用いて、または当該液体自体にフィルタの端を浸すことによって塗布されてもよい。

液体の物理的性質は、塗布方法によって個別に決定されるであろう。ローラ、ブラシまたは浸漬を用いる場合、前駆体の内部への液体の侵入を最小限にする滑らかな表面被覆を促進するために、固形分および粘度は、前駆体に付着し、側面の気孔を完全に塞ぐために十分な粘性を与えるように調整されるべきである。また、液体（有機被覆成分を含む）は
、スランピングを最小限にし、均一で平坦な被覆層を維持するように、良好かつ迅速な外皮被覆特性を有するべきである。

噴霧による塗布は、被覆の厚みをより細かく制御することを可能とするので、用いられる有機被覆成分の量を最小にすることができる。他の被覆方法と同様に、噴霧にも、液体が良好な外膜被覆特性を有することに加えて、噴霧を容易にするために低い粘性を有することが必要である。

蒸発可能な被覆は、連続的な被覆が得られることを確実にするために、追加の量の液体を塗布することによって構成されてもよい。このことは、噴霧によって液体を塗布する場合に必須とすることができ、数回の塗布が必要とされてもよい。塗布される全ての液体は、蒸発可能な被覆の必要な特性、および液体を塗布する方法、たとえば噴霧工程の特性に依存するであろう。

網状発泡基材への塗布後、有機被覆成分は室温で乾燥し、硬化させることができる。いくつかの実施形態において、乾燥は、たとえば８０〜１４０℃の高温で乾燥させることによって促進される。有機被覆成分は、固化された（たとえば、乾燥または硬化された）場合、後続の含浸工程に適合し、得られるフィルタ内に存在しないように最終的に焼成中に焼失する（すなわち、蒸発する）蒸発可能な被覆を形成する。特定の実施形態では、有機被覆成分は、固化され、可撓性を有する蒸発可能な被覆を形成する。「可撓性」は、被覆が曲げやすく耐久性のあること、つまり、割れる、壊れるまたは網状発泡体から剥がれ始めること無く曲げられたり、たわまされたりでき、任意の加えられた圧力が除去される場合、その形状に戻り、保持することができることを意味する。過剰なスラリーを除去するために圧縮（絞り）を必要とする方法を用いて、フィルタ前駆体にスラリーを含浸させる場合、この機能は特に重要である。

液体は、有機被覆成分自体であってもよく、または液体は、溶剤、硬化剤および顔料のような他の成分と共に有機被覆成分を含んでもよい。一実施形態では、液体は、非水性である。

蒸発可能な被覆を形成するための有機被覆成分の固化は、室温で有機被覆成分を含む液体を単に乾燥させること（溶媒の蒸発）によって、または熱および／もしくは気流の適用によって、またはたとえば大気中の水分への暴露もしくは化学的促進剤の添加によって有機被覆成分を硬化させることによって、またはこれらの１以上の組み合わせによって行われるものであってもよい。

有機被覆成分は、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリエステル（ＰＥＴ、ＰＶＡ）、ポリスチレン、２以上のポリマー種の混合物および共重合体のような高分子材料であってもよい。一実施形態では、有機被覆成分は、乾燥によってエラストマーを形成する。上述の有機被覆成分は、特に有用であると考えられる。なぜなら、それらは、乾燥によって耐久性のあるエラストマーを形成することが知られているからである。

有機被覆成分は、たとえば単一成分系、または網状発泡基材に塗布する直前に混合される２成分系であってもよい。

液体は、有機被覆成分を希釈するために有機溶媒を含んでもよい。溶媒は、悪影響を及ぼす、すなわち発泡基材を溶解させるべきではなく、室温で容易に蒸発するべきである。基材と被覆との両者の化学的性質に応じて、多種多様な溶媒が適切であってもよく、種類は、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）およびジエチルエーテルのようなエーテル、ペンタン、シクロペンタンおよびキシロールのような炭化水素、アセトンおよびメチルエチルケト
ンのようなケトン、ならびに酢酸エチルおよびフッ素化／塩素化炭化水素のようなエステルを含む。特定の実施形態では、液体は、アセトン、ＴＨＦ、酢酸エチル、キシロールおよびそれらの混合物から選択される溶媒を含む。

