CN110026165A - 一种硅酸锡钠干燥剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酸锡钠干燥剂及其制备方法。该干燥剂为具有微孔结构的Na8SnSi6O18粉体材料，其制备方法是将碳酸钠、二氧化硅和含锡原料球磨混合后，依次置于保护气氛及空气气氛环境中进行两段焙烧，焙烧产物经过冷却，球磨粉碎，即得；该方法制备的干燥剂产品纯度98％以上，产率90％以上；该干燥剂吸水率可达80～100％，且耐酸碱性能好，在pH＝1～14的溶液中仍可保持稳定，且吸水后保持良好的稳定性和再生性能，再生温度仅为100℃～120℃，相对现有的无机吸水材料具有明显的优势。

Description

一种硅酸锡钠干燥剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机粉体干燥剂，特别涉及一种具有微孔结构的Na8SnSi6O18无机粉体干燥剂，还涉及通过固相法合成Na8SnSi6O18无机粉体的方法，属于无机材料合成技术领域。
背景技术
干燥剂广泛使用在医药保健品、生物试剂、食品等行业。常用干燥剂分为两类：化学干燥剂，如浓硫酸、氯化钙和氧化钙等，通过与水结合生成水合物进行干燥；物理干燥剂，如硅胶与活性氧化铝等，通过物理吸附水进行干燥。浓硫酸具备强吸水性，可以用来干燥气体，但硫酸有强腐蚀性，存储和使用受到限制；氧化钙和氯化钙也有较强的吸水性，但是其本身具有毒性，且不易再生循环使用。硅胶是应用最为广泛的一类固体干燥剂，因其具备三维空间网状结构，具备无定向结构，但是其吸水率低，且吸水后容易粉碎破裂，限制了硅胶的再生使用。
近年来，无机微孔、介孔材料的制备和应用引起了更多学者的关注，研制开发了多种大比表面积、强吸附能力、易再生的吸附材料。现有无机多孔材料的合成大多采用水热法、溶液凝胶法、共沉淀法等湿法工艺，合成效率低、合成成本高，大多新型材料仅停留在实验室规模，难以推广应用。
发明内容
针对现有的固体干燥剂存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种具备微孔结构，吸水性好、耐酸碱、吸水后结构不会被破坏、易再生的Na8SnSi6O18无机粉体干燥剂。
本发明的第二个目的是在于提供一种通过高温固相反应制备Na8SnSi6O18干燥剂材料的方法，该方法操作简单，产品纯度高、收率高，可实现大规模生产。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种硅酸锡钠干燥剂，其为具有微孔结构的Na8SnSi6O18粉体材料。
本发明的硅酸锡钠干燥剂具有类似活性二氧化硅的三维空间网状结构，具有较高的比表面积，但是相比活性二氧化硅，Na8SnSi6O18的吸水性能提高，稳定性更好，如耐酸碱，吸水后结构不会被破坏，且易再生，在100℃～120℃低温干燥下即可再生。
优选的方案，硅酸锡钠干燥剂的吸水率为80～100％(指的是硅酸锡钠干燥剂质量的80～100％)。
本发明还提供了一种硅酸锡钠干燥剂的制备方法，该方法是将碳酸钠、二氧化硅和含锡原料球磨混合后，先置于保护气氛及775℃～950℃温度环境中进行一段焙烧，再置于空气气氛及700℃～800℃温度环境中进行二段焙烧，焙烧产物经过冷却，球磨粉碎，即得。
本发明的高温固相反应关键在于通过两段高温固相反应，先在惰性气氛下进行一段焙烧，在一段焙烧过程中，利用含锡原料中少量亚锡氧化物以及低熔点的金属锡来活化二氧化锡表面性质的作用，提高表面能，促进碳酸钠和二氧化锡生成锡酸钠中间产物，从而降低硅酸锡钠三元化合物生成的熔点；二段空气气氛焙烧，可以去除反应过程中残留的少量亚锡化合物，进而提高物质转化率。
