CN1317547C - 一种预制直通裂纹的方法及其专用装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种针对工程陶瓷材料和硬脆材料预制直通裂纹的方法及其专用装置，该方法是利用陶瓷材料裂纹扩展的应变准则，先在试样上用外圆切片机切一个山形切口或三角形切口，通过一种限制挠度和纵向挤压约束的四点弯曲加载，使切口处裂纹开裂后裂纹尖端的应变不会失控，裂纹能够稳态扩展但不会失稳断裂。该装置包括刚架、千分表、可调顶柱、挤紧螺栓，平行的横梁之间通过纵梁连接而成刚架，横梁一端固定，另一端侧面开螺纹孔，其上装有夹持梁试样的挤紧螺栓，梁试样与纵梁之间的两端位置设有支点，千分表测试部位与可调顶柱接触连接，可调顶柱置于梁试样的背面。采用本发明可以在各种陶瓷材料上预制自然裂纹，只需要用很小的载荷。

Description

一种预制直通裂纹的方法及其专用装置

技术领域

本发明涉及工程陶瓷材料和硬脆材料断裂阻力测试时的裂纹预制，具体地说是一种预制直通裂纹的方法及其专用装置，它是可控制脆性和准脆性材料的裂纹扩展和裂纹止裂的简单而有效的技术。

背景技术

由于优良的物理化学性能，如高硬度、高模量、耐高温、耐腐蚀等，工程陶瓷材料最近几十年在国内外材料领域引起了高度的重视，并已经在电子、化工和国防等工业上得到了广泛的应用。陶瓷的断裂韧性K_IC是反映陶瓷工程应用能力的一项重要性能指标。大多数情况下，断裂韧性的测试需要在试样上预先引发一条裂纹，但脆性材料预制裂纹时很困难，经常是或者不开裂，或者一开裂就断了，不好控制裂纹的长度。上世纪80年代日本人采用桥压法(bridgeindentation)，即在一根梁试样上先打上两个维氏压痕或奴普压痕，使压痕对角产生垂直于试样长度方向的压痕表面微裂纹，然后将试样横跨放在有一条槽沟的平直垫块上，使压痕处于槽沟的跨中位置。然后在材料实验机上以均布载荷的形式加压，直到听到微小的开裂声立刻卸载。这时位于跨中位置的压痕裂纹受到槽沟两边的接触应力(表层受拉，内层受压)而产生开裂，但裂纹扩展到内部受到压应力而停止，从而形成了一条直通裂纹，这种一次性“叭”的一声开裂的裂纹称为“Pop-in”裂纹，它的长度是多少就只能用多少，很难控制长度，对于不同的材料需要经过长期摸索，调整槽沟的宽度来获得所需裂纹。将这样得到的裂纹作为原始裂纹进行断裂韧性的测试。这种方法已经被用到单边预裂梁法(SEPB)测试断裂韧性的国际标准里面(ISO/FDIS 15732：2003E)。但是，这种方法还有几个致命的弱点，例如：裂纹长度和形貌很难控制，实验后需要剔除一些失败的和无效的试样。更重要的是，对于准脆性陶瓷材料和粗晶陶瓷，这种方法就不能用了，因为压痕微裂纹引发不出来。还有一种方法是用高频疲劳来预制裂纹，但费用和时间都非常巨大，同时对一些粗晶陶瓷也无效。因此，寻求一种简单而又方便有效的陶瓷材料预制裂纹的方法，对于工程陶瓷断裂阻力的测试和实验效率的提高都是非常重要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可靠性强、操作简单、可以对细晶陶瓷和准脆性陶瓷等各种脆性材料试样预制直通裂纹的方法及其专用装置。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种预制直通裂纹的方法，利用陶瓷材料裂纹扩展的应变准则，在梁试样上需要引发裂纹的地方预先切割一个三角形切口或山形切口，作为裂纹源，通过限制挠度和纵向挤压约束的四点弯曲加载，直到达到合适长度的裂纹，然后卸载。可以将切口梁试样放在加载刚架上，先加上5-10牛顿的力，然后将可调顶柱顶上试样的背面，切口对着可调顶柱方向，可调顶柱另一端与千分表接触，将千分表在此位置调到零，再将可调顶柱回调到所需要允许挠度的位置，然后加载；或者在梁试样的切口一面的两端贴上两块薄胶片，将该面贴放在一个平整的钢垫块上，然后加载。以梁试样上的三角形切口作为裂纹源时，将梁试样的三角形切口没切到的一面作为裂纹扩展观测面朝着显微镜，对试样进行裂纹监测，并用照相机照下裂纹扩展过程，然后开始加载直到看到或听到开裂后停止加载，采用位移控制加载，加载前对梁试样研磨和表面抛光(特别是针对裂纹观测表面)。