特定の実施形態では、有機被覆成分は、単一成分湿気硬化ポリウレタンであり、ケトン／エーテル混合溶媒で必要な粘度に希釈される。

液体は、それを着色するために顔料を含んでもよい。これは、第１表面に塗布された液体量の有用な指標を提供し、表面が完全に被覆されることを確実にすることを促進する。

耐熱材料は、ジルコニア、ジルコン、シリカ、アルミナ（褐色溶融アルミナを含む）、タルク、マイカ、チタニア、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化カルシウム、炭化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化ニッケル、酸化クロム、マグネシア、ムライト、黒鉛、無煙炭、コークス、活性炭、グラファイト−マグネシア、グラファイト−アルミナ、グラファイト−ジルコニア、ホウ化ジルコニウム、ホウ化カルシウム、ホウ化チタン、フリット（すりガラス）、およびこれらの２つ以上を含む混合物から選択されてもよい。

採用される耐熱材料の粒子は、たとえば、粉末、微粉、顆粒、繊維材料またはミクロスフェア（中空および／または中空でない）にすることができる。一実施形態では、繊維状材料は、採用される耐熱材料の５％以下を構成する。そのような繊維状物質の少量の添加は、フィルタの機械的強度および熱抵抗を向上させることが知られている。

他の材料の少量の添加剤は、スラリーに添加され、得られるフィルタの機械的および熱的特性を変化させてもよい。一実施形態では、金属粉末および金属合金粉末のような他の材料は、材料の重量の５％以下に相当する量で存在する。好適な材料は、鉄鋼、鉄、青銅、シリコン、マグネシウム、アルミニウム、ホウ素を含む。

バインダは、発泡耐熱フィルタの製造に用いられる任意の従来バインダであってもよい。バインダは、ケイ酸塩ガラス（たとえば、ホウケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、ケイ酸マグネシウム）もしくはリン酸塩ガラスのような無機バインダであってもよく、または非酸化雰囲気中における熱分解で炭素を形成するために分解する、以下の種類の材料（ピッチ、タールおよび有機ポリマー）の１以上から選択される炭素が豊富な供給源であってもよい。

当業者は、フィルタの特定の機械的および熱的要件に従って、適切な耐熱材料または耐熱材料の混合物を選択することができるであろう。たとえば、ガラス結合アルミナと、アルミナ／グラファイトとの混合物は、通常、アルミニウム合金の濾過に用いられ、ガラス結合アルミニウムと、炭化ケイ素との混合物は、通常、鉄の濾過に用いられ、ガラス結合ジルコニアは、鋼の濾過に用いられるが、一方炭素結合アルミナとグラファイトとの混合物は、鉄および鋼の濾過の両者に用いられる。

スラリー中の液体担体は、たとえば水、メタノール、エタノールまたは軽油のような、任意の適当な液体希釈をすることができる。しかし、水が通常選択される。なぜなら、それが良好な被覆特性を有するスラリーを提供し、環境面で安全であるからである。

また、他の材料は、耐熱性スラリーに添加され、そのレオロジー特性を変更してもよい。フィルタの調製におけるそのような材料の使用は、当技術分野でよく知られており、それらは、粘土、シリコーンベースの液体のような消泡剤、高分子安定化剤および分散剤などの懸濁助剤を含む。

耐熱性スラリーによるフィルタ前駆体の含浸は、当技術分野で周知であり、前駆体をスラリーに浸漬することによって、および／または前駆体上もしくは内にスラリーを圧延することによってなされてもよく、加圧および／または圧延および／または遠心分離によって任意の過剰なスラリーを除去する。

耐熱材料および／またはバインダの１以上の重ね塗りは、必要に応じて液体担体と共に、フィルタ前駆体に塗布されてもよく、これらの重ね塗りは、乾燥されてもよい。

本発明の実施形態は、図面を参照して実施例によって説明されるであろう。

図１は、本発明の実施形態に基づくフィルタの一部の断面の概略図である。 図２ａは、ＣＴ Ｘ線イメージングを用いて得られた従来フィルタの断面図である。図２ｂは、同一画像の陰画である。 図３ａは、ＣＴ Ｘ線イメージングを用いて得られた、本発明の実施形態に基づくフィルタの断面図である。図３ｂは、同一画像の陰画である。 図４ａ〜図４ｄは、本発明の実施形態に基づくフィルタのＳＥＭ画像である。

