CN110028871A - 一种石墨烯富锌涂料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯富锌涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯富锌涂料，其可提高石墨烯在环氧树脂基体中的分散性，以及漆膜的致密性，从而增强防腐性能，并提高石墨烯在防腐涂料中的工业应用效果，为此本发明还提供了石墨烯富锌涂料的制备方法，石墨烯富锌涂料包括基体混合物、氧化还原剂混合物、辅助混合物和固化剂混合物，石墨烯富锌涂料的制备方法包括分别对基体混合物和固化剂混合物采用旋转式搅拌器进行搅拌，对氧化还原剂混合物进行研磨、筛分和超声振荡，然后将预处理的基体混合物、氧化还原剂混合物、固化剂混合物与辅助混合物混合，再采用变频分散机搅拌即得石墨烯富锌涂料。

Description

一种石墨烯富锌涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别为防腐涂料技术领域，具体为一种石墨烯富锌涂料及其制备方法。
背景技术
钢铁材料是工业生产中的一种重要原材料，但是钢铁材料也易受到腐蚀，从而影响使用寿命、甚至是生产安全，因此提高钢铁材料的耐腐蚀性在工业生产中具有重要作用。
目前一般是通过在钢铁表面凃敷防腐涂料层提高钢铁材料的耐腐蚀性，现有的防腐涂料主要是富锌涂料，其是利用阴极保护原理，通过阳极区的锌失电子被腐蚀从而使阴极区的铁得电子受到保护。
现有的富锌涂料中锌粉含量较高，一般在80%以上，使得漆膜的致密性下降，影响涂层的耐水性、附着力以及耐冲击性能等，进而影响富锌涂料的防腐性能，而石墨烯作为一种层状纳米材料，具有优异的导电性、物理机械性能和对水分子、空气的屏蔽性能，因此将石墨烯加入富锌涂料中，以增强富锌涂料的防腐性能成为当前研究的热点，但是石墨烯疏水疏油、且易发生自身团聚，导致添加石墨烯时，石墨烯难以与富锌涂料中的环氧树脂聚合物基体相容，影响石墨烯富锌涂料的制备，进而制约石墨烯在工业生产、特别是在防腐涂料中的应用。
发明内容
针对现有富锌涂料防腐性能差、工业应用效果不好的缺点，本发明提供了一种石墨烯富锌涂料，其可提高石墨烯在环氧树脂基体中的分散性，以及漆膜的致密性，从而增强防腐性能，并提高石墨烯在防腐涂料中的工业应用效果，为此本发明还提供了石墨烯富锌涂料的制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种石墨烯富锌涂料，其特征在于：其包括基体混合物、氧化还原剂混合物、辅助混合物和固化剂混合物，其中，
所述基体混合物包括按重量份数计的如下组分：环氧树脂4～20份，醇酸树脂0～8份，苯甲醇0～10份，
所述氧化还原剂混合物包括按重量份数计的如下组分：锌粉50～90份，酸掺杂聚苯胺0～10份，石墨烯0～5份，氧化石墨烯0～5份，苯甲醇0～10份，
所述辅助混合物包括按重量份数计的如下组分：防沉降剂1～10份，成膜助剂1～5份，
所述固化剂混合物包括按重量份数计的如下组分：聚酰胺1～20份，二甲苯1～20份。
其进一步特征在于：
所述酸掺杂聚苯胺为柠檬酸掺杂聚苯胺或者稀盐酸掺杂聚苯胺；
所述柠檬酸掺杂聚苯胺使用的柠檬酸的浓度为2 mol/L；
所述柠檬酸掺杂聚苯胺使用的柠檬酸的PH值为3.5；
所述稀盐酸掺杂聚苯胺使用的稀盐酸的浓度为 1 mol/L；
所述稀盐酸掺杂聚苯胺使用的稀盐酸的PH值为2.7；
所述防沉降剂为有机膨润土或者聚乙烯蜡；
所述成膜助剂为巴斯夫Efka PL 5381；
所述聚酰胺的分子量为600～1100；
石墨烯富锌涂料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤，
a：采用旋转式搅拌器以1000～2000转/分钟的转速对所述基体混合物搅拌10～20分钟；
b：采用超细层球磨机对所述氧化还原剂混合物进行研磨，研磨10～20分钟后采用100目～2000目的分样筛过筛，将大颗粒筛除，对筛分后的所述氧化还原剂混合物采用超声振荡仪、以10～30 kHz的振动频率进行10～30分钟的超声振荡；
c：采用旋转式搅拌器以1000～2500转/分钟的转速对所述固化剂混合物搅拌5～10分钟；