一种预制直通裂纹方法的专用装置，包括刚架、千分表、可调顶柱、挤紧螺栓，平行的横梁之间通过纵梁连接而成刚架，横梁一端固定，另一端侧面开螺纹孔，其上装有夹持梁试样的挤紧螺栓，梁试样与纵梁之间的两端位置设有支点，千分表测试部位与可调顶柱接触连接，可调顶柱置于梁试样的受拉面；本发明可调顶柱为螺旋可调顶柱，通过螺纹安装于纵梁上，螺旋调节顶柱的移动量可由千分表精确显示出来；本发明样品两端挤紧螺栓可以为两个，分别安装于两边的平行横梁上，正对样品的两端，给样品施加纵向压力，同时可以调节样品的纵向位置，使切口处对正可调顶柱。

本发明利用陶瓷材料裂纹扩展的应变准则，先在试样上用外圆切片机切一个山形切口或三角形切口，通过一种限制挠度和纵向挤压约束的四点弯曲加载，使切口处裂纹开裂后裂纹尖端的应变不会失控，裂纹能够稳态扩展但不会失稳断裂。

为了保证启裂时的小应力，减小裂纹扩展惯性，首先要在试样上用线切割或外圆切片机切一个山形切口(不能通过显微镜观测裂纹的扩展过程)或三角形切口(可以从试样侧面通过显微镜观测裂纹的扩展过程)作为裂纹源。

为了使得裂纹开裂后弯曲挠度不会太大而使应变失控，在两个支点支撑的梁试样的底下由一个螺旋可调顶柱来调节梁的最大允许挠度，顶柱端头距弯曲梁试样的跨中表面的距离可调，从而可更灵活地控制最大挠度。也可以在梁两端贴上一层薄胶带纸作为支撑，即最大挠度超不过该薄膜的厚度。另外，梁试样的两端用螺栓挤紧，即两头施加纵向挤压力，以增加裂纹闭合力和挠度回弹力。

为观测裂纹扩展过程和形貌，试样的完整表面(对三角形切口)的观测区置于显微镜的观察之下，然后开始加载直到看到或听到开裂后停止加载，采用位移控制加载。开裂后可以用渗透染色试剂滴在裂纹处，以便断裂韧性试验后能够确定原始裂纹的长度。

本发明首先是针对压痕法不能引发微裂纹的准脆性陶瓷材料，采用山形或三角形切口代替压痕裂纹作为桥压法的裂纹源，可以解决准脆性陶瓷无法用桥压法引发裂纹的问题。进而，利用陶瓷材料的裂纹扩展主要由应变所控制基本原理，设计一种裂纹开裂后裂纹尖端的应变不会失控，防止裂纹的失稳断裂，同时又要保证启裂的可行性的限制挠度弯曲法。因此，不需要施加桥压法那么大的载荷(一万牛顿以上载荷)，可以在显微镜底下用一个小装置水平加载。

本发明具有以下优点：

1、采用本发明可以在各种陶瓷材料上预制自然裂纹，不仅适用于精细陶瓷，也适用于准脆性陶瓷等用常规的桥压法无法解决的裂纹预制的问题。

2、本发明实验方法简单，试样制备容易，可操作性强，无须复杂和昂贵的仪器。

3、本发明是针对工程陶瓷材料和硬脆材料的裂纹预制，实现了裂纹扩展和裂纹尺寸可控和可在线记录，为研究脆性材料的断裂阻力和断裂韧性测试提供有效的手段。利用陶瓷材料裂纹扩展的应变准则，先在试样上用外圆切片机切一个山形切口或三角形切口，通过一种限制挠度和纵向挤压约束的四点弯曲加载，使切口处裂纹开裂后裂纹尖端的应变不会失控，裂纹能够稳态扩展但不会失稳断裂，同时可以通过显微镜监测能够记录下裂纹扩展的过程，实现了可控的在线观测和照相记录，同时通过位移-裂纹长度之关系研究陶瓷的阻力特性。

