CN110037014A - 一种含卵磷脂与d-柠檬烯的复配增效剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种含卵磷脂与d-柠檬烯的复配增效剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有卵磷脂和D‑柠檬烯的农用增效剂组合物及其制备方法与应用。该农用增效剂组合物，包括卵磷脂和D‑柠檬烯，其中，所述卵磷脂和D‑柠檬烯的质量比为(10～40):(1～10)。进一步的，所述农用增效剂组合物由以下质量百分含量的组分组成：卵磷脂10～40％、D‑柠檬烯1～10％、乳化剂10～25％、酸化剂15～35％、余量为环保溶剂。本发明主要用于杀虫剂、杀菌剂、除草剂、叶面肥、杀菌剂等农药或肥料的桶混和喷雾过程，与传统有机硅增效剂相比，具有安全性高，残留低，对环境污染小等优点。

Description

一种含卵磷脂与D-柠檬烯的复配增效剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于农药复配领域，具体涉及一种含卵磷脂与D-柠檬烯的复配增效剂及其制备方法与应用。
背景技术
农用增效剂是指桶混或喷雾施用农药、肥料时应用的，能够改善农药、肥料产品理化性能的单一组分或多个组分的物质。通过添加农用增效剂，可以降低农药药液在植物体表或害虫体表的表面张力，增加润湿、黏附、展着及抗雨水冲刷能力，从而提高药效。进而降低农药的使用量，可有效的降低农作物的农药残留，提高使用者的安全性，降低对环境的压力。
卵磷脂(Lecithin)从广义上讲是含磷脂酰胆碱(PC)、脑磷脂(PE)、肌醇磷脂(PI)、丝氨酸磷脂(PS)、神经鞘磷脂(SM)等的复合磷脂；狭义的卵磷脂主要是指磷脂酰胆碱PC。大豆和蛋黄是目前商业卵磷脂主要的两个来源。与蛋黄卵磷脂相比，大豆卵磷脂具有不含胆固醇及以不饱和脂肪酸为主的独特性能，因此更易于氧化，所以现在农用领域的卵磷脂生产原料主要为大豆。
大豆卵磷脂(Soybean Lecithin)由于加工杂质的带入及易被氧化的原因，外观一般为棕黑色。其易溶于脂肪烃和芳香烃溶剂，部分溶于乙醇，不溶于丙酮和水。具有良好的乳化、分散、润湿、消泡等作用，广泛的用于食品及农化领域。
D-柠檬烯，化学名称1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)环己烯，又称苎烯，是单环单萜，分子量为136.24，组分为C10H16，CAS号为5989-27-5。为柠檬味液体，不溶于水。D-柠檬烯从桔皮中提纯取得，可被生物全部降解，是一种绿色环保脱脂溶剂，具有很强的渗透性能。作为增效剂与其它农药药剂桶混使用时，可明显提高药效。它的发现对保护生态、人类健康意义特别重大，在农业开发史上是一大新的创新。
目前市场上的农用增效剂分为三种：①以表面活性剂为主的农用增效剂；②以植物油为主助剂的剂型；③以有机硅为主的农用增效剂。其中有机硅增效剂以优秀的渗透、展着、扩展性能而备受欢迎，但其存在以下缺陷：一是药害问题严重；二是混配性较差，在混配液中极易发生絮凝反应，降低药效；三是污染果面和蔬菜，渗透到植物体后不分解，残留高，污染农作物和环境。而卵磷脂及D-柠檬烯均提取自植物源，因而安全性较高，在植物体内残留较低，对环境污染小。
经检索，目前有关卵磷脂与D-柠檬烯进行复配用作增效剂尚未见报道。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种可替代有机硅的农用增效剂，该农用增效剂具备了有机硅的强大增效优势，同时又可避免有机硅的药害、药效、残留的问题。本发明涉及的农药增效剂是以卵磷脂，D-柠檬烯，乳化剂，酸化剂，环保溶剂为原料制备的一种环保高效型农药增效剂。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种农用增效剂组合物，包括卵磷脂和D-柠檬烯，其中，所述卵磷脂和D-柠檬烯的质量比为(10～40):(1～10)；优选的质量比为(25～35):(5～10)，即2.5～7:1。
