CN110038317B - 平推流精馏塔板及丙酮液相缩合制备异佛尔酮的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种平推流精馏塔板及丙酮液相缩合制备异佛尔酮的方法，本发明提供的平推流精馏塔板，包括塔盘和设于塔盘上的平推流组件，平推流组件包括降液管、分级溢流堰、轻重相分流元件、受液盘I和导流元件；降液管与塔盘连接，分级溢流堰设于降液管的入口上；轻重相分流元件设于降液管内且位于所述分级溢流堰下方；受液盘I与塔盘连接，且位于降液管与塔盘相连接一侧的相对侧；导流元件设于受液盘I与塔盘连接处的上方，导流元件设有多个导流通道；应用含有本发明的平推流精馏塔板的加压反应精馏塔进行易发泡的IP（异佛尔酮）/碱液体系的后处理，可使液相较为均匀的分配和流动，进而利于改善反应效果。

Description

平推流精馏塔板及丙酮液相缩合制备异佛尔酮的方法

技术领域

本发明涉及一种反应精馏塔板及利用反应精馏塔板来制备异佛尔酮的工艺。

背景技术

异佛尔酮是丙酮深加工的重要产品之一，化学名:3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮，英文名称：Isophorone（简称IP），分子式为C₉H₁₄O。异佛尔酮具有广泛的用途,其溶解能力强，分散性好，流平性好，是一种优良的高沸点绿色溶剂。由于其具有共轭不饱和酮的结构，可进一步发生反应得到醇、酸、胺、酯及异氰酸酯等重要产品，特别是其下游衍生物异佛尔酮腈(IPN)、异佛尔酮二胺(IPDA)、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和氧代异佛尔酮（KIP），在特种胺、聚氨酯和营养化学品领域具有重要意义。

工业上异佛尔酮主要是通过丙酮缩合法制备。根据反应物的接触状态，丙酮缩合制备异佛尔酮的方法可分为两种：一种是在碱性溶液中加压液相缩合法；另一种是气态丙酮在固体催化剂表面上的气相催化缩合法。目前，液相法工艺是国际上主流的工业生产方法。

液相法工艺的难点在于反应是一个典型的连串、平行复杂反应网络，生成的副产物较多，造成目标产物异佛尔酮的选择性较低，工业上也大大限制了丙酮的单程转化率。同时在反应条件下，体系内存在双液相，给反应液的混合、流场的控制以及产品收率的控制提出了很高的要求。

历史上研究者开发了很多方法试图解决这些问题。早期工艺采用釜式反应器，如美国公开专利US344226中公开的方法，将5份质量的丙酮和4份质量的浓度为20%的NaOH水溶液加入搅拌釜中，在150℃、160PSI下反应3小时，丙酮的转化率为17%，异佛尔酮的选择性为39%。英国公开专利GB583863中公开的方法中，采用25%的NaOH溶液作催化剂，由90%的丙酮水溶液在170℃下反应37min，丙酮转化率为13.6%，异佛尔酮选择性为51%。釜式工艺副反应较多，单程收率低，且流程长，能耗高。

BP公司在DE2520681、US2399976和US3981918中公开了一种反应精馏制备异佛尔酮的方法。将反应和精馏集成到一个加压反应精馏塔内，利用气相的扰动起到强力搅拌作用，丙酮与催化剂充分接触在反应段发生反应，生成的产物随即进入分离段回收未反应的丙酮，同时丙酮缩合生成的一些高沸物将分解成丙酮和异佛尔酮，提高了产品收率。US2399976中公开的技术，使用NaOH做催化剂，异佛尔酮的收率78%；用KOH作催化剂，异佛尔酮收率74%-83%。US3981918中丙酮转化率最高为10.4%时，异佛尔酮的选择性为82%。德国赢创公司也不断改善基于反应精馏工艺的丙酮缩合制IP的工艺，如CN201010625116、201110140108等公开的技术。

但上述已有的技术中，丙酮的缩合、反应副产物的水解反应均限制在一个反应精馏塔中进行，反应条件受到很大的限制。但实际上丙酮制备IP的反应体系是一个众多连串、平行反应同时存在的复杂反应网络，各个反应的最佳工艺条件不尽相同。传统上将反应限制在一个区域内的工艺，虽然一定程度上简化了流程，但实际也使反应控制偏离最优条件，付出了产品收率损失的代价。CN201110325830 和CN201110325843中公开了基于碱性催化剂、分段缩合的反应精馏工艺，通过优化工艺进一步提高了IP的收率。

虽然目前的反应精馏工艺克服了一些传统工艺的不足，但是采用的传统反应精馏反应器仍存在较多问题：比如持液量大，液相流动不均、副反应多，精馏效率低，塔盘压降大（常规技术单板压降可超过2kPa），能耗高等。传统的丙酮的液相缩合反应工艺中存在复杂的液-液-气相平衡体系，在常规的反应精馏塔盘中，会因液液分相造成降液管“脉动”（液液相流动不均匀、不连续，是一股一股地半间歇脉动），降低了混合、传质的效果，影响精馏塔效率。塔板上也会因为液液分相，造成液液两相流动不均匀，影响反应，特别是水解回收缩合副产物中有价值的产物过程中。同时因为反应需要较大的停留时间，一般需要很高的液相持液量，传统塔板技术对于高持液、存在液液分相系统的精馏效率及实际回收效果不佳，而且操作压降很高，能耗和生产成本都很高，不尽如人意。

对于反应速率较慢的反应精馏工艺，需要较大持液量的场合，传统塔盘受技术限制需要通过增加板数来满足，增加设备制造难度和投资额。同时，因为气相要穿过液相，对于大持液量的反应精馏塔盘，塔的总压降所带来的能耗及塔釜温度的增加也一般是无法接受的，这一点对于IP的反应体系具有特殊重要的价值：丙酮缩合制备IP反应网络包含大量的连串反应，过高的温度会显著降低IP的产品选择性，并显著增加后处理及IP精制提纯工序的难度，这对于追求经济性的工业装置来说几乎是不能接受的。而IP体系中的一些高色号物质的水解反应速度缓慢，需要更长的停留时间，就意味着需要更大的塔盘持液量，而对于采用传统精馏塔盘的工艺来讲，就意味着压降急剧增大、发泡严重，液液分相造成液相混合不均、流动不均等问题，这些问题在采用传统塔盘技术的工艺中显著制约了高色号物质的脱除。

另外，IP、碱液体系是一个强易发泡体系，传统的精馏塔下会产生非常严重的发泡现象，极大的降低精馏效率，甚至带来安全隐患。对于现有的丙酮加压反应精馏制备IP的技术，采用传统的精馏塔盘如筛板、泡罩和浮阀塔盘技术；上述的这些塔盘从本质上都属于鼓泡精馏塔范畴，鼓泡的操作形式就决定了在气泡穿过液层并逐渐合并、长大的过程中对液体的拉膜、鼓泡作用不可避免，对类似IP/碱液的易发泡体系的精馏来说，往往因发泡严重造成严重的干板、返混、液泛等现象，甚至造成严重的“液击”，对设备造成损坏。CN201110140108中，技术人员采用传统精馏塔板，为了避免严重发泡带来的问题，向精馏塔中额外地加入消泡剂来抑制体系发泡。虽然可一定程度上抑制发泡带来的问题，但也同时带来了引入其他组分污染反应体系，废水处理困难，催化剂浪费，以及消泡剂在苛刻条件下的分解、损失等一系列问题。

发明内容

本发明提供一种平推流精馏塔板，在丙酮液相缩合制备异佛尔酮的工艺中，应用含有本发明的平推流精馏塔板的加压反应精馏塔进行易发泡的IP（异佛尔酮）/碱液体系的后处理，可使液相较为均匀的分配和流动，进而利于改善反应效果。

本发明提供如下技术方案：

本发明一方面提供一种平推流精馏塔板，该平推流精馏塔板特别适用于丙酮液相缩合制备异佛尔酮的工艺中。

本发明提供的平推流精馏塔板包括塔盘和设于塔盘上的一组或两组以上平推流组件，所述平推流组件包括降液管、分级溢流堰、轻重相分流元件、受液盘I和导流元件；

所述降液管与所述塔盘连接，所述降液管上部设有入口，所述分级溢流堰设于所述降液管的入口上，所述降液管内设有竖直流道；所述轻重相分流元件设于所述降液管内且位于所述分级溢流堰下方，用于接收由塔盘经溢流堰溢流至降液管的竖直流道内的料液，以及从该料液中分离出轻相料液和重相料液并将二者通过不同的通道引流至降液管下方；

所述受液盘I与所述塔盘连接，且位于降液管与塔盘相连接一侧的相对侧；

所述导流元件设于所述受液盘I与所述塔盘连接处的上方，所述导流元件设有用于能使受液盘I上的料液分多个流股导流至塔盘的多个导流通道。

优选的，所述受液盘I和所述塔盘的连接处形成有出口堰，所述导流元件位于所述出口堰上方。

优选的，所述轻相通道和重相通道底部的出口分别包括多个互相不连续的通道出口，即多个独立通道出口，从而能发挥类似液体分布器的作用，具有液体（或料液）分布功能。

优选的，所述降液管包括降液板和背板，所述降液板与塔盘连接，所述背板与所述降液板围合形成所述竖直流道，所述背板高于所述分级溢流堰。

进一步优选的，所述分级溢流堰的级数≥1，其中，一级溢流堰设于所述降液板上，进一步优选所述一级溢流堰上开设有多个在不同高度分布的溢流孔；优选所述分级溢流堰的级数≥2，当所述分级溢流堰的级数≥2时，由降液板至逐渐远离降液板并向降液管内腔的方向，各级溢流堰依次间隔布置且高度依次增大，相邻两级溢流堰之间的高度差为50-150mm。

