CN110040818A - 利用201×7离子交换树脂回收缫丝工业废水中丝胶的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缫丝工业废水中丝胶回收的方法，将缫丝工业废水经包括沉淀过滤除杂、树脂吸附、洗脱、收集、干燥在内的工序而得到丝胶蛋白粉末；其特别之处在于树脂吸附工序中所采用的树脂为201×7阴离子交换树脂，而沉淀过滤除杂、树脂吸附、洗脱、收集、干燥的具体工艺可参照、采用所属及相关领域的现有技术。本发明回收方法的回收过程采用常温操作，设备投入低、能耗低、操作简单，不存在二次污染；通过多次实验精选的对缫丝废水中丝胶蛋白的吸附性更强同时解析效果也极佳的201×7阴离子交换树脂，实现了丝胶蛋白的高效回收、富集及树脂的循环高效利用，综合生产成本较低；配合以树脂组切换的生产方式。
Description
技术领域
本发明涉及缫丝工业生产领域，更确切地说是涉及一种丝胶的回收方法。
背景技术
蚕丝是由两部分构成，外围蚕丝胶原蛋白所构成的部分，称为丝胶；内芯由胶质蛋白构成的部分称为丝素。丝胶对包裹在其内部的丝素起着保护和粘结的作用。丝绸之所以受到全世界人民的青睐，主要原因还是丝素在织物中起到的作用，而丝胶的性质并没有得到充分的利用，丝胶蛋白质是一种宝贵的资源，目前缫丝厂制丝生产过程中溶解下来的丝胶蛋白随生产废水的排放而流失，并成为缫丝生产废水中的主要污染物，经检测分析发现，缫丝废水中的蛋白质浓度在0.4～3.8mg/mL之间，会对水环境造成不良影响。
丝胶具有抗氧化功能，能够抵御紫外线、微波、化学物质、大气污染物等对肌肤的侵蚀。经丝胶粉涂层的纺织品，可使皮肤保持一定的水分，具有肌肤保湿功能，还可以有效防止化学纤维与皮肤直接接触，这种新型纺织品具有抗菌作用。丝胶可以提高天然纤维和合成纤维的吸湿性，赋予织物柔软的手感。此外，丝胶不仅可以减少皮肤因摩擦引起的损伤，还可以提高织物的折皱回复性、耐撕破强力和对直接染料的可染性。
缫丝厂的废水主要由煮茧废水、立缫废水(缫丝和复摇)和汰头废水3个部分组成。废水中主要成分为丝胶、丝素和蚕蛹等高分子蛋白质有机物，总量占蚕丝量的20％～30％。
目前，国内外关于丝胶蛋白的提取方法研究主要有：①化学法：主要是酸析法、有机溶剂沉淀法、化学混凝法和离子交换回收法等。②物理法：包括离心法、冰冻法和膜分离法即超滤法。各方法的具体实施方法和优缺点如下表。
这些方法各有优点，但也均存在工业化生产应用的局限性。因此，需要一种成本低、效果好、可以大规模处理缫丝废水的新方法以适应工业生产的需求。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种缫丝工业废水中丝胶回收的方法，该方法与传统离子交换回收法比较可知，改善了其回收率不高的缺点，具有成本低、设备简单、不用或少用有机溶剂、易于工业放大等优点，且易于实现连续生产，不但丝胶的回收率高，回收到的丝胶纯度也较高。