所述农用增效剂组合物中还可包括下述至少一种组分：乳化剂、酸化剂、环保溶剂。
进一步的，所述农用增效剂组合物可由下述质量百分含量的组分组成：卵磷脂10～40％、D-柠檬烯1～10％、乳化剂10～25％、酸化剂15～35％、余量为环保溶剂。
更进一步地，所述农用增效剂组合物可由以下质量百分含量的组分组成：卵磷脂25～35％、D-柠檬烯5～10％、乳化剂20～25％、酸化剂25～30％、余量为环保溶剂。
本发明所述农用增效剂组合物中的卵磷脂主要为大豆卵磷脂，其中大豆卵磷脂与D-柠檬烯质量比为7:1～5:2。
本发明农用增效剂组合物中有效成分的总质量百分含量为30％～40％。
本发明所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚(含直链和支链)、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚甘油脂肪酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯、磺化琥珀酸二辛酯钠盐中的至少一种。
本发明所述酸化剂选自乙酸、丙酸、草酸、乳酸、琥珀酸、苯甲酸、磷酸中的至少一种。
本发明所述环保溶剂选自水、油酸甲酯、植物油(大豆油或玉米油)、二价酸酯、乙二醇二醋酸酯中的至少一种。
本发明所述农用增效剂组合物的制备方法，包括下述步骤：将组成所述农用增效剂组合物的各组分按照所述比例混合，搅拌至透明均一，经过滤即得。
本发明所述的农用增效剂组合物可以作为桶混增效剂，也可作为喷雾助剂，其主要用于杀虫剂、杀菌剂、除草剂、叶面肥等农药或肥料的桶混和喷雾过程。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明配方有效成分全部来源于植物，对环境友好，不会造成二次污染，可以作为绿色防控的首选增效剂；
2、本发明增效作用明显，卵磷脂与D-柠檬烯复配后效果明显优于单剂；
3、本发明毒性，无环境残留，对人畜安全，可以在有机农业上推广使用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的农用增效剂的制备。
称取大豆卵磷脂(安庆市中创磷脂工程技术有限责任公司)35％，D-柠檬烯(江西中环新材料有限公司)5％，Lutensol TO2(支链脂肪醇聚氧乙烯醚，BASF)20％，丙酸(济南澳辰化工有限公司)25％，去离子水补足100％。上述原料经混合搅拌至透明均一，经过滤可得所述农用增效剂。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的农用增效剂的制备。
称取大豆卵磷脂(安庆市中创磷脂工程技术有限责任公司)25％，D-柠檬烯(江西中环新材料有限公司)5％，301(三聚甘油单油酸酯，山东滨州金盛新材料科技有限责任公司)25％，乳酸(郑州天润乳酸有限公司)20％，去离子水补足100％。上述原料经混合搅拌至透明均一，经过滤可得所述农用增效剂。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的农用增效剂的制备。