図１は、本発明に基づくフィルタ１０の一部を非常に簡略的に示した断面図である。フィルタ１０は、周辺の閉塞端１２を備え、気孔／空洞１５を囲み、輪郭を示すストランド１４の不規則な網構造を有する。閉塞端１２およびストランド１４の両者は、耐熱材料から形成されたスラリーである。ストランド１４は、フィルタ前駆体の焼成の間に焼失（蒸発）する網状発泡体によってキャビティ１６を有する。また、キャビティは、蒸発可能な被覆が以前に存在した閉塞端１４内に存在したであろう。これらは、点線に沿って配置されたであろう。

節点は、２以上のストランド１４が交わるフィルタで定義されてもよい。フィルタ内の節点のいくつかは、Ａで標識されている。閉塞端１２の最も薄い部分は、２つの表面節点の間の中間点である。中間点の例は、Ｂで標識されている。閉塞端１２の最も薄い点は、ストランド１４に匹敵する厚みであることがわかる。

方法論
標準的な炭化ケイ素発泡フィルタの調製
ローラの組み合わせを用いて、耐熱スラリーを所望の重量となるまで噴霧することによって、正方形断面を有する網状ポリウレタン発泡体片に含浸させた。スラリーは、約６０％の炭化ケイ素、１５％のアルミナ、５％のシリカ、１０％のレオロジー改質剤（抗泡剤、分散剤、安定剤、バインダなど）および５〜１０％の水を含んでいた。添加された水の量は、必要なスラリー粘度をもたらすように調整された。

続いて、含浸させた発泡体片は、焼成される前に１５０℃でオーブンにおいて乾燥させられた。焼成は、トンネル（連続）窯において行われ、窯における最も熱い領域で最大１２００℃以下であった。

閉塞端炭化ケイ素発泡フィルタの調製
正方形断面を有するポリウレタン発泡体片は、ノンサグ単一成分湿気硬化性ポリウレタン接着剤を含む液体でその４つの外側（側面）上を吹き付け塗装され、１５％乾燥固形分液と混合されたケトン／エーテル溶媒で希釈され、互換性のある顔料を５％添加すること
によって着色された。液体は、５バールの噴霧（空気）圧力および２バール液体供給圧力で、圧力缶を備える標準型ピストルスプレーガンを用いて塗布された。いくつかの層は、発泡体片上の液体被覆層が連続的になるまで側面に塗布された。その後、端被覆された発泡体片は、室温で乾燥させられた。

端を被覆された発泡体片は、本発明のフィルタを調製する場合、少量のスラリー塗布量が用いられたことを除いて、標準の発泡フィルタに関して上述の方法と同一の方法を用いて発泡フィルタを調製するために用いられた。塗布されたスラリー量（塗布量）は、希釈でスラリーの粘度および固形分含有量を低下させることによって、ならびに／または所望の重量になり、発泡体の均一な被覆が維持される間、ローラ：噴霧塗布の比率を調整することによって減少した。スラリーの塗布後、含浸された端被覆発泡体片を乾燥させ、続いて標準的な発泡フィルタと同様に焼成した。

フィルタの評価
フィルタの特性を評価するために以下の測定を用いた。試験は、比較することを目的としているので、試験される全てのフィルタに同一のパラメータが用いられることが重要であることが理解されるであろう。

平均重量
試料の与えられた数の重量を測定し、平均値が計算された。前述したように、十分な強度を与えるために十分なスラリーを用いることと、良好なプライミングおよび濾過効率を可能にすることとの間に妥協がある。一般的に、低重量フィルタは、使用するために十分に丈夫であるならば好ましいであろう。

水の流量試験（容量）
水の流量試験は、水が循環させられ、水が面に流下してフィルタを通るようにフィルタが底部で流れに垂直に密封される垂直鋼管を通る、内部で設計された装置である。装置は、試験された全てのフィルタについて、水にさらされるフィルタ面の面積の直径が４０ｍｍとなるように配置される。フィルタ上の水の高さ（上部）は、１２５ｍｍであり、フィルタを通る水の平均流量が測定される。試験は、フィルタが溶融金属によってどのように機能するかの指標をもたらすように、様々なフィルタの期待される相対的流量（容量）を比較するために用いられる。引用される値は、フィルタの数を試験した結果の平均値である。