优选实施方式中，所述导流元件包括设于出口堰上方的一组导流片；所述出口堰包括与受液盘I相连接的出口堰第一边缘和与塔盘相连接的出口堰第二边缘；

所述一组导流片在出口堰上方沿着所述出口堰第一边缘依次间隔设置，相邻导流片之间形成所述导流通道，且各个导流通道由受液盘I向塔盘的方向贯通；

各个导流片与所述出口堰第一边缘的垂线之间的夹角为≥0°且＜90°，所述垂线是指位于与所述出口堰相连接的塔盘所在平面上的且与所述出口堰第一边缘相垂直的垂线；相邻导流片与所述出口堰第一边缘的垂线之间的夹角相同或不同。优选各个导流片由所述出口堰第一边缘靠近塔盘中部的一端，向出口堰第一边缘靠近塔壁的一端的方向倾斜设置；优选越靠近出口堰第一边缘的两端的导流片与所述垂线的夹角越大。

优选实施方式中，所述出口堰倾斜设置，且出口堰底部通过所述出口堰第一边缘与所述受液盘I连接，出口堰顶部通过所述出口堰第二边缘与所述塔盘连接，所述出口堰和受液盘I之间的夹角为钝角；所述出口堰具有使料液由所述受液盘I整体呈斜向上流动至所述塔盘的作用。

一些优选实施方式中，所述轻重相分流元件包括受液盘II、分割堰、重相通道和轻相通道，所述分割堰设于所述受液盘II上并将所述受液盘II分隔为重相受液区和轻相受液区；所述重相受液区在降液管内与所述分级溢流堰位于同侧且位于所述分级溢流堰下方，以使由分级溢流堰溢流至降液管内的料流倾向于流入重相受液区；

所述重相通道用于将重相受液区下部或底部沉积的重相料液导流至降液管下方；

所述轻相受液区用于接收经分割堰溢流的来自重相受液区上部的轻相料液，所述轻相通道用于将轻相受液区的轻相料液导流至降液管下方；

优选的，所述重相通道内设有分隔板，所述分隔板上设有引流口，所述重相通道的入口和出口分别位于所述分隔板两侧，且所述引流口的下边缘高于重相通道的入口的上边缘，优选二者高度差为20-100mm；

优选的，所述降液管内还设有折流板，所述折流板设于所述分级溢流堰和所述轻重相分流元件之间的空间内，并位于降液管内设有分级溢流堰一侧的相对侧，以使经分级溢流堰溢流入降液管内的料流倾向于流向重相受液区。

优选实施方式中，所述平推流组件还包括升气管和喷射罩，所述升气管设于所述塔盘上，且位于分级溢流堰和受液盘I之间的区域，升气管设有用于将塔盘下方的气相向上引流的气相通道；

所述喷射罩罩设于所述升气管上，所述喷射罩底部与所述塔盘之间留有用作下吸液孔的缝隙；所述喷射罩下部设有位于所述下吸液孔上方的上吸液孔，所述喷射罩上部设有喷射孔，且所述喷射孔的位置高于所述升气管的气相通道的出口；

所述喷射罩外部安装有气体导流片，用于对由所述喷射孔喷出的喷射流股进行导流以减少各喷射孔喷出的喷射流股之间的冲撞；优选所述气体导流片设于所述喷射孔旁；

优选的，喷射罩外部还设有破沫板，所述破沫板与所述喷射孔的位置相对应；优选所述破沫板与所述喷射孔的距离为1-200mm，更优选10-100mm；所述破沫板表面光滑或粗糙，优选为粗糙表面，更优选所述破沫板上带有尖刺；

优选的，设有所述上吸液孔的喷射罩部分形成有向喷射罩内部凹陷的缩颈结构。

优选实施方式中，所述分级溢流堰的最高一级溢流堰的高度在30-1000m之间；所述升气管的高度比最高一级溢流堰低10-50mm优选20-40mm。

一些具体实施方式中，所述升气管横截面为圆形或者矩形，所述喷射罩横截面形状相应为圆形或矩形；

一些具体实施方式中，所述上吸液孔的形状为矩形、梯形、圆形或椭圆形，或者为带有齿缝的梯形、矩形、圆形或椭圆形；

一些优选实施方式中，上吸液孔和下吸液孔的开孔面积比为10-1:1；

一些优选实施方式中，当所述喷射罩的横截面为圆形时，所述喷射罩在缩颈结构处的直径为喷射罩其他部分直径的50%-99%；当所述喷射罩的横截面为矩形时，喷射罩在缩颈结构处的宽度为喷射罩其余部分宽度的50%-99%；

一些具体实施方式中，所述喷射孔形状为圆形、矩形、三角形或长圆形，优选所述喷射孔为矩形孔或长圆孔，喷射孔的长短边长度比例为1-20：1，优选1.5-10:1；

一些优选实施方式中，所述气体导流片和所述喷射孔表面切线方向的夹角呈1-90°，优选1-45°；各喷射孔旁均对应设有所述气体导流片，优选相邻气体导流片与所对应的喷射孔表面切线方向的夹角相同或不同，优选采用相同的角度。

本发明第二方面提供一种加压反应精馏塔，所述加压反应精馏塔内设有上下间隔布置的多层如上文所述的平推流精馏塔板。

优选实施方式中，在上下相邻两层平推流精馏塔板中，下一层的平推流精馏塔板上的一个受液盘I均对应设于上一层的平推流精馏塔板上的一个降液管的正下方，所述受液盘I用于接收来位于其正上方的降液管（来自上一层平推流精馏塔板）内的轻重相分流元件中分离出的轻相料液和重相料液；

受液盘I和塔盘的连接处与上一层平推流精馏塔板的降液管底部之间的区域设有受液盘I的料液出口，受液盘I上的料液经该料液出口能流动至塔盘上；

优选的，所述受液盘I和所述塔盘的连接处形成有出口堰；所述导流元件位于所述受液盘I的料液出口上，且位于所述出口堰上方和上一层平推流精馏塔板的降液管下方。

优选实施方式中，上一层平推流精馏塔板上设有的一组平推流组件，在下一层平推流精馏塔板上均设有与之相对应的一组平推流组件，且来自相邻层平推流精馏塔板的相对应的平推流组件的降液管呈交错布置；

优选的，各相邻上下层的平推流精馏塔板中，液相料流从平推流组件的受液盘I的料液出口流动至分级溢流堰的流道长度均相等。

本发明还提供一种丙酮液相缩合制备异佛尔酮的方法，该方法在CN201110325830和CN201110325843公开的技术基础上做了进一步改进。

本发明提供的丙酮液相缩合制备异佛尔酮的方法包括如下步骤：

1）丙酮和催化剂溶液在缩合反应段进行羟醛缩合反应；

2）步骤1）中得到的含反应产物的液相流股进入水解反应段，液相流股中含有的碳原子数≥12的副产物（即缩合反应产物中的高分子量副产物）与水接触并水解，从而回收部分有价值组分；所述水解反应段在安装有平推流精馏塔板的加压反应精馏塔中进行；所述加压反应精馏塔为上文所述的加压反应精馏塔；

3）将步骤2）水解后得到的液相流股进行分离获得异佛尔酮。

采用本发明的加压反应精馏塔开展上述的工艺，原料丙酮可更高收率的缩合制备异佛尔酮产品，减少副产物，显著降低下游分离能耗及生产成本。

在丙酮液相缩合工艺中，丙酮深度缩合得到的碳原子数≥12的高沸物在加压反应精馏塔进行水解，塔顶得到未反应的轻组分，经冷凝器冷凝为液态后循环到上游工艺段继续参加反应。塔底得到的产品含缩合产物和催化剂溶液，经过油水分离器后分为油水两相，油相主要是异佛尔酮和副产有机物，水相主要是水和催化剂溶液。

步骤1）中得到的含反应产物的液相流股，主要由水及有价值的有机物组成，所述有价值的有机物包括丙酮液相缩合反应生成的IP及高沸物组成(如，木糖酮(Xylitone) 和异木糖酮(Isoxylitone)等），并含少量丙酮、二丙酮醇、异丙叉丙酮，均三甲苯等。

所述步骤1）中，所述缩合反应段包括两个以上串联的缩合反应段，即丙酮羟醛缩合反应在至少两个反应工艺段进行；优选各个缩合反应段的羟醛缩合反应的温度为190-280℃，优选第一缩合反应段的羟醛缩合反应的温度为200-280℃。

优选实施方式中，所述步骤1）包括第一缩合反应段和第二缩合反应段，且经所述第一缩合反应段，获得≤10%的丙酮转化率，优选≤8%的丙酮转化率；在第二缩合反应段，丙酮继续反应获得更多的IP（异佛尔酮）产品。

一些具体实施方式中，所述第一缩合反应段可以在反应精馏塔的上部塔盘中进行，也可以在单独设置的其他反应器中进行，对此没有特别限制。比如，在反应精馏塔之前串联设置的带有静态混合器或者微通道混合器的管式反应器中进行，或者直接在反应精馏塔式反应器中进行；更优选带静态混合器或者微通道混合器的管式反应器。

