CN110018114B - 一种利用离心机快速测定磷酸含固量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磷铵生产技术领域，具体是一种利用离心机快速测定磷酸含固量的方法。本发明使用离心机测定不同含固梯度的磷酸溶液，再将其与磷酸溶液的精确含固量进行对比处理，绘制标准曲线，并得到离心机测定试管刻度与含固对照表，在采取离心机进行对待测磷酸溶液含固量进行离心，将离心所得结果用对照表进行磷酸含固测定，即可得出磷酸含固值，本发明的操作时间在30分钟内就可以完成，大大缩短了含固测量时间，可以及时有效的指导工艺生产调整控制，离心机对磷酸含固量测定的方法操作过程简单，操作原理通俗易懂，具有普遍可操作性。测量操作时间短，可以及时指导生产，是一种高效快速的测定磷酸含固量的方法。
Description
技术领域
本发明涉及磷铵生产技术领域，具体是一种利用离心机快速测定磷酸含固量的方法。
背景技术
目前的磷铵生产过程中，存在磷铵生产原料磷酸配酸完成后磷酸含固量实验室准确测定的测定时间过长，不能有效指导生产和对生产控制没有预判指导作用的问题。
目前实验室测定磷酸含固方法一般程序是试剂配制、样品称取、样品混合、坩埚衡重、样品抽滤、工业乙醇洗至呈中性、干燥箱干燥、干燥冷却器冷却、称量，计算含固量。整个过程时间大概需要2-3个小时左右，实验时间过长。
以前对磷铵产品质量(养分，磷酸含固影响生产产品总养分高低)管理没有养分控制预见性指标精细化管理的要求，生产原料控制指标均是通过分析室相关数据出来后才进行调节，导致调节严重滞后，产品质量较低，随着市场对磷铵产品质量养分指标精细化管理的要求，在生产控制调节必须具有实时性和预见性，必须随时掌握磷酸含固量，所以需要寻找一种操作过程简单，具有普遍可操作性，测定操作时间短，可以及时指导生产的测定磷酸含固量的方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种利用离心机快速测定磷酸含固量的方法，具体如下：
一种利用离心机快速测定磷酸含固量的方法，包括如下步骤：
(1)配制不同含固梯度的磷酸溶液，并精准测定每一个含固梯度磷酸准确含固值；
(2)对步骤(1)中已经精准测定含固量的磷酸溶液进行离心机含固测定，并记录下离心后的试管刻度值；
(3)对各组离心机离心结果实验数据进行整理，形成离心机测定试管刻度与含固对照表；
(4)对对照表进行修正，得到最终对照表，将待测的磷酸溶液按照与步骤(2)相同的参数进行离心，将离心所得结果用对照表进行磷酸含固测定，得出磷酸含固值，由于装有酸的试管进行离心机离心后，试管中固体呈长条分布，因此对照表中刻度是范围值，对比时将实际测量试管所测量出的范围值与表中的试管范围值对照选取最接近的一组进行读数得出酸的含固量。
优选的，所述步骤(1)，其中不同含固梯度的磷酸溶液共设置12组。目前生产所用的各种磷酸含固量范围主要集中在0％-14％，设置12组能较好的做出标准曲线，且误差较小。
优选的，所述步骤(1)，其中不同含固梯度的磷酸溶液，各组之间浓度差相等。各组之间浓度差相等能使得到的数据更均匀，绘制出的标准曲线图更好。
优选的，所述步骤(1)-(5)，每一组数据的测定均进行多次，然后取平均值，以保证结果准确性。
优选的，所述步骤(2)，其中磷酸溶液进行离心机含固测定，每一次试管磷酸加入量均相同，离心机的调频及离心时间也相同，以确保测定实验条件相同，进一步确保绘制出的标准曲线图的准确性。
优选的，所述步骤(3)，对各组离心机离心结果实验数据进行整理，是通过对各组离心机离心结果实验数据进行分析，并绘制标准曲线图。标准曲线是指通过测定一系列已知组分的标准物质的某理化性质，从而得到该性质的数值所组成的曲线。标准曲线法是一种简便、快速的定量方法。
优选的，所述步骤(4)，对对照表进行修正，是配置不同含固量的磷酸溶液，按照与步骤(2)相同的参数进行离心，将离心所得结果利用对照表进行磷酸含固测定得出对照表磷酸含固值，将相同的磷酸溶液样品进行实验室含固准确测定，对比两种含固测定结果，找出差距，进行修正。
优选的，所述步骤(5)，其中待测磷酸溶液进行离心机含固测定，每一次试管磷酸加入量均相同，离心机的调频及离心时间也相同，以确保测定实验条件相同。
