CN110031330B - 一种陶瓷涂层结合强度的测试试样、制备方法及测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷涂层结合强度的测试试样、制备方法及测试方法。具体的，所述测试试样包括基底、陶瓷层、刚性梁和支撑块；所述基底上设置有所述陶瓷层；所述支撑块和所述陶瓷层均粘接所述刚性梁，所述支撑块与所述陶瓷层位于所述刚性梁的同侧且两者间存在间隔，在第一方向上，所述支撑块的长度小于所述陶瓷层的长度。这样的结构设置，由于在一侧界面端萌生分层裂纹，有效避免了现有技术中裂纹扩展失稳的问题，通过加载点的位移‑载荷曲线测量获取陶瓷层断裂特性，无须实时测量涂层界面裂纹的扩展长度，使得测试方法更加简便与快捷。

Description

一种陶瓷涂层结合强度的测试试样、制备方法及测试方法
技术领域
本发明涉及材料力学性能测试与评价技术领域，特别是指一种陶瓷涂层结合强度的测试试样、制备方法及测试方法。
背景技术
随着现代燃气轮机、航空发动机等大型动力装备的发展，关键部件的工作环境温度越来越高，已经远超过目前耐高温合金材料的熔点。为了提高这些动力装备热端部件的抗高温性能及使用寿命，在金属构件表面热喷涂或物理气相沉积耐高温和隔热性能好的陶瓷涂层材料，如氧化钇增强氧化锆(YSZ)等，并通过过渡层的过渡和粘接增强陶瓷涂层与基底金属的结合强度，这样就构成了包括基底、过渡层及隔热涂层在内的热障涂层系统。热障涂层系统在使用过程中长期受到高温及外载荷的热-力联合作用，加之系统本身材料组成复杂且容易发生化学反应和性能劣化，容易在系统内部缺陷处或多材料界面处产生较大的应力集中现象，引起陶瓷涂层失效及破坏，其主要表现为界面分层、脱粘或剥落等。
结合强度是表征热障涂层系统可靠性及耐久性的一项重要力学性能指标，陶瓷涂层与基底结合的强弱从根本上决定了热端部件的服役寿命大小。由于热障涂层系统的复杂性和多样性，且涂层及过渡层厚度一般较薄，标准、成熟的力学测试方法已经不能满足测试目标要求。目前常用的测量涂层系统结合强度的试验方法包括拉伸法、剪切法、划痕法、鼓泡法、激光层裂法、弯曲法等。拉伸法、剪切法、划痕法和鼓泡法存在试样制作困难，或需要实时、原位测量裂纹扩展的长度等问题，这对于微小材料而言是极难实现的。相比较而言，“三明治”夹层结构的弯曲试样具有试样几何形状简单和测试技术方便的优点，Charalambides等人应用如图1所示的四点弯曲法对金属/陶瓷界面的断裂韧性进行了实验测试和理论估计，但是该试样要求制作两条严格对称的疲劳预裂纹，难题是如何在实验过程中保持预裂纹的对称、平衡扩展，实验加载过程中轻微的振动或加载不平衡都会导致裂纹扩展失稳，对陶瓷涂层结合强度测试及表征带来较大的困难和误差。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种陶瓷涂层结合强度的测试试样，能够实现测试试样界面端单侧裂纹的萌生和稳定扩展，使得测试方法更加简单易操作。
基于上述目的本发明提供的一种陶瓷涂层结合强度的测试试样，所述测试试样包括基底、陶瓷层、刚性梁和支撑块；所述基底上设置有所述陶瓷层；所述支撑块和所述陶瓷层均粘接所述刚性梁，所述支撑块与所述陶瓷层位于所述刚性梁的同侧且两者间存在间隔，在第一方向上，所述支撑块的长度小于所述陶瓷层的长度。
进一步的，还包括过渡层，所述过渡层位于所述基底和所述陶瓷层之间。
进一步的，还包括热生长氧化层，所述热生长氧化层位于所述过渡层和所述陶瓷层之间。
进一步的，在第一方向上，所述间隔的长度大于等于所述陶瓷层长度的二分之一。
进一步的，所述支撑块的长度大于等于所述陶瓷层长度的五分之一且小于等于所述陶瓷层长度的三分之一。
本发明还提供前述任一种陶瓷涂层结合强度的测试试样的制备方法，所述制备方法包括：在所述基底上沉积所述陶瓷层；将所述支撑块和所述陶瓷层间隔粘接在所述刚性梁的同侧。
进一步的，所述制备方法还包括在所述基底上沉积所述过渡层的步骤，使得所述过渡层位于所述基底和所述陶瓷层之间。