优选的， 所述第二缩合反应段可以在常规反应精馏塔中进行，也可以在本发明提供的设有平推流精馏塔板的加压反应精馏塔式反应器（简称加压反应精馏塔）中进行。进一步优选的，所述第二缩合反应段和步骤2）中所述的水解反应段在同一个加压反应精馏塔中进行，在加压反应精馏塔中，上部为缩合反应段，下部为水解反应段。加压反应精馏塔中设有的塔板可以均是本发明所提供的平推流精馏塔板，也可以是部分为本领域现有的常规塔板（例如加压反应精馏塔的上部采用这种常规塔板），而部分为本发明所提供的平推流精馏塔板（例如加压反应精馏塔的下部采用本发明的塔板），优选前者。

优选在不同的缩合反应段采用不同的工艺温度和原料配比；例如，对于采用两段缩合反应的工艺，第一缩合反应段的反应温度在高于第二缩合反应段至少10℃下运行，例如高于第二缩合反应段10-50℃，优选10-20℃。第一缩合反应段中的丙酮和水的质量比（或质量流量比）优选为4-10:1；第二缩合反应段中的丙酮和水的质量比（或质量流量比优选为4:1-1:4，更优选4:1-1:2。

采用两段缩合反应的方案中，优选第二缩合反应段采用加压反应精馏塔式反应器，在温度190~260℃，20~60 Bar(A)下进行；优选温度在200~240℃，压力25~40 Bar(A)；第二缩合反应段在加压反应精馏塔优选采用板式塔中的液相停留时间为30~180min，优选60~120min。

本发明的方法中，所述催化剂溶液可以为含KOH或NaOH的水溶液，催化剂的用量占反应物总质量流量的0.001-1%，优选0.01-0.1%。

本发明提供的技术方案具有如下有益效果：

本发明基于CN201110325830和CN201110325843中公开的技术，对丙酮液相缩合制备异佛尔酮工艺进行更进一步的优化。提供一种新型平推流精馏塔板，在加压反应精馏塔中使用该塔板，有助于液相均匀分配和流动，接近平推流流动；同时有利于解决现有反应精馏工艺中传统反应精馏塔盘存在的精馏效率低、发泡严重，液液分相、液相流动不均、塔板压降大等问题。基于本发明的平推流精馏塔盘的反应精馏塔，进行丙酮液相缩合制备异佛尔酮工艺，在无需额外添加化学助剂条件下能实现含IP/碱液流股的消泡，均匀流动及高效运行；从而为提高反应效率、降低产品色号、降低塔板压降、简化生产流程提供了有力的基础。

附图说明

图1是一种示例中圆柱形喷射罩、升气管结构示意图；

图2是一种示例中圆柱形喷射罩俯视时，喷射罩和破沫板结构示意图；

图3是一种示例中矩形喷射罩、升气管结构示意图；

图4是一种示例中矩形喷射罩和泡沫板在塔盘上布置的俯视局部示意图；

图5是丙酮液相缩合制备IP的反应流程简图。

图6a是相邻层平推流精馏塔板的降液管及受液盘位置关系示意图；

图6b是图6a俯视时示意出导流元件结构的局部示意图；

图7a：平推流精馏塔板上设有多个降液管的降液管布置示意图；

图7b：图7a相邻下层的平推流精馏塔板上设有的多个降液管的布置示意图；

图8：一种示例中，设于精馏塔中相邻上下层平推流精馏塔板的结构示意图。

部分附图标记说明：1、2-平推流精馏塔板，3、4-塔盘，5-降液管，6、7-受液盘I，9-分级溢流堰，13-轻重相分流元件， 14-折流板，15-背板，16-降液板，17、27-喷射罩，19-升气管，20-导流元件，21-喷射孔，22、气体导流片，23-破沫板，24-缩颈结构，25-下吸液孔，26-上吸液孔， 34-出口堰，37-轻相受液区，38-重相受液区， 39-轻相通道，40-重相通道，41-分割堰，42-分隔板，43-引流口，45-重相通道入口，46-重相通道出口， 48-平推流组件，49-受液盘II， 201-导流通道，202-导流片。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅局限于以下实施例。

本发明提供一种平推流精馏塔板，图8所示为一种加压反应精馏塔的局部示意图，该图示出了上下两层平推流精馏塔板1、2的示意图；该图对于其他层的平推流精馏塔板的结构并未完整示出。下面以该图8为例，来说明本发明的平推流精馏塔板。以平推流精馏塔板1为例，平推流精馏塔板包括塔盘3和平推流组件48，平推流组件48包括降液管5、分级溢流堰9、轻重相分流元件13、受液盘I 6和导流元件20。

参见图8，降液管5和塔盘3连接，降液管5设有入口，该入口位于降液管上部。分级溢流堰9设于降液管5的入口上，降液管5内形成有竖直流道。塔盘3上的料液可由分级溢流堰9溢流至降液管5的竖直流道中。轻重相分流元件13设在降液管5内，并位于分级溢流堰9的下方；轻重相分流元件13用于接收从塔盘3经溢流堰9溢流至降液管5的竖直流道内的料液，并从这些料液中分离出轻相料液和重相料液，轻重相分流元件13还用于将轻相料液和重相料液通过不同的通道引流至降液管5下方。受液盘I 6和塔盘3连接，且和塔盘3的连接位置为降液管5与塔盘3相连接一侧的相对侧。在受液盘I 6与塔盘3连接处的上方设有导流元件20，导流元件20设有用于将受液盘I6上的料液分多个流股导流至塔盘3的多个导流通道。受液盘I和塔盘的连接处优选形成有出口堰34，导流元件20位于出口堰34上方。

在优选实施方式中，参见图8、图6a、图6b，出口堰34倾斜设置，整体呈斜坡状。以图6a-6b为例，出口堰34底部通过出口堰第一边缘341与受液盘I7连接，出口堰34顶部通过出口堰第二边缘342与塔盘4连接，出口堰34和受液盘I7之间构成钝角的夹角，使得出口堰34在受液盘I7和塔盘4之间形成倾斜向上的坡道。出口堰设置成斜坡状，使得料液由受液盘I经出口堰溢流至塔盘时，受到出口堰斜向上的导流作用，利于轻重料液的均匀分配。

在优选实施方式中，如图8和图6a所示，轻重相分流元件13具体包括受液盘II 49、分割堰41、重相通道40和轻相通道39。其中，分割堰41设于受液盘II49上，并将受液盘II 49分隔为重相受液区38和轻相受液区37。重相受液区38位于降液管5内且在分级溢流堰9下方，并与分级溢流堰9位于同侧，从而由分级溢流堰9溢流至降液管5内的料流将优先流入重相受液区38，即倾向于流入重相受液区38，可以使料液在重相受液区38得到沉积，进而分离形成下层的重相料液和上层的轻相料液，即起到液相分离作用。重相通道40用于将重相受液区38下部或底部沉积的重相料液导流至降液管5下方。轻相受液区37用于接收经分割堰41溢流的来自重相受液区38上部的轻相料液，轻相通道39用于将轻相受液区37的轻相料液导流至降液管5下方。通过设置重相通道40和轻相通道39，轻相料液和重相料液能分别通过单独的通道流动至降液管5下方的空间。

在一些优选实施方式中，参见图8和图6a，在重相通道40内设有分隔板42，分隔板42上开设有引流口43。重相通道40的入口45和出口46二者相对于分隔板42而言，位于分隔板42两侧，而非同侧。在一些具体实施方式中，重相通道40具体构成为通过重相引流板44和分割堰41二者围合形成一个通道，重相引流板44的下沿与重相受液区38底部留有间距，作为重相通道的入口45；而分隔板42竖直设于重相通道40内并与受液盘II49连接；在分隔板42和分割堰41之间区域的受液盘II上设有开口46，作为重相通道的出口。引流口43的下沿高于重相引流板44的下沿（即重相通道的入口45的上边缘），二者高度差优选为20-100mm，该高度差也可称为液封高度（参见图6a），该高度差可以起到液封的作用。重相引流板44的下沿与重相受液区38底部36的竖直距离优选为20-200mm。

一些具体实施方式中，参见图8，轻相通道39为设于轻相受液区37的具有内部管道的构件形成，优选该构件的内部管道入口距离轻相受液区底部有一段竖直距离，构件的内部管道出口通向降液管下方区域。

轻相通道39和重相通道40的出口具体形状无特别限制，例如为长条形、圆形、方形等均可，也可以由间隔分布的多个通道出口构成，优选轻相通道39和重相通道40底部的出口分别设置成包括多个互相不连续的通道出口，即各个出口独立设置，互相不连续。发挥类似液体分布器的作用。作为一种具体示例，参见图6a、6b，将轻相通道设置成长条形出口或，重相通道的出口设置成多个间隔分布的出口等，此处仅为示例，并不局限于这些形式。

