CN110028919A - 一种高折射率led环氧灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高折射率LED环氧灌封胶及其制备方法。所述的环氧灌封胶由A和B两组分组成，各组分重量份计，其中A组分由如下组分组成：低卤双酚A环氧树脂80~100份，含有巯基或羟基的单体1~10份，热稳定剂0.5~3份，消泡剂0.1~0.8份，色浆0.1~0.3份，增韧剂0.5~5份，稀释剂0.5~5份；B组分由如下组分组成：甲基六氢苯酐60~100份，多元醇0~3份，固化促进剂1~2份，光稳定剂0.2~1份，抗氧剂0.2~1份。本发明通过在环氧树脂中加入具有高折射率的含有巯基或羟基的单体以提高LED环氧灌封胶的折射率。本发明的制备的环氧灌封胶在LED应用中具有高折射率、透明、低卤、耐高温耐腐蚀和优异的机械性能。

Description

一种高折射率LED环氧灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高折射率LED环氧灌封胶及其制备方法，属于封装材料领域。
背景技术
LED作为新型的光源，具有成本低、节能、环保、发光色彩丰富、易维护、安全的优点。近年来，LED行业已成为备受关注的高科技领域之一。随着LED照明设备功率和亮度的不断增大和提高，传统LED封装材料在性能上逐渐不能满足生产的需求。LED封装材料作为LED产业的重要组成部分，对于LED产业的发展有着重要的意义。常用的LED封装材料有环氧树脂和有机硅树脂。有机硅树脂作为封装材料具有优良的透明性、耐候性、耐高低温性等特点，但同时也存在力学性能和耐腐蚀性差及成本高等缺点。而环氧树脂因为具有良好的机械强度和弹性模量，良好的耐溶剂性、低成本、收缩率低等优点，仍占据LED封装材料市场的主要地位。LED的芯片的折射率约为2.200，而普通环氧树脂的折射率仅为1.570左右，两者的折射率相差较大。目前，科研工作者对于LED封装材料的研究主要集中在如何提高封装材料的折射率、透光率和热力学性能及耐候性能等方面。提高LED封装材料的折射率可以减少光在芯片和封装材料界面处的全反射，进而提高能量转换效率。这不仅能够增加光输出，还可以减少封装材料里面的光转换的热量，提高LED的使用寿命。因此，如何开发出高折射率LED 环氧灌封胶已迫在眉睫。
发明内容
本发明针对LED封装材料折射率低的问题，提出一种高折射率LED环氧灌封胶及其制备方法，通过在环氧树脂中加入具有高折射率的含有巯基或羟基的单体以提高LED环氧灌封胶的折射率，使其在LED应用中具有高折射率、透明、低卤、耐高温、耐腐蚀及优异的机械性能。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：所述LED环氧灌封胶由A和B两组分组成，按各组分重量份计，
其中A组分由如下组分组成：
低卤双酚A环氧树脂80~100份
含有巯基或羟基的单体1~10份
热稳定剂0.5~3份
消泡剂0.1~0.8份
色浆0.1~0.3份
增韧剂0.5~5份
稀释剂0.5~5份；
所述低卤双酚A环氧树脂的氯含量<1650 ppm；所述含有巯基或羟基的单体为：4,4-二巯基二苯硫醚、2,5-二(4-巯基苯硫基)-1,3,4-噻二唑、4-(1,3,4-噻唑-2-苯巯基)苯硫醇、2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-噻吩甲基硫醇、2-甲酰胺-5-(2-巯基-1,3-噻唑-4-基)-噻吩、4,4'-二巯基联苯、4,4'-双（巯甲基）联苯、对三联苯-4,4''-二硫醇、4,4'-二羟基联苯、4,4'-二羟甲基联苯、[1,1',4',1''-三联苯]-4,4''-二醇、6-苯胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇、3,3'.5,5''-四甲基-[1,1':4'.1''-三联苯]-4,4''-二醇中的任一种；所述热稳定剂为有机磷化合物（甲基磷酸二甲酯或亚磷酸三苯酯）；所述消泡剂为硅氧烷类消泡剂XP-008、BYK-141、BYK-A530中的任一种；所述增韧剂为1,2-环已烷二羧酸二异壬基酯或1,2-环己烷二羧酸二丁酯；所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚或C12-14醇缩水甘油醚。
B组分由如下组分组成：
甲基六氢苯酐60~100份
多元醇0~3份
固化促进剂1~2份
光稳定剂0.2~1份
抗氧剂0.2~1份；
所述甲基六氢苯酐的碘值<1.0；所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇、一缩乙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、聚乙二醇200中的任一种；所述固化促进剂为三-(二甲胺基甲基)苯酚、二甲基苄胺、1,8-二氮杂二环-双环(5,4,0)十一烯-7中的任一种；所述光稳定剂UV-1、UV-9、UV-12、UV-531、DL616中的任一种；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
