CN110034304A - 一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，涉及燃料电池技术领域。本发明包括贵金属膜电极的制备；Au纳米线乙醇混合溶液的制备；以适量氯金酸、0.2g氯铂酸和适量硝酸钯为金属前驱体原料，制得混合溶液，向上述混合液中加入0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚，在一定温度下搅拌，使其混合均匀待用；向上述待用混合溶液中快速加入适量冷冻过的浓度范围为0.1mol/L‑4mol/L的硼氢化钾溶液。本发明通过贵金属膜电极为阳极，氮掺杂的介孔碳为阴极，以Au纳米的方式提高了葡萄糖空气燃料电池中葡萄糖氧化的电催化活性，对比Pt纳米线及Pd纳米线，能够有效提升无酶葡萄糖空气燃料电池的稳定性和电池中电解液的利用效率。

Description

一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，特别是涉及一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法。
背景技术
葡萄糖燃料电池由于其能利用体液中葡萄糖产能用以构建在体生物燃料电池，近年来引起了人们的广泛关注，酶因其高灵敏性、高活性被作为葡萄糖燃料电池广泛使用的催化剂；传统的葡萄糖生物传感器和生物燃料电池采用酶为催化剂，但是通常稳定性不高；为了解决这些问题,非酶葡萄
糖燃料电池被发展起来，但大多数无酶葡萄糖传感器和燃料电池只能在很高的PH条件下工作，具有高电化学活性面积的贵金属电极已经成功用于中性条件下的非酶葡萄糖传感器；比较相似形貌、尺寸的贵金属催化剂在非酶葡萄糖电池电催化活性和耐久性十分重要。
实验表明在葡萄糖空气燃料电池中性条件下，2-3nm的Au、Pt、Pd纳米线电催化活性顺序为Au纳米线>Pt纳米线>Pd纳米线；并且用 Au纳米线作阳极催化剂的葡萄糖空气燃料电池比用Pt纳米线和Pd纳米线作阳极催化剂的耐久性更强，电池的利用率更高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，通过优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，解决了现有的无酶葡萄糖燃料电池利用率低的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，包括以下步骤：
SS01、贵金属膜电极的制备；
SSS011、Au纳米线乙醇混合溶液的制备；以适量氯金酸、0.2g氯铂酸和适量硝酸钯为金属前驱体原料，制得混合溶液，向上述混合液中加入0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚，在一定温度下搅拌，使其混合均匀待用；向上述待用混合溶液中快速加入适量冷冻过的浓度范围为0.1mol/L-4mol/L的硼氢化钾溶液，冰浴环境下搅拌适宜时间，使搅拌均匀，制得含1 mol/L金属前驱体原液、0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚和2 mol/L 硼氢化钾的250ml混合溶液，将上述250ml混合溶液多次离心，收集离心产物，并用乙醇和去离子水对收集到的离心产物洗涤2-4次；将上述洗涤后的离心产物分散于乙醇溶液中，控制离心产物在乙醇溶液中的浓度范围为1mg/ml-3mg/ml，即制得Au纳米线乙醇混合溶液；
SSS012、AU金膜电极的制备；将24ul-36ul的浓度范围为1mg/ml-3mg/ml的Au纳米线乙醇混合溶液匀速滴加在玻碳电极上，室温干燥，制得AU金膜电极，并使AU金膜电极的金属负载量为343-710微克每平方厘米；
SSS013、AU金膜电极的Au纳米线修饰；向上述制得的AU金膜电极上匀速滴加3ul-15ul的0.1wt%的全氟磺酸型聚合物溶液，室温干燥，制得经Au纳米线修饰的AU金膜电极；
SSS014、电位环扫；将上述制得的经Au纳米线修饰的AU金膜电极置于0.5mol/L的H2SO4中利用电位仪进行电位环扫，直至循环伏安图稳定；制得贵金属膜电极；