进一步的，将沉积有所述过渡层和所述陶瓷层的所述基底进行预氧化，形成热氧化生长层。
本发明还提供一种陶瓷涂层结合强度的测试方法，所述测试方法使用前述任一种测试试样，所述测试方法包括如下步骤：将所述测试试样安装在加载夹具上；对所述测试试样施加对称的弯曲载荷；通过测力传感器和差动变压器分别实时、连续测量并记录所述弯曲载荷以及加载点位移大小，并输出为载荷-位移曲线；测试试样萌生裂纹并扩展至加载点处，测试结束。
进一步的，采用刚性块和滚针作为上夹具，所述弯曲载荷通过所述刚性块和所述滚针施加于所述测试试样。
从上面所述可以看出，本发明提供的一种陶瓷涂层结合强度的测试试样和测试方法，通过在刚性梁上间隔设置支撑块和沉积有陶瓷层的基底，并且所述陶瓷层的长度大于所述支撑块的长度，使得测试试样具有非对称结构，进而保证在施加对称载荷的过程中，由于测试试样本身结构的非对称性会在两个加载点和界面端(支撑块和陶瓷层位于间隔侧的端面)之间产生非平衡弯矩分布，使得陶瓷层界面端附近的内力和应力集中程度远大于支撑块端面，当应力值超过陶瓷层的结合强度后，分层裂纹将在陶瓷层界面端处萌生并沿材料结合界面扩展。这样的结构设置，由于在一侧界面端萌生分层裂纹，有效避免了现有技术中裂纹扩展失稳的问题。同时，通过加载点的位移-载荷曲线测量获取陶瓷层断裂特性，无须实时测量涂层界面裂纹的扩展长度，使得测试方法更加简便与快捷。此外，刚性梁能够有效抑制陶瓷层的纵向裂纹和突然崩裂，提高该层储存的应变能为界面的分层提供裂纹扩展动力，使得本发明的测试试样能够用于断裂韧性较低的薄陶瓷层的结合强度的测试。
本发明提供的一种陶瓷涂层结合强度的测试试样和测试方法，在所述基底和陶瓷层之间设置过渡层，通过过渡层增加基底和陶瓷层之间的结合强度，这样的设置与热障涂层的结构相类似，使得本发明的测试试样能够用于热障涂层结构中陶瓷层的结合强度的测试。
本发明提供的一种陶瓷涂层结合强度的测试试样和测试方法，还在过渡层和陶瓷层之间制作了热生长氧化层，具有热生长氧化层的测试试样更接近于现实使用环境中的热障涂层，因此能够更精准的评估该结构中陶瓷层的结合强度，为工业使用提供可靠的结合强度参考。
本发明提供的一种陶瓷涂层结合强度的测试试样和测试方法，便于采用有限元模拟的方法分析测试试样裂纹萌生时的界面应力场，提取正应力和剪应力的峰值，从而方便的表征界面拉伸强度和剪切强度；能够使用梁弯曲理论推导出该陶瓷层系统能量释放率的解析表达式，进而计算陶瓷层界面的断裂韧性。
附图说明
图1为现有技术中的四点弯曲试样结构示意图；
图2为本发明实施例提供的一种陶瓷涂层结合强度的测试试样结构示意图；
图3为本发明提供的测试试样进行测试时加载方式示意图；
图4为本发明实施例提供的测试试样断裂过程的截面照片；
图5为本发明实施例提供的测试试样用于测试试验所得的载荷-位移关系曲线；
图6为本发明实施例中的测试试样的有限元网格和边界条件；
图7A为本发明实施例中的测试试样裂纹萌生时刻沿陶瓷层/TGO层界面的正应力分布图；
图7B为图7A对应的剪应力分布图；
图8为含非对称裂纹的测试试样；
图9为本发明实施例中测试试样裂纹迹线处于TGO层的试样截面示意图；
图10为本发明实施例中测试试样裂纹迹线处于陶瓷层的试样截面示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
现有技术中采用如图1所示的四点弯曲试样对金属/陶瓷界面的断裂韧性进行实验测试和理论估计。具体的，对称设置的支点104支撑基底101，在基底101上对称设置涂层102，涂层102和基底101之间设置有预裂纹103。施加对称载荷106至加载点105，在对称载荷106的作用下，预裂纹103开始启裂，但是在实验过程中如果不能保证预裂纹的对称、平衡扩展，将对涂层结合强度测试及表征带来较大的困难和误差，然而加载过程中轻微的振动或加载不平衡都会导致预裂纹扩展失稳。