优选的方案，所述含锡原料主要是含二氧化锡的物料，如纯二氧化锡或其他主要含二氧化锡的物料。优选的含锡原料由二氧化锡、氧化亚锡和金属锡按质量百分比例(90％～95％):(3％～8％):(2％～5％)组成。本发明采用单一的二氧化锡可以获得硅酸锡钠产品，优选的含锡原料以二氧化锡为主，少量的氧化亚锡和金属锡主要是用于活化二氧化锡，提高二氧化锡的表面活性，有利于促进碳酸钠和二氧化锡之间的反应。
优选的方案，碳酸钠、二氧化硅和含锡原料按照Na:Sn:Si元素比(10～12):1:6配料。
优选的方案，碳酸钠、二氧化硅和含锡原料球磨至粒度100％小于0.037mm。
优选的方案，一段焙烧温度为775℃～850℃，焙烧时间为30～120min。优选的焙烧时间为45min～75min。
优选的方案，二段焙烧温度为725℃～775℃，焙烧时间为60～120min。优选的焙烧时间为75min～105min。
优选的方案，焙烧产物经过冷却后，以纯水作为球磨介质，球磨粉碎至粒度为100％小于0.045mm，固液分离，固体置于120℃～150℃温度下烘干，即得。通过对焙烧产物的球磨水洗，主要是脱除最终产物中过量的碳酸钠，一方面提高产品纯度，另一方面将碳酸钠脱除，丰富产品孔隙结构。
本发明提供的硅酸锡钠无机粉体干燥剂的合成方法，包括以下具体步骤：
1)原料预处理：将碳酸钠、二氧化硅和含锡原料按照Na:Sn:Si元素比为(10～12):1:6配料混匀后，球磨至粒度100％小于0.037mm；含锡原料由二氧化锡、氧化亚锡和金属锡组成，其质量百分比例为(90％～95％):(3％～8％):(2％～5％)；
2)焙烧：将预处理后的原料进行两段焙烧，获得焙烧产物；所述的一段焙烧温度为775℃～950℃，焙烧时间为30min～120min，焙烧气氛为惰性气氛；二段焙烧温度为700℃～800℃，焙烧时间为60min～120min，焙烧气氛为空气气氛；
3)球磨：将所述的焙烧产品冷却、破碎、在超纯水中球磨至100％小于0.045mm，然后固液分离；
4)脱水干燥：将所述的产品置于120℃～150℃条件下烘干，即可得到硅酸锡钠无机粉体干燥剂产品。
本发明的焙烧过程可以采用马弗炉或管炉等小型实验设备，也可以采用转底炉、隧道窑等在工业生产的大型设备。
本发明的保护气氛主要是氮气或惰性气氛等。
本发明的一种硅酸锡钠干燥剂吸水后，直接在100℃～120℃温度下干燥即可再生，并可以重复使用。
本发明的硅酸锡钠三元化合物的形成过程原理主要是碳酸钠先与锡氧化物反应生成锡酸钠中间体，锡酸钠中间体再与二氧化硅进一步反应形成最终产物。本发明技术方案中的高温固相反应过程中采用的二氧化锡和二氧化硅都是稳定性很好的化合物，其表面性质稳定，在常规条件下与碳酸钠反应活性差，转化率低，不利于材料的合成，本发明技术方案通过引入少量氧化亚锡和金属锡，在惰性气氛中亚锡氧化物以及低熔点的金属锡可以起到活化二氧化锡表面性质的作用，提高表面能，促进活性锡酸钠中间产物的生成，从而促进整个固相反应的顺利进行，降低硅酸锡钠三元化合物生成温度。由于少量氧化亚锡和金属锡的引入，导致少量氧化亚锡残留，通过二段空气气氛焙烧，可以去除反应过程中残留的少量亚锡化合物，进而提高物质转化率。配料过程中提高碳酸钠用量，可以促进固相反应正向进行，利用生成的硅酸锡钠三元化合物不溶于弱酸碱性溶液而碳酸钠易溶解，最终实现在水磨浸过程中实现产物的分离、提高产品纯度。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
本发明提供的硅酸锡钠无机干燥剂吸水率可达80～100％，且耐酸碱性能好，在pH＝1～14的溶液中仍可保持稳定，且吸水后保持良好的稳定性和再生性能，再生温度仅为100℃～120℃，相对现有的无机吸水材料具有明显的优势。
本发明提供的硅酸锡钠无机干燥剂的制备方法，合成过程简单，产品纯度高，原料利用率高，有利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1合成硅酸锡钠产品的XRD图(理论纯度98％以上)。