以图6b为例，导流元件20中的各个导流通道201由受液盘I7向塔盘4的方向贯通。优选实施方式中，为了利于料液更均匀的在塔盘上流动，可参见图6b，导流元件20包括设于出口堰上方的一组导流片，一组导流片具体包括多个导流片202，多个导流片202在出口堰34上方沿着出口堰第一边缘341依次间隔设置，相邻导流片202之间形成导流通道201，且各个导流通道由受液盘I向塔盘的方向贯通。各个导流片与出口堰第一边缘341的垂线之间的夹角为≥0°且＜90°，该垂线是指位于与所述出口堰相连接的塔盘4所在平面上的，并与出口堰第一边缘341相垂直的垂线。相邻导流片与出口堰第一边缘的所述垂线之间的夹角相同或不同。优选各个导流片由出口堰第一边缘靠近塔盘中部的一端（或靠近塔盘中部的位置），向出口堰第一边缘靠近塔壁的一端的方向倾斜设置。优选越靠近出口堰第一边缘的两端的导流片与所述垂线的夹角越大。在具体实施方式中，最靠近塔壁的导流片和塔壁之间的间隙也形成通道，其作用与导流通道一样，也能使料液由受液盘I流向塔盘。导流片可以通过焊接固定，例如固定在受液盘、出口堰和/或塔盘上。

优选实施方式中，参见图8和图6a，在降液管5内还设有折流板14，折流板14设于分级溢流堰9和轻重相分流元件13之间的空间内，并位于降液管5内设有溢流堰9一侧的相对侧，在图8中，折流板14位于轻相受液区37正上方。料液溢流至降液管5内后，若流向偏离重相受液区38时，可通过折流板14的作用使料液倾向于流入重相受液区38，即，使得大部分料液都能进入重相受液区内进行液相分离。

参见图8，降液管5具体包括降液板16和背板15，降液板16和塔盘3连接，例如降液板16竖直安装在塔盘3上；背板15和降液板16围合形成竖直流道。降液管5的具体形状没有特别限制，例如为弓形、矩形或多边形盒式降液管。背板15要高于分级溢流堰9，从而避免料液从背板处溢流。在一些具体实施方式中，折流板14和背板15连接，而受液盘II49连接在降液板16和背板15之间。

分级溢流堰9的级数≥1，例如设有1级、2级或3级以上的溢流堰，级数的含义是指不同高度溢流堰的数目。图8所示为设有3级溢流堰的具体示例，其中，一级溢流堰12设于降液板16上，具体例如由降液板16向上方延伸形成，高于塔盘3所在平面而形成溢流堰；在一级溢流堰12上优选开设有多个不同高度的溢流孔47，保证塔盘3上的上中下液层都可以溢流。优选分级溢流堰9的级数≥2，在分级溢流堰9的级数≥2时，由降液板16至逐渐远离降液板16并向降液管5内腔的方向，各级溢流堰9依次间隔布置且高度依次增大，以图8为例，其中二级溢流堰11高于一级溢流堰12，三级溢流堰10高于二级溢流堰11，采用不同高度的溢流堰，可以保证塔盘上不同高度的液相流动的均匀性；各溢流堰之间形成了两个以上的溢流通道，从而利于竖直方向上液相的平推流流动；两级以上溢流堰的设计，对于易发泡的IP/碱液体系来讲，还可以有效抑制降液管内的泡沫，显著减少体系发泡对降液管的影响。优选相邻两级溢流堰之间的高度差为50-150mm，利于不同高度液相流动的均匀性。

参见图8，平推流组件48还优选包括升气管19和喷射罩17，图8中仅是示意性的画出升气管和喷射罩，二者的具体结构可参见图1-4；其中图1为横截面为圆形的喷射罩17（或称之为圆柱形喷射罩）示意图，图2为俯视时圆柱形喷射罩和破沫板的结构示意图；图3为横截面为矩形的喷射罩27（或称为条形喷射罩或矩形喷射罩）示意图，图4为一种示例中条形喷射罩27和破沫板在塔盘上的分布示意图。升气管19设于塔盘3上，且位于分级溢流堰9和受液盘I 6之间的区域，升气管19设有气相通道，以使塔盘下方的气相能经该气相通道向上流动。喷射罩17、27罩设于升气管19上，具体如竖直的罩设于升气管19上；喷射罩17、27底部与塔盘3之间留有用作下吸液孔25的缝隙；喷射罩17、27下部设有位于下吸液孔25上方的上吸液孔26，喷射罩17、27上部设有喷射孔21，且喷射孔21的位置高于升气管19的气相通道出口。喷射罩17、27具体可固定在塔盘3上，例如通过螺钉、支架等固定于塔盘上。喷射罩17、27外部安装有气体导流片22，用于对由喷射孔21喷出的喷射流股进行导流以减少各喷射孔喷出的喷射流股之间的冲撞，减少泡沫的产生；气体导流片22具体可设于喷射孔21旁。气体导流片22和喷射孔21表面切线方向的夹角α优选呈1-90°，更优选1-45°；各喷射孔21旁均对应设有气体导流片22，相邻气体导流片22与所对应的喷射孔21表面切线方向的夹角相同或不同，优选采用相同的角度。

优选实施方式中，喷射罩17、27外部还设有破沫板23，破沫板23设置的位置和喷射孔21的位置相对应。参见图2，破沫板23可连接在气体导流片22上，并和喷射孔21的位置相对；或者，参见图4，至少在相邻喷射罩27之间设有破沫板。破沫板23与喷射孔21的距离为1-200mm，优选10-100mm；破沫板23表面光滑或粗糙，优选为粗糙表面，更优选破沫板23上带有尖刺，例如带有尖刺的钉板。喷射罩17、27上或者塔盘3上设置破沫板23，利用固体表面进一步的消除泡沫、雾沫，粗糙表面和钉板可强化泡沫、除雾沫效果。

优选实施方式中，设有上吸液孔26的喷射罩27、17部分形成有向喷射罩内部凹陷的缩颈结构26。当所述喷射罩的横截面为圆形时，喷射罩在缩颈结构处的直径优选为喷射罩其他部分直径的50%-99%；当喷射罩的横截面为矩形时，喷射罩在缩颈结构处的宽度优选为喷射罩其余部分宽度的50%-99%。缩颈结构的设计，减小上吸液孔出的喷射罩截面积，增加气速，造成伯努利效应，即速度增加压力减小，促进向凹陷内部吸液的作用。

分级溢流堰9的最高一级溢流堰10的高度优选在30-1000m之间；升气管19的高度比最高一级溢流堰10低，优选低10-50mm，更优选低20-40mm。本发明中的塔板可以保证极高的持液能力：较高的溢流堰和升气管及喷射罩的设计，可保证塔盘持液量和反应所需要的停留时间，对于反应较慢的反应精馏工艺特别适用。

优选实施方式中，升气管19的横截面可以为圆形或者矩形，喷射罩17、27横截面形状相应为圆形或矩形，相应的喷射罩可称为圆柱形喷射罩或条形喷射罩。上吸液孔26的形状可以为矩形、梯形、圆形或椭圆形，或者为带有齿缝的梯形、矩形、圆形或椭圆形。上吸液孔26和下吸液孔25的开孔面积比优选为10-1:1，上下吸液孔的设计及开孔面积的优化，可保证液相中有机相浓度更高的上层液相优先进入喷射罩进行传质，对于破乳和提高IP回收效果有重大意义。喷射孔形状可以为圆形、矩形、三角形或长圆形，优选矩形孔或长圆孔，喷射孔的长短边长度比例为1-20：1，优选1.5-10:1；

本发明还提供一种设有上文所述平推流精馏塔板的加压反应精馏塔，具体的，在加压反应精馏塔内，设有上下间隔布置的多层平推流精馏塔板。平推流精馏塔板的具体结构说明参见上文描述。

本发明所提供的加压反应精馏塔主要是在现有精馏塔基础上，对其塔板进行改进。参见图8和图6a，图8中示意出了一种加压反应精馏塔中上下两层平推流精馏塔板1、2的相对位置，以此为例来说明加压反应精馏塔中相邻层平推流精馏塔板的结构，对于其余层的平推流精馏塔板未一一在图中完整展示。在上下相邻两层平推流精馏塔板1、2中，下一层的平推流精馏塔板2上的一个受液盘I 7均对应设于上一层的平推流精馏塔板1上的一个降液管5的正下方，受液盘I7用于接收来自上一层平推流精馏塔板1的轻重相分流元件13中分离出的轻相料液和重相料液。受液盘I7和塔盘4的连接处与上一层平推流精馏塔板1的降液管5底部之间的区域设有受液盘I7的料液出口35，受液盘I7上的料液经该料液出口35能流动至塔盘4上。

受液盘I7和塔盘4的连接处形成有出口堰34。如前文所述，参见图8、图6a、图6b，出口堰34较佳采用倾斜设置，整体呈斜坡状。具体例如，以图6a为例，出口堰34底部通过出口堰第一边缘341与受液盘I7连接，出口堰34顶部通过出口堰第二边缘342与塔盘4连接，出口堰34和受液盘I7之间构成钝角的夹角，使得出口堰34在受液盘I7和塔盘4之间形成倾斜向上的坡道。出口堰设置成斜坡状，使得料液由受液盘I经出口堰溢流至塔盘时，受到出口堰斜向上的导流作用，利于轻重料液的均匀分配。