酸酐固化低卤双酚A环氧LED灌封胶生产工艺具体步骤如下：
A组分：
首先将低卤双酚A环氧树脂加热至60℃，投入到反应釜中；
接着分别将含有巯基或羟基的单体、热稳定剂、消泡剂、色剂、增韧剂和稀释剂加入到反应釜中，并不断搅拌；然后抽真空，加热使整个反应体系温度达到80~120℃，反应1~5小时，待体系成均匀透明体系后，得到A组分；
B组分：
将甲基六氢苯酐、多元醇、固化促进剂、光稳定剂及抗氧剂投入到反应釜中，不断搅拌；抽真空，控制温度在55~75℃，反应1~2小时，至固体完全溶解，得到B组分；
本发明的有益效果是：在低卤双酚A环氧树脂中加入含硫、含氮及多联苯结构的单体，固化后不仅提高了LED环氧封装胶的折射率，还使LED的耐温性和机械性能大大提高，并且制得的低卤LED灌封胶无毒无害，固化后能大大提高LED的透光率。其制备工艺操作简单、实用性强、节约能源、成本低、环境友好，具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明包括范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1:
将90份低卤双酚A环氧树脂127E加热至60℃，投入到反应釜中；再分别将5份4,4-二巯基二苯硫醚、1份甲基磷酸二甲酯、0.2份消泡剂XP-008、0.2份色浆、1份1,2-环已烷二羧酸二异壬基酯、3份聚丙二醇二缩水甘油醚分别加入反应釜中，并不断搅拌；然后抽真空，加热使整个反应体系温度达到85℃，反应1 小时后，得到A组分。
将甲基六氢苯酐98份，0.8份丙三醇、1份三-(二甲胺基甲基)苯酚、0.2份UV-9及0.2份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚投入到反应釜中，不断搅拌；抽真空，控制温度在65℃，反应1小时，至固体完全溶解，得到B组分。
使用时，将A组分和B组分按照A：B=1:1（重量比）混合均匀灌胶，加热固化即可获得高折射率、低卤、良好耐高温、耐腐蚀和机械性能的灌装端面。
实施例2:
将90份低卤双酚A环氧树脂127E加热至60℃，投入到反应釜中；再分别将4份对三联苯-4,4''-二硫醇、1份甲基磷酸二甲酯、0.15份消泡剂BYK-141、0.2份色浆、2.5份1,2-环己烷二羧酸二丁酯、5份C12-14醇缩水甘油醚分别加入反应釜中，并不断搅拌；然后抽真空，加热使整个反应体系温度达到100℃，反应3小时，得到A组分。
将甲基六氢苯酐98份，1.5份1,4-丁二醇、1.4份1,8-二氮杂二环-双环(5,4,0)十一烯-7、0.2份UV-9及0.2份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚投入到反应釜中，不断搅拌；抽真空，控制温度在75℃，反应1 小时，至固体完全溶解，得到B组分。
使用时，将A组分和B组分按照A：B=1:1（重量比）混合均匀灌胶，加热固化即可获得高折射率、低卤、良好耐高温、耐腐蚀和机械性能的灌装端面。
实施例3:
将92份低卤双酚A环氧树脂128E加热至60℃，投入到反应釜中；再分别将8份2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2份亚磷酸三苯酯、0.25份消泡剂BYK-A530、0.2份色浆、4.5份1,2-环己烷二羧酸二丁酯、4.5份C12-14醇缩水甘油醚分别加入反应釜中，并不断搅拌；然后抽真空，加热使整个反应体系温度达到110℃，反应4小时，得到A组分。
将甲基六氢苯酐98份，1.5份聚乙二醇200、1.2份二甲基苄胺、0.2份DL616及0.2份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚投入到反应釜中，不断搅拌；抽真空，控制温度在70℃，反应1 小时，至固体完全溶解，得到B组分。
使用时，将A组分和B组分按照A：B=1:1（重量比）混合均匀灌胶，加热固化即可获得高折射率、低卤、良好耐高温、耐腐蚀和机械性能的灌装端面。
实施例4:
将90份低卤双酚A环氧树脂127E加热至60℃，投入到反应釜中；再分别将7份3,3'.5,5''-四甲基-[1,1':4'.1''-三联苯]-4,4''-二醇、2份甲基磷酸二甲酯、0.25份消泡剂BYK-A530、0.2份色浆、5份1,2-环己烷二羧酸二丁酯、5份C12-14醇缩水甘油醚分别加入反应釜中，并不断搅拌；然后抽真空，加热使整个反应体系温度达到120℃，反应5小时，得到A组分。
将甲基六氢苯酐98份，1.5份乙二醇、1.2份三-(二甲胺基甲基)苯酚、0.15份UV-12及0.2份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚投入到反应釜中，不断搅拌；抽真空，控制温度在75℃，反应1 小时，至固体完全溶解，得到B组分。
使用时，将A组分和B组分按照A：B=1:1（重量比）混合均匀灌胶，加热固化即可获得高折射率、低卤、良好耐高温、耐腐蚀和机械性能的灌装端面。
表1 实施例1-4制得的低卤双酚A环氧灌封胶LED性能测试