图2为本发明实施例1合成硅酸锡钠产品的扫描电镜图(含有大量微米级孔洞)。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
将碳酸钠、二氧化硅和含锡原料按照Na:Sn:Si元素比为10:1:6配料，其中含锡原料由二氧化锡、氧化亚锡和金属锡组成，其质量百分比例为90％:5％:5％，混匀后球磨至粒度100％小于0.037mm；将预处理后的原料进行两段焙烧，其中一段焙烧温度为950℃，焙烧时间为30min，焙烧气氛为惰性气氛，二段焙烧温度为700℃，焙烧时间为120min，焙烧气氛为空气气氛；将焙烧产品冷却、破碎、在超纯水中球磨至100％小于0.045mm，然后固液分离；将产品置于120℃条件下烘干，得到硅酸锡钠无机粉体干燥剂产品，硅酸锡钠转化率为92.3％；产品XRD图如图1所示，从图1中可以看出，其为纯的Na8SnSi6O18物相，纯度在98％以上。制备的硅酸锡钠无机干燥剂吸水率在85％左右，吸水后可以在110℃温度下干燥再生，质量变化小于1％，形貌仍然保持粉状颗粒，且在pH＝1或p＝14的溶液中硅酸锡钠无机粉体干燥剂无明显腐蚀现象。
实施例2
将碳酸钠、二氧化硅和含锡原料按照Na:Sn:Si元素比为12:1:6配料，其中含锡原料由二氧化锡、氧化亚锡和金属锡组成，其质量百分比例为90％:8％:2％，混匀后球磨至粒度100％小于0.037mm；将预处理后的原料进行两段焙烧，其中一段焙烧温度为850℃，焙烧时间为120min，焙烧气氛为惰性气氛，二段焙烧温度为800℃，焙烧时间为60min，焙烧气氛为空气气氛；将焙烧产品冷却、破碎、在超纯水中球磨至100％小于0.045mm，然后固液分离；将产品置于150℃条件下烘干，得到硅酸锡钠无机粉体干燥剂产品，硅酸锡钠转化率为93.4％。
制备的硅酸锡钠无机干燥剂吸水率在90％左右，吸水后可以在110℃温度下干燥再生，质量变化小于1％，形貌仍然保持粉状颗粒，且在pH＝1或p＝14的溶液中硅酸锡钠无机粉体干燥剂无明显腐蚀现象。
实施例3
将碳酸钠、二氧化硅和含锡原料按照Na:Sn:Si元素比为11:1:6配料，其中含锡原料由二氧化锡、氧化亚锡和金属锡组成，其质量百分比例为95％:3％:2％，混匀后球磨至粒度100％小于0.037mm；将预处理后的原料进行两段焙烧，其中一段焙烧温度为800℃，焙烧时间为120min，焙烧气氛为惰性气氛，二段焙烧温度为775℃，焙烧时间为60min，焙烧气氛为空气气氛；将焙烧产品冷却、破碎、在超纯水中球磨至100％小于0.045mm，然后固液分离；将产品置于140℃条件下烘干，得到硅酸锡钠无机粉体干燥剂产品。硅酸锡钠转化率为92.2％。制备的硅酸锡钠无机干燥剂吸水率在88％左右，吸水后可以在110℃温度下干燥再生，质量变化小于1％，形貌仍然保持粉状颗粒，且在pH＝1或p＝14的溶液中硅酸锡钠无机粉体干燥剂无明显腐蚀现象。
实施例4
将碳酸钠、二氧化硅和含锡原料按照Na:Sn:Si元素比为10:1:6配料，其中含锡原料由二氧化锡、氧化亚锡和金属锡组成，其质量百分比例为95％:3％:2％，混匀后球磨至粒度100％小于0.037mm；将预处理后的原料进行两段焙烧，其中一段焙烧温度为775℃，焙烧时间为45min，焙烧气氛为惰性气氛，二段焙烧温度为775℃，焙烧时间为105min，焙烧气氛为空气气氛；将焙烧产品冷却、破碎、在超纯水中球磨至100％小于0.045mm，然后固液分离；将产品置于140℃条件下烘干，得到硅酸锡钠无机粉体干燥剂产品。硅酸锡钠转化率为95.2％。
制备的硅酸锡钠无机干燥剂吸水率在95％左右，吸水后可以在110℃温度下干燥再生，质量变化小于1％，形貌仍然保持粉状颗粒，且在pH＝1或p＝14的溶液中硅酸锡钠无机粉体干燥剂无明显腐蚀现象。
实施例5