本发明缫丝工业废水中丝胶蛋白的回收方法，具体是将缫丝工业废水经包括沉淀过滤除杂、树脂吸附、洗脱、收集、干燥在内的工序而得到丝胶蛋白粉末；其特别之处在于树脂吸附工序中所采用的树脂为201×7阴离子交换树脂，而沉淀过滤除杂、树脂吸附、洗脱、收集、干燥的具体工艺可参照、采用所属及相关领域的现有技术。具体技术方案如下：
一种缫丝工业废水中丝胶蛋白的回收方法，将缫丝工业废水经沉淀过滤除杂、树脂吸附、洗脱、收集、干燥得到丝胶蛋白粉末；其中树脂吸附用的树脂为201×7离子交换树脂。
进一步的，所述树脂吸附具体为：将经除杂后的缫丝废水，调节pH为2～3，以2～7BV/h的流速通过装填有所述树脂的分离柱中，直至分离柱流出液中丝胶蛋白浓度为0.05mg/mL时停止缫丝废水进液；
所述洗脱具体为：将洗脱液以1～3BV/h的速度通入所述分离柱，同时检测洗脱液中丝胶蛋白浓度的变化，直至洗脱完全即停止所述洗脱液的进液；所述洗脱液为氢氧化钠溶液，pH11～14。
进一步的，所述201×7离子交换树脂在填装入所述分离柱前，经过如下预处理：先用去离子水浸泡12～24h，冲洗干净后再用1mol/L盐酸溶液浸泡3h；然后用去离子水洗干净，再用1mol/L的NaOH溶液浸泡3h；再次用去离子水洗干净，备用。
进一步的，经所述吸附、洗脱、收集工序后，还包括有对所述分离柱内的201×7离子交换树脂进行再生的工序：分离柱使用8～12个周期后，先用3％～5％盐酸浸泡3h，接着使用2～3倍体积的同样浓度的盐酸淋洗；用去离子水冲洗干净后，再用4％NaOH浸泡3h；再用2～3倍体积同样浓度的氢氧化钠溶液淋洗，最后用去离子水洗干净，即可再次使用。
进一步的，将收集工序得到的丝胶蛋白液使用无水乙醇处理后进行固液分离，抽真空干燥并调节pH至中性；真空度为-0.1MPa，温度为55～65℃。
进一步的，回收丝胶蛋白的回收率约为90％～94％，纯度约为93％～96％。
201×7阴离子交换树脂，为在苯乙烯-二乙烯苯共聚交联结构的高分子基体上带有季胺基〔-N(CH3)3〕的离子交换树脂。本发明人的实验表明，201×7阴离子交换树脂用于缫丝工业废水中丝胶蛋白回收时，其吸附及解析效果较好，丝胶蛋白回收率、浓缩度高，能够有效地将废水中的丝胶蛋白回收出来。
当本发明方案中的树脂吸附及洗脱同时采用如下工艺时，丝胶蛋白的吸附率、解析率、回收率、浓缩比及回收综合成本等各参数同时达到极优值：所述树脂吸附，是指将经沉淀过滤除杂的缫丝废水，调节pH为2～3，以2～7BV/h的流速通过装填有所述树脂的分离柱中，直至分离柱流出液中丝胶蛋白浓度为0.05mg/mL时停止缫丝废水进液；所述洗脱，是将洗脱液以1～3BV/h的速度通入所述分离柱，同时检测洗脱液中丝胶蛋白浓度的变化，直至洗脱完全即停止所述洗脱液的进液；所述洗脱液为氢氧化钠溶液，pH11～14.