SS02、燃料电池的构建；以上述制得的贵金属膜电极为阳极，氮掺杂的介孔碳为阴极，并通过Nafion117离子交换膜使阳极和阴极隔开；阳极电解液为含浓度30毫摩尔每升的葡萄糖和0.1mol/L，PH范围为7.4-8的磷酸缓冲盐混合溶；阴极电解液为氧气饱和的浓度为0.1mol/L，PH范围为7.4-8的磷酸缓冲盐溶液。
进一步地，所述AU金膜电极电位环扫时的工作温度为25℃-30℃；电位环扫时的扫速为50mV/S；所述AU金膜电极电位环扫时的电压范围为0-1.5V。
进一步地，所述阴极玻碳电极直径范围为2-4mm。
进一步地，所述硼氢化钾溶液与混合溶液冰浴环境下搅拌时间为5-10min。
进一步地，所述聚氧乙烯辛烷基苯酚醚与氯金酸、氯铂酸和硝酸钯混合溶液搅拌时的温度为70℃-90℃。
进一步地，所述250ml混合溶液的离心次数为2-4次。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过以贵金属膜电极为阳极，氮掺杂的介孔碳为阴极，葡萄糖和磷酸缓冲盐的混合液为阳极电解液，氧气饱和的磷酸缓冲盐为阴极电解液，以Au纳米修饰的方式提高了葡萄糖空气燃料电池中葡萄糖氧化的电催化活性，对比Pt纳米线及Pd纳米线，能够有效提升无酶葡萄糖空气燃料电池的稳定性和电池中电解液的利用效率；其原理在于经Au纳米线修饰的玻碳电极能够在玻碳电极上构建多孔网膜，该网状薄膜电极多孔能够让电解液和底物迅速浸入网状薄膜，且经实验数据表明经Au纳米线修饰的玻碳电极在高达15mM的范围内具有与葡萄糖浓度呈线性关系的电流相应，网膜灵敏度为14.8uA/cm-2的纳米多孔贵金属电极灵敏度高，表明该金膜修饰后电极在生理、空气氛条件下中对葡萄糖电催化氧化有高选择性和高灵敏度；因此适合作无隔膜非酶葡萄糖电池阳极催化剂。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法的流程示意图；
图2为贵金属膜电极的制备的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1-2，本发明为一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，包括以下步骤：
SS01、贵金属膜电极的制备；
SSS011、Au纳米线乙醇混合溶液的制备；以适量氯金酸、0.2g氯铂酸和适量硝酸钯为金属前驱体原料，制得混合溶液，向上述混合液中加入0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚，在一定温度下搅拌，使其混合均匀待用；向上述待用混合溶液中快速加入适量冷冻过的浓度范围为0.1mol/L-4mol/L的硼氢化钾溶液，冰浴环境下搅拌适宜时间，使搅拌均匀，制得含1 mol/L金属前驱体原液、0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚和2 mol/L 硼氢化钾的250ml混合溶液，将上述250ml混合溶液多次离心，收集离心产物，并用乙醇和去离子水对收集到的离心产物洗涤2-4次；将上述洗涤后的离心产物分散于乙醇溶液中，控制离心产物在乙醇溶液中的浓度范围为1mg/ml-3mg/ml，即制得Au纳米线乙醇混合溶液；
SSS012、AU金膜电极的制备；将24ul-36ul的浓度范围为1mg/ml-3mg/ml的Au纳米线乙醇混合溶液匀速滴加在玻碳电极上，室温干燥，制得AU金膜电极，并使AU金膜电极的金属负载量为343-710微克每平方厘米；
SSS013、AU金膜电极的Au纳米线修饰；向上述制得的AU金膜电极上匀速滴加3ul-15ul的0.1wt%的全氟磺酸型聚合物溶液，室温干燥，制得经Au纳米线修饰的AU金膜电极；
SSS014、电位环扫；将上述制得的经Au纳米线修饰的AU金膜电极置于0.5mol/L的H2SO4中利用电位仪进行电位环扫，直至循环伏安图稳定；制得贵金属膜电极；
