CN110033899A - 一种制备大尺寸银纳米线电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备大尺寸银纳米线电极的方法,属于光电器件制备技术领域,具体为:(1)将银纳米线墨水于溶剂混合均匀,配制成稀释墨水;(2)将稀释墨水滴加在基底表面,用迈耶棒均匀涂布成膜;(3)置于发热光源下干燥,即得到均匀的银纳米线电极。利用本发明提供的方法制备的银纳米线电极,均匀性良好,各区域方阻值相对集中且数值较小,电极的整体电学性能得到明显提升。
Description
技术领域
本发明属于光电器件制备技术领域,具体涉及一种制备大尺寸银纳米线电极的方法。
背景技术
透明的导体是许多光电器件的核心组件,比如触摸屏、液晶显示器(LCDs)、有机发光二极管(OLEDs)、太阳能电池等,这些器件的使用最近呈现非常迅速的增长。传统的氧化铟锡(ITO)和氟掺杂氧化锡(FTO)常被用于制备这些器件。这些电极或者导电膜一般通过真空磁控溅射来制备,具有高导电性,高透光性和热稳定性等优异性能。然而这些金属氧化物的制备成本高,制备过程的温度很高,并且这些金属氧化物性质较脆,柔性较差,限制了他们的进一步应用。
最近报道了许多可替代的透明电极(TCEs),例如碳纳米管(CNTs)、石墨烯、导电高分子聚合物和银纳米线(Ag NWs)等等。其中,导电高分子聚合物的导电性和稳定性差,碳基纳米材料的光透过性和导电性相对较低。金属由于具有高的自由电子密度,是地球上导电性最好的材料之一,同时也导致金属在可见光波长范围里有很高的反射率,并不是很透明。但是,当金属的尺寸很小时(比可见光波长还小),在维持良好的导电性的同时能够具有很高的光透过性。银纳米线由于它相对低的成本,高导电性,高透光性和简单的制备过程被广泛认为是合适的替代物。此外,相比传统的氧化物,银纳米线透明导电膜的柔性更好,并且能够通过湿法涂布的方法实现大面积制备。
对于触摸屏应用方面,透明导电薄膜的方阻的均匀性是最重要的质量因素之一。然而银纳米线透明导电薄膜的均匀性远低于氧化铟锡(ITO)。制备银纳米线电极的常规方法为首先将银纳米线墨水均匀涂布在基底上,然后待溶剂挥发后制成银纳米线电极。现在有很多文献报道制备出了方阻很小,透光率很大的银纳米线电极,但是实际上这些电极的均匀性很差,方阻数值偏离平均值的标准偏差高达30%,甚至更高。故制备出性质均匀的银纳米线透明导电薄膜对于光电器件及柔性电子的长足发展都是很有帮助的。
制备银纳米线电极主要分成两个步骤,第一个步骤为将银纳米线墨水均匀分布在基底上;第二个步骤为将基底上的墨水中的溶剂挥发完全。
对于第一个步骤,现在的常见方法为旋转涂布法和提拉法。当制备的电极的尺寸很小时,这两种涂布方法制备出的银纳米线电极的均匀性较好,但是当银纳米线电极的尺寸很大时,旋转涂布法和提拉法所制的电极的均匀性较差。其中旋转涂布法所制备的电极银纳米线电极分布为中间密度大,周围密度小,导致电极中部的方阻小,透光性低,电极四周的方阻大透光性高。而对于提拉法,所制备的银纳米线电极均匀性较差且没有规律。
对于第二个步骤,现在的常见方法为将电极在室温下置于空气中,待基底上的银纳米线墨水中的溶剂自然挥发完全。这种自然干燥的方法不能杜绝由于质量传输导致的咖啡环效应,使得溶剂挥发完全后银纳米线在基底上分散不均匀,使得银纳米线电极的性质不均匀,降低了银纳米线电极的品质。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种制备大尺寸银纳米线电极的方法,针对上述第一个步骤,本发明采用迈耶棒涂布法;针对上述第二个步骤,本发明采用了一种动态加热法。最终制备出了性质均匀的银纳米线电极。
本发明提供的制备大尺寸银纳米线电极的方法,包括以下步骤:
(1)将银纳米线墨水于溶剂混合均匀,配制成稀释墨水;
(2)将稀释墨水滴加在基底表面,用迈耶棒均匀涂布成膜;
(3)置于发热光源下干燥,即得到均匀的银纳米线电极。
步骤(1)所述的银纳米线墨水中的银纳米线平均直径为35-50nm,平均长度为10-30μm,其中银纳米线重量百分比为1%,溶剂为水。
步骤(1)所述的银纳米线墨水中,银纳米线的制备方法为多元醇法。
步骤(1)所述溶剂为无水乙醇。
步骤(1)所述银纳米线墨水和溶剂的体积比为1:4。
步骤(2)所述基底为PET塑料。