优选的，所述步骤(1)-(5)，离心操作中，实验试管每一次样品加入之前必须充分摇匀，以使取样均匀。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
本发明使用离心机测定不同含固梯度的磷酸溶液，再将其与磷酸溶液的精确含固量进行对比处理，绘制标准曲线，并得到离心机测定试管刻度与含固对照表，在采取离心机进行对待测磷酸溶液含固量进行离心，将离心所得结果用对照表进行磷酸含固测定，即可得出磷酸含固值，本发明的操作时间在30分钟内就可以完成，大大缩短了含固测量时间，可以及时有效的指导工艺生产调整控制，离心机对磷酸含固量测定的方法操作过程简单，操作原理通俗易懂，具有普遍可操作性。测量操作时间短，可以及时指导生产，是一种高效快速的测定磷酸含固量的方法。
附图说明
图1是本发明的实施例1所得的试管刻度与磷酸含固质量百分数对照表(装有酸的试管进行离心机离心后，试管中固体呈长条分布，因此对照表中刻度是范围值)；
图2是本发明的实际离心试管样图；
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
(1)配制12组不同含固梯度的磷酸溶液，含固量分别为0.4％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、8％、10％、11％、12％、14％，并精准测定每一个含固梯度磷酸准确含固值，测定3次，然后取平均值；
(2)对步骤(1)中已经精准测定含固量的磷酸溶液进行离心机含固测定，每一次试管磷酸加入量均为12ml，离心机的调频为30HZ，离心10min，并记录下离心后的试管刻度值；
(3)对各组离心机离心结果实验数据进行整理，进行数据分析，并绘制标准曲线图，形成离心机测定试管刻度与含固对照表；
(4)配置四种类型(清酸：含固量小于2％；浑酸：含固量2％-4％；淤酸：含固量6％-8％；渣酸：含固量10％-14％)的酸溶液，每种类型配置三组，共12组不同含固量的磷酸溶液，按照与步骤(2)相同的参数进行离心，将离心所得结果利用对照表进行磷酸含固测定得出对照表磷酸含固值，将相同的磷酸溶液样品进行实验室含固准确测定，对比两种含固测定结果，找出差距，进行修正，得到最终对照表；
(5)将待测的磷酸溶液按照与步骤(2)相同的参数进行离心，将离心所得结果用对照表进行磷酸含固测定，得出磷酸含固值。
实施例2
(1)配制10组不同含固梯度的磷酸溶液，含固量分别为0.4％、1％、2％、4％、6％、8％、10％、11％、12％、14％，并精准测定每一个含固梯度磷酸准确含固值，测定3次，然后取平均值；
(2)对步骤(1)中已经精准测定含固量的磷酸溶液进行离心机含固测定，每一次试管磷酸加入量均为10ml，离心机的调频为25Hz，离心10min，并记录下离心后的试管刻度值；
(3)对各组离心机离心结果实验数据进行整理，进行数据分析，并绘制标准曲线图，形成离心机测定试管刻度与含固对照表；
(4)配置四种类型(清酸：含固量小于2％；浑酸：含固量2％-4％；淤酸：含固量6％-8％；渣酸：含固量10％-14％)的酸溶液，每种类型配置三组，共12组不同含固量的磷酸溶液，按照与步骤(2)相同的参数进行离心，将离心所得结果利用对照表进行磷酸含固测定得出对照表磷酸含固值，将相同的磷酸溶液样品进行实验室含固准确测定，对比两种含固测定结果，找出差距，进行修正，得到最终对照表；
(5)将待测的磷酸溶液按照与步骤(2)相同的参数进行离心，将离心所得结果用对照表进行磷酸含固测定，得出磷酸含固值。
实施例3
(1)配制14组不同含固梯度的磷酸溶液，含固量分别为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％，并精准测定每一个含固梯度磷酸准确含固值，测定3次，然后取平均值；
(2)对步骤(1)中已经精准测定含固量的磷酸溶液进行离心机含固测定，每一次试管磷酸加入量均为15ml，离心机的调频为35Hz，离心10min，并记录下离心后的试管刻度值；
(3)对各组离心机离心结果实验数据进行整理，进行数据分析，并绘制标准曲线图，形成离心机测定试管刻度与含固对照表；