SS02、燃料电池的构建；以上述制得的贵金属膜电极为阳极，氮掺杂的介孔碳为阴极，并通过Nafion117离子交换膜使阳极和阴极隔开；阳极电解液为含浓度30毫摩尔每升的葡萄糖和0.1mol/L，PH范围为7.4-8的磷酸缓冲盐混合溶；阴极电解液为氧气饱和的浓度为0.1mol/L，PH范围为7.4-8的磷酸缓冲盐溶液。
其中，AU金膜电极电位环扫时的工作温度为25℃-30℃；电位环扫时的扫速为50mV/S；所述AU金膜电极电位环扫时的电压范围为0-1.5V。
其中，阴极玻碳电极直径范围为2-4mm。
其中，硼氢化钾溶液与混合溶液冰浴环境下搅拌时间为5-10min。
其中，聚氧乙烯辛烷基苯酚醚与氯金酸、氯铂酸和硝酸钯混合溶液搅拌时的温度为70℃-90℃。
其中，所述250ml混合溶液的离心次数为2-4次。
实施例二
本发明还提供一种技术方案：一优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，包括以下步骤：
S01、贵金属膜电极的制备；
SSS011、Au纳米线乙醇混合溶液的制备；以适量氯金酸、0.2g氯铂酸和适量硝酸钯为金属前驱体原料，制得混合溶液，向上述混合液中加入0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚，在一定温度下搅拌，使其混合均匀待用；向上述待用混合溶液中快速加入适量冷冻过的浓度范围为0.25mol/L的硼氢化钾溶液，冰浴环境下搅拌适宜时间，使搅拌均匀，制得含1 mol/L金属前驱体原液、0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚和2 mol/L 硼氢化钾的250ml混合溶液，将上述250ml混合溶液多次离心，收集离心产物，并用乙醇和去离子水对收集到的离心产物洗涤2次；以加快洗涤速度，将上述洗涤后的离心产物分散于乙醇溶液中，控制离心产物在乙醇溶液中的浓度范围为1mg/ml，即制得Au纳米线乙醇混合溶液；
SSS012、AU金膜电极的制备；将29ul的浓度范围为1mg/ml的Au纳米线乙醇混合溶液匀速滴加在玻碳电极上，室温干燥，制得AU金膜电极，并使AU金膜电极的金属负载量为343微克每平方厘米；
SSS013、AU金膜电极的Au纳米线修饰；向上述制得的AU金膜电极上匀速滴加12ul的0.1wt%的全氟磺酸型聚合物溶液，以增加0.1wt%的全氟磺酸型聚合物溶液的量，室温干燥，制得经Au纳米线修饰的AU金膜电极；
SSS014、电位环扫；将上述制得的经Au纳米线修饰的AU金膜电极置于0.5mol/L的H2SO4中利用电位仪进行电位环扫，直至循环伏安图稳定；制得贵金属膜电极；
SS02、燃料电池的构建；以上述制得的贵金属膜电极为阳极，氮掺杂的介孔碳为阴极，并通过Nafion117离子交换膜使阳极和阴极隔开；阳极电解液为含浓度30毫摩尔每升的葡萄糖和0.1mol/L，PH范围为7.8的磷酸缓冲盐混合溶，以提高磷酸缓冲液的PH值；阴极电解液为氧气饱和的浓度为0.1mol/L，PH范围为7.8的磷酸缓冲盐溶液。
其中，AU金膜电极电位环扫时的工作温度为24℃；电位环扫时的扫速为50mV/S；所述AU金膜电极电位环扫时的电压范围为0-1.5V。
其中，阴极玻碳电极直径范围为2-4mm。
其中，硼氢化钾溶液与混合溶液冰浴环境下搅拌时间为7min，以加快搅拌速度。
其中，聚氧乙烯辛烷基苯酚醚与氯金酸、氯铂酸和硝酸钯混合溶液搅拌时的温度为75℃，以加快反应和混合效率。
其中，所述250ml混合溶液的离心次数为2次，以提高离心效果。
实施例三
本发明还提供一种技术方案：一优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，包括以下步骤：
S01、贵金属膜电极的制备；
SSS011、Au纳米线乙醇混合溶液的制备；以适量氯金酸、0.2g氯铂酸和适量硝酸钯为金属前驱体原料，制得混合溶液，向上述混合液中加入0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚，在一定温度下搅拌，使其混合均匀待用；向上述待用混合溶液中快速加入适量冷冻过的浓度范围为0.3mol/L的硼氢化钾溶液，冰浴环境下搅拌适宜时间，使搅拌均匀，制得含1 mol/L金属前驱体原液、0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚和2 mol/L 硼氢化钾的250ml混合溶液，将上述250ml混合溶液多次离心，收集离心产物，并用乙醇和去离子水对收集到的离心产物洗涤2-4次；将上述洗涤后的离心产物分散于乙醇溶液中，控制离心产物在乙醇溶液中的浓度范围为2mg/ml，即制得Au纳米线乙醇混合溶液；