d：将步骤a处理后的所述基体混合物、步骤b处理后的所述氧化还原剂混合物和步骤c处理后的所述固化剂混合物与所述辅助混合物混合，并采用变频分散机以900～3000转/分钟的转速搅拌10～20分钟，即得到石墨烯富锌涂料。
本发明的有益效果是，石墨烯具有优异的导电性，并因其具有各向异性以及片状结构而对腐蚀介质如氢离子、氧分子等具有很好的阻隔效果，从而提高涂层的阴极保护效应，酸掺杂聚苯胺可增强涂层的导电性，进一步提高涂层的阴极保护效应，而通过调控石墨烯和氧化石墨烯的配比可达到低还原度氧化石墨烯的效果，即石墨烯优异阻隔性以及氧化石墨烯良好的基体分散性，从而增强漆膜的致密性，进而增强涂料的防腐性能。
在环氧树脂基体和石墨烯进行混合前，分别对基体混合物、氧化还原剂混合物和固化剂混合物进行预处理，特别是对氧化还原剂混合物进行研磨、筛分和超声振荡的处理，并在将预处理后的基体混合物、氧化还原剂混合物和固化剂混合物与辅助混合物混合后使用变频分散机转速搅拌，可进一步提高石墨烯和氧化石墨烯在环氧树脂基体中的分散性，从而提高涂料的防腐性能，进而提高石墨烯在防腐涂料中的工业应用效果。
氧化石墨烯表面大量的羟基可增强防腐涂料对金属、例如铁的附着力，成膜助剂可进一步提高涂层的致密性。
附图说明
图1为本发明的性能测试结果表。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明：
实施例一：
石墨烯富锌涂料包括基体混合物、氧化还原剂混合物、辅助混合物和固化剂混合物，其中，
基体混合物包括按重量份数计的如下组分：环氧树脂5份，醇酸树脂2份，苯甲醇1份；
氧化还原剂混合物包括按重量份数计的如下组分：锌粉90份，酸掺杂聚苯胺0.5份，酸掺杂聚苯胺为稀盐酸掺杂聚苯胺，稀盐酸掺杂聚苯胺呈粉末状，以浓度为1 mol/L、pH=2.7的稀盐酸掺杂聚苯胺分散液冷冻干燥得到，石墨烯0.1份，氧化石墨烯0.1份，苯甲醇4份；
辅助混合物包括按重量份数计的如下组分：防沉降剂2份，防沉降剂为聚乙烯蜡、成膜助剂1份，成膜助剂为巴斯夫Efka PL 5381；
固化剂混合物包括按重量份数计的如下组分：聚酰胺3份，聚酰胺分子量为650、二甲苯6份。
石墨烯富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
a：采用旋转式搅拌器以1500转/分钟的转速对基体混合物搅拌20分钟；
b：采用超细层球磨机对氧化还原剂混合物进行研磨，研磨15分钟后采用1000目的分样筛过筛，将大颗粒筛除，对筛分后的氧化还原剂混合物采用超声振荡仪、以10kHz的振动频率进行30分钟的超声振荡；
c：采用旋转式搅拌器以1000转/分钟的转速对固化剂混合物搅拌5分钟；
d：将步骤a处理后的所述基体混合物、步骤b处理后的所述氧化还原剂混合物和步骤c处理后的所述固化剂混合物与所述辅助混合物混合，并采用变频分散机以1000转/分钟的转速搅拌10分钟，即得到石墨烯富锌涂料。
实施例二：
石墨烯富锌涂料包括基体混合物、氧化还原剂混合物、辅助混合物和固化剂混合物，其中，
基体混合物包括按重量份数计的如下组分：环氧树脂9份，醇酸树脂0份，苯甲醇1份；
氧化还原剂混合物包括按重量份数计的如下组分：锌粉70份，酸掺杂聚苯胺5份，酸掺杂聚苯胺为柠檬酸掺杂聚苯胺，柠檬酸掺杂聚苯胺呈粉末状，以浓度为2mol/L、pH=3.5的柠檬酸掺杂聚苯胺分散液冷冻干燥得到，石墨烯1份，氧化石墨烯2份，苯甲醇10份；
辅助混合物包括按重量份数计的如下组分：防沉降剂1份，防沉降剂为有机膨润土，成膜助剂2份，成膜助剂为巴斯夫Efka PL 5381；
固化剂混合物包括按重量份数计的如下组分：聚酰胺5份，聚酰胺分子量为650、二甲苯10份。
石墨烯富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
a：采用旋转式搅拌器以1000转/分钟的转速对基体混合物搅拌10分钟；
b：采用超细层球磨机对氧化还原剂混合物进行研磨，研磨10分钟后采用500目的分样筛过筛，将大颗粒筛除，对筛分后的氧化还原剂混合物采用超声振荡仪、以20kHz的振动频率进行10分钟的超声振荡；
c：采用旋转式搅拌器以1000转/分钟的转速对固化剂混合物搅拌5分钟；
d：将步骤a处理后的所述基体混合物、步骤b处理后的所述氧化还原剂混合物和步骤c处理后的所述固化剂混合物与所述辅助混合物混合，并采用变频分散机以900转/分钟的转速搅拌10分钟，即得到石墨烯富锌涂料。