4、本发明只需要用很小的载荷就可以完成引发裂纹的过程，所以可以用很简单的加载装置。(载荷通常为10到20千克，而桥压法所需要的载荷一般为1000到3000千克)

附图说明

图1a为梁试样在预制裂纹之前的山形切口结构示意图。

图1b为梁试样在预制裂纹之前的三角形切口结构示意图。

图2为可调有限挠度弯曲梁加载装置示意图。

图3为用薄膜厚度作为最大挠度空间的试样卡在夹具中的位置和显微镜监测裂纹扩展的方向示意图。

图4为夹具与试样的受载及支撑示意图。

图5(a-e)为Ti₃SiC₂/SiC复合陶瓷试样在限制位移过程中的裂纹扩展记录。

图6为Ti₃SiC₂陶瓷试样三角形切口在限制位移过程中的裂纹扩展。

图7为Ti₃SiC₂陶瓷试样山形切口在预制裂纹后的表面，看不见切口中的裂纹。

图8为Ti₃SiC₂陶瓷试样在山形切口引发自然裂纹后测试断裂韧性的断口形貌。

图9为氧化锆陶瓷的三角形切口梁在限制位移过程中的裂纹扩展。

具体实施方式

如图2所示，本发明预制直通裂纹的可调有限挠度弯曲梁加载装置，包括刚架5、千分表7、螺旋可调顶柱6、挤紧螺栓4，平行的横梁52之间通过纵梁51连接而成刚架5，横梁52一端固定，另一端侧面开螺纹孔，其上装有夹持梁试样1的挤紧螺栓4，梁试样1与纵梁51之间的两端位置设有支点8，千分表7测试部位与螺旋可调顶柱6接触连接，螺旋可调顶柱6置于梁试样1的背面(受拉面)，通过螺纹安装于纵梁51上，图中C处为有限挠度。

将需要测试的陶瓷块体用金刚石外圆切片机或线切割机(对导电陶瓷)切成所需要的梁试样1，然后经过研磨和表面抛光，达到所需尺寸和光洁度，裂纹扩展观测面抛光。在需要引发裂纹的地方预先切割一个三角形切口或山形切口，如图1a、b所示。将切口梁试样1放在图2所示的水平加载刚架5上，切口对着顶柱方向，三角形切口没切到的一面作为裂纹扩展观测面置于显微镜的观测之下，先加上5-10牛顿的力，然后将螺旋可调顶柱6顶上试样1的下表面，将千分表7在这种位置调到零，再将螺旋可调顶柱6回调到所需要的允许挠度的位置(看千分表控制)，试样两端放有垫片3，沿纵向通过挤紧螺栓4加压，通过一个水平加载装置2加载。另外，也可以用一个简单的钢质夹具11，试样1一侧放有铝合金垫块10，使试样可以被夹在中间，而且可以沿纵向通过挤紧螺栓4加压，如图3所示，在试样切口的一面的两端贴上两块薄胶片12(见图4)，将该面贴放在一个平整的钢垫块13上，然后通过一个水平加载装置2加载。在显微镜9的观察下面进行类似于四点弯曲的加载，监测裂纹的启始和扩展，直到达到合适长度的裂纹，然后卸载，并用染色剂对开裂处染色处理，以便在断裂韧性测试后从断口确定初始裂纹的长度。下面对常规的桥压法无法引发裂纹的两种陶瓷材料进行裂纹预制试验。

