CN110028722A - 磷系阻燃母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了磷系阻燃母粒及其制备方法，所述方法采用辐射交联的方式实现阻燃剂与母粒之间良好的分散性能及流动性；本发明所述母粒采用磷系阻燃剂共混，阻燃效果好，且环保；本发明所述方法制得的母粒不影响现有共混、注塑以及纺丝等其他加工工艺，生产工艺流程简单，方便工业化生产。

Description

磷系阻燃母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种以聚乙烯为原料制备功能性母粒的方法，具体为磷系阻燃母粒及其制备方法。
背景技术
聚乙烯是一种经聚合制得的热塑性树脂，其化学稳定性好，能耐大多数酸碱侵蚀。目前，聚乙烯常用的阻燃剂为卤-锑体系，常用的卤系阻燃剂是十溴二苯醚、六溴环十二烷、八溴醚等，其均有添加量少，阻燃效果好的优点。但是其燃烧时易产生有毒气体，而限制了其使用。
磷系阻燃剂在我国生产较早，产量较大，具有低毒、低烟、低卤和高阻燃等优点。磷系阻燃剂在燃烧过程中产生的磷酸酐可促使可燃物脱水炭化，炭的生成降低了火焰与凝聚相之间的热传导，从而阻止或延缓产生可燃气体。另外，磷酸酐热解形成的熔融物可覆盖在燃物表面，促使其氧化生成二氧化碳，从而起到阻燃作用。
因此，磷系阻燃是近年来推广的新型环保无卤型阻燃剂，通过采用国内外该类型阻燃剂开发的阻燃母粒，经过采用合适的母粒生产工艺，获得具有阻燃性能的母粒。但是母粒分散及流动性难题尚未解决，从而影响了所得纤维的阻燃效果。
发明内容
解决的技术问题：为了克服现有技术的不足，获得一种母粒分散和流动性好，且具有良好的阻燃性能的母粒，本发明提供了磷系阻燃母粒及其制备方法。
技术方案：磷系阻燃母粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、第一聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.1-0.4wt％，再与磷酸硼、一水合柠檬酸和酒石酸按质量比10:0.2-0.8:0.01-0.03:0.01-0.03混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第一聚乙烯母粒；
第2步、第二聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.1-0.4wt％，再与工业硅溶胶按质量比10:0.1-0.3混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第二聚乙烯母粒；
第3步、第三聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.1-0.4wt％，再与辐敏剂按质量比10:0.2-0.4混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第三聚乙烯母粒；
第4步、将以上获得的三种聚乙烯母粒加工为成型物，混合并经电子束或γ射线辐射以在其内部产生交联，从而制得磷系阻燃母粒。
优选的，所述辐敏剂为丙烯酯类或甘醇酯类。
优选的，所述电子束或γ射线辐射交联的吸收剂量为100-260KGy，电子束辐射的剂量率为3.5-18KGy/h，γ射线的辐射剂量率为2-15KGy/h。
优选的，第4步中第一聚乙烯母粒、第二聚乙烯母粒和第三聚乙烯母粒的质量比为3-5:2-3:1。
优选的，第一聚乙烯基体、第二聚乙烯基体和第三聚乙烯基体干燥后的含水率为0.3wt％。
优选的，第1步中第一聚乙烯基体、磷酸硼、一水合柠檬酸和酒石酸按质量比10:0.8:0.02:0.01混合。
优选的，第2步中第二聚乙烯基体与工业硅溶胶按质量比10:0.3混合。
优选的，第3步中，第三聚乙烯基体与辐敏剂按质量比10:0.3混合。
以上任一所述方法制备获得的磷系阻燃母粒。
有益效果：(1)本发明所述磷系阻燃母粒的制备方法采用辐射交联的方式实现阻燃剂与母粒之间良好的分散性能及流动性；(2)本发明所述母粒采用磷系阻燃剂共混，阻燃效果好，且环保；(3)本发明所述方法制得的母粒不影响现有共混、注塑以及纺丝等其他加工工艺，生产工艺流程简单，方便工业化生产。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
磷系阻燃母粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、第一聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.1wt％，再与磷酸硼、一水合柠檬酸和酒石酸按质量比10:0.2:0.01:0.01混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第一聚乙烯母粒；
第2步、第二聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.1wt％，再与工业硅溶胶按质量比10:0.1混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第二聚乙烯母粒；