称取大豆卵磷脂(安庆市中创磷脂工程技术有限责任公司)30％，D-柠檬烯(江西中环新材料有限公司)5％，EL-12(蓖麻油聚氧乙烯醚，江苏省海安石油化工厂)20％，琥珀酸(石家庄春信生物科技有限公司)25％，油酸甲酯0295(苏州丰倍生物科技有限公司)补足100％。上述原料经混合搅拌至透明均一，经过滤可得所述农用增效剂。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的农用增效剂的制备。
称取大豆卵磷脂(安庆市中创磷脂工程技术有限责任公司)30％，D-柠檬烯(江西中环新材料有限公司)10％，吐温-80(聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，江苏省海安石油化工厂)20％，无水快T(磺化琥珀酸二辛酯钠盐，潍坊市埃里特化学有限公司)2％，丙酸(济南澳辰化工有限公司)25％，去离子水补足100％。上述原料经混合搅拌至透明均一，经过滤可得所述农用增效剂。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的农用增效剂的制备。
称取大豆卵磷脂(安庆市中创磷脂工程技术有限责任公司)25％，D-柠檬烯(江西中环新材料有限公司)10％，AEO-3(直链脂肪醇聚氧乙烯醚，江苏省海安石油化工厂)20％，无水快T(磺化琥珀酸二辛酯钠盐，潍坊市埃里特化学有限公司)5％，草酸(山东丰元化学股份有限公司)25％，DBE(二价酸酯，广州市印田化工有限公司)补足100％。上述原料经混合搅拌至透明均一，经过滤可得所述农用增效剂。
实施例6
上述例制备所得农用增效剂应用到增效农作物杀虫剂中使用：
试验时间：2018年7月21日
试验地点：黑龙江省双鸭山市宝清县宝清镇双泉村
防治对象；稻飞虱
防治药剂：
A：宁波三江益农化学有限公司50％吡蚜酮WP 5克兑水到15公斤；
B：宁波三江益农化学有限公司50％吡蚜酮WP 5克+法国戴商高士公司Li-700(35％卵磷脂增效剂)30g兑水到15公斤；
C：宁波三江益农化学有限公司50％吡蚜酮WP 5克+巴西路易达孚公司易润橙皮精油(D-柠檬烯)15g兑水到15公斤；
D：宁波三江益农化学有限公司50％吡蚜酮WP 5克+实施例1制备所得农用增效剂15g兑水到15公斤。
现场喷雾表现：由于水稻的表面张力为37mN/m，A药剂表面张力为60mN/m，喷雾到水稻叶片上，有大量药滴滑落到水里。B药剂表面张力为45mN/m，C药剂表面张力为40mN/m，喷雾到水稻叶片上，有部分药滴滑落到水里，而D药剂表面张力为35mN/m能均匀铺展在作物表面上，无水滴滑落到水中。
48小时后药效对比：喷雾A药剂的稻飞虱死亡率为60％，喷雾B和C药剂的稻飞虱死亡率分别为80％和85％，喷雾D药剂的稻飞虱死亡率为97％。大豆卵磷脂与D-柠檬烯复配后增效作用明显，对稻飞虱的防效明显好于单剂，且对水稻安全。
实施例7
上述例制备所得农用增效剂应用到增效农作物杀菌剂中使用：：
试验时间：2018年8月17日
试验地点：新疆石河子棉区
防治对象：棉花黄萎病
试验药剂：
A：保定市亚达益农农业科技有限公司0.5％氨基寡糖素SL 80毫升兑水到15公斤；
B：保定市亚达益农农业科技有限公司0.5％氨基寡糖素SL 80毫升+法国戴商高士公司Li-700(35％卵磷脂增效剂)30g兑水到15公斤；
C：保定市亚达益农农业科技有限公司0.5％氨基寡糖素SL 80毫升+巴西路易达孚公司易润橙皮精油(D-柠檬烯)15g兑水到15公斤；
D：保定市亚达益农农业科技有限公司0.5％氨基寡糖素SL 80毫升+实施例2制备所得农用增效剂15g兑水到15公斤。
试验现场表现：
喷雾A药剂在棉花上形成微小粒水珠不均匀分散于叶片上，由于棉花的表面张力为63mN/m，而A药剂的表面张力为55mN/m，大多数药液粘不住叶片而滑落到地面，杀菌剂农药利用率只有40％左右。