SSS012、AU金膜电极的制备；将24ul-36ul的浓度范围为1mg/ml-3mg/ml的Au纳米线乙醇混合溶液匀速滴加在玻碳电极上，室温干燥，制得AU金膜电极，并使AU金膜电极的金属负载量为366微克每平方厘米；以提高AU金膜电极的金属负载量；
SSS013、AU金膜电极的Au纳米线修饰；向上述制得的AU金膜电极上匀速滴加4的0.1wt%的全氟磺酸型聚合物溶液，以减少0.1wt%的全氟磺酸型聚合物溶液的量，室温干燥，制得经Au纳米线修饰的AU金膜电极；
SSS014、电位环扫；将上述制得的经Au纳米线修饰的AU金膜电极置于0.5mol/L的H2SO4中利用电位仪进行电位环扫，直至循环伏安图稳定；制得贵金属膜电极；
SS02、燃料电池的构建；以上述制得的贵金属膜电极为阳极，氮掺杂的介孔碳为阴极，并通过Nafion117离子交换膜使阳极和阴极隔开；阳极电解液为含浓度30毫摩尔每升的葡萄糖和0.1mol/L，PH范围为7.9的磷酸缓冲盐混合溶，以提高磷酸缓冲液的PH值；阴极电解液为氧气饱和的浓度为0.1mol/L，PH范围为7.9的磷酸缓冲盐溶液。
其中，AU金膜电极电位环扫时的工作温度为27℃；电位环扫时的扫速为50mV/S；所述AU金膜电极电位环扫时的电压范围为0-1.5V。
其中，阴极玻碳电极直径范围为2-4mm。
其中，硼氢化钾溶液与混合溶液冰浴环境下搅拌时间为8min，以提高搅拌效果。
其中，聚氧乙烯辛烷基苯酚醚与氯金酸、氯铂酸和硝酸钯混合溶液搅拌时的温度为90℃，提高温度以提高反应和混合效率。
其中，所述250ml混合溶液的离心次数为4次，提高离心次数以提高离心效果。
实施例四
本发明还提供一种技术方案：一优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，包括以下步骤：
S01、贵金属膜电极的制备；
SSS011、Au纳米线乙醇混合溶液的制备；以适量氯金酸、0.2g氯铂酸和适量硝酸钯为金属前驱体原料，制得混合溶液，向上述混合液中加入0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚，在一定温度下搅拌，使其混合均匀待用；向上述待用混合溶液中快速加入适量冷冻过的浓度范围为0.35mol/L的硼氢化钾溶液，冰浴环境下搅拌适宜时间，使搅拌均匀，制得含1 mol/L金属前驱体原液、0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚和2 mol/L 硼氢化钾的250ml混合溶液，将上述250ml混合溶液多次离心，收集离心产物，并用乙醇和去离子水对收集到的离心产物洗涤3次；以增强洗涤效果；将上述洗涤后的离心产物分散于乙醇溶液中，控制离心产物在乙醇溶液中的浓度范围为2.8mg/ml，即制得Au纳米线乙醇混合溶液；
SSS012、AU金膜电极的制备；将32ul的浓度范围为2.8mg/ml的Au纳米线乙醇混合溶液匀速滴加在玻碳电极上，室温干燥，制得AU金膜电极，并使AU金膜电极的金属负载量为360微克每平方厘米；
SSS013、AU金膜电极的Au纳米线修饰；向上述制得的AU金膜电极上匀速滴加8ul的0.1wt%的全氟磺酸型聚合物溶液，室温干燥，制得经Au纳米线修饰的AU金膜电极；
SSS014、电位环扫；将上述制得的经Au纳米线修饰的AU金膜电极置于0.5mol/L的H2SO4中利用电位仪进行电位环扫，直至循环伏安图稳定；制得贵金属膜电极；
SS02、燃料电池的构建；以上述制得的贵金属膜电极为阳极，氮掺杂的介孔碳为阴极，并通过Nafion117离子交换膜使阳极和阴极隔开；阳极电解液为含浓度30毫摩尔每升的葡萄糖和0.1mol/L，PH范围为8的磷酸缓冲盐混合溶；阴极电解液为氧气饱和的浓度为0.1mol/L，PH范围为8的磷酸缓冲盐溶液。