对此，本发明提供一种陶瓷涂层结合强度的测试试样，所述测试试样便于在实验室制备，能够方便的实现陶瓷涂层结合强度的测试试验，进而完成对陶瓷涂层的启裂强度和断裂韧性等参数的定量分析。图2为本发明提供的一种测试试样的结构示意图，设定其中x轴的方向是第一方向。具体的，所述测试试样包括基底201、陶瓷层204、刚性梁206和支撑块207；所述基底201上设置有所述陶瓷层204；所述支撑块207和所述陶瓷层204均粘接所述刚性梁206，所述支撑块207与所述陶瓷层204位于所述刚性梁206的同侧且两者间存在间隔，在第一方向上，所述支撑块207的长度小于所述陶瓷层204的长度。
本发明的提供的测试试样的优势在于：通过在刚性梁上间隔设置支撑块和沉积有陶瓷层的基底，并且所述陶瓷层的长度大于所述支撑块的长度，使得测试试样具有非对称结构，进而保证在施加对称载荷的过程中，由于测试试样本身结构的非对称性会在两个加载点和界面端(支撑块和陶瓷层位于间隔侧的端面)之间产生非平衡弯矩分布，造成陶瓷层界面端附近的内力和应力集中程度要远大于支撑块的界面端，当应力值超过陶瓷层的结合强度后，分层裂纹将在陶瓷层界面端处萌生并沿材料结合界面扩展。这样的结构设置，由于在一侧界面端萌生分层裂纹，有效避免了现有技术中裂纹扩展失稳的问题，且无须实时测量陶瓷涂层界面裂纹的扩展长度，极大降低了测试过程中的操作难度，使得测试过程更加简单、快捷。
此外，刚性梁能够有效抑制陶瓷层的纵向裂纹和突然崩裂，提高该层储存的应变能为界面的分层提供裂纹扩展动力，使得本发明的测试试样能够用于断裂韧性较低的薄陶瓷层的结合强度的测试，准确估计陶瓷层的结合强度，原因在于：当陶瓷层在载荷P的作用下发生纵向裂纹和崩裂时会降低和耗散陶瓷层存储的弹性应变能，使得对陶瓷结合强度的评估变得极为困难，刚性梁的设置恰恰能较好的解决此问题。
在本发明一些实施例中，所述测试试样还包括过渡层202，所述过渡层202位于所述基底201和所述陶瓷层204之间。所述过渡层202用于减少陶瓷层204和基底201间热物性和热膨胀失配，提高陶瓷层204在基底201上的结合强度，对基底起抗高温氧化防护作用。
在本发明一些实施例中，所述测试试样还包括热生长氧化层(TGO层)203，所述热生长氧化层203位于所述过渡层202和所述陶瓷层204之间。通过设置热生长氧化层203，使测试试样更加接近服役中的包含陶瓷层的热障涂层的真实结构，能够考察热生长氧化层203对整个涂层系统可靠性和耐久性的影响，进而准确判断陶瓷层在热障涂层系统中的服役功能和使用寿命。
需要说明的是，本发明中测试试样的基底、过渡层和陶瓷层的材料均可以根据实际产品的材料进行选择，以便更准确的评估陶瓷层在实际使用环境中的结合强度。可选的，所述刚性梁206和/或支撑块207的材料与所述基底的材料相同。
在本发明的一些实施例中，粘接刚性梁206和支撑块207(形成第二胶层208)，以及粘接刚性梁206和陶瓷层204(形成第一胶层205)的粘接剂可以根据测试条件的温度进行选择，例如：耐1500～1700℃的粘合剂，可选的，为耐1500～1700℃的无机黏合剂；耐1200℃的黏合剂；耐600℃的黏合剂，可选的，为磷酸氧化铜胶粘剂；耐400℃的黏合剂，可选的，为酚醛树脂胶；耐200℃的黏合剂，可选的，为环氧树脂胶等。通常粘结剂的粘结强度会随着温度的升高而降低，在高温的测试环境下，可能会导致刚性梁/陶瓷层先于陶瓷层/过渡层界面开裂，本发明的测试试样通过选择适用于不同温度条件的粘合剂，能够有效避免该问题的发生；使得该本发明的测试试样能够适用于更符合陶瓷层实际服役环境的条件下，进而能够更准确地对陶瓷层的可靠性和使用寿命进行预测。
本领域技术人员能够理解的，所述支撑块207背离所述刚性梁206的一侧距离所述刚性梁206的长度等于所述基底201背离所述刚性梁206的一侧距离所述刚性梁206的长度。
在本发明的一些实施例中，所述测试试样，在第一方向上，所述间隔的长度大于等于所述陶瓷层长度的二分之一。设置这样的结构，能够方便的设置加载点和支点，保证陶瓷层204的界面端先于支撑块207的界面端开裂，确保测试试验的准确高效进行。其中，可选的设置加载点和支点的方案是：两个加载点相对刚性梁在第一方向的对称轴对称设置，且分别对准所述间隔和所述陶瓷层；两个支点相对所述刚性梁在第一方向的对称轴对称设置，且分别支撑所述支撑块207和所述基底201。