喷雾B药剂、C药剂和D药剂的棉花叶片上均形成一层亮油亮油的保护层，无微小水粒，药液全部均匀分散于叶片上，B药剂的表面张力为45mN/m，C药剂的表面张力为42mN/m，D药剂的表面张力为36mN/m，三者均无水滴滑落到地面上，杀菌剂农药利用率几乎为100％。
7天后药效对比：喷施A药剂的棉花黄萎病没能控制住病情，只有少部分棉花长出正常的心叶，其它已经完全萎蔫；喷施B药剂和C药剂的棉花分别有75％和80％棉花长出正常心叶；而喷施D药剂的棉花，药效最突出，90％以上的棉花已全部长出正常心叶，黄萎病已经完全控制。大豆卵磷脂与D-柠檬烯复配后增效作用明显，对棉花黄萎病的防效明显好于单剂，且对棉花安全。
实施例8
上述例制备所得农用增效剂应用到增效农作物除草剂中使用：
试验时间：2018年7月26日
试验地点：湖北宜昌市夷陵区柑桔园
天气：下着毛毛细雨
防治对象：一年生杂草小灰蓬
防治药剂：
A：美国孟山都公司41％草甘膦钾水剂100毫升兑水到15公斤进行喷雾；
B：美国孟山都公司41％草甘膦钾水剂100毫升+法国戴商高士公司Li-700(35％卵磷脂增效剂)30g兑水到15公斤；
C：美国孟山都公司41％草甘膦钾水剂100毫升+巴西路易达孚公司易润橙皮精油(D-柠檬烯)15g兑水到15公斤；
D：美国孟山都公司41％草甘膦钾水剂100毫升+实施例3制备所得农用增效剂15g兑水到15公斤。
15天后药效对比：喷雾A药剂的杂草，由于当时下着小雨，将药液全部冲刷掉，杂草死亡率不足50％；喷雾B药剂、C药剂和D药剂的杂草，由于了增效剂，耐雨水冲刷，杂草死亡率分别达了84％、87％和95％。大豆卵磷脂与D-柠檬烯复配后增效作用明显，对小灰蓬的防效明显好于单剂。
实施例9
上述例制备所得农用增效剂应用到增效农作物叶面肥中使用：
试验时间：2018年5月10日
试验地点：北京市平谷区全水峪村桃园
防治对象：桃树黄叶病(缺铁症)
防治药剂：
A：山东瑞普生物科技有限公司瑞普生(0.2％螯合铁)20克+云大120(芸苔素)1克兑水到15公斤进行喷雾；
B：山东瑞普生物科技有限公司瑞普生(0.2％螯合铁)20克+云大120(芸苔素)1克+法国戴商高士公司Li-700(35％卵磷脂增效剂)30g兑水到15公斤；
C：山东瑞普生物科技有限公司瑞普生(0.2％螯合铁)20克+云大120(芸苔素)1克+巴西路易达孚公司易润橙皮精油(D-柠檬烯)15g兑水到15公斤；
D：山东瑞普生物科技有限公司瑞普生(0.2％螯合铁)20克+云大120(芸苔素)1克+实施例4制备所得农用增效剂15g兑水到15公斤。
现场表现：由于桃树叶片的表面张力为31mN/m，A药剂表面张力为65mN/m，当药液喷雾到叶面上时，大多数药液滑落到地面上；B药剂、C药剂和D药剂的表面张力分别为40mN/m、35mN/m和30mN/m，当药液喷雾到叶片上时，具有良好粘着力，无水滴滑落到地面，利用率为100％。
10天后药效对比：A药剂防治效果较差，桃树黄叶现象还是严重；B药剂和C药剂防效分别为80％和85％，D药剂效果较好，防效高达95％，桃树黄叶现象较少，大多数叶面开始转为绿色。大豆卵磷脂与D-柠檬烯复配后增效作用明显，对桃树黄叶病的防效明显好于单剂。
实施例10
上述例制备所得农用增效剂应用到增效农作物杀螨剂中使用：
试验时间：2018年7月20日
试验地点：河南省灵宝市尹庄镇东车村
防治对象：苹果树红蜘蛛
防治药剂：
A：浙江新安化工集团股份有限公司20％哒螨灵WP 5克兑水到15公斤进行喷雾；
B：浙江新安化工集团股份有限公司20％哒螨灵WP 5克+法国戴商高士公司Li-700(35％卵磷脂增效剂)30g兑水到15公斤；
C：浙江新安化工集团股份有限公司20％哒螨灵WP 5克+巴西路易达孚公司易润橙皮精油(D-柠檬烯)15g兑水到15公斤；
D：浙江新安化工集团股份有限公司20％哒螨灵WP 5克+实施例5制备所得农用增效剂30g兑水到15公斤。