导流元件20位于受液盘I的料液出口35上，且位于出口堰上方，即受液盘I和塔盘的过渡区域。导流元件20上形成有在受液盘I的料液出口上间隔分布的多个导流通道201，且各个导流通道为自受液盘I7向塔盘4的方向贯通，从而使得受液盘I7上的料液能较为均匀的分成多个流股流向塔盘4；具体可以为多个导流片202依次间隔分布构成所述导流元件20，相邻导流片之间形成自受液盘向塔盘的方向贯通的导流通道201，具体可参见图6b。图6b为图6a中导流元件俯视时的示意图，图6b中主要是为了体现导流元件的导流通道的分布，未对其他部件一一体现。为了利于料液更均匀的在塔盘上流动，参见图6b，导流元件20包括设于出口堰上方的一组导流片，一组导流片具体包括多个导流片202，多个导流片202在出口堰34上方沿着出口堰第一边缘341依次间隔设置，相邻导流片202之间形成导流通道201，且各个导流通道由受液盘I向塔盘的方向贯通。各个导流片与出口堰第一边缘341的垂线之间的夹角为≥0°且＜90°，该垂线是指位于与所述出口堰相连接的塔盘4所在平面上的，并与出口堰第一边缘341相垂直的垂线。相邻导流片与出口堰第一边缘的所述垂线之间的夹角相同或不同。

本发明在塔板上设计轻重相分流元件，可以起到轻重相分流和分配的作用，可以有效避免轻重两相混合时的脉动，同时还利于轻重相在降液管出口位置“分配”的均匀性；进而配合出口堰的坡道设计和导流元件设计，使得轻重料液在水平方向也能较为均匀的分配，达到接近平推流的流动。

如前文所述，轻相通道39和重相通道40的出口具体形状无特别限制，例如为长条形、圆形、方形等均可，也可以间隔分布的多个通道出口构成；优选轻相通道39和重相通道40底部的出口分别设置成包括多个互相不连续的通道出口，轻相通道39和重相通道40的出口优选设置成具有液体分布功能的液体分布口，发挥类似液体分布器的作用，以能较充分的使轻相料液和重相料液均匀分配至位于轻相通道39和重相通道40正下方的受液盘I7上。作为一种具体示例，参见图6a、6b，将轻相通道设置成长条形出口或，重相通道的出口设置成多个间隔分布的出口等，此处仅为示例，并不局限于这些形式。

在平推流精馏塔板上，可以设有一组或者多组平推流组件48，例如在设有两组或更多组平推流组件48。上一层平推流精馏塔板1上设有的一组平推流组件48，在下一层平推流精馏塔板2上均设有与之相对应的一组平推流组件48，且来自相邻层平推流精馏塔板的相对应的平推流组件的降液管5相互呈交错布置；具体可参见图8。图8为每层平推流精馏塔板上仅设有一组平推流组件48时的示意图，此时背板15即是加压反应精馏塔的塔壁。每层平推流精馏塔板也可以设有两组以上的平推流组件48，图7a、图7b所示分别为一种示例中上一层平推流精馏塔板和下一层平推流精馏塔板的降液管5交错布置的俯视示意图，其中仅体现出上下层平推流精馏塔板中降液管的布置方式，而并未示意出其他部件；图7a中还示意了位于降液管下方的导流元件，其导流片的一种示例布置。

在优选实施方式中，以图8为例，各相邻上下层的平推流精馏塔板中，液相料流从平推流组件48的受液盘I6的料液出口（或出口堰）流动至分级溢流堰9的流道长度均相等。

带有本发明平推流精馏塔板的加压反应精馏塔，其中的轻重相分流元件13的设计，能保证降液管5内的轻重两相都可以较为均匀的通过各自的通道（例如轻相通道和重相通道）流到下一级塔板，结合出口堰34及多级溢流堰的设计，保证流体在离开降液管5、进入下一层平推流精馏塔板的塔盘4上的流动在竖直方向上能接近平推流的流动；结合出口堰34上方的导流元件20设计，保证流体在离开降液管5、进入下一层塔板的塔盘4上的水平方向较为均匀的流动，接近平推流的流动。采用本发明的加压反应精馏塔，可以有效克服现有技术中不分通道设计而存在的脉动现象，以及有效减少可能会存在轻重相间歇流动-不流动-流动的问题，从而提高液相流动均匀性和反应效果。上下塔板的降液管交错布置，使液相从降液管流出，经受液盘I6料液出口到溢流堰9的流道相等，可以保证在同一级塔盘上的液相水平流动接近平推流。溢流堰为分级溢流堰，且级数≥1优选≥2，每级溢流堰比上一级溢流堰高，高度差为50-150mm，从而保证塔板上不同高度的液相流动的均匀性。另外，分级溢流堰中的一级溢流堰上设不同高度的溢流孔，保证上中下液层都可以溢流，以及分级溢流堰所形成的两个以上溢流通道的设计，保证在竖直方向上液相的平推流流动；同时，多级溢流堰的设置，对于易发泡的IP/碱液体系来讲，还可以有效抑制降液管内的泡沫，显著减少体系发泡对降液管的影响。综上，液相在塔板上水平和竖直方向都可以接近平推流流动，降液管中轻重两相也都可以较为均匀的流动，为连串反应中间产物获得更高的反应收率提供了有力的基础。

本发明还提供丙酮液相缩合制备异佛尔酮的方法，主要包括如下步骤：

1）丙酮和催化剂溶液在缩合反应段进行羟醛缩合反应；

2）步骤1）中得到的含反应产物的液相流股进入水解反应段，液相流股中含有的碳原子数≥12的副产物与水接触并水解；水解反应段在安装有平推流精馏塔板的加压反应精馏塔中进行；水解反应段所用的加压反应精馏塔为前文所述的本发明提供的加压反应精馏塔；经水解回收部分有价值的组分；

3）将步骤2）水解后得到的液相流股进行分离获得异佛尔酮。

步骤1）中，缩合反应段优选包括两个以上串联的缩合反应段；优选各个缩合反应段的羟醛缩合反应的温度为190-280℃，优选第一缩合反应段的羟醛缩合反应的温度为200-280℃。各缩合反应段可以在本领域所熟知的反应器中进行。

优选实施方式中，步骤1）包括第一缩合反应段和第二缩合反应段，且经所述第一缩合反应段，获得≤10%的丙酮转化率，优选≤8%的丙酮转化率，例如5%-10%，5%-8%等，当然也可更低；在第二缩合反应段，丙酮继续反应获得更多的IP（异佛尔酮）产品。第一缩合反应段所用反应器可以是在反应精馏塔的上部塔板中进行，也可以在单独设置的其他反应器中进行，比如在反应精馏塔之前串联设置的带有静态混合器或者微通道混合器的管式反应器，或者为反应精馏塔式反应器；更优选带静态混合器（如瑞士苏尔寿公司的SMV型静态混合器）或者微通道混合器（如德国埃纷德的Miprowa型微通道反应器）的管式反应器。所述第二缩合反应段可以在常规反应精馏塔中进行，如筛板、浮阀、泡罩型板式反应精馏塔中进行；优选在本发明提供的加压反应精馏塔中进行。第二缩合反应段和步骤2）中所述的水解反应段优选在同一个本发明提供的加压反应精馏塔中进行，在加压反应精馏塔的上部塔板为第二缩合反应段，下部塔板为水解反应段。

优选在不同的缩合工艺段采用不同的工艺温度和原料配比，例如，第一缩合反应段的反应温度在高于第二缩合反应段至少10℃下运行，例如高于第二缩合反应段10-50℃，优选高10-20℃；第一缩合反应段中的丙酮水质量比优选为4-10:1；第二缩合反应段中的丙酮水比优选为4:1-1:4，更优选4:1-1:2。

采用两段缩合反应工艺时，第二缩合反应段优选采用加压反应精馏塔式反应器，在温度190~260℃，20~60 Bar(A)下进行；优选温度在200~240℃，压力25~40 Bar(A)；第二缩合反应段的加压反应精馏塔中液相停留时间为30~180min，优选60~120min。

所述催化剂溶液具体可以为含KOH或NaOH的水溶液，催化剂的用量占反应物总质量流量的0.001-1%，优选0.01-0.1%。

在丙酮液相缩合工艺中，丙酮深度缩合得到的碳原子数≥12的高沸物（例如木糖酮(Xylitone) 和异木糖酮(Isoxylitone)等）在加压反应精馏塔进行水解，塔顶得到未反应的轻组分（主要为丙酮，另外还有少量的二丙酮醇DAA、异丙叉丙酮MO、β-异佛尔酮、三甲苯等），经冷凝器冷凝为液态后循环到上游工艺段继续参加反应。塔底得到的产品含缩合产物和催化剂溶液，经过油水分离器后分为油水两相，油相主要是异佛尔酮和副产有机物，水相主要是水和催化剂溶液。

在步骤2）中，来自步骤1）的液相流股主要由水及有价值的有机物组成，所述有价值的有机物包括丙酮液相缩合反应生成的IP及高沸物组成(如，木糖酮(Xylitone) 和异木糖酮(Isoxylitone)等），并含少量丙酮、二丙酮醇、异丙叉丙酮，均三甲苯等。

对于现有的丙酮加压反应精馏制备IP的技术，塔盘持液量大，而对于采用传统精馏塔盘的工艺来讲，就意味着压降损失急剧增大、发泡严重，液液分相造成液相混合不均、流动不均，这些问题在采用传统塔盘技术的工艺中也显著制约了高色号物质的脱除。

本申请发明人通过精心设计的新型平推流精馏塔板，步骤2）在设有这种塔板的加压反应精馏塔中进行，使得液相在塔板上接近平推流的流动；通过轻重相分流元件使得降液管内轻重两相按照不同的通道在竖直方向上均匀流动至下方塔板的受液盘I，避免了两相混合时的脉动，进而通过导流元件，使得轻重两相均匀分配，结合出口堰的斜向上导流作用，轻重两相在水平方向均匀流动至下一层塔板的塔盘。而两级以上的分级溢流堰设计，可以保证塔盘上不同高度的液相流动的均匀性，各溢流堰之间形成两个以上的溢流通道，利于竖直方向上液相的平推流流动。利用本申请的新型平推流精馏塔板开展回收副产物中的有价值组分的水解工艺，在无需额外添加化学助剂（现有技术中例如CN201110140108中则需要在添加至少一种消泡剂条件下来制备异佛尔酮）条件下可实现含IP/碱液流股的消泡，均匀流动及高效运行。