作为本发明的另一个可能的实施例，所述支撑块207的长度大于等于所述陶瓷层204长度的五分之一且小于等于所述陶瓷层204长度的三分之一。这样的长度设置，一方面有利于设置支点；另一方面，方便控制陶瓷层的界面端开始萌生裂纹的载荷，进而保证测试试样能够适用于多数测试仪器，具有广泛的适用性。
进一步的，本发明一个测试试样的具体实施例(参考图2)，所述测试试样中各部分长度具有如下关系：d5＞0.5×d6；d4+d5＝0.75×d6。具体尺寸可依据实验机大小及加载夹具的布置情况确定。优选的，d4＝5mm，d5＝13mm，d6＝24mm；相应的，加载点和支点的位置可选为：d3＝2mm，d1＝12mm，d2＝18mm。
本发明还提供前述任一种测试试样的制备方法，所述制备方法包括：在所述基底201上沉积所述陶瓷层204；将所述支撑块207和所述陶瓷层204间隔粘接在所述刚性梁的同侧。进一步的，按尺寸要求加工两个刚性块，分别为刚性梁206和支撑块207；磨光和抛光两个刚性块的表面；使用丙酮液清洗陶瓷层204和刚性块表面，再浸泡到酒精中使用超声波清洗，晾干备用；按要求配置粘结剂，利用粘结剂将刚性梁206粘接到陶瓷层表面，将支撑块207粘接在刚性梁206上；将粘接组合试样放入加热炉中加热；取出试样冷却后，处理试样外表面溢出和固化的残留胶体，所述刚性梁206和陶瓷层204间形成稳定的第一胶层205，所述刚性梁206和所述支撑块207间形成稳定的第二胶层209，最终完成测试试样的制作。
作为一个实施例，粘结剂为环氧树脂胶，对应的加热温度为100℃，连续加热时间为3小时。
在本发明的一些实施例中，所述制备方法还包括在所述基底201上沉积所述过渡层202的步骤，使得所述过渡层202位于所述基底201和所述陶瓷层204之间。
其中，可选的，过渡层和陶瓷层的制备方法为大气等离子喷涂法(APS)。优选的，采用冷喷涂法(又称为空气动力学喷涂法)沉积过渡层，冷喷涂法能够避免喷涂材料在喷涂过程中发生氧化、喷涂过程对喷涂粒子的热影响小、可以将喷涂材料的组织结构在不发生变化的状态下移植到基体表面。
进一步的，所述制备方法还包括对所述基底201进行喷砂处理的步骤，所述喷砂处理在沉积所述过渡层202或所述陶瓷层204之前进行，使基底201表面具有一定的粗糙度，增加所述过渡层202或所述陶瓷层204与基底201的结合强度。可选的，采用60网格粒度分布的刚玉粉对所述基底201进行干喷砂处理。
作为一个可选的实施例，在进行喷砂处理前，还包括对基底201表面进行打磨、抛光、清洗、除垢的步骤。优选的，使用丙酮对待喷涂表面进行浸泡、除污渍。优选的，利用超声波清洗机对基底201表面进行清洗除垢。
在本发明的一些实施例中，所述制备方法还包括：将沉积有所述过渡层02和所述陶瓷层204的所述基底201进行预氧化，形成热氧化生长层203。
本发明提供一个包含所述过渡层202和所述热氧化生长层203的测试试样的具体实施例以及其制备方法。
具体的，所述基底采用耐高温、难氧化的镍基高温合金Inconel 718材料，基底被加工成长方体形状，其名义尺寸为24mm×5.5mm×5mm(长×宽×高)，经磨抛、清洗、去污、喷砂等操作后备用。过渡层202选用材料的名义成分为Ni23Co20Cr8.5Al4Ta0.6Y(小于37μm,Amdry997,Sulzer Metco Inc.,New York,USA)，沉积方式为冷喷涂(Cold Spraying，简称CS)，喷涂厚度约为150μm。陶瓷层204沉积在过渡层202表面的上方，材料为商用8wt.％氧化钇稳定氧化锆(8YSZ)的空心球化粉末(大于45μm且小于75μm,Metco 204B-NS,SulzerMetco Inc.,New York,USA)，沉积方式为大气等离子喷涂，喷涂厚度约为300μm。
