CN110015724B - 一种污水消解处理装置和污水消解处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及污水消解处理技术领域，尤其涉及一种污水消解处理装置和污水消解处理方法，本发明提供的污水消解处理装置，包括电源控制模块、阳极消解装置、NaCl盐桥和阴极反应装置；所述阳极消解装置和所述阴极反应装置通过NaCl盐桥相连；所述阳极消解装置包括阳极消解池、参比电极、超声波振子和工作电极；所述电源控制模块与参比电极电气连接；所述电源控制模块与超声波振子电气连接；所述电源控制模块与工作电极电气连接。根据实施例的记载，利用本发明所述的装置对污水水样进行消解，具有较高的消解率。

Description

一种污水消解处理装置和污水消解处理方法

技术领域

本发明涉及污水消解处理技术领域，尤其涉及一种污水消解处理装置和污水消解处理方法。

背景技术

目前对污水进行消解处理主要采用传统湿法消解，该湿法消解是采用无机强酸(高氯酸、浓硫酸和浓硝酸等)和/或强氧化剂(Fenton试剂、过氧化氢、臭氧等)将样品中的有机物氧化分解。在此基础上，传统湿法消解通常还会使用电热板、马弗炉、微波消解仪等强化加速消解过程。例如，中国专利201010227401.2公开了一种超声波雾化高压放电联合臭氧紫外氧化消解装置，通过超声波雾化、高压电晕与臭氧、紫外联合作用对样品进行氧化；该方法虽然可以在短时间内完成消解，但是所需装置模块较多，适合固定水质监测点使用；此外，中国专利201510299166.2公开了一种电化学消解装置及其消解方法，通过臭氧和电化学氧化联合作用消解样品，该方法在消解过程中会产生大量臭氧，易对操作者产生危害，同时理论上需要使用盐酸等试剂调节消解池内的溶液pH从而避免金属离子沉淀。

综上可知，上述湿法消解装置中存在装置模块多或涉及到高危试剂的问题，难以满足市场需求。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种污水消解处理装置和污水消解处理方法，所述装置的结构简单，且在污水消解处理过程中不涉及高危试剂。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下具体技术方案：