步骤(2)所述涂布成膜,涂布厚度为30μm。
步骤(3)所述发热光源为氙光灯。
步骤(3)中,稀释墨水膜所在平面与发热光源垂直距离为35cm,膜在以发热光源在其所在平面投影为中点的线段上做往复运动,该线段长70cm,膜在发热光源下的运动速度为0.05m/s。
所述发热光源的发热功率为500W;干燥时间为30min,至溶剂挥发完全,停止此往复运动,制备出性质均匀的银纳米线电极。
有益效果
利用本发明提供的方法制备的银纳米线电极,均匀性良好,各区域方阻值相对集中且数值较小,电极的整体电学性能得到明显提升。
附图说明
图1为涂布示意图,a为基底划分图,b为滴加墨水方法示意图,c为涂布步骤结束后的成膜图;
图2为对比例3中的静态加热(a)与实施例1中的动态加热(b)时,膜的温度分布图;
图3为分别按照图1中划分方法划分的各区域测量得到的阻值分布图,(a)对应对比例2,(b)对应对比例3,(c)对应实施例1;
图4采用实施例1的动态加热法制备的银纳米线透明电极(a)和利用实施例1的动态加热法(b)、对比例3的静态加热法(c)和对比例2的自然干燥法(d)制备的银纳米线电极的方阻分布直方图。
具体实施方式
实施例1按本发明提供的方法制备大尺寸银纳米线电极
(1)将银纳米线墨水于溶剂混合均匀,配制成稀释墨水;
(2)将稀释墨水滴加在基底表面,用迈耶棒均匀涂布成膜;
(3)置于发热光源下干燥,即得到均匀的银纳米线电极。
步骤(1)所述的银纳米线墨水中的银纳米线平均直径为35-50nm,平均长度为10-30μm,其中银纳米线重量百分比为1%,溶剂为水。
步骤(1)所述的银纳米线墨水中,银纳米线的制备方法为多元醇法。
步骤(1)所述溶剂为无水乙醇。
步骤(1)所述银纳米线墨水和溶剂的体积比为1:4。
步骤(2)所述基底为PET塑料。基底尺寸为100×200,如图1a划分成25个相同大小的区域,以如图1b所示的阵列的形式在基底上滴加稀释墨水。
步骤(2)所述涂布成膜,涂布厚度为30μm。
步骤(3)所述发热光源为氙光灯。
步骤(3)中,稀释墨水膜所在平面与发热光源垂直距离为35cm,膜在以发热光源在其所在平面投影为中点的线段上做往复运动,该线段长70cm,膜在发热光源下的运动速度为0.05m/s。
所述发热光源的发热功率为500W;干燥时间为30min,至溶剂挥发完全,停止此往复运动,制备出性质均匀的银纳米线电极。
对比例1以传统方法制备大尺寸银纳米线电极
(1)将银纳米线墨水于溶剂混合均匀,配制成稀释墨水;
(2)将稀释墨水滴加在基底表面,旋转涂布成膜;
(3)自然干燥,得到银纳米线电极。
步骤(1)所述的银纳米线墨水中的银纳米线平均直径为35-50nm,平均长度为10-30μm,其中银纳米线重量百分比为1%,溶剂为水。
步骤(1)所述的银纳米线墨水中,银纳米线的制备方法为多元醇法。
步骤(1)所述溶剂为无水乙醇。
步骤(1)所述银纳米线墨水和溶剂的体积比为1:4。
步骤(2)所述基底为PET塑料。基底尺寸为100×200。
步骤(2)所述旋转涂布成膜,成膜厚度为30μm。
对比例2以自然干燥法制备大尺寸银纳米线电极
(1)将银纳米线墨水于溶剂混合均匀,配制成稀释墨水;
(2)将稀释墨水滴加在基底表面,用迈耶棒均匀涂布成膜;
(3)自然干燥,得到银纳米线电极。
步骤(1)所述的银纳米线墨水中的银纳米线平均直径为35-50nm,平均长度为10-30μm,其中银纳米线重量百分比为1%,溶剂为水。
步骤(1)所述的银纳米线墨水中,银纳米线的制备方法为多元醇法。
步骤(1)所述溶剂为无水乙醇。
步骤(1)所述银纳米线墨水和溶剂的体积比为1:4。
步骤(2)所述基底为PET塑料。基底尺寸为100×200,如图1a划分成25个相同大小的区域,以如图1b所示的阵列的形式在基底上滴加稀释墨水。
步骤(2)所述涂布成膜,涂布厚度为30μm。
对比例3以静态加热法制备大尺寸银纳米线电极
(1)将银纳米线墨水于溶剂混合均匀,配制成稀释墨水;
(2)将稀释墨水滴加在基底表面,用迈耶棒均匀涂布成膜;
(3)静置于发热光源下干燥,即得到银纳米线电极。
步骤(1)所述的银纳米线墨水中的银纳米线平均直径为35-50nm,平均长度为10-30μm,其中银纳米线重量百分比为1%,溶剂为水。
步骤(1)所述的银纳米线墨水中,银纳米线的制备方法为多元醇法。
步骤(1)所述溶剂为无水乙醇。