喷涂过渡层202和陶瓷层204之后，将基底202放入高温炉中进行预氧化以形成热氧化生长层203。首先，在氦气保护气氛下升温至1000℃，并在氦气保护下保温4小时，再将温度升高至1080℃保温4小时，然后炉冷至室温后通入空气，再将温度加热到1150℃后保温50小时，最后炉冷至室温后制备完成。在高温氧化工艺前后，使用扫描电镜和能谱仪对试件的截面形貌进行微观分析和对比，确认试样在高温氧化后沿陶瓷层204/过渡层202界面形成单一、连续的热生长氧化层，厚度约为5～7μm；能谱分析表明该层主要含Al和O氧元素，说明热氧化生长层主要成分为Al2O3。
最后，采用如前所述的方法，将陶瓷层204和支撑块207粘接在所述刚性梁上。所述刚性梁(名义长度为42mm)和所述支撑块(名义长度d4＝5mm)的材料为SUS304不锈钢。
可选的，冷喷涂的参数为：在冷喷涂过程中使用氦气作为加速气体和送粉气体，压力分别维持在2.0MPa和2.6MPa，加速气体的温度维持在580±20℃，粉末颗粒的供给速率为27.4g/min，喷枪的来回移动速度为150mm/s，喷涂距离为20mm。可选的，大气等离子喷涂(仪器GP-80system,Jiujiang,80kW class)的参数为：在喷涂过程中，使用氩气和氢气分别作为一级和二级气体，压力分别维持在0.8MPa和0.4MPa，气体流量分别为30L/min和5L/min，使用氮气作为送分气体，工作压力为0.1MPa，流量为0.25L/min，采用内送粉的方式，喷枪工作功率为39kW(650A/60V)，喷涂距离为85mm。
本领域技术人员能够理解的，当测试试样不包含所述过渡层和热氧化生长层时，只需省去相应的步骤即可。
本发明还提供一种陶瓷涂层结合强度的测试方法，所述测试方法使用前述任一种测试试样，所述测试方法包括如下步骤：将所述测试试样安装在加载夹具上；对所述测试试样施加对称的弯曲载荷；通过测力传感器和差动变压器分别实时、连续测量并记录所述弯曲载荷以及加载点位移大小，并输出为载荷-位移曲线；测试试样萌生裂纹并扩展至加载点处，测试结束。可选的，如图2所示，两个支点分别设置在支撑块207和基底201下侧，两个支点相对刚性梁206的对称轴对称设置；两个加载点同样相对刚性梁206的对称轴对称设置，其中，一个加载点与基底201对应，另一个加载点与间隔区相对应。设置这样的加载位置，加载方便，有利于陶瓷层在间隔侧的界面端萌生裂纹。
在本发明的一些实施例中，如图3所示，采用刚性块210和滚针209作为上夹具，所述弯曲载荷通过所述刚性块210和所述滚针209施加于所述测试试样，以防止实验过程中因测试试样柔度变化而带来加载点的滑动。
下面以具体的测试例，进一步说明本发明提供的测试方法。
将前述提供的具体的测试试样(其名义上的长宽高为42mm×6mm×8mm)置于小载荷实验机(Instron 5848Micro-force Tester，Canton，MA)中，载荷的两个加载点的位置符合d＝12mm，两个支点的位置符合d3＝2mm(参考图2)。载荷和加载点位移的关系由测力传感器和位移传感器分别予以实时监测，分层裂纹穿过加载点接触区域后实验终止。本实施例中共完成4个测试试样的分层断裂测试，将其编号为TBC1-TBC4，这些试样的实际尺寸和加载速率汇总于表1。图4为试样过程中TBC1试样界面端处裂纹扩展的实物照片，其它试样的情况与其类似。
表1测试试样的实际尺寸和加载速率(mm)
试样 宽度 h<sub>B</sub> h<sub>E</sub> h<sub>Y</sub> h<sub>N</sub> h<sub>S</sub> h<sub>T</sub> 加载速率(mm/min)
TBC1 5.32 2.54 0.02 0.357 0.143 4.74 0.0055 0.05
TBC2 5.56 2.66 0.02 0.369 0.141 4.80 0.006 0.02
TBC3 5.52 2.59 0.02 0.371 0.159 4.79 0.0065 0.02
TBC4 5.39 2.65 0.018 0.366 0.152 4.87 0.006 0.02