实施例三：
石墨烯富锌涂料包括基体混合物、氧化还原剂混合物、辅助混合物和固化剂混合物，其中，
基体混合物包括按重量份数计的如下组分：环氧树脂10份，醇酸树脂8份，苯甲醇1份；
氧化还原剂混合物包括按重量份数计的如下组分：锌粉80份，酸掺杂聚苯胺4份，酸掺杂聚苯胺为稀盐酸掺杂聚苯胺，稀盐酸掺杂聚苯胺呈粉末状，以浓度为1 mol/L、pH=2.7的稀盐酸掺杂聚苯胺分散液冷冻干燥得到，石墨烯2份，氧化石墨烯1份，苯甲醇6份；
辅助混合物包括按重量份数计的如下组分：防沉降剂3份，防沉降剂为有机膨润土、成膜助剂1份，成膜助剂为巴斯夫Efka PL 5381；
固化剂混合物包括按重量份数计的如下组分：聚酰胺5份，聚酰胺分子量为650、二甲苯4份。
石墨烯富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
a：采用旋转式搅拌器以1500转/分钟的转速对基体混合物搅拌10分钟；
b：采用超细层球磨机对氧化还原剂混合物进行研磨，研磨10分钟后采用400目的分样筛过筛，将大颗粒筛除，对筛分后的氧化还原剂混合物采用超声振荡仪、以10kHz的振动频率进行20分钟的超声振荡；
c：采用旋转式搅拌器以1000转/分钟的转速对固化剂混合物搅拌5分钟；
d：将步骤a处理后的所述基体混合物、步骤b处理后的所述氧化还原剂混合物和步骤c处理后的所述固化剂混合物与所述辅助混合物混合，并采用变频分散机以1000转/分钟的转速搅拌20分钟，即得到石墨烯富锌涂料。
实施例四：
石墨烯富锌涂料包括基体混合物、氧化还原剂混合物、辅助混合物和固化剂混合物，其中，
基体混合物包括按重量份数计的如下组分：环氧树脂12份，醇酸树脂2份，苯甲醇1份；
氧化还原剂混合物包括按重量份数计的如下组分：锌粉90份，酸掺杂聚苯胺8份，酸掺杂聚苯胺为稀盐酸掺杂聚苯胺，稀盐酸掺杂聚苯胺呈粉末状，以浓度为1 mol/L、pH=2.7的稀盐酸掺杂聚苯胺分散液冷冻干燥得到，石墨烯5份，氧化石墨烯2份，苯甲醇0份；
辅助混合物包括按重量份数计的如下组分：防沉降剂5份，防沉降剂为有机膨润土，成膜助剂1份，成膜助剂为巴斯夫Efka PL 5381；
固化剂混合物包括按重量份数计的如下组分：聚酰胺6份，聚酰胺分子量为650、二甲苯5份。
石墨烯富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
a：采用旋转式搅拌器以1500转/分钟的转速对基体混合物搅拌15分钟；
b：采用超细层球磨机对氧化还原剂混合物进行研磨，研磨10分钟后采用400目的分样筛过筛，将大颗粒筛除，对筛分后的氧化还原剂混合物采用超声振荡仪、以10kHz的振动频率进行20分钟的超声振荡；
c：采用旋转式搅拌器以1000转/分钟的转速对固化剂混合物搅拌5分钟；
d：将步骤a处理后的所述基体混合物、步骤b处理后的所述氧化还原剂混合物和步骤c处理后的所述固化剂混合物与所述辅助混合物混合，并采用变频分散机以2000转/分钟的转速搅拌20分钟，即得到石墨烯富锌涂料。
实施例五：
石墨烯富锌涂料包括基体混合物、氧化还原剂混合物、辅助混合物和固化剂混合物，其中，
基体混合物包括按重量份数计的如下组分：环氧树脂5份，醇酸树脂8份，苯甲醇1份；
氧化还原剂混合物包括按重量份数计的如下组分：锌粉70份，酸掺杂聚苯胺1份，酸掺杂聚苯胺为稀盐酸掺杂聚苯胺，稀盐酸掺杂聚苯胺呈粉末状，以浓度为1 mol/L、pH=2.7的稀盐酸掺杂聚苯胺分散液冷冻干燥得到，石墨烯1份，氧化石墨烯1份，苯甲醇1份；
辅助混合物包括按重量份数计的如下组分：防沉降剂2份，防沉降剂为有机膨润土、成膜助剂1份，成膜助剂为巴斯夫Efka PL 5381；
固化剂混合物包括按重量份数计的如下组分：聚酰胺3份，聚酰胺分子量为650、二甲苯3份。
石墨烯富锌涂料的制备方法包括以下步骤：
a：采用旋转式搅拌器以1500转/分钟的转速对基体混合物搅拌10分钟；
b：采用超细层球磨机对氧化还原剂混合物进行研磨，研磨10分钟后采用400目的分样筛过筛，将大颗粒筛除，对筛分后的氧化还原剂混合物采用超声振荡仪、以20kHz的振动频率进行20分钟的超声振荡；
c：采用旋转式搅拌器以1000转/分钟的转速对固化剂混合物搅拌10分钟；