市售的201×7阴离子交换树脂在填装入所述分离柱前，通常需经过溶胀及烯酸/稀碱浸泡等预处理。本发明方法采用的一种201×7阴离子交换树脂预处理工艺为：先用去离子水浸泡12～24h，冲洗干净后再用1mol/L盐酸溶液浸泡3h；然后用去离子水洗干净，再用1mol/L的NaOH溶液浸泡3h；再次用去离子水洗干净，备用。
为提升树脂吸附效率及便于连续化工业生产，同时降低成本，经所述吸附、洗脱、收集工序后，还包括有对所述分离柱内的201×7离子交换树脂进行再生的工序：分离柱使用8～12个周期后，先用3％～5％盐酸浸泡3h，接着使用2～3倍体积的同样浓度的盐酸淋洗；用去离子水冲洗干净后，再用4％的NaOH溶液浸泡3h；再用2～3倍体积同样浓度的氢氧化钠溶液淋洗，最后用去离子水洗干净，即可再次使用。
采用以上技术方案生产得到的产品为丝胶蛋白收集液，本发明方法还可以在所述收集工序后设置对收集得到的丝胶蛋白收集液进行浓缩及干燥的工序，以得到丝胶蛋白粉末。优选采用的一种浓缩工艺为：将收集工序得到的丝胶蛋白液使用无水乙醇处理后进行固液分离，抽真空干燥并调节pH至中性；真空度为-0.1MPa，温度为55～65℃。
本发明缫丝工业废水中丝胶蛋白的回收方法具有如下特点及优点：
1.与现有的酸洗法、有机溶剂沉淀法、化学混凝法和离子交换回收法等缫丝废水丝胶蛋白回收方法相比，本发明回收方法的回收过程采用常温操作，设备投入低、能耗低、操作简单，不存在二次污染；通过多次实验精选的对缫丝废水中丝胶蛋白的吸附性更强同时解析效果也极佳的201×7阴离子交换树脂，实现了丝胶蛋白的高效回收、富集及树脂的循环高效利用，综合生产成本较低；配合以树脂组切换的生产方式，极易实现工业化大批量缫丝工业废水中丝胶蛋白的连续回收处理，极具工业放大潜力；
2.回收得到的丝胶蛋白纯度较高，品质极好，可用于再生纸、护肤品及医学等诸方面，能大大增加产品的附加值；此外，易于通过改变生产工艺条件得到不同纯度的丝胶，以满足不同需求的应用；
3.本发明方法可以用于处理煮茧、缫丝过程中生产的废水，在解决缫丝企业废水排放污染的同时，实现了副产品的有效利用。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明缫丝工业废水中丝胶蛋白的回收方法作进一步的说明。
一、缫丝工业废水中的丝胶蛋白回收方法实例1：
1.主要工艺：将缫丝工业废水经沉淀过滤除杂、树脂吸附、洗脱、收集、浓缩、干燥，等到丝胶蛋白粉末；其中：
沉淀过滤除杂：缫丝工业废水采用沉淀过滤方式去除不可溶杂质，采用筛孔为200目的滤布；
树脂吸附：经过滤除杂的缫丝废水调节pH为2～3，以5BV/h的流速通入装填有所述树脂的分离柱中，直至分离柱流出液中丝胶蛋白浓度为0.05mg/ml时停止缫丝废水进液；分离柱内填充的吸附剂为市售取得的201×7阴离子交换树脂并经过预处理(或再生处理)；一个柱体积(1BV)为250ml；
洗脱及收集：用pH值为13的NaOH溶液作为洗脱剂以2BV/h的速度流过分离柱进行淋洗，同时检测洗脱液丝胶蛋白浓度变化，直至洗脱完全即停止所述洗脱液的进液；收集洗脱液，得到丝胶蛋白收集液；
浓缩：将前一工序得到的收集液使用无水乙醇处理后进行固液分离，抽真空(真空度为-0.1MPa，温度为55～65℃)，并调节pH至中性；
干燥：对前一步得到的浓缩液进行热风干燥，干燥温度为55～65℃，得到丝胶蛋白粉末。
2.实验数据及分析：
上述实例实施过程中，同时对上样废水中的丝胶蛋白浓度、层析柱流出液中丝胶蛋白浓度、收集液中丝胶蛋白浓度、树脂柱浸出液量、丝胶蛋白收集液量等实验数据进行检测，记录，实验完毕后对得到的丝胶蛋白粉末进行了纯度检测。经计算、分析得知：201×7阴离子交换树脂对缫丝工业废水中丝胶蛋白的吸附量为23.517mg/g，吸附率为94.05％；洗脱得到的丝胶蛋白回收率为90.07％，纯度为95.21％；收集液中丝胶蛋白浓度是缫丝工业废水中丝胶蛋白浓度的15.34倍。
二、对比实例组A：
以下通过表1和表2，将采用201×7阴离子交换树脂在不同的吸附及洗脱工艺参数下对缫丝工业废水中丝胶蛋白进行回收的效果进行对比。
表1
上表数据表明，本发明采用201×7阴离子交换树脂回收丝胶蛋白的方法在不同解析液浓度下均具有较高的吸附量、解析率、丝胶蛋白回收率和浓缩倍数，表明本发明技术方法确实可将丝胶蛋白较好地从废水中分离出来，并对废水中的丝胶蛋白起到富集回收的作用。解析液pH偏低或偏高时，会使201×7阴离子交换树脂的解析效果发生变化。
表2
上述数据表明，当洗脱速率过高会使解析效果变差，使201×7阴离子交换树脂的解析效果发生变化。