其中，hs：基底厚度，hN：过渡层厚度，hY：陶瓷层厚度，hE：胶层厚度(环氧树脂层厚度)，hB：刚性梁厚度，hT：TGO层厚度(具体可参考图9和图10)。
图5为实验测得的各个试样加载点处的载荷P-位移u曲线，通过观察实验中试样的断裂过程和比较实验测得的载荷-位移曲线，能够发现实验结果重复性好，可靠性较高。仔细分析断裂测试得到的P-u曲线，可以看出，它们呈现出相似的形状和变化趋势。以TBC4试样为例，从中发现整个加载过程曲线可划分为三个阶段。第一阶段(图中加载点位移0～2.2mm)，测试试样发生线弹性变形，为后续裂纹萌生和扩展积累弹性应变能，曲线最开始的非线性关系可能是加载系统的机械间隙造成的；第二阶段(图中短暂下降部分)，载荷达到某临界值时，观测到裂纹在涂层的界面端顶角处萌生，然后沿试样宽度方向迅速扩展为一条完整的界面裂纹；第三阶段(图中二次上升部分)，载荷重新随着加载位移的增加而线性增大，最后裂纹继续稳定扩展至内加载点处终止。进一步的，对下侧断裂面进行SEM显微观测和EDS成分检测，确定分层裂纹萌生于界面端陶瓷层/过渡层界面附近的层间结合薄弱处，然后以平直扩展的方式穿过陶瓷层/过渡层的波动界面和TGO层。四个测试试样具有相似的断裂特征，重复性较好。
基于载荷-位移曲线，可以灵活的选用应力观点(通过启裂强度表征)或能量学观点(即可以用界面断裂韧性来描述裂尖材料抵抗裂纹进一步扩展的能力，它代表着涂层从基底上剥落时所需的能量密度或应变能释放率)表征陶瓷涂层的界面结合强度。下面分别示例性说明应力观点和能量学观点定量表征结合强度的分析方法。
作为一个应力观点的实施例，采用有限元模型，通过数值模拟获得分层界面的启裂强度(包括界面拉伸强度和界面剪切强度)，这两个参数共同描述界面端材料抵抗裂纹形成或萌生的能力大小。由于分层裂纹启裂于界面端陶瓷层/过渡层界面附近的薄层间，因此选取陶瓷层/TGO层界面进行裂纹开裂分析。基于测试试样的几何和平面应变条件，利用ABAQUS软件建立了2D有限元模型，计算中采用二阶平面应变CPE8R单元。为了提高计算精度在界面端和分层界面上对网格进行细分，网格模型和边界条件如图6所示。在数值计算过程中，将测试试样各层材料假设为遵从线弹性变形规律，各层材料的弹性常数如表2所示。
表2测试试样各层材料的弹性常数
层 材料 杨氏模量(GPa) 泊松比
刚性梁 SUS304 200 0.3
胶层 环氧树脂 2.5 0.3
陶瓷层 8YSZ 20 0.1
TGO层 主要为Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 375 0.25
过渡层 NiCoCrAlTaY 200 0.3
基底 Inconel 718 211 0.3
为了表征热障涂层陶瓷层/TGO层界面的启裂强度，在裂纹萌生时刻，即载荷-位移曲线中第二阶段开始下降的点附近，对测试试样的变形和应力状态进行了有限元模拟，获得沿陶瓷层/TGO层界面在整个分层裂纹长度上的正应力和剪应力分布，如图7A和图7B所示。从中可以发现，正应力和剪应力最大值的位置靠近界面端的启裂点，剪应力的幅值大小和正应力相当，各个试样的计算结果重复性较好，因此选取其界面端附近区域的σmax和τmax作为界面的拉伸强度和剪切强度，结果分别为46±8MPa和-27±5MPa，即为表征陶瓷层/TGO层界面材料裂纹形核的启裂强度指标。
作为一个能量学观点的实施例，根据弯曲梁理论来推导裂尖能量释放率的解析公式，获取表征裂纹端部材料裂纹扩展抗力的断裂韧性指标。
本测试中使用的测试试样包括更多材料层，具体如图8所示。当裂纹在界面端和加载点之间稳定扩展时，在裂尖的前方选取单位长度截面作为研究对象，裂纹扩展单位长度的期间截面受到恒定弯矩作用，把裂纹到达该截面的前后时刻试样的应变能差值作为裂纹扩展的能量释放率，认为裂纹迹线下方的材料层对截面应变能的贡献可以忽略不计。根据Euler-Bernoulli梁理论、平面应变和广义胡克定律，推导出试样裂尖能量释放率G的解析表达式。主要推导过程如下：