实施例1：钛硅碳/碳化硅复合陶瓷试样的裂纹引发

将钛硅碳/碳化硅复合陶瓷加工为3×4mm²横截面、长度为36mm的试样，抛光后在中央用金刚石外圆切片机切割一个三角形切口，按照上述实施方式对试样进行裂纹引发和监测，并用照相机照下裂纹扩展过程，在裂纹达到试样宽度的一半左右停止加载，最后获得一条裂纹宽度与自然裂纹完全一样的预制裂纹。裂纹扩展过程如图5(a-e)所示。

实施例2：钛硅碳陶瓷试样的裂纹引发和断裂韧性测试

将钛硅碳陶瓷加工为4×8mm²和3×4mm²横截面、长度为36mm的试样，抛光后对不同的试样分别在试样中央用金刚石外圆切片机切割一个三角形切口和山形切口，按照上述实施方式对试样进行裂纹引发和监测，并用照相机照下裂纹扩展过程，在裂纹达到试样宽度的一半左右停止加载，最后获得裂纹宽度与自然裂纹完全一样的预制裂纹。三角形切口的试样的裂纹扩展过程如图6所示。

山形切口的试样开裂过程用显微镜看不见，只能通过开裂的声音来判断，开裂后的试样在显微镜下也只能看见切口，如图7所示。山形切口试样引发裂纹后在进行断裂韧性的断口如图8所示。

实施例3：氧化锆陶瓷试样的裂纹引发

将氧化锆陶瓷加工为3×4mm²横截面、长度为30mm的试样，抛光后在中央用金刚石外圆切片机切割一个三角形切口，按照上述实施方式对试样进行裂纹引发和监测，并用照相机照下裂纹扩展过程，获得一条裂纹宽度与自然裂纹完全一样的预制裂纹，但卸载后裂纹很难分辨和看见，裂纹扩展过程如图9所示。

Claims (7)

1、一种预制直通裂纹的方法，利用陶瓷材料裂纹扩展的应变准则，在梁试样上需要引发裂纹的地方预先切割一个三角形切口或山形切口，作为裂纹源，通过限制挠度和纵向挤压约束的四点弯曲加载，直到达到合适长度的裂纹，然后卸载，其特征在于：

将切口梁试样放在加载刚架上，先加上5-10牛顿的力，然后将可调顶柱顶上试样的受拉面，切口对着可调顶柱方向，可调顶柱另一端与千分表接触，将千分表在此位置调到零，再将可调顶柱回调到所需要允许挠度的位置，然后加载。

2、按照权利要求1预制直通裂纹的方法，其特征在于：以梁试样上的三角形切口作为裂纹源，三角形切口没切到的一面作为裂纹扩展观测面朝着显微镜，加载过程中对试样进行裂纹监测，并用照相机照下裂纹扩展过程，直到看到裂纹到达合适的长度后停止加载，采用位移控制加载。

3、按照权利要求1预制直通裂纹的方法，其特征在于：以梁试样上的三角形切口作为裂纹源，三角形切口没切到的一面作为裂纹扩展观测面朝着显微镜，加载过程中对试样进行裂纹监测，并用照相机照下裂纹扩展过程，直到听到开裂后停止加载，采用位移控制加载。

4、按照权利要求1所述预制直通裂纹的方法，其特征在于：在梁试样的切口一面的两端贴上两块薄胶片，将该面贴放在一个平整的钢垫块上，然后加载。

5、一种按照权利要求1所述预制直通裂纹方法的专用装置，其特征在于：包括刚架(5)、千分表(7)、可调顶柱(6)、挤紧螺栓(4)，平行的横梁(52)之间通过纵梁(51)连接而成刚架(5)，横梁(52)一端固定，另一端侧面开螺纹孔，其上装有夹持梁试样(1)的挤紧螺栓(4)，梁试样(1)两端与纵梁(51)之间设有支点(8)，千分表(7)测试部位与可调顶柱(6)接触连接，可调顶柱(6)置于梁试样(1)的背面。

6、按照权利要求5所述装置，其特征在于：可调顶柱(6)为螺旋可调顶柱，通过螺纹安装于纵梁(51)上。

7、按照权利要求5所述预制直通裂纹的专用装置，其特征在于：样品两端挤紧螺栓(4)为两个，分别安装于两边的平行横梁(52)上，正对样品的两端。

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