本发明提供了一种污水消解处理装置，包括电源控制模块、阳极消解装置、NaCl盐桥和阴极反应装置；

所述阳极消解装置和所述阴极反应装置通过NaCl盐桥相连；

所述阳极消解装置包括阳极消解池、参比电极、超声波振子和工作电极；

所述电源控制模块与参比电极电气连接；所述电源控制模块与超声波振子电气连接；所述电源控制模块与工作电极电气连接。

优选的，所述阴极反应装置包括阴极反应池和辅助电极；

所述电源控制模块与所述辅助电极电气连接。

优选的，所述阳极消解装置还包括搅拌器；

所述搅拌器固定于所述阳极消解池底部；

所述超声波振子固定于所述阳极消解池的顶部；所述超声波振子与阳极消解池内的待消解溶液接触。

优选的，所述参比电极和工作电极置于阳极消解池内，与阳极消解池内的待消解溶液接触。

优选的，所述辅助电极置于阴极反应池内，与阴极反应池中的溶液接触。

优选的，所述阳极消解池和所述阴极反应池独立的为圆柱形；

所述阳极消解池的容积为200～500mL；

所述阴极反应池的容积与阳极消解池的容积相同。

本发明还提供了一种污水消解处理方法，包括以下步骤：

所述方法在上述技术方案所述的污水消解处理装置中进行；

将污水水样和NaCl置于阳极消解装置中，将纯水和NaCl置于阴极反应装置中，进行超声耦合电化学消解，得到消解后的样品。

优选的，所述阳极消解装置中NaCl的质量浓度和所述阴极反应装置中NaCl的质量浓度独立地>5％。

优选的，所述超声耦合电化学消解中的搅拌速率为300～600rpm，所述超声耦合电化学消解中的工作电极电位为1.5～2V。

优选的，所述超声耦合电化学消解的超声功率为30～50W，超声频率为40～50kHz。

本发明提供了一种污水消解处理装置，包括电源控制模块、阳极消解装置、NaCl盐桥和阴极反应装置；所述阳极消解装置和所述阴极反应装置通过NaCl盐桥相连；所述阳极消解装置包括阳极消解池、参比电极、超声波振子和工作电极；所述电源控制模块与参比电极电气连接；所述电源控制模块与超声波振子电气连接；所述电源控制模块与工作电极电气连接。本发明通过在阳极消解装置中设置阳极消解池、参比电极、超声波振子和工作电极，保证在消解过程中，超声空化效应和电化学消解进行协同作用，从而提升消解效果；利用本发明所述装置进行污水消解的具体原理为：在消解过程中，工作电极发生化学反应2Cl--2e＝Cl₂，然后氯气与水分子发生歧化反应Cl₂+H₂O＝HClO+H++Cl-；辅助电极发生化学反应2H₂O+2e＝H₂+2OH-。在电势差作用下，NaCl盐桥内Cl-离子向阳极消解装置移动，Na+离子向阴极反应装置移动，在分隔阳极消解装置和阴极反应装置内溶液的同时形成电流回路，并且能够补充消解过程中消耗的Cl-。在上述反应过程中阳极消解装置中会生成高浓度的具有强氧化性的次氯酸。污水样品中同时会直接在工作电极表面失去电子，从而发生氧化反应使元素溶出。此外，超声振子能够产生超声波，超声波在溶液中传播时会发生超声空化现象，局部微区域内形成高温、高压，产生激波，加速氧化还原反应，来提升消解效果。根据实施例的记载，利用本发明所述的装置对污水水样进行消解，具有较高的消解率，设置超声功率为30W，超声频率为40kHz，搅拌速度为500rpm，工作电极电位为1.5v，对污水进行超声耦合电化学消解，15min后污水样品中的总氮消解率≥76％，总磷的消解率≥92.4％，总铜消解率≥94.8％，总锌消解率≥96.6％；20min后污水样品中的总氮消解率≥89.9％，总磷的消解率≥95.1％，总铜消解率≥100.5％，总锌消解率≥100.7％(消解率计算公式：消解率(元素)＝发明方法/标准消解方法；其中标准消解方法采用HJ 678-2013(水质金属总量的消解微波消解法)。

附图说明

图1为本发明所述的污水消解处理装置(1-电源控制模块，2-参比电极，3-超声波振子，4-阳极消解池，5-NaCl盐桥，6-阴极反应池，7-搅拌器，8-工作电极，9-辅助电极)。

具体实施方式

本发明提供了一种污水消解处理装置，包括电源控制模块1、阳极消解装置、NaCl盐桥5和阴极反应装置；

所述阳极消解装置和所述阴极反应装置通过NaCl盐桥5相连；

所述阳极消解装置包括阳极消解池4、参比电极2、超声波振子3和工作电极8；

所述电源控制模块1与参比电极2电气连接；所述电源控制模块1与超声波振子3电气连接；所述电源控制模块1与工作电极8电气连接。

在本发明的具体实施例中，通过设置所述电源控制模块1控制电解强度、搅拌速度、超声功率和超声频率参数。

在本发明的具体实施例中，所述阴极反应装置包括阴极反应池6和辅助电极9；所述电源控制模块1与所述辅助电极9电气连接。

在本发明的具体实施例中，所述阳极消解装置还包括搅拌器7；所述搅拌器7固定于所述阳极消解池4底部；所述超声波振子3固定于所述阳极消解池4的顶部；所述超声波振子3与阳极消解池4内的待消解溶液接触。

在本发明的具体实施例中，所述参比电极2和工作电极8置于阳极消解池4内，与阳极消解池4内的待消解溶液接触。

在本发明的具体实施例中，所述辅助电极9置于所述阴极反应池6内，与所述阴极反应池6中的溶液接触。

在本发明的具体实施例中，所述电源控制模块1、参比电极2、工作电极8和辅助电极9共同构成电化学消解工作回路。

在本发明的具体实施例中，所述阳极消解池4优选为圆柱形阳极消解池，所述阳极消解池4的容积优选为200～500mL。

在本发明的具体实施例中，所述阴极反应池6优选为圆柱形阴极反应池，所述阴极反应池6的容积优选为200～500mL，所述阳极消解池4和所述阴极反应池6的容积相同。

在本发明的具体实施例中，所述参比电极2优选为银/氯化银电极；所述工作电极8和辅助电极9独立地优选为网状铂电极；所述工作电极8的工作电位优选为1.5～2V。

在本发明的具体实施例中，所述搅拌器7优选为桨式搅拌器，所述桨式搅拌器中的桨叶半径优选为50mm；所述搅拌器7的搅拌速度的可控范围优选为0～1000rpm。

在本发明的具体实施例中，所述超声波振子3的可调功率优选为0～50W；可调频率优选为0～50kHz。

在本发明的具体实施例中，所述NaCl盐桥的材料包括质量浓度为26.5％的饱和NaCl溶液和质量浓度为2％的琼脂；所述质量浓度为所述饱和NaCl溶液或所述琼脂占NaCl盐桥的质量百分比。

在本发明的具体实施例中，所述超声波振子3、阳极消解池4、阴极反应池6、搅拌器7、参比电极2、工作电极8、辅助电极9和NaCl盐桥5通过物理结构固定连接为一体。

本发明还提供了一种污水消解处理方法，包括以下步骤：

所述方法采用上述技术方案所述的污水消解处理装置；

将污水水样和NaCl置于阳极消解装置中，纯水和NaCl置于阴极反应装置中，进行超声耦合电化学消解，得到消解后的样品。

本发明对所述污水样品没有任何特殊的限定，所述污水消解处理方法处理的对象优选为污水样品中的氨氮、总氮、总磷和金属离子；所述金属离子可以具体选择为锌离子、铜离子；本发明对所述氨氮、总氮、总磷和金属离子的浓度没有任何特殊的限定。