无额外助剂条件下的精馏操作得以平稳、高效的进行，关键得益于塔内构件的创新设计。传统精馏塔如泡罩塔、浮阀塔、筛板塔都属于鼓泡精馏塔范畴，操作形式从根本上限制了其对易发泡体系的适用性。本发明提出的创新的塔板内构件形式（喷射罩和升气管的组合设计），使得气相无需经过液层鼓泡，从传质形式上的改变对该问题加以解决。本发明的平推流精馏塔板在使用过程中，喷射罩和升气管组合结构的基本运行方式是：

气相经升气管进入喷射罩内部，塔盘内上层的液相和下层的液相分别经喷射罩缩颈结构处的上吸液孔、靠近塔盘的下吸液孔进入喷射罩内部，在来自升气管的上升气体的作用下被撕裂成较小的液滴，气相作为连续相、液相作为分散相在喷射罩内以及经喷射罩的喷射孔喷射到喷射罩外的空间中进行充分的接触和传热、传质；液相喷射后落回到塔盘上的液相，又可以强化对塔盘上液相在竖直方向上的扰动和混合。因为此种操作从本质上避免了气泡穿过液层带来的压降大、发泡严重、传质随液层增加显著降低等问题，同时在喷射过程中高速的液滴对气泡还有一定的破裂作用，喷射罩上设置的气体导流片，减小喷射流股之间的无序冲撞，进一步的减少了泡沫。

综上，采用新型的塔板结构，在保证IP合成反应所需要的大持液量的同时，可有效解决IP合成反应体系压降大、易发泡、液液分相混合困难、精馏效率低等问题。

步骤2）处理后的产物经冷却、相分离分为油水两相，油相主要是含IP的有机产物，水相主要是水和均相碱催化剂。经过处理的有机相经洗涤，闪蒸，蒸馏，精馏等精制纯化手段，最终获得高收率、低色号、有经济竞争力的合格IP产品。

为了便于理解本发明的技术方案，下面通过如下具体实施例作进一步示例说明，但不应理解为本发明的技术方案仅限于以下实施例的内容。

实施例中产品色号的测量方法，按GB/T 3143的规定执行。

实施例中IP反应液有机相组成采用气相色谱（GC）分析方法进行分析，气相色谱分析条件如下：

采用的分析仪器为：岛津GC-2010 PLUS；

色谱柱：DB-5MS（60m*0.25mm*0.25μm）；

汽化室温度：180℃；

程序升温条件：初温40℃，保持3分钟，15℃/min升温至280℃，保持11分钟；

检测器：FID检测器；

检测器温度：300℃；

载气：高纯氮气（纯度99.999%），

柱流速 ：1-1.5ml/min；

分析方法：归一化。

实施例1：

该实施例中，平推流精馏塔板的结构示意图参见图8、6a、6b。

平推流精馏塔板1包括塔盘3和设于塔盘3上的平推流组件48，平推流组件48包括分级溢流堰9、降液板16、轻重相分流元件13、受液盘I6和导流元件20。本实施例的平推流精馏塔板为单溢流，即在精馏塔中，上下间隔安装的各层平推流精馏塔板的塔盘上分别安装一个降液管5和受液盘I6，即安装一组平推流组件48。上下层平推流精馏塔板的平推流组件48的降液管5交错布置，因而上下层的受液盘I6、7也是交错布置的，每个受液盘I6、7均对应位于上一层平推流精馏塔板的降液管5正下方。本实施例中平推流精馏塔板直径800mm，在本例中具体为图8中上下层平推流精馏塔板的降液管背板之间的距离。每个降液管中的分级溢流堰9的级数为3级，分别是一级溢流堰12、二级溢流堰11和三级溢流堰10，高度依次分别为100、150、200mm。其中，一级溢流堰12开有60个直径6mm的溢流孔47，溢流孔47分布在不同高度上，最低的溢流孔47距离塔盘3的高度为50mm。降液管截面积占塔板在竖直方向投影面积的24%，降液管5的背板15高290mm。由于该实施例中为每层平推流精馏塔板的塔盘上安装一个降液管，背板15即为精馏塔塔壁相对应的塔壁部分。一级溢流堰12和二级溢流堰11在水平方向的间距为6mm，二级溢流堰11和三级溢流堰10在水平方向的间距为10mm。轻重相分流元件13包括受液盘II49、分割堰41、轻相受液区37和重相受液区38、轻相通道39和重相通道40，具体结构参见图8、图6a-6b以及前文的相应描述，对此不作赘述。重相通道40的分隔板42上的引流孔43下沿比重相导流板44下沿高50mm，即对应于图6a中的“液封高度”。在各层平推流精馏塔板中，液相料流从平推流组件的受液盘I6的料液出口35（或对应于出口堰的位置）流动至分级溢流堰9的流道均相等。参见图6a,在受液盘I6和塔盘3连接处与上一层平推流精馏塔板的降液管之间的区域设有受液盘I的料液出口35，受液盘I和塔盘连接处形成出口堰34；受液盘I的料液出口上设有导流元件20，且位于出口堰34上方。导流元件20设有在受液盘I的料液出口上间隔分布的多个导流通道201，且各个导流通道为自受液盘向塔盘的方向贯通，使得受液盘I上的料液可以分为较为均匀的多股流股流向塔盘，导流元件20的结构可参见图6a、6b，具体结构描述参见前文，不再赘述。

该实施例的平推流精馏塔板上设有的喷射罩17是横截面为圆形的圆柱形喷射罩。如附图1及附图2所示，圆柱形喷射罩17设于塔盘3上，且喷射罩底部和塔盘之间留有缝隙，该缝隙作为下吸液孔25；喷射罩17下部设有上吸液孔26，上吸液孔26位于下吸液孔25上方；升气管19安装在塔盘3上，且喷射罩17罩设在升气管19上。其中，升气管19整体呈圆柱形，横截面为圆形，直径30mm，升气管19比塔盘3高出160mm。喷射罩17的上吸液孔26高于升气管19的顶部出口，喷射罩整体也为圆柱形。喷射罩17在上吸液孔26处有朝向喷射罩内部凹陷的缩颈结构24，喷射罩上部设有喷射孔21，喷射孔21具体为竖直排列、相互平行的矩形气体喷射孔。喷射罩总高300mm，喷射罩上部直径60mm。上吸液孔26中心（即上吸液孔的孔道中部）距离塔盘3高度为100mm，缩颈结构24处的直径为45mm（该直径不包括缩颈结构和喷射罩其他部分衔接过渡区域的直径）。上吸液孔26和下吸液孔26截面均为矩形（图1中未示出下吸液孔的具体结构），上下吸液孔的宽度相同，上下吸液孔高度分别为20mm和10mm，开孔面积比2:1。在本实施例中，喷射罩17上的喷射孔21具体为竖直方向平行的、均匀排布的10列5*50mm的矩形孔。喷射孔21旁边设置导流片22，与喷射孔21表面的切线方向角度为45°，导流片22旁设置带有尖锐凸起的钉板作为破沫板23，破沫板设置在导流片上、喷射孔旁，与喷射孔的位置相对，破沫板23加工成弧形，避免相邻喷射罩之间以及同一个喷射罩相邻的喷射孔的气液互相撞击，产生额外的泡沫，破沫板外径120mm（破沫板外径是各个破沫板所共同形成的圆形的直径）。

本实施例中涉及的平推流精馏塔板及加压反应精馏塔中未做赘述之处均可参照前文中的相应内容。

实施例2

本实施例和实施例1基本相同，不同在于平推流精馏塔板中所用的喷射罩为横截面为矩形的条形喷射罩（或称为矩形喷射罩）：

如附图3和4所示，条形喷射罩27设于塔盘3上，条形喷射罩27和实施例1的圆柱形喷射罩17相同的结构部分在此不再一一赘述，可参见实施例1，下面对主要区别进行如下说明：升气管19的横截面为矩形，长宽分别为240mm和20mm，矩形较长的一边顺着液体流动方向安装在塔盘3上，升气管19比塔盘3高出160mm。喷射罩27总高200mm，喷射罩27罩设于升气管19上，喷射罩27整体截面形状也为矩形。喷射罩27在上吸液孔26处设有朝向喷射罩内凹陷的缩颈结构24，喷射罩27上部宽度60mm，上吸液孔26中心高出塔盘100mm；上吸液孔缩颈结构处的宽度为50mm（该宽度不包括缩颈结构和喷射罩其他部分衔接过渡区域的宽度）。上吸液孔26和下吸液孔25截面均为矩形（图3中未示出下吸液孔的具体结构），上下吸液孔的宽度相同，上下吸液孔高度分别为15mm和15mm，开孔面积1:1。本实施例中喷射罩27的上部具体设置竖直排列、相互平行的，均匀排布的14排8*100mm矩形喷射孔21。参见图4，喷射罩旁边设置气体导流片22，气体导流片22与喷射孔的切线方向(在本实施例中可理解为和喷射孔表面所呈夹角α°)呈30°夹角，避免同一喷射罩相邻的喷射孔的喷射流股互相撞击，产生额外的泡沫。破沫板23设置在塔盘3上，与喷射罩27较长的一边平行设置，并能与喷射罩27上设有的喷射孔21位置相对，破沫板距离喷射罩的长边为60mm。破沫板是表面粗糙或带有钉状突起的钉板，避免相邻喷射罩之间的气液相互冲撞造成额外的泡沫。参见图4，本实施例中，各条形喷射罩在塔盘上间隔平行排布，相邻条形喷射罩之间安装有破沫板。