圧力降下試験（容量およびプライミング）
圧力降下試験は、フィルタの標準的な試験であり、フィルタ全体の空気圧力降下は圧力計によって決定される。フィルタは、一定流量の空気ポンプを接続された試験装置内で押し付けて密封される。入口弁は、空気の流れを変化させるために用いられ、装置を通る流量を記録するために流量計が出口端に接続された。圧力計は、試料のいずれかの側で装置に連結されており、フィルタを通過する空気の圧力降下を測定する。装置は、空気にさらされるフィルタ面の表面積が、空気の流れと同様にフィルタ寸法に応じて変化するように配置される。５０ｍｍ×５０ｍｍ、７５ｍｍ×７５ｍｍおよび１００ｍｍ×１００ｍｍフィルタについて、露出領域および流量は、それぞれ２０２５ｍｍ^２、４０９６ｍｍ^２、６４００ｍｍ^２および４０ｍ^３／時間、５７ｍ^３／時間、１００ｍ^３／時間である。水の流量試験と同様に、圧力降下試験は、フィルタを通る相対的な流動特性を示すために、比較の目的で用いられる。圧力降下が小さくなれば、金属がフィルタを下塗りし、通ることがより容易になると一般的に考えられている。引用される値は、多数のフィルタの試験から得られる平均値である。

もろさの測定
フィルタのもろさを測定する２つの方法を採用した。

第１に、市販のフィルタの生産工場における自動化された包装の段階の間にフィルタを壊したフィルタ断片の重量を測定した。フィルタの包装された箱が開かれ、各フィルタが取り除かれた。壊れ、砕けた断片をフィルタから分離し、箱と梱包に残る全ての断片と共に収集した。続いて、もろさの値は、フィルタの総重量に占める砕けた断片の総重量によって与えられる。

代替的でより厳しい試験は、蓋を備えた直径２００ｍｍの金属製の受け皿に６つのフィルタを配置し、続いて標準的なふるい振とう機にこれを固定することに関する。振動ベースをオンにし（速度設定番号３）、金属容器を３分間振動させた。３分後、フィルタは受け皿から取り除かれ、全ての砕けた断片は、分離された。続いて、フィルタは、受け皿に戻され、振動がさらに３分間繰り返された。続いて、受け皿を取り除き、砕けたフィルタ断片の総重量を分離し、計量することによって上述のようにもろさの値を計算した。

直接衝撃試験（機械的強度測定）
フィルタは、直接衝撃試験を用いて溶融金属で試験された。樹脂を含む砂でできているプリントにおける２つの向かい合った側面で支持されたフィルタ面上に、４５０ｍｍ湯口に適合する底面注入取鍋から所定の温度で５０ｋｇの灰色鉄が注がれた。試験は、最初の金属の衝撃、耐熱衝撃性、温度での機械的強度および侵食への抵抗の測定値をもたらす。試験のための温度は、試験されるフィルタの厚み、および必要な苛酷さに応じて変化させてもよく、たとえば１５３０℃の温度は、１４８０℃で金属を用いるよりもフィルタの性能のより厳しい試験である。試験（および冷却）後、フィルタは、検査され、その全体に穴がある場合は失敗とされる。最大で５つのフィルタが、各試料について試験され、少なくとも４つのフィルタが合格した場合、その結果は、「合格」とみなされる（最初の４つが合格する場合、５番目のフィルタは試験されない）。また、フィルタ内に任意の亀裂がある場合、フィルタは、浸食の程度を見るために試験される。

冷間圧縮強さ
フィルタの冷間圧縮強さは、ハウンズフィールドの圧縮強度試験機を用いて測定した。試験試料は、試験ベースの中央に配置され、試料が粉砕されるまで既知の直径のプランジャーは、毎分５０ｍｍの一定速度で試料に向かって下方に動かされた。引用された値は、フィルタの数を試験した結果の平均値である。

比較例１ 標準的炭化ケイ素発泡フィルタ
５０ｍｍ×５０ｍｍ×２２ｍｍの直径を有するフィルタは、上述の方法を用いて、適切な寸法を有する１０ｐｐｉの網状ポリウレタン発泡体片から調製された。