在本发明中，所述阳极消解装置中的NaCl质量浓度和所述阴极反应装置中的NaCl质量浓度独立地优选>5％，更优选>8％，最优选>10％。

在本发明中，所述超声耦合电化学消解中的超声功率优选为30～50w，更优选为35～45w，最优选为38～42w；所述超声耦合电化学消解中的超声频率优选为40～50kHz，更优选为42～48kHz，最优选为44～46kHz。

在本发明中，所述超声耦合电化学消解中的搅拌速率优选为300～600rpm，更优选为400～500rpm，最优选为440～460rpm；所述超声耦合电化学消解的工作电极电位优选为1.5～2V，更优选为1.6～1.8V。

在本发明的具体实施例中，具体按照国家环境保护总局编写、中国环境科学出版社出版的《水和废水检测分析方法(第四版)》规定的国家标准方法建立水样参考消解和检测方法，采用上述污水消解处理方法处理人工模拟污水或环境污水。

下面结合实施例对本发明提供的污水消解处理装置和污水消解处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

在如图1所示的污水消解处理装置中进行污水消解处理：

提供人工模拟污水：氨氮浓度为40～50mg/L，总氮浓度为45～55mg/L，总磷浓度为3～5mg/L；

将所述人工模拟污水和NaCl置于阳极消解装置中，使阳极消解装置中NaCl的质量浓度为10％；

将纯水和NaCl置于阴极反应装置中，使阴极反应装置中NaCl的质量浓度为10％；

设置超声功率为30w，超声频率为40kHz，搅拌速度为500rpm，工作电极电位为1.5v，进行超声耦合电化学消解，15min后人工模拟污水中总氮消解率为76％，磷消解率为92.4％；20min后人工模拟污水中氮消解率为89.9％，磷消解率为95.1％；30min后人工模拟污水中总氮消解率为97.7％，磷消解率为97.3％。

实施例2

在如图1所示的污水消解处理装置中进行污水消解处理：

提供环境污水：氨氮浓度为27.1mg/L，总氮浓度为34mg/L，总铜浓度为1.2mg/L，总锌浓度为2.7mg/L；

将所述环境污水和NaCl置于阳极消解装置中，使阳极消解装置中NaCl的质量浓度为10％；

将纯水和NaCl置于阴极反应装置中，使阴极反应装置中NaCl的质量浓度为10％；

设置超声功率为30w，超声频率为40kHz，搅拌速度为500rpm，工作电极电位为1.5v，进行超声耦合电化学消解，15min后人工模拟污水中总氮消解率为63.9％，铜消解率为94.8％，锌消解率为96.6％；20min后人工模拟污水中总氮消解率为87％，铜消解率为98.2％，锌消解率为101.5％；30min后人工模拟污水中总氮消解率为95％，铜消解率为100.5％，锌消解率为100.7％。

由以上实施例可知，利用本发明提供的污水消解处理装置对污水进行消解处理的消解率高，且装置结构简单。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种污水消解处理装置，其特征在于，包括电源控制模块、阳极消解装置、NaCl盐桥和阴极反应装置；

所述阳极消解装置和所述阴极反应装置通过NaCl盐桥相连；

所述阳极消解装置包括阳极消解池、参比电极、超声波振子和工作电极；

所述电源控制模块与参比电极电气连接；所述电源控制模块与超声波振子电气连接；所述电源控制模块与工作电极电气连接；

在利用所述污水消解处理装置对污水进行消解处理的过程中，所述阳极消解装置中NaCl的质量浓度和所述阴极反应装置中NaCl的质量浓度独立地>5％；

所述NaCl盐桥的材料包括质量浓度为26.5％的饱和NaCl溶液和质量浓度为2％的琼脂；所述质量浓度为所述饱和NaCl溶液或所述琼脂占NaCl盐桥的质量百分比；

所述阴极反应装置包括阴极反应池和辅助电极；

所述电源控制模块与所述辅助电极电气连接；

所述阳极消解装置还包括搅拌器；

所述搅拌器固定于所述阳极消解池底部；

所述超声波振子固定于所述阳极消解池的顶部；所述超声波振子与阳极消解池内的待消解溶液接触；

所述参比电极和工作电极置于阳极消解池内，与阳极消解池内的待消解溶液接触；

所述辅助电极置于阴极反应池内，与阴极反应池中的溶液接触。

2.如权利要求1所述的污水消解处理装置，其特征在于，所述阳极消解池和所述阴极反应池独立的为圆柱形；

所述阳极消解池的容积为200～500mL；

所述阴极反应池的容积与阳极消解池的容积相同。

3.一种污水消解处理方法，包括以下步骤：

所述方法在权利要求1或2所述的污水消解处理装置中进行；

将污水水样和NaCl置于阳极消解装置中，将纯水和NaCl置于阴极反应装置中，进行超声耦合电化学消解，得到消解后的样品。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述超声耦合电化学消解中的搅拌速率为300～600rpm，所述超声耦合电化学消解中的工作电极电位为1.5～2V。

5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述超声耦合电化学消解的超声功率为30～50W，超声频率为40～50kHz。

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