令Uo为裂纹到达试样截面之前试样截面所储存的应变能，Ut为试样截面形成新的裂纹面后所储存的应变能，二者之差就是裂尖的应变能释放率G，得到：
G＝Uo-Ut (1)；
认定裂纹扩展单位长度期间界面受到恒定弯矩M作用：
Figure BDA0001988188670000121
式中：
P——试样承受的全部载荷；
L——试样内外加载点间的跨距(参见图8所示)；
B——试样的宽度(参见图8所示)；
根据Euler-Bernoulli梁理论和平面应变条件，横截面所储存的应变能为：
Figure BDA0001988188670000122
其中，
Figure BDA0001988188670000123
式中：
υ为材料泊松比；
E′——平面应变等效弹性模量；
I——惯性矩；
E——平面应力弹性模量；
认为裂纹迹线下方的试样对界面的应变能、复合弹性模量、复合惯性矩没有贡献，可以忽略，应用广义胡克定律将式(2)、(3)和(4)代入式(1)计算可得：
Figure BDA0001988188670000124
式中：
E′Ct——裂纹到达后组合梁的等效弹性模量；
ICt——裂纹到达后组合梁的惯性矩；
E′Co——裂纹到达前组合梁的等效弹性模量；
ICo——裂纹到达前组合梁的惯性矩；
假设中性层的位置如图9中所示，距离过渡层下界面的距离为d，根据中性层上轴力为零，列方程积分后化简可得：
Figure BDA0001988188670000131
式中：
E′S——基体的等效弹性模量；
E′N——过渡层的等效弹性模量；
E′Y——陶瓷层的等效弹性模量；
E′E——胶层的等效弹性模量(即环氧树脂层)；
E′B——刚性梁的等效弹性模量；
E′T——TGO层的等效弹性模量；
根据复合材料的混合准则和惯性矩的定义有：
E′Co＝(hBE′SE′EE′YE′TE′N+hEE′SE′BE′YE′TE′N+hYE′SE′BE′EE′TE′N+hTE′SE′BE′EE′YE′N+hNE′SE′BE′EE′YE′T+hSE′BE′EE′YE′TE′N)-1×[E′SE′BE′EE′YE′TE′N(hS+hB+hE+hY+hT+hN)] (7)；
Figure BDA0001988188670000132
接下来计算与裂纹所处位置密切相关的EC′t和ICt，根据前述分析，分层裂纹主要位于近界面的陶瓷层内、陶瓷层/TGO层界面、TGO层内和TGO/过渡层界面。由于TGO层的厚度非常薄，约为5-7μm，并且经过试算发现，裂纹位于陶瓷层/TGO层界面和TGO/过渡层界面时计算的能量释放率与TGO层内中间厚度的结果差别很小，前两种裂纹位置的影响可以忽略不计。因此，这里依然假设截面开裂前后中性层的位置不变，将裂纹位置取在TGO层的中间厚度处，则有：
Figure BDA0001988188670000133
Figure BDA0001988188670000141
对于裂纹位于界面附近陶瓷层内的情况，从前述对裂纹路径的侧面SEM图中，能够对裂纹迹线上多个位置距离TGO层的长度进行估算，即hY′＝hY-l，如图10所示，则开裂后的复合弹性模量和惯性矩变为：
Figure BDA0001988188670000142
Figure BDA0001988188670000143
最后，裂纹开始稳定扩展时的G值更能反映材料的断裂韧性指标，从载荷-位移曲线变化确定裂纹开始稳定扩展的临界载荷值Pc，本领域技术人员能够理解，根据对裂纹路径的侧面进行SEM显微观测的结果，如裂纹位于陶瓷层内，选择将Pc、式(6)、式(7)、式(8)、式(11)和式(12)一并代入式(5)(当裂纹位于TGO层内、TGO层与过渡层的交界或者TGO层与陶瓷层的交界，将Pc、式(6)、式(7)、式(8)、式(9)和式(10)一并代入式(5))中，通过计算得到测试试样系统的断裂韧性指标，即裂纹尖端的临界能量释放率Gc，单位为J/m2。