第3步、第三聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.1wt％，再与辐敏剂按质量比10:0.2混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第三聚乙烯母粒；
第4步、将以上获得的三种聚乙烯母粒加工为成型物，混合并经电子束或γ射线辐射以在其内部产生交联，从而制得磷系阻燃母粒。
所述辐敏剂为丙烯酯类或甘醇酯类。
所述电子束或γ射线辐射交联的吸收剂量为100KGy，电子束辐射的剂量率为3.5-KGy/h，γ射线的辐射剂量率为2KGy/h。
第4步中第一聚乙烯母粒、第二聚乙烯母粒和第三聚乙烯母粒的质量比为3:2:1
以上任一所述方法制备获得的磷系阻燃母粒。
经测试，由本实施例制得的母粒的极限氧指数为30.4％。
实施例2
磷系阻燃母粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、第一聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.2wt％，再与磷酸硼、一水合柠檬酸和酒石酸按质量比10:0.3:0.01:0.01混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第一聚乙烯母粒；
第2步、第二聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.2wt％，再与工业硅溶胶按质量比10:0.2混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第二聚乙烯母粒；
第3步、第三聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.2wt％，再与辐敏剂按质量比10:0.3混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第三聚乙烯母粒；
第4步、将以上获得的三种聚乙烯母粒加工为成型物，混合并经电子束或γ射线辐射以在其内部产生交联，从而制得磷系阻燃母粒。
所述辐敏剂为丙烯酯类或甘醇酯类。
所述电子束或γ射线辐射交联的吸收剂量为120KGy，电子束辐射的剂量率为6KGy/h，γ射线的辐射剂量率为5KGy/h。
第4步中第一聚乙烯母粒、第二聚乙烯母粒和第三聚乙烯母粒的质量比为4:3:1
以上任一所述方法制备获得的磷系阻燃母粒。
经测试，由本实施例制得的母粒的极限氧指数为31.2％。
实施例3
磷系阻燃母粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、第一聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.3wt％，再与磷酸硼、一水合柠檬酸和酒石酸按质量比10:0.5:0.01:0.01混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第一聚乙烯母粒；
第2步、第二聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.3wt％，再与工业硅溶胶按质量比10:0.3混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第二聚乙烯母粒；
第3步、第三聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.3wt％，再与辐敏剂按质量比10:0.3混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第三聚乙烯母粒；
第4步、将以上获得的三种聚乙烯母粒加工为成型物，混合并经电子束或γ射线辐射以在其内部产生交联，从而制得磷系阻燃母粒。
所述辐敏剂为丙烯酯类或甘醇酯类。
所述电子束或γ射线辐射交联的吸收剂量为160KGy，电子束辐射的剂量率为10.2KGy/h，γ射线的辐射剂量率为8KGy/h。
第4步中第一聚乙烯母粒、第二聚乙烯母粒和第三聚乙烯母粒的质量比为5:2:1
以上任一所述方法制备获得的磷系阻燃母粒。
经测试，由本实施例制得的母粒的极限氧指数为29.4％。
实施例3
磷系阻燃母粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、第一聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.4wt％，再与磷酸硼、一水合柠檬酸和酒石酸按质量比10:0.8:0.01:0.03混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第一聚乙烯母粒；
第2步、第二聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.4wt％，再与工业硅溶胶按质量比10:0.3混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第二聚乙烯母粒；
第3步、第三聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.4wt％，再与辐敏剂按质量比10:0.4混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第三聚乙烯母粒；