図２ａは、５０ｍｍ×５０ｍｍ×２２ｍｍの寸法を有する比較例１のフィルタ全体の断面図である。耐熱性ストランドの不規則な配列は、暗い背景に対する明るい領域として明瞭に見られるであろう。耐熱性ストランドは、キャビティを含み、網状発泡体は焼成の間に焼失した。これらは明るい色のストランド内の暗い領域として見られる。わかりやすくするために、この画像の陰画は、図２ｂに示され、耐熱材料ストランドが暗い領域として示される。

実施例１ 閉塞端被覆を施した炭化ケイ素発泡フィルタ
５０ｍｍ×５０ｍｍ×２２ｍｍの寸法を有する閉塞端フィルタは、適切な寸法を有する１０ｐｐｉの網状ポリウレタン発泡体片から調製された（上述のように）。比較例１に比較して、スラリーの塗布量が減少した。

図３ａは、５０ｍｍ×５０ｍｍ×２２ｍｍの寸法を有する実施例１のフィルタ全体の断面図である。耐熱材料ストランドの不規則な網構造は、連続的閉塞端と共に明確に見ることができる。閉塞端フィルタは、明るい領域として、気孔／空洞は暗い領域として見られる。被覆およびストランドは、同様の厚みを有する。すなわち、ストランドの直径に対する端被覆の直径の比が約１：１である。わかりやすくするために、この画像の陰画は、図３ｂに示され、耐熱材料は暗い領域として示される。

図４ａは、実施例１のフィルタのコーナー部の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像であり、図４ｂ、４ｃおよび４ｄは、同じ部分の画像を拡大したものである。それぞれの場合において、線は１ｍｍを表す。閉塞端の厚みは、最大で節点における約１ｍｍから節点間の中間点における０．５ｍｍ未満まで変化する。閉塞端は、ストランドに匹敵する厚みであり、いくつかの点において、それはストランドよりも著しく薄い。閉塞端は、キャビティを含む。なぜなら、蒸発可能な有機被覆は、焼成の間に焼失したからである。いくつかの細長いキャビティを見ることができ、蒸発可能な被覆が、焼成の前に位置した場所を示す。これらは、図ｂ、ｃおよびｄの各々において矢印によって強調表示された。蒸発可能な被覆は連続的であったので、不連続なキャビティの代わりに、１つの連続的なキャビティがもたらされたであろうことが予想されてもよい。本発明者らは、多数のキャビティがもたらされると考える。なぜなら、被覆が蒸発させられる間、乾燥したスラリーの耐熱成分は硬化するが液体のままであるので、それらが作り出すような隙間を満たすために移動することができるからである。

結果
比較例１および実施例１のフィルタの、機械的、物理的および熱機械的特性を以下に示す。

平均フィルタ重量
本発明のフィルタ（実施例１）の平均重量（と密度）は、開放端を有する従来技術のフィルタ（比較例１）の平均重量よりも１８．５％低かった。

水の流量試験（容量）
実施例１の水の流量は、比較例１よりも約１１％多く、フィルタが使用において高い金属流量および容量を有するであろうことを示す。実施例１は、比較例１よりもスラリー含浸量が少ないので、低いフィルタ重量を有し、より高い気孔率（より薄いストランドおよ
びより少ない閉塞された気孔）を有するフィルタをもたらす。

もろさの測定
もろさは、上述された第１試験（従来の梱包ライン）を用いて測定された。測定は、実施例１がより壊れにくいことを示した。すなわち、ストランドが薄く（より少ない耐熱材料の重量）、比較例１よりも全体的に弱いにもかかわらず、閉塞端がフィルタのストランドの末端を保護し、壊れる断片の量を減少させることを示した。

直接衝撃試験（機械的強度測定）
標準的な試験を用いた場合、実施例１の全てのフィルタは、合格し、障害すなわち破損の兆候を示さない。比較例１と同様の結果は、低いフィルタ重量（含浸量）にもかかわらず、実施例１の閉塞端フィルタが溶融金属の濾過に依然として好適であることを示す。

したがって、閉塞端フィルタは、先行技術のフィルタよりも優れている。フィルタの端は、フィルタの内部を増大する必要なく保護され、実際にフィルタ内部の含浸量を減少させることができる。この結果、フィルタの流量および容量を増加させることができ、いくつかの例では、小さい気孔寸法を有するが、大きな気孔寸法を有する標準的な発泡フィルタの流量および容量を維持するフィルタを製造することができるであろう。このことは、全ての鋳造（鋳型充填）工程に悪影響を与えることなく、濾過効率を向上させることができることを意味する。