以下结合实施例对利用设有本发明平推流精馏塔板的精馏塔进行丙酮液相缩合生产异佛尔酮的应用进行示例说明。实施例中产品色号的测量方法，按GB/T 3143的规定执行。

实施例3

丙酮液相缩合制备异佛尔酮（或简称IP）的工艺示意图如附图5所示，丙酮和NaOH水溶液经预热器28预热及混合器29（本实施例具体采用瑞士苏尔寿公司的SMV型静态混合器）充分混合后进入第一缩合反应器30（本实施例所用反应器30是列管式固定床反应器），反应温度210℃，压力3.5MPa(G)，丙酮处理量为600kg/h，丙酮和水质量比例为5:1，催化剂为NaOH，以反应液总流量为基准，NaOH质量浓度为0.1%。

第一缩合反应器30出口对应的丙酮转化率为10%，反应液（即液相流股）进而进入加压反应精馏塔31，加压反应精馏塔31在3.0MPa、温度200℃下操作，丙酮水质量比3:1。加压反应精馏塔31直径800mm，包括50块本发明中的塔板，其中第二缩合反应段停留时间30min，本实施例中所用塔板具体为实施例1中的平推流精馏塔板，各塔板在精馏塔中的布置方式也同实施例1。每个塔盘上设置28个圆柱形喷射罩，圆柱形喷射罩采用前述实施例1的圆柱形喷射罩的设计。上下层平推流精馏塔板的塔盘板间距为800mm，单板压降650Pa；塔釜距离最下面一块塔盘距离2.0m，塔釜液位上限值为1.2m。反应精馏塔塔釜液经冷却器32降温，经水分器33分为油水两相。所得有机相中IP（异佛尔酮）含量为90%，其他主要是高沸点物9.5%，丙酮0.01%，还有少量中间组分。

经过采用本发明所述的包含新型平推流精馏塔板的加压反应精馏塔来实施的丙酮液相缩合合成IP的方法，IP产品的色号小于10号且装置和产品质量运行稳定，单板压降小；装置连续运行1年，产品指标稳定。

实施例4

丙酮液相缩合制备异佛尔酮的工艺示意图如附图5所示，丙酮和KOH水溶液经预热器28预热及混合器29（本实施例具体采用瑞士苏尔寿公司的SMV型静态混合器）充分混合后进入第一缩合反应器30（本实施例所用反应器是列管式固定床反应器），反应温度250℃，压力6MPa(G)，丙酮处理量为720kg/h，丙酮和水比例为4:1，催化剂为KOH，以反应液总流量为基准，KOH质量浓度为0.04%。

第一缩合反应器30出口对应的丙酮转化率为8%，反应液（即液相流股）随即进入加压反应精馏塔31，加压反应精馏塔在压力5.0MPa、温度240℃下操作，丙酮水比为4:1。加压反应精馏塔直径800mm，包括50块本发明中的塔板，其中第二缩合反应段停留时间30min，本实施例中所用塔板具体为实施例2中的平推流精馏塔板，各塔板在精馏塔中的布置方式也同实施例2。每个塔盘上设置5个条形喷射罩，条形喷射罩采用前述实施例2中的条形喷射罩。上下层平推流精馏塔板的塔盘板间距为800mm，单板压降为600Pa；塔釜距离最下面一块塔盘距离2.0m，塔釜液位上限值为1.2m。反应精馏塔塔釜液经冷却器32降温，经水分器33分为油水两相。所得有机相中IP含量为92%，其他主要是高沸点物7.5%，丙酮0.01%，还有少量中间组分。

经过采用本发明所述的包含新型平推流精馏塔板的加压反应精馏塔来实施的丙酮液相缩合合成IP的方法，IP产品的色号可小于10号且装置和产品质量运行稳定，单板压降小；装置连续运行1年，产品指标稳定。

对比例

丙酮液相缩合制备异佛尔酮（或简称IP）的工艺示意图如附图5所示，丙酮和NaOH水溶液经预热器28预热及混合器29（本实施例具体采用瑞士苏尔寿公司的SMV型静态混合器）充分混合后进入第一缩合反应器30（本实施例所用反应器30是列管式固定床反应器），反应温度210℃，压力3.5MPa(G)，丙酮处理量为450kg/h，丙酮和水质量比例为5:1，催化剂为NaOH，以反应液总流量为基准，NaOH质量浓度为0.1%。

第一缩合反应器30出口对应的丙酮转化率为10%，反应液（即液相流股）进而进入加压反应精馏塔31，加压反应精馏塔31在3.0MPa、温度205-235℃下操作。加压反应精馏塔31直径800mm，包括50块传统泡罩塔盘，其中第二缩合反应段的停留时间为45min，采用单溢流降液管，降液管面积为塔横截面积的24%，溢流堰高度200mm，每个塔盘上设置28个传统圆柱形泡罩，升气管是圆柱形，内径为30mm，高度与实施例1中相同为160mm。上下层平推流精馏塔板的塔盘板间距为800mm，单板压降1700Pa；塔釜距离最下面一块塔盘距离2.0m，塔釜液位上限值为1.2m。反应精馏塔塔釜液经冷却器32降温，经水分器33分为油水两相。所得有机相中IP含量为86.3%，其他主要是高沸点物13.4%，丙酮0.05%，还有少量中间组分。

按上述实施例获得的IP产品的色号为25号，带有浅黄色。

发明人曾尝试提高精馏负荷进而提高丙酮处理负荷，因精馏塔液泛而终止。受限于传统泡罩塔盘的属性，在此对比例条件下，丙酮的处理上限约为450kg/h。究其原因，传统塔盘技术（如本对比例中采用的泡罩塔盘），因气相需要穿过液层鼓泡传质，对于IP合成这种需要大持液量、易发泡的体系，精馏塔的上限气相负荷显著降低、精馏效率显著低于本发明公开的新型塔盘对应的工艺，造成反应精馏塔负荷降低、精馏效果不佳影响水解反应工序中对带颜色的高沸物的水解效果，进而影响IP产品色号和收率。

综上可见，基于本发明设计的新型平推流精馏塔板的加压反应精馏塔，将其用于丙酮液相缩合制备异佛尔酮工艺，可以改善反应效果，促进液相均匀流动和分配，利于提高生产效率、改善产品色号、降低塔板压降；且无需额外添加化学助剂来实现含IP/碱液流股的消泡；装置可稳定高效的运行。

本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (48)

1.一种平推流精馏塔板，其特征在于，包括塔盘和设于塔盘上的一组或两组以上平推流组件，所述平推流组件包括降液管、分级溢流堰、轻重相分流元件、受液盘I和导流元件；

所述降液管与所述塔盘连接，所述降液管上部设有入口，所述分级溢流堰设于所述降液管的入口上，所述降液管内设有竖直流道；所述轻重相分流元件设于所述降液管内且位于所述分级溢流堰下方，用于接收由塔盘经溢流堰溢流至降液管的竖直流道内的料液，以及从该料液中分离出轻相料液和重相料液并将二者通过不同的通道引流至降液管下方；

所述受液盘I与所述塔盘连接，且位于降液管与塔盘相连接一侧的相对侧；

所述导流元件设于所述受液盘I与所述塔盘连接处的上方，所述导流元件设有能使受液盘I上的料液分多个流股导流至塔盘的多个导流通道；

所述受液盘I和所述塔盘的连接处形成有出口堰，所述导流元件位于所述出口堰上方；

所述降液管包括降液板和背板，所述降液板与塔盘连接，所述背板与所述降液板围合形成所述竖直流道，所述背板高于所述分级溢流堰；

所述分级溢流堰的级数≥2，由降液板至逐渐远离降液板并向降液管内腔的方向，各级溢流堰依次间隔布置且高度依次增大，相邻两级溢流堰之间的高度差为50-150mm，其中，一级溢流堰设于所述降液板上，所述一级溢流堰上开设有多个在不同高度分布的溢流孔。

2.根据权利要求1所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述轻重相分流元件包括受液盘II、分割堰、重相通道和轻相通道，所述分割堰设于所述受液盘II上并将所述受液盘II分隔为重相受液区和轻相受液区；所述重相受液区在降液管内与所述分级溢流堰位于同侧且位于所述分级溢流堰下方，以使由分级溢流堰溢流至降液管内的料流倾向于流入重相受液区；

所述重相通道用于将重相受液区下部或底部沉积的重相料液导流至降液管下方；

所述轻相受液区用于接收经分割堰溢流的来自重相受液区上部的轻相料液，所述轻相通道用于将轻相受液区的轻相料液导流至降液管下方。

3.根据权利要求2所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述重相通道内设有分隔板，所述分隔板上设有引流口，所述重相通道的入口和出口分别位于所述分隔板两侧，且所述引流口的下边缘高于重相通道的入口的上边缘。

4.根据权利要求3所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述引流口的下边缘与重相通道的入口的上边缘高度差为20-100mm。