三、对比实例组B：
1、主要工艺：本组实例的技术方案与实例1的基本相似，不同之处在于利用201×7阴离子交换树脂可再生的性能，进行了8～12个周期的吸附解析过程，其中：
(1)201×7阴离子交换树脂在填装入所述树脂柱前，经过如下预处理：先用去离子水浸泡12～24h，冲洗干净后再用1mol/L盐酸溶液浸泡3h；然后用去离子水洗干净，再用1mol/L NaOH溶液浸泡3h；再次用去离子水洗干净，备用。
(2)洗脱、收集工序后，按如下工艺对所述树脂柱内的201×7阴离子交换树脂进行再生：分离柱使用8～12个周期后，先用3％～5％盐酸浸泡3h，接着使用2～3倍体积的同样浓度的盐酸淋洗；用去离子水冲洗干净后，再用4％NaOH浸泡3h；再用2-～3倍体积同样浓度的氢氧化钠溶液淋洗，最后用去离子水洗干净，即可再次使用。
2、实验结果：
201×7阴离子交换树脂吸附解析的第2、6、8、10、12周期，收集液丝胶蛋白的回收率分别为93.96％、85.89％、82.32％、79.05％、77.89％，丝胶蛋白的纯度分别为94.86％、89.35％、87.45％、86.57％、84.32％。
3、实验数据分析
201×7阴离子交换树脂吸附解析的第2周期，收集液丝胶蛋白的回收率为93.96％，丝胶蛋白的纯度为94.86％；201×7阴离子交换树脂吸附解析的第6周期，收集液丝胶蛋白的回收率为85.89％，丝胶蛋白的纯度为89.35％；201×7阴离子交换树脂吸附解析的第8周期，收集液丝胶蛋白的回收率为82.32％，丝胶蛋白的纯度为87.45％；201×7阴离子交换树脂吸附解析的第10周期，收集液丝胶蛋白的回收率为79.05％，丝胶蛋白的纯度为86.57％；201×7阴离子交换树脂吸附解析的第12周期，收集液丝胶蛋白的回收率为77.89％，丝胶蛋白的纯度为84.32％，仍可满足需求。从吸附解析周期中收集液的丝胶蛋白回收率和纯度可知201×7阴离子交换树脂可重复8～12个周期，且再生后仍可继续使用。
以上内容仅是为本发明技术方案而例举的一些较佳的实施方案，不应视为用于限定本发明的实施形式。凡所属领域技术人员能依本发明技术方案作出的等同变化与改进，均应属于本发明技术方案的涵盖范围之内。
Claims (6)
1.一种缫丝工业废水中丝胶蛋白的回收方法，其特征在于：将缫丝工业废水经沉淀过滤除杂、树脂吸附、洗脱、收集、干燥得到丝胶蛋白粉末；其中树脂吸附用的树脂为201×7离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的缫丝工业废水中丝胶蛋白的回收方法，其特征在于：所述树脂吸附具体为：将经除杂后的缫丝废水，调节pH为2～3，以2～7BV/h的流速通过装填有所述树脂的分离柱中，直至分离柱流出液中丝胶蛋白浓度为0.05mg/mL时停止缫丝废水进液；
所述洗脱具体为：将洗脱液以1～3BV/h的速度通入所述分离柱，同时检测洗脱液中丝胶蛋白浓度的变化，直至洗脱完全即停止所述洗脱液的进液；所述洗脱液为氢氧化钠溶液，pH11～14。
3.根据权利要求1所述的缫丝工业废水中丝胶蛋白的回收方法，其特征在于：所述201×7离子交换树脂在填装入所述分离柱前，经过如下预处理：先用去离子水浸泡12～24h，冲洗干净后再用1mol/L盐酸溶液浸泡3h；然后用去离子水洗干净，再用1mol/L的NaOH溶液浸泡3h；再次用去离子水洗干净，备用。
4.根据权利要求3所述的缫丝工业废水中丝胶蛋白的回收方法，其特征在于：经所述吸附、洗脱、收集工序后，还包括有对所述分离柱内的201×7离子交换树脂进行再生的工序：分离柱使用8～12个周期后，先用3%～5%盐酸浸泡3h，接着使用2～3倍体积的同样浓度的盐酸淋洗；用去离子水冲洗干净后，再用4% NaOH浸泡3h；再用2～3倍体积同样浓度的氢氧化钠溶液淋洗，最后用去离子水洗干净，即可再次使用。
5.根据权利要求1所述的缫丝工业废水中丝胶蛋白的回收方法，其特征在于：将收集工序得到的丝胶蛋白液使用无水乙醇处理后进行固液分离，抽真空干燥并调节pH至中性；真空度为-0.1MPa，温度为55～65℃。