将碳酸钠、二氧化硅和含锡原料按照Na:Sn:Si元素比为11:1:6配料，其中含锡原料由二氧化锡、氧化亚锡和金属锡组成，其质量百分比例为92％:5％:3％，混匀后球磨至粒度100％小于0.037mm；将预处理后的原料进行两段焙烧，其中一段焙烧温度为850℃，焙烧时间为75min，焙烧气氛为惰性气氛，二段焙烧温度为725℃，焙烧时间为75min，焙烧气氛为空气气氛；将焙烧产品冷却、破碎、在超纯水中球磨至100％小于0.045mm，然后固液分离；将产品置于150℃条件下烘干，得到硅酸锡钠无机粉体干燥剂产品。硅酸锡钠转化率为96.2％。制备的硅酸锡钠干燥剂吸水率在98％左右，吸水后可以在110℃温度下干燥再生，质量变化小于2％，形貌仍然保持粉状颗粒，且在pH＝1或p＝14的溶液中硅酸锡钠无机粉体干燥剂无明显腐蚀现象。
实施例6
将碳酸钠、二氧化硅和含锡原料按照Na:Sn:Si元素比为11:1:6配料，其中含锡原料为100％二氧化锡，混匀后球磨至粒度100％小于0.037mm；将预处理后的原料进行两段焙烧，其中一段焙烧温度为850℃，焙烧时间为75min，焙烧气氛为惰性气氛，二段焙烧温度为725℃，焙烧时间为75min，焙烧气氛为空气气氛；将焙烧产品冷却、破碎、在超纯水中球磨至100％小于0.045mm，然后固液分离；将产品置于150℃条件下烘干，得到硅酸锡钠无机粉体干燥剂产品。硅酸锡钠转化率为56.2％。实施例6说明采用单一的二氧化锡作为锡源可以获得硅酸锡钠无机粉体产品，但是收率相对较低。
对比实施例1
将碳酸钠、二氧化硅和含锡原料按照Na:Sn:Si元素比为11:1:6配料，其中含锡原料由二氧化锡、氧化亚锡和金属锡组成，其质量百分比例为95％:3％:2％，混匀后球磨至粒度100％小于0.037mm；将预处理后的原料进行焙烧，其中焙烧温度为850℃，焙烧时间为120min，焙烧气氛为惰性气氛；将焙烧产品冷却、破碎、在超纯水中球磨至100％小于0.045mm，然后固液分离；将产品置于150℃条件下烘干，得到硅酸锡钠无机粉体干燥剂产品。硅酸锡钠转化率为75.5％。

Claims (9)

1.一种硅酸锡钠干燥剂，其特征在于：为具有微孔结构的Na8SnSi6O18粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸锡钠干燥剂，其特征在于：吸水率为80～100％。
3.权利要求1或2所述的一种硅酸锡钠干燥剂的制备方法，其特征在于：将碳酸钠、二氧化硅和含锡原料球磨混合后，先置于保护气氛及775℃～950℃温度环境中进行一段焙烧，再置于空气气氛及700℃～800℃温度环境中进行二段焙烧，焙烧产物经过冷却，球磨粉碎，即得。
4.根据权利要求3所述的一种硅酸锡钠干燥剂的制备方法，其特征在于：所述含锡原料由二氧化锡、氧化亚锡和金属锡按质量百分比例(90％～95％):(3％～8％):(2％～5％)组成。
5.根据权利要求3或4所述的一种硅酸锡钠干燥剂的制备方法，其特征在于：碳酸钠、二氧化硅和含锡原料按照Na:Sn:Si元素比(10～12):1:6配料。
6.根据权利要求3所述的一种硅酸锡钠干燥剂的制备方法，其特征在于：碳酸钠、二氧化硅和含锡原料球磨至粒度100％小于0.037mm。
7.根据权利要求3所述的一种硅酸锡钠干燥剂的制备方法，其特征在于：一段焙烧温度为775℃～850℃，焙烧时间为30～120min。
8.根据权利要求3所述的一种硅酸锡钠干燥剂的制备方法，其特征在于：二段焙烧温度为725℃～775℃，焙烧时间为60～120min。
9.根据权利要求3所述的一种硅酸锡钠干燥剂的制备方法，其特征在于：焙烧产物经过冷却后，以纯水作为球磨介质，球磨粉碎至粒度为100％小于0.045mm，固液分离，固体置于120℃～150℃温度下烘干，即得。
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