d：将步骤a处理后的所述基体混合物、步骤b处理后的所述氧化还原剂混合物和步骤c处理后的所述固化剂混合物与所述辅助混合物混合，并采用变频分散机以1500转/分钟的转速搅拌20分钟，即得到石墨烯富锌涂料。
将五种实施例得到的石墨烯富锌涂料进行性能测试，通过划格法，按照国家标准GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》对石墨烯富锌涂料的附着力进行评估；按照国家标准GB 10125-1997《人造气氛腐蚀试验－盐雾试验》对石墨烯富锌涂料的耐盐雾性进行测试，检测时间为500小时；以1mol/L的硫酸（H2SO4）对石墨烯富锌涂料进行15天的耐酸性测试；以2 mol/L的氯化钠溶液（NaCl）对石墨烯富锌涂料进行30天的耐碱性测试；测试结果如图1所示，本发明提供的石墨烯富锌涂料及其制备方法可提高石墨烯在环氧树脂基体中的分散性，以及漆膜的致密性，从而增强防腐性能，并提高石墨烯在防腐涂料中的工业应用效果，而且制备方法简单易行，可有效提高生产效率。

Claims (10)

1.一种石墨烯富锌涂料，其特征在于：其包括基体混合物、氧化还原剂混合物、辅助混合物和固化剂混合物，其中，
所述基体混合物包括按重量份数计的如下组分：环氧树脂4～20份，醇酸树脂0～8份，苯甲醇0～10份，
所述氧化还原剂混合物包括按重量份数计的如下组分：锌粉50～90份，酸掺杂聚苯胺0～10份，石墨烯0～5份，氧化石墨烯0～5份，苯甲醇0～10份，
所述辅助混合物包括按重量份数计的如下组分：防沉降剂1～10份，成膜助剂1～5份，
所述固化剂混合物包括按重量份数计的如下组分：聚酰胺1～20份，二甲苯1～20份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯富锌涂料，其特征在于：所述酸掺杂聚苯胺为柠檬酸掺杂聚苯胺或者稀盐酸掺杂聚苯胺。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯富锌涂料，其特征在于：所述柠檬酸掺杂聚苯胺使用的柠檬酸的浓度为2 mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯富锌涂料，其特征在于：所述柠檬酸掺杂聚苯胺使用的柠檬酸的PH值为3.5。
5.根据权利要求2所述的一种石墨烯富锌涂料，其特征在于：所述稀盐酸掺杂聚苯胺使用的稀盐酸的浓度为 1 mol/L。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯富锌涂料，其特征在于：所述稀盐酸掺杂聚苯胺使用的稀盐酸的PH值为2.7。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯富锌涂料，其特征在于：所述防沉降剂为有机膨润土或者聚乙烯蜡。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯富锌涂料，其特征在于：所述成膜助剂为巴斯夫Efka PL 5381。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯富锌涂料，其特征在于：所述聚酰胺的分子量为600～1100。
10.如权利要求1~9任一所述的石墨烯富锌涂料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤，
a：采用旋转式搅拌器以1000～2000转/分钟的转速对所述基体混合物搅拌10～20分钟；
b：采用超细层球磨机对所述氧化还原剂混合物进行研磨，研磨10～20分钟后采用100目～2000目的分样筛过筛，将大颗粒筛除，对筛分后的所述氧化还原剂混合物采用超声振荡仪、以10～30 kHz的振动频率进行10～30分钟的超声振荡；
c：采用旋转式搅拌器以1000～2500转/分钟的转速对所述固化剂混合物搅拌5～10分钟；
d：将步骤a处理后的所述基体混合物、步骤b处理后的所述氧化还原剂混合物和步骤c处理后的所述固化剂混合物与所述辅助混合物混合，并采用变频分散机以900～3000转/分钟的转速搅拌10～20分钟，即得到石墨烯富锌涂料。
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