6.根据权利要求1-5之一所述的缫丝工业废水中丝胶蛋白的回收方法，其特征在于，回收丝胶蛋白的回收率约为90%～94%，纯度约为93%～96%。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2742273C1 (ru) * | 2019-12-03 | 2021-02-04 | Общество с ограниченной ответственностью Производственная компания "Лаборатория импульсной техники" | Способ и устройство для очистки воздуха от вредных и дурнопахнущих веществ, УФ-лампа и блок сорбционно-каталитической засыпки для их осуществления |
| CN112456682A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-03-09 | 赛得利(九江)纤维有限公司 | 一种粘胶废水中粘胶回收工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU577612B2 (en) * | 1984-03-02 | 1988-09-29 | Dow Chemical Company, The | Process for separating the components of animal fluids into high purity products by ion exchange |
| US20050092684A1 (en) * | 2003-11-03 | 2005-05-05 | Advanced Protein Systems | Novel colostral fractionation process |
| CN100999545A (zh) * | 2007-01-12 | 2007-07-18 | 东华大学 | 一种用离子交换回收丝胶蛋白质的方法 |
| CN106745878A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-05-31 | 广西大学 | 缫丝工业废水中丝胶蛋白的回收方法 |
-
2019
- 2019-05-17 CN CN201910412744.7A patent/CN110040818A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU577612B2 (en) * | 1984-03-02 | 1988-09-29 | Dow Chemical Company, The | Process for separating the components of animal fluids into high purity products by ion exchange |
| US20050092684A1 (en) * | 2003-11-03 | 2005-05-05 | Advanced Protein Systems | Novel colostral fractionation process |
| CN100999545A (zh) * | 2007-01-12 | 2007-07-18 | 东华大学 | 一种用离子交换回收丝胶蛋白质的方法 |
| CN106745878A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-05-31 | 广西大学 | 缫丝工业废水中丝胶蛋白的回收方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2742273C1 (ru) * | 2019-12-03 | 2021-02-04 | Общество с ограниченной ответственностью Производственная компания "Лаборатория импульсной техники" | Способ и устройство для очистки воздуха от вредных и дурнопахнущих веществ, УФ-лампа и блок сорбционно-каталитической засыпки для их осуществления |
| CN112456682A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-03-09 | 赛得利(九江)纤维有限公司 | 一种粘胶废水中粘胶回收工艺 |
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