5.根据权利要求2所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述降液管内还设有折流板，所述折流板设于所述分级溢流堰和所述轻重相分流元件之间的空间内，并位于降液管内设有分级溢流堰一侧的相对侧，以使经分级溢流堰溢流入降液管内的料流倾向于流向重相受液区。

6.根据权利要求2所述的平推流精馏塔板，其特征在于，

所述导流元件包括设于出口堰上方的一组导流片；

所述出口堰包括与受液盘I相连接的出口堰第一边缘和与塔盘相连接的出口堰第二边缘；

所述一组导流片在出口堰上方沿着所述出口堰第一边缘依次间隔设置，相邻导流片之间形成所述导流通道，且各个导流通道由受液盘I向塔盘的方向贯通；

各个导流片与所述出口堰第一边缘的垂线之间的夹角为≥0°且＜90°，所述垂线是指位于与所述出口堰相连接的塔盘所在平面上的且与所述出口堰第一边缘相垂直的垂线；相邻导流片与所述出口堰第一边缘的垂线之间的夹角相同或不同。

7.根据权利要求6所述的平推流精馏塔板，其特征在于，各个导流片由所述出口堰第一边缘靠近塔盘中部的一端，向出口堰第一边缘靠近塔壁的一端的方向倾斜设置。

8.根据权利要求6所述的平推流精馏塔板，其特征在于，越靠近出口堰第一边缘的两端的导流片与所述垂线的夹角越大。

9.根据权利要求6所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述出口堰倾斜设置，且出口堰底部通过所述出口堰第一边缘与所述受液盘I连接，出口堰顶部通过所述出口堰第二边缘与所述塔盘连接，所述出口堰和受液盘I之间的夹角为钝角；

和/或，所述轻相通道和重相通道底部的出口分别包括多个互相不连续的通道出口。

10.根据权利要求1-9任一项所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述平推流组件还包括升气管和喷射罩，所述升气管设于所述塔盘上，且位于分级溢流堰和受液盘I之间的区域；升气管设有用于将塔盘下方的气相向上引流的气相通道；

所述喷射罩罩设于所述升气管上，所述喷射罩底部与所述塔盘之间留有用作下吸液孔的缝隙；所述喷射罩下部设有位于所述下吸液孔上方的上吸液孔，所述喷射罩上部设有喷射孔，且所述喷射孔的位置高于所述升气管的气相通道的出口；

所述喷射罩外部安装有气体导流片，用于对由所述喷射孔喷出的喷射流股进行导流以减少各喷射孔喷出的喷射流股之间的冲撞。

11.根据权利要求10所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述气体导流片设于所述喷射孔旁。

12.根据权利要求11所述的平推流精馏塔板，其特征在于，喷射罩外部还设有破沫板，所述破沫板与所述喷射孔的位置相对应；所述破沫板表面光滑或粗糙。

13.根据权利要求12所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述破沫板与所述喷射孔的距离为1-200mm。

14.根据权利要求13所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述破沫板与所述喷射孔的距离为10-100mm。

15.根据权利要求12所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述破沫板表面为粗糙表面。

16.根据权利要求15所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述破沫板上带有尖刺。

17.根据权利要求10所述的平推流精馏塔板，其特征在于，设有所述上吸液孔的喷射罩部分形成有向喷射罩内部凹陷的缩颈结构。

18.根据权利要求10所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述分级溢流堰的最高一级溢流堰的高度在30-1000m之间；所述升气管的高度比最高一级溢流堰低10-50mm。

19.根据权利要求18所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述升气管的高度比最高一级溢流堰低20-40mm。

20.根据权利要求10所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述升气管横截面为圆形或者矩形，所述喷射罩横截面形状相应为圆形或矩形；

和/或，所述上吸液孔的形状为矩形、梯形、圆形或椭圆形，或者为带有齿缝的梯形、矩形、圆形或椭圆形；

和/或，上吸液孔和下吸液孔的开孔面积比为10-1:1；

和/或，当所述喷射罩的横截面为圆形时，所述喷射罩在缩颈结构处的直径为喷射罩其他部分直径的50%-99%；当所述喷射罩的横截面为矩形时，喷射罩在缩颈结构处的宽度为喷射罩其余部分宽度的50%-99%；

和/或，所述喷射孔形状为圆形、矩形、三角形或长圆形；

和/或，所述气体导流片和所述喷射孔表面切线方向的夹角呈1-90°；各喷射孔旁均对应设有所述气体导流片。

21.根据权利要求20所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述喷射孔为矩形孔或长圆孔，喷射孔的长短边长度比例为1-20：1。

22.根据权利要求21所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述喷射孔的长短边长度比例为1.5-10:1。

23.根据权利要求20所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述气体导流片和所述喷射孔表面切线方向的夹角呈1-45°。

24.根据权利要求20所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述相邻气体导流片与所对应的喷射孔表面切线方向的夹角相同或不同。

25.根据权利要求24所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述相邻气体导流片与所对应的喷射孔表面切线方向的夹角采用相同的角度。

26.一种加压反应精馏塔，其特征在于，所述加压反应精馏塔内设有上下间隔布置的多层如权利要求1-25任一项所述的平推流精馏塔板。

27.根据权利要求26所述的加压反应精馏塔，其特征在于，在上下相邻两层平推流精馏塔板中，下一层的平推流精馏塔板上的一个受液盘I均对应设于上一层的平推流精馏塔板上的一个降液管的正下方，所述受液盘I用于接收位于其正上方的降液管内的轻重相分流元件中分离出的轻相料液和重相料液；

受液盘I和塔盘的连接处与上一层平推流精馏塔板的降液管底部之间的区域设有受液盘I的料液出口，受液盘I上的料液经该料液出口能流动至塔盘上。

28.根据权利要求27所述的加压反应精馏塔，其特征在于，所述受液盘I和所述塔盘的连接处形成有出口堰；所述导流元件位于所述受液盘I的料液出口上，且位于降液管下方、出口堰上方。

29.根据权利要求27所述的加压反应精馏塔，其特征在于，上一层平推流精馏塔板上设有的一组平推流组件，在下一层平推流精馏塔板上均设有与之相对应的一组平推流组件，且来自相邻层平推流精馏塔板的相对应的平推流组件的降液管呈交错布置。

30.根据权利要求29所述的加压反应精馏塔，其特征在于，各相邻上下层的平推流精馏塔板中，液相料流从平推流组件的受液盘I的料液出口流动至分级溢流堰的流道长度均相等。

31.一种丙酮液相缩合制备异佛尔酮的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1）丙酮和催化剂溶液在缩合反应段进行羟醛缩合反应；

2）步骤1）中得到的含反应产物的液相流股进入水解反应段，液相流股中含有的碳原子数≥12的副产物与水接触并水解；所述水解反应段在安装有平推流精馏塔板的加压反应精馏塔中进行；所述加压反应精馏塔为权利要求26-30任一项所述的加压反应精馏塔；

3）将步骤2）水解后得到的液相流股进行分离获得异佛尔酮。

32.根据权利要求31所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述缩合反应段包括两个以上串联的缩合反应段。

33.根据权利要求32所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，各个缩合反应段的羟醛缩合反应的温度为190-280℃。

34.根据权利要求33所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，第一缩合反应段的羟醛缩合反应的温度为200-280℃。

35.根据权利要求32所述的方法，其特征在于，所述步骤1）包括第一缩合反应段和第二缩合反应段，且经所述第一缩合反应段，获得≤10%的丙酮转化率。

36.根据权利要求35所述的方法，其特征在于，所述步骤1）获得≤8%的丙酮转化率。

37.根据权利要求35所述的方法，其特征在于，所述步骤1）所述第一缩合反应段所用反应器为带有静态混合器或者微通道混合器的管式反应器，或者为反应精馏塔式反应器。

38.根据权利要求37所述的方法，其特征在于，所述步骤1）所述第一缩合反应段所用反应器为带静态混合器或者微通道混合器的管式反应器。

39.根据权利要求35所述的方法，其特征在于，所述步骤1）所述第二缩合反应段采用加压反应精馏塔式反应器。

40.根据权利要求39所述的方法，其特征在于，所述步骤1）所述第二缩合反应段和步骤2）中所述的水解反应段在同一个加压反应精馏塔中进行。

41.根据权利要求35所述的方法，其特征在于，第一缩合反应段的反应温度在高于第二缩合反应段至少10℃下运行。

42.根据权利要求41所述的方法，其特征在于，第一缩合反应段中丙酮和水质量比为4-10:1。

43.根据权利要求41所述的方法，其特征在于，第二缩合反应段中丙酮和水质量比为4:1-1:4。

44.根据权利要求43所述的方法，其特征在于，第二缩合反应段中丙酮和水质量比为4:1-1:2。

45.根据权利要求41所述的方法，其特征在于，第二缩合反应段采用加压反应精馏塔式反应器，在温度190~260℃，20~60 Bar(A)下进行；第二缩合反应段在加压反应精馏塔中的液相停留时间为30~180min。

46.根据权利要求45所述的方法，其特征在于，第二缩合反应段在温度200~240℃，压力25~40 Bar(A)下进行；第二缩合反应段在加压反应精馏塔中的液相停留时间为60~120min。

47.根据权利要求31-46任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂溶液为含KOH或NaOH的水溶液，催化剂的用量占反应物总质量流量的0.001-1%。

48.根据权利要求47所述的方法，其特征在于，所述催化剂的用量占反应物总质量流量的0.01-0.1%。

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