其中，AU金膜电极电位环扫时的工作温度为26℃；电位环扫时的扫速为50mV/S；所述AU金膜电极电位环扫时的电压范围为0-1.5V。
其中，阴极玻碳电极直径范围为2-4mm。
其中，硼氢化钾溶液与混合溶液冰浴环境下搅拌时间为6min。
其中，聚氧乙烯辛烷基苯酚醚与氯金酸、氯铂酸和硝酸钯混合溶液搅拌时的温度为82℃，以加快反应效率。
其中，所述250ml混合溶液的离心次数为3次，以加快离心效率。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，其特征在于：包括以下步骤：
SS01、贵金属膜电极的制备；
SSS011、Au纳米线乙醇混合溶液的制备；以适量氯金酸、0.2g氯铂酸和适量硝酸钯为金属前驱体原料，制得混合溶液，向上述混合液中加入0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚，在一定温度下搅拌，使其混合均匀待用；向上述待用混合溶液中快速加入适量冷冻过的浓度范围为0.1mol/L-4mol/L的硼氢化钾溶液，冰浴环境下搅拌适宜时间，使搅拌均匀，制得含1 mol/L金属前驱体原液、0.5g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚和2 mol/L 硼氢化钾的250ml混合溶液，将上述250ml混合溶液多次离心，收集离心产物，并用乙醇和去离子水对收集到的离心产物洗涤2-4次；将上述洗涤后的离心产物分散于乙醇溶液中，控制离心产物在乙醇溶液中的浓度范围为1mg/ml-3mg/ml，即制得Au纳米线乙醇混合溶液；
SSS012、AU金膜电极的制备；将24ul-36ul的浓度范围为1mg/ml-3mg/ml的Au纳米线乙醇混合溶液匀速滴加在玻碳电极上，室温干燥，制得AU金膜电极，并使AU金膜电极的金属负载量为343-710微克每平方厘米；
SSS013、AU金膜电极的Au纳米线修饰；向上述制得的AU金膜电极上匀速滴加3ul-15ul的0.1wt%的全氟磺酸型聚合物溶液，室温干燥，制得经Au纳米线修饰的AU金膜电极；
SSS014、电位环扫；将上述制得的经Au纳米线修饰的AU金膜电极置于0.5mol/L的H2SO4中利用电位仪进行电位环扫，直至循环伏安图稳定；制得贵金属膜电极；
SS02、燃料电池的构建；以上述制得的贵金属膜电极为阳极；氮掺杂的介孔碳为阴极，并通过Nafion117离子交换膜使阳极和阴极隔开；阳极电解液为含浓度30毫摩尔每升的葡萄糖和0.1mol/L，PH范围为7.4-8的磷酸缓冲盐混合溶；阴极电解液为氧气饱和的浓度为0.1mol/L，PH范围为7.4-8的磷酸缓冲盐溶液。
2.根据权利要求1所述的一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，其特征在于，所述AU金膜电极电位环扫时的工作温度为25℃-30℃；电位环扫时的扫速为50mV/S；所述AU金膜电极电位环扫时的电压范围为0-1.5V。
3.根据权利要求1所述的一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，其特征在于，所述阴极玻碳电极直径范围为2-4mm。
4.根据权利要求1所述的一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，其特征在于，所述硼氢化钾溶液与混合溶液冰浴环境下搅拌时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，其特征在于，所述聚氧乙烯辛烷基苯酚醚与氯金酸、氯铂酸和硝酸钯混合溶液搅拌时的温度为70℃-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种优化无酶葡萄糖燃料电池利用率的方法，其特征在于，所述250ml混合溶液的离心次数为2-4次。
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