第4步、将以上获得的三种聚乙烯母粒加工为成型物，混合并经电子束或γ射线辐射以在其内部产生交联，从而制得磷系阻燃母粒。
所述辐敏剂为丙烯酯类或甘醇酯类。
所述电子束或γ射线辐射交联的吸收剂量为200KGy，电子束辐射的剂量率为12KGy/h，γ射线的辐射剂量率为9KGy/h。
第4步中第一聚乙烯母粒、第二聚乙烯母粒和第三聚乙烯母粒的质量比为4:3:1
以上任一所述方法制备获得的磷系阻燃母粒。
经测试，由本实施例制得的母粒的极限氧指数为32.3％。
实施例4
磷系阻燃母粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第1步、第一聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.3wt％，再与磷酸硼、一水合柠檬酸和酒石酸按质量比10:0.8:0.02:0.01混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第一聚乙烯母粒；
第2步、第二聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.3wt％，再与工业硅溶胶按质量比10:0.3混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第二聚乙烯母粒；
第3步、第三聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.3wt％，再与辐敏剂按质量比10:0.3混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第三聚乙烯母粒；
第4步、将以上获得的三种聚乙烯母粒加工为成型物，混合并经电子束或γ射线辐射以在其内部产生交联，从而制得磷系阻燃母粒。
所述辐敏剂为丙烯酯类或甘醇酯类。
所述电子束或γ射线辐射交联的吸收剂量为100-260KGy，电子束辐射的剂量率为3.5-18KGy/h，γ射线的辐射剂量率为2-15KGy/h。
第4步中第一聚乙烯母粒、第二聚乙烯母粒和第三聚乙烯母粒的质量比为3:2:1。
以上任一所述方法制备获得的磷系阻燃母粒。
经测试，由本实施例制得的母粒的极限氧指数为35.4％。

Claims (9)

1.磷系阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
第1步、第一聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.1-0.4wt％，再与磷酸硼、一水合柠檬酸和酒石酸按质量比10:0.2-0.8:0.01-0.03:0.01-0.03混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第一聚乙烯母粒；
第2步、第二聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.1-0.4wt％，再与工业硅溶胶按质量比10:0.1-0.3混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第二聚乙烯母粒；
第3步、第三聚乙烯基体在100-150℃的温度下干燥至含水率达0.1-0.4wt％，再与辐敏剂按质量比10:0.2-0.4混合，经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成第三聚乙烯母粒；
第4步、将以上获得的三种聚乙烯母粒加工为成型物，混合并经电子束或γ射线辐射以在其内部产生交联，从而制得磷系阻燃母粒。
2.根据权利要求1所述的磷系阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述辐敏剂为丙烯酯类或甘醇酯类。
3.根据权利要求1所述的磷系阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述电子束或γ射线辐射交联的吸收剂量为100-260KGy，电子束辐射的剂量率为3.5-18KGy/h，γ射线的辐射剂量率为2-15KGy/h。
4.根据权利要求1所述的磷系阻燃母粒的制备方法，其特征在于，第4步中第一聚乙烯母粒、第二聚乙烯母粒和第三聚乙烯母粒的质量比为3-5:2-3:1。
5.根据权利要求1所述的磷系阻燃母粒的制备方法，其特征在于，第一聚乙烯基体、第二聚乙烯基体和第三聚乙烯基体干燥后的含水率为0.3wt％。
6.根据权利要求1所述的磷系阻燃母粒的制备方法，其特征在于，第1步中第一聚乙烯基体、磷酸硼、一水合柠檬酸和酒石酸按质量比10:0.8:0.02:0.01混合。
7.根据权利要求1所述的磷系阻燃母粒的制备方法，其特征在于，第2步中第二聚乙烯基体与工业硅溶胶按质量比10:0.3混合。
8.根据权利要求1所述的磷系阻燃母粒的制备方法，其特征在于，第3步中，第三聚乙烯基体与辐敏剂按质量比10:0.3混合。
9.权利要求1-8任一所述方法制备获得的磷系阻燃母粒。
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