步骤(1)所述银纳米线墨水和溶剂的体积比为1:4。
步骤(2)所述基底为PET塑料。基底尺寸为100×200,如图1a划分成25个相同大小的区域,以如图1b所示的阵列的形式在基底上滴加稀释墨水。
步骤(2)所述涂布成膜,涂布厚度为30μm。
步骤(3)所述发热光源为氙光灯。
所述发热光源的发热功率为500W;干燥时间为30min,至溶剂挥发完全,制备出银纳米线电极。
性能检测与对比分析
按照图1中划分方法划分各个实施例及对比例制备的电极,各区域测量得到的阻值分布图见图3,(a)对应对比例2(自然干燥),(b)对应对比例3(静态加热),(c)对应实施例1(动态加热),可以看出实施例1(动态加热法)制备的银纳米线电极的方阻相比对比例2(自然加热法)和对比例3(静态加热法)普遍较小,电学性能较为优异,并且可以看出利用实施例1(动态加热法)制备的电极的方阻分布较为均匀,性质较为均匀。另外,对比例1制备的银纳米线电极的均匀性明显低于实施例1(动态加热法),说明本发明制备的银纳米线电极相比传统制备方法显著提升了电极的均匀性,且对比例1制备的电极的均匀性低于对比例2(自然干燥法),说明迈耶棒涂布法相比旋涂法制备的电极的均匀性更高。
定义不均匀程度因素NUF:
对于自然干燥法:NUF=0.3415;对于静态加热法:NUF=0.5167;对于动态加热法:NUF=0.2915。如图4,画出三种加热方式制备的电极的各区域方阻值的直方图。
图4a为动态加热法制备的电极(实施例1),图4b,c,d为利用实施例1的动态加热法(b)、对比例3的静态加热法(c)和对比例2的自然干燥法(d)制备的银纳米线电极的方阻分布直方图。通过对比可以发现,动态加热法的不均匀程度是最低的,故动态加热法制备的电极的均匀性是最好的。其次可以发现动态加热法的各区域方阻值相对集中且数值较小,故动态加热法不仅使得电极的均匀性变好,整体的电学性能也好于其他两种加热方式。另外,对比例1制备的电极的均匀性明显低于实施例1(动态加热法),说明实施例1采用迈耶棒涂布辅助以动态加热法相比传统的电极制备工艺有效地提升了电极的均匀性,对比例1的均匀性低于对比例2,说明迈耶棒涂布法相比旋涂法可以提升电极的均匀性。
Claims (10)
1.一种制备大尺寸银纳米线电极的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将银纳米线墨水于溶剂混合均匀,配制成稀释墨水;
(2)将稀释墨水滴加在基底表面,用迈耶棒均匀涂布成膜;
(3)置于发热光源下干燥,即得到均匀的银纳米线电极。
2.根据权利要求1所述的制备大尺寸银纳米线电极的方法,其特征在于:步骤(1)所述的银纳米线墨水中的银纳米线平均直径为35-50nm,平均长度为10-30μm,其中银纳米线重量百分比为1%,溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的制备大尺寸银纳米线电极的方法,其特征在于:步骤(1)所述的银纳米线墨水中,银纳米线的制备方法为多元醇法。
4.根据权利要求1所述的制备大尺寸银纳米线电极的方法,其特征在于:步骤(1)所述溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的制备大尺寸银纳米线电极的方法,其特征在于:步骤(1)所述银纳米线墨水和溶剂的体积比为1:4。
6.根据权利要求1所述的制备大尺寸银纳米线电极的方法,其特征在于:步骤(2)所述基底为PET塑料。
7.根据权利要求1所述的制备大尺寸银纳米线电极的方法,其特征在于:步骤(2)所述涂布成膜,涂布厚度为30μm。
8.根据权利要求1所述的制备大尺寸银纳米线电极的方法,其特征在于:步骤(3)所述发热光源为氙光灯。
9.根据权利要求1所述的制备大尺寸银纳米线电极的方法,其特征在于:步骤(3)中,稀释墨水膜所在平面与发热光源垂直距离为35cm,膜在以发热光源在其所在平面投影为中点的线段上做往复运动,该线段长70cm,膜在发热光源下的运动速度为0.05m/s。
10.根据权利要求1所述的制备大尺寸银纳米线电极的方法,其特征在于:所述发热光源的发热功率为500W;干燥时间为30min。
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