比較例２および３、ならびに実施例２および３
５０ｍｍ×５０ｍｍ×１５ｍｍの寸法を有する従来のフィルタ、および閉塞端フィルタは、ポリウレタン発泡体片から調製された。比較例２と実施例２とは、２０ｐｐｉ片から調製され、比較例３と実施例３とは３０ｐｐｉ片から調製された。フィルタの特性は、以下のとおりである。

予想されるように、２０ｐｐｉフィルタは、大きな気孔寸法によって３０ｐｐｉフィルタよりも多い水の流量を有していた。実施例３は、３０ｐｐｉの気孔寸法を有するが、従来のフィルタ（比較例２）に匹敵する水の流量を有する。

実施例２および実施例３のフィルタは、現在の市販品である比較例２および比較例３の
仕様よりも高い温度における直接衝突試験（すなわち、より厳しい試験）に合格した。結果は、実施例３のフィルタが比較例２のフィルタの代わりに用いることができ、３０ｐｐｉフィルタの非常に高い濾過効率と共に、一般的に小さなｐｐｉ製品に付随する容量をもたらすことを意味する。

比較例４および５、ならびに実施例４および５
５０ｍｍ×５０ｍｍ×２２ｍｍの寸法を有する従来のフィルタ、閉塞端フィルタは、ポリウレタン発泡体片から調製した。比較例４および実施例４は、２０ｐｐｉ片から調製され、比較例５および実施例５は、３０ｐｐｉ片から調製された。フィルタの特性は以下のとおりである。

本発明のフィルタの両者は、従来のフィルタよりも軽いフィルタ重量および冷間圧縮強さを有するにもかかわらず、改良された（減少した）もろさを示す。また、それらは、金属を濾過する場合、使用中に非常に大きな容量を有するであろうことを示す従来のフィルタよりも非常に多い水の流量を有する。実施例５は、流量を維持しながらより高い濾過効率をもたらすために、比較例４の代わりに用いられてもよい。

比較例６および実施例６
７５ｍｍ×７５ｍｍ×２２ｍｍの寸法を有する従来のフィルタ、および閉塞端フィルタは、２０ｐｐｉの気孔率を有するポリウレタン発泡体片から調製された。フィルタの特性は、以下のとおりである。

比較例７および８、ならびに実施例７および８
１００ｍｍ×１００ｍｍ×２２ｍｍの寸法を有する従来のフィルタ、および閉塞端フィルタは、ポリウレタン発泡体片から調製された。比較例７および実施例７は、２０ｐｐｉ片から調製され、比較例８および実施例８は、３０ｐｐｉ片から調製された。フィルタの特性は、以下のとおりである。

比較例９、ならびに実施例９Ａ、９Ｂおよび９Ｃ
５０ｍｍ×５０ｍｍ×１５ｍｍの寸法を有する従来のフィルタ、および閉塞端フィルタは、２０ｐｐｉの気孔率を有するポリウレタン発泡体片から調製された。別のスラリー組成物は、約５５％の炭化ケイ素、１５％のアルミナ、１０％のシリカ、１０％のレオロジー改質剤およびバインダ、ならびに５〜１０％水を含む以前の実施例と比較して用いられた。スラリー塗布量は、異なる重量を有する様々なフィルタを製造するように調製された。含浸させた発泡体片は、以前の実施例として、乾燥させられたが、フィルタの焼成は、バッチ炉で行われ、焼成サイクルの最高点で最大１１５０℃に達した。

フィルタのもろさは、第２の方法を用いて測定され、フィルタの他の特性と共に以下に示される。

結果は、含浸量の増加、すなわちフィルタ重量を増加させると、フィルタの強度を増加させ、フィルタのもろさを低下させることを示す。さらに、実施例９Ｂは、比較例９と同様の全体重量を有するが、それは閉塞端も有するので、発泡体の含浸、すなわち被覆されたストランドの厚みが低下する。したがって、フィルタは、低下した圧降下値によって示されるように、標準的なフィルタに比較して高い容量および多い流量を有するであろうが、フィルタ（端）のもろさを増加させないであろう。