(4)配置四种类型(清酸：含固量小于2％；浑酸：含固量2％-4％；淤酸：含固量6％-8％；渣酸：含固量10％-14％)的酸溶液，每种类型配置三组，共12组不同含固量的磷酸溶液，按照与步骤(2)相同的参数进行离心，将离心所得结果利用对照表进行磷酸含固测定得出对照表磷酸含固值，将相同的磷酸溶液样品进行实验室含固准确测定，对比两种含固测定结果，找出差距，进行修正，得到最终对照表；
(5)将待测的磷酸溶液按照与步骤(2)相同的参数进行离心，将离心所得结果用对照表进行磷酸含固测定，得出磷酸含固值。
实施例4
(1)配制12组不同含固梯度的磷酸溶液，含固量分别为0.4％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、8％、10％、11％、12％、14％，并精准测定每一个含固梯度磷酸准确含固值，测定3次，然后取平均值；
(2)对步骤(1)中已经精准测定含固量的磷酸溶液进行离心机含固测定，每一次试管磷酸加入量均为12ml，离心机的调频为30HZ，并记录下离心后的试管刻度值；
(3)对各组离心机离心结果实验数据进行整理，进行数据分析，并绘制标准曲线图，形成离心机测定试管刻度与含固对照表；
(4)配置四种类型(清酸：含固量小于2％；浑酸：含固量2％-4％；淤酸：含固量6％-8％；渣酸：含固量10％-14％)的酸溶液，每种类型配置三组，共12组不同含固量的磷酸溶液，按照与步骤(2)相同的参数进行离心，将离心所得结果利用对照表进行磷酸含固测定得出对照表磷酸含固值，将相同的磷酸溶液样品进行实验室含固准确测定，对比两种含固测定结果，找出差距，进行修正，得到最终对照表；
(1)将待测的磷酸溶液按照与步骤(2)相同的参数进行离心，将离心所得结果用对照表进行磷酸含固测定，得出磷酸含固值。
所述步骤(1)-(5)，离心操作中，实验试管每一次样品加入之前充分摇匀。
配置4组磷铵生产过程中常用的磷酸溶液，其中清酸、浑酸、淤酸、渣酸各配置1组(清酸：含固量小于2％；浑酸：含固量2％-4％；淤酸：含固量6％-8％；渣酸：含固量10％-14％)，用实施例1-4的方法对磷酸溶液进行测定，将所得结果和试样真实含固量进行对比，所得结果如下：
由上可知，本发明的方法含固测量时间短，操作过程简单，测定含固量较高时误差较小，是一种高效快速的测定磷酸含固量的方法。
最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种利用离心机快速测定磷酸含固量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制不同含固梯度的磷酸溶液，并精准测定每一个含固梯度磷酸准确含固值，不同含固梯度的磷酸溶液共设置12组，其中不同含固梯度的磷酸溶液，各组之间浓度差相等；
(2)对步骤(1)中已经精准测定含固量的磷酸溶液进行离心机含固测定，并记录下离心后的试管刻度值，其中磷酸溶液进行离心机含固测定，每一次试管磷酸加入量均相同，离心机的调频及离心时间也相同；
(3)对各组离心机离心结果实验数据进行整理，形成离心机测定试管刻度与含固对照表；
(4)对对照表进行修正，得到最终对照表，所述对对照表进行修正，是配置不同含固量的磷酸溶液，按照与步骤(2)相同的参数进行离心，将离心所得结果利用对照表进行磷酸含固测定得出对照表磷酸含固值，将相同的磷酸溶液样品进行实验室含固准确测定，对比两种含固测定结果，找出差距，进行修正；
(5)将待测的磷酸溶液按照与步骤(2)相同的参数进行离心，将离心所得结果用对照表进行磷酸含固测定，得出磷酸含固值。
2.根据权利要求1所述的利用离心机快速测定磷酸含固量的方法，其特征在于，所述步骤(1)-(5)，每一组数据的测定均进行多次，然后取平均值。
3.根据权利要求1所述的利用离心机快速测定磷酸含固量的方法，其特征在于，所述步骤(3)，对各组离心机离心结果实验数据进行整理，是通过对各组离心机离心结果实验数据进行分析，并绘制标准曲线图。
4.根据权利要求1所述的利用离心机快速测定磷酸含固量的方法，其特征在于，所述步骤(5)，其中待测磷酸溶液进行离心机含固测定，每一次试管磷酸加入量均相同，离心机的调频及离心时间也相同。
5.根据权利要求1所述的利用离心机快速测定磷酸含固量的方法，其特征在于，所述步骤(1)-(5)，离心操作中，实验试管每一次样品加入之前必须充分摇匀。
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