现场喷雾表现：由于苹果树的叶片表面张力为21mN/m，A药剂表面张力为50mN/m，喷雾到苹果叶片上，有大量药滴反弹滑落。B药剂、C药剂的表面张力分别为35mN/m和30mN/m，当药液喷雾到叶片上时，有部分药液滑落。而D药剂的表面张力为20mN/m，具有良好粘着力，无水滴滑落到地面，利用率为100％。
14天后药效对比：喷雾A药剂的红蜘蛛死亡率为75％，喷雾B药剂和C药剂的红蜘蛛死亡率分别为87％和90％，而喷雾D药剂的红蜘蛛死亡率达到了97％。大豆卵磷脂与D-柠檬烯复配后增效作用明显，对苹果树红蜘蛛的防效明显好于单剂。
试验结果表明，大豆卵磷脂与D-柠檬烯复配增效剂在与杀虫剂、杀菌剂、除草剂、叶面肥、杀菌剂等农药或肥料桶混使用时，其对靶标的防治效果明显优于单剂。
安全性调查，试验期间观察，所有供试药剂对农作物及果树生长安全，无药害现象发生。
实验结果表明，在与农药或肥料桶混使用时，大豆卵磷脂与D-柠檬烯复配增效剂较单剂明显提高了对靶标的防治效果具有显著的增效作用，对环境污染较小，对作物生长安全，是绿色防控的理想增效剂。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种农用增效剂组合物，包括卵磷脂和D-柠檬烯，其中，所述卵磷脂和D-柠檬烯的质量比为(10～40):(1～10)。
2.根据权利要求1所述的农用增效剂组合物，其特征在于：所述卵磷脂和D-柠檬烯的质量比为2.5～7:1。
3.根据权利要求1所述的农用增效剂组合物，其特征在于：所述农用增效剂组合物由下述质量百分含量的组分组成：卵磷脂10～40％、D-柠檬烯1～10％、乳化剂10～25％、酸化剂15～35％、余量为环保溶剂。
4.根据权利要求3所述的农用增效剂组合物，其特征在于：所述农用增效剂组合物由下述质量百分含量的组分组成：卵磷脂25～35％、D-柠檬烯5～10％、乳化剂20～25％、酸化剂25～30％、余量为环保溶剂。
5.根据权利要求3或4所述的农用增效剂组合物，其特征在于：所述农用增效剂组合物中卵磷脂和D-柠檬烯的总质量百分含量为30％～40％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的农用增效剂组合物，其特征在于：所述卵磷脂为大豆卵磷脂。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的农用增效剂组合物，其特征在于：所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚甘油脂肪酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯、磺化琥珀酸二辛酯钠盐中的至少一种；
所述酸化剂选自乙酸、丙酸、草酸、乳酸、琥珀酸、苯甲酸、磷酸中的至少一种；
所述环保溶剂选自水、油酸甲酯、植物油、二价酸酯、乙二醇二醋酸酯中的至少一种。
8.权利要求1-7中任一项所述的农用增效剂组合物的制备方法，包括下述步骤：将组成所述农用增效剂组合物的各组分按照所述比例混合，搅拌至透明均一，经过滤即得。
9.权利要求1-7中任一项所述的农用增效剂组合物在下述a)和/或b)中的应用：a)制备农药和/或肥料桶混增效剂；b)制备农药和/或肥料喷雾助剂中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述农药和肥料选择下述至少一种：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、叶面肥。
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