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
外观 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明
氯含量（ppm） 700 715 686 705
热变形温度（℃） 218.5 227.6 230.4 231.5
弯曲强度（25℃）/MPa 92.6 93.4 95.3 96.1
冲击强度（25℃）/KJ·m<sup>2</sup> 15.7 16.8 17.2 16.9
折射率 1.621 1.652 1.673 1.650
以上实施例仅用于说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，任何熟悉本领域的技术人员在本发明公开后，都能够轻易进行组分变化或替换，而一切不脱离本发明和范围的技术方案及改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围。

Claims (10)

1.一种高折射率LED环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧灌封胶由A和B两组分组成，各组分重量份计：
其中A组分由如下组分组成：
低卤双酚A环氧树脂80~100份
含有巯基或羟基的单体1~10份
热稳定剂0.5~3份
消泡剂0.1~0.8份
色浆0.1~0.3份
增韧剂0.5~5份
稀释剂0.5~5份；
B组分由如下组分组成：
甲基六氢苯酐60~100份
多元醇0~3份
固化促进剂1~2份
光稳定剂0.2~1份
抗氧剂0.2~1份；
所述低卤双酚A环氧树脂的氯含量<1650 ppm；所述甲基六氢苯酐的碘值<1.0；所述抗氧剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
2.如权利要求1所述高折射率LED环氧灌封胶，其特征在于，所述含有巯基或羟基的单体为：4,4-二巯基二苯硫醚、2,5-二(4-巯基苯硫基)-1,3,4-噻二唑、4-(1,3,4-噻唑-2-苯巯基)苯硫醇、2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-噻吩甲基硫醇、2-甲酰胺-5-(2-巯基-1,3-噻唑-4-基)-噻吩、4,4'-二巯基联苯、4,4'-双（巯甲基）联苯、对三联苯-4,4''-二硫醇、4,4'-二羟基联苯、4,4'-二羟甲基联苯、[1,1',4',1''-三联苯]-4,4''-二醇、6-苯胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇、3,3'.5,5''-四甲基-[1,1':4'.1''-三联苯]-4,4''-二醇中的任一种。
3.如权利要求1所述高折射率LED环氧灌封胶，其特征在于，所述热稳定剂为有机磷化合物（甲基磷酸二甲酯或亚磷酸三苯酯）。
4.如权利要求1所述高折射率LED环氧灌封胶，其特征在于，所述消泡剂为硅氧烷类消泡剂XP-008、BYK-141、BYK-A530中的任一种。
5.如权利要求1所述高折射率LED环氧灌封胶，其特征在于，所述增韧剂为1,2-环已烷二羧酸二异壬基酯或1,2-环己烷二羧酸二丁酯。
6.如权利要求1所述高折射率LED环氧灌封胶，其特征在于，所述稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚或C12-14醇缩水甘油醚。
7.如权利要求1所述高折射率LED环氧灌封胶，其特征在于，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丙三醇、一缩乙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、聚乙二醇200中的任一种。
8.如权利要求1所述高折射率LED环氧灌封胶，其特征在于，所述固化促进剂为三-(二甲胺基甲基)苯酚、二甲基苄胺、1,8-二氮杂二环-双环(5,4,0)十一烯-7中的任一种。
9.如权利要求1所述高折射率LED环氧灌封胶，其特征在于，所述光稳定剂UV-1、UV-9、UV-12、UV-531、DL616中的任一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述高折射率LED环氧灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A组分：
首先将低卤双酚A环氧树脂加热至60℃，投入到反应釜中；接着分别将含有巯基或羟基的单体、热稳定剂、消泡剂、色剂、增韧剂和稀释剂加入到反应釜中，并不断搅拌；然后抽真空，加热使整个反应体系温度达到80~120℃，反应1~5小时，待体系成均匀透明体系后，得到A组分；
B组分：
将甲基六氢苯酐、多元醇、固化促进剂、光稳定剂及抗氧剂投入到反应釜中，不断搅拌；抽真空，控制温度在55~75℃，反应1~2小时，至固体完全溶解，得到B组分。
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