本实施例中测试的4个测试试样临界能量释放率Gc汇总于表3。其中“TGO CrackGc”代表裂纹位于TGO层中间厚度时的计算结果，可以作为表征TGO层断裂韧性的指标，约为15-24J/m2；“TC Crack Gc”代表裂纹位于近界面的TC层内的计算结果，可以作为表征高温氧化后陶瓷层断裂韧性的指标，约为14-23J/m2(本实施例中对裂纹迹线上多个位置距离TGO层的长度进行估算的平均长度约为l＝26μm，以此带入公式进行计算)。通过比较发现，两种结果差别很小，都取决于裂纹在截面模型中的位置，综合归纳得出含TGO层的陶瓷涂层系统的断裂韧性约为14–24J/m2。与现有技术中含TGO层的陶瓷涂层系统断裂韧性的表征指标相比，本发明的实施例汇总的测试结果是比较合理的。
表3测试试样的临界能量释放率
试样No. 临界载荷Pc(N) TGO crack Gc(J/m)<sup>2</sup> TC crack Gc(J/m)<sup>2</sup>
TBC1 359.7 23.7 22.6
TBC2 336.5 17.1 16.2
TBC3 308.4 15.2 14.4
TBC4 388.3 23.2 22.0
基于以上的实施例，当测试试样中仅包含陶瓷层或包含陶瓷层和过渡层时，本领域技术人员能够方便利用载荷-位移曲线，简单调整本发明提供的有限元模型和裂尖能量释放率的解析公式，即可评价陶瓷层的结合强度。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
尽管已经结合了本发明的具体实施例对本发明进行了描述，但是根据前面的描述，这些实施例的很多替换、修改和变型对本领域普通技术人员来说将是显而易见的。本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷涂层结合强度的测试试样，其特征在于，所述测试试样包括基底、陶瓷层、刚性梁和支撑块；
所述基底上设置有所述陶瓷层；
所述支撑块和所述陶瓷层均粘接所述刚性梁，所述支撑块与所述陶瓷层位于所述刚性梁的同侧且两者间存在间隔，在第一方向上，所述支撑块的长度小于所述陶瓷层的长度；其中，所述第一方向是指所述支撑块和所述陶瓷层的排布方向。
2.根据权利要求1所述的测试试样，其特征在于，还包括过渡层，所述过渡层位于所述基底和所述陶瓷层之间。
3.根据权利要求2所述的测试试样，其特征在于，还包括热生长氧化层，所述热生长氧化层位于所述过渡层和所述陶瓷层之间。
4.根据权利要求1所述的测试试样，其特征在于，在第一方向上，所述间隔的长度大于等于所述陶瓷层长度的二分之一。
5.根据权利要求1所述的测试试样，其特征在于，所述支撑块的长度大于等于所述陶瓷层长度的五分之一且小于等于所述陶瓷层长度的三分之一。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的陶瓷涂层结合强度的测试试样的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：在所述基底上沉积所述陶瓷层；将所述支撑块和所述陶瓷层间隔粘接在所述刚性梁的同侧。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在所述基底上沉积过渡层的步骤，使得所述过渡层位于所述基底和所述陶瓷层之间。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将沉积有所述过渡层和所述陶瓷层的所述基底进行预氧化，形成热氧化生长层。
9.一种陶瓷涂层结合强度的测试方法，其特征在于，所述测试方法使用权利要求1-5任一项所述的测试试样，所述测试方法包括如下步骤：将所述测试试样安装在加载夹具上；对所述测试试样施加对称的弯曲载荷；通过测力传感器和差动变压器分别实时、连续测量并记录所述弯曲载荷以及加载点位移大小，并输出为载荷-位移曲线；测试试样萌生裂纹并扩展至加载点处，测试结束。
10.根据权利要求9所述的测试方法，其特征在于，采用刚性块和滚针作为上夹具，所述弯曲载荷通过所述刚性块和所述滚针施加于所述测试试样。
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