比較例９に比較して、実施例９Ｃは、より高いフィルタ全体の重量を有するが、圧力降下のデータによって示されるようにストランドの含浸量は少ない。したがって、従来のフィルタに比較してわずかに高い容量および金属の流量を有することが予想されるであろう。また、その大幅に改善（低下）されたもろさの結果として、実施例９Ｃは、破損に対してより耐性であるので、特に機械（ロボットを含む）の取り扱いに対して丈夫である。

実施例１０、１１および１２
閉塞端ジルコニアベースのフィルタは、実施例６（実施例１０）および７（実施例１１および１２）を製造するために用いられるものと同一の寸法を有するポリウレタン発泡体片から調製された。スラリー組成物は、約７５％のジルコニア、１０％のマグネシア、１０％のレオロジー改質剤およびバインダ、ならびに５〜１０％の水を含む。含浸された発泡体片は、以前の実施例のように乾燥させられた。ジルコニアフィルタは、以前の炭化ケイ素フィルタよりも高い温度で焼成され、バッチ炉で実施される焼成サイクルの最も高い点で最大１６００℃に達する。結果は、以下に示される。

実施例１３および１４、ならびに比較例１３および１４
２０ｐｐｉ閉塞端炭化ケイ素フィルタおよび標準的なフィルタは、以前に記載されたように調製され、水平方向に分けた金型内で評価された。各試験では、ステアリングナックル鋳物の２０セットが、成形ボックスごとに２つ、鋳造ごとに１つのフィルタに鋳造された。２つの異なる一連の鋳物が製造され、大きい／重い鋳造型に用いられる大型のフィルタを用いて製造された。結果は、以下の通りである。

閉塞端フィルタは、対応する標準的なフィルタよりもかなり軽量である。さらに、これらの結果は、閉塞端フィルタが、同等の標準的なフィルタに比較して約６％の鋳造における注入時間の減少をもたらす、より高い流量を有することを示す。全ての鋳物は、顕著な（フィルタに関する）欠陥を有すること無く、目視検査で申し分ないようであった。

Claims (11)

1. 閉塞端発泡耐熱フィルタの製造方法であって、
   フィルタの側面を形成する少なくとも１つの第１表面と、フィルタの通過面を形成する２つの向かい合った第２表面とを有する網状発泡基材を用意し、
   第１表面に有機被覆成分を含む液体を塗布し、
   有機被覆成分を凝固させ、第１表面上に連続的で蒸発可能な被覆を有するフィルタ前駆体を形成し、
   耐熱材料、バインダおよび液体担体の粒子を含むスラリーをフィルタ前駆体に含浸させ、
   含浸されたフィルタ前駆体を乾燥および焼成させ、閉塞端を有するフィルタを形成することを特徴とする方法。
2. 前記網状発泡基材は、５〜６０ｐｐｉ（リニアインチあたりの気孔の数）の気孔率を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 前記液体は、網状発泡基材のすべての第１表面に塗布されることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
4. 前記液体は、噴霧によって塗布されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
5. 前記蒸発可能な被覆は、可撓性を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
6. 前記有機被覆成分は、ポリウレタン、ポリビニルクロライド（ＰＶＣ）、ポリエステル（ＰＥＴ）またはポリスチレンの１つ以上から選択されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
7. 請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法によって製造される発泡耐熱フィルタであって、
   耐熱材料糸状体の三次元網状体を有し、
   少なくとも１つの側面と、２つの向かい合った通過面とを有し、
   前記少なくとも１つの側面は、一体の閉塞端を有し、
   前記閉塞端は、キャビティを含むことを特徴とするフィルタ。
8. 前記一体の閉塞端は、１ｍｍ以下の厚みを有することを特徴とする請求項７に記載のフィルタ。
9. 前記キャビティは、前記側面に平行な方向における長さは、前記側面に垂直な方向の幅よりも長いことを特徴とする請求項７または８に記載のフィルタ。
10. 前記一体の閉塞端は、０．５ｍｍ以下の厚みを有することを特徴とする請求項７〜９のいずれか１項に記載のフィルタ。
11. 前記糸状体の厚みに対する前記一体の閉塞端の厚みの割合は、０．５〜２であることを特徴とする請求項７〜１０のいずれか１項に記載のフィルタ。

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