CN110010444B - 一种多电场质谱仪离子源 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种多电场质谱仪离子源，包括绝缘介质管、至少2个设置在所述绝缘介质管上的接地电极、悬空设置在所述绝缘介质管内的金属针以及高压交流电源；所述绝缘介质管的一端连接有导流接头，所述金属针的一端穿过所述导流接头，与所述高压交流电源的一端相连；所述接地电极与所述高压交流电源的另一端相连并接地；所述导流接头上设置有进气口。本发明的多电场质谱仪离子源的金属针为高压的一端，并且使用了至少2个接地电极，可以保证产生等离子体的稳定性，同时由于存在多个电场，在同等的气体流速下可以产生更多的等离子体和热量，提升了等离子体的温度和样品的离子化效率。
Description
技术领域
本发明涉及质谱仪技术领域，具体涉及一种多电场质谱仪离子源。
背景技术
低温等离子体离子源是近十余年逐渐发展起来的一种新兴常压离子源。在质谱仪中使用其对样品进行电离时无需使用任何溶剂，可直接对未预处理的样品进行直接离子化分析。低温等离子体离子源灵敏度高，可以提供丰富的结构信息，且能耗低，操作简单，因而越来越得到实验人员的关注。
对于传统的低温等离子体源，主要存在着以下的缺陷：
1、稳定性较差，传统的离子源使用单片接地电极，容易因电场不均匀造成火焰抖动，从而导致检测信号不稳定，影响所获取谱图的质量，造成检测结果不佳。
2、传统离子源使用高压电极包裹在绝缘介质管处，再在末端的金属棒上或绝缘介质管处接上接地端，这样产生等离子体的温度较低，不利于样品的解吸。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种多电场质谱仪离子源，旨在解决现有的质谱仪离子源电场不均匀，产生的等离子体的温度低的技术问题。
本发明的技术方案如下：
一种多电场质谱仪离子源，其中，包括绝缘介质管、至少2个设置在所述绝缘介质管上的接地电极、悬空设置在所述绝缘介质管内的金属针以及高压交流电源；所述绝缘介质管的一端连接有导流接头，所述金属针的一端穿过所述导流接头，与所述高压交流电源的一端相连；所述接地电极与所述高压交流电源的另一端相连并接地;所述导流接头上设置有进气口。
所述的多电场质谱仪离子源，其中，所述接地电极为金属环，所述金属环套设在所述绝缘介质管的外壁上。
所述的多电场质谱仪离子源，其中，所述金属环设置有2个，相邻金属环之间间隔设置。
所述的多电场质谱仪离子源，其中，相邻金属环之间的间隔距离为1cm。
所述的多电场质谱仪离子源，其中，所述金属针为空心管状。
所述的多电场质谱仪离子源，其中，所述金属针位于所述绝缘介质管内的一端为尖端。
所述的多电场质谱仪离子源，其中，所述尖端的端部离所述绝缘介质管出口的距离为1.5cm。
所述的多电场质谱仪离子源，其中，所述绝缘介质管与所述导流接头的连接位置以及所述金属针与所述导流接头的连接位置均通过密封接头进行密封。
所述的多电场质谱仪离子源，其中，所述金属针为钨针或不锈钢针。
所述的多电场质谱仪离子源，其中，所述导流接头为特氟龙接头或聚醚醚酮接头。
有益效果：本发明提供的一种多电场质谱仪离子源，包括绝缘介质管、至少2个设置在所述绝缘介质管上的接地电极、悬空设置在所述绝缘介质管内的金属针以及高压交流电源；所述绝缘介质管的一端连接有导流接头，所述金属针的一端穿过所述导流接头，与所述高压交流电源的一端相连；所述接地电极与所述高压交流电源的另一端相连并接地；所述导流接头上设置有进气口。本发明的多电场质谱仪离子源的金属针为高压的一端，并且使用了至少2个接地电极，可以保证产生等离子体的稳定性，同时由于存在多个电场，在同等的气体流速下可以产生更多的等离子体和热量，提升了等离子体的温度和样品的离子化效率。
附图说明
图1是本发明一种多电场质谱仪离子源的结构示意图；
图2是现有技术的单电场质谱仪离子源的离子流图；
图3是本发明的多电场质谱仪离子源的离子流图；
图4是现有技术的单电场质谱仪离子源检测三唑磷的质谱图；
图5是本发明的多电场质谱仪离子源检测三唑磷的质谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，本发明的一种多电场质谱仪离子源，其中，包括绝缘介质管10、至少2个设置在所述绝缘介质管上的接地电极20、悬空设置在所述绝缘介质管内的金属针30以及高压交流电源40；所述绝缘介质管的一端连接有导流接头50，所述金属针的一端穿过所述导流接头，与所述高压交流电源的一端相连；所述接地电极与所述高压交流电源的另一端相连并接地；所述导流接头上设置有进气口60。
本发明技术方案的常压离子源与现有技术相比，金属针为高压的一端，并且在绝缘介质管上设置有2个或多个接地电极，可以很大程度上保证产生等离子体的稳定性。具体的，本发明技术方案的常压离子源在工作时，将气体引入导流接头进入绝缘介质管，在金属针与接地电极间的电场中，电子和气体分子发生碰撞，电子从电场中获得的动能传递给气体分子，由于气体温度较低，从而产生非热力学平衡状态的等离子体，即低温等离子体，在绝缘介质管上接2个或以上的接地电极，可以使电子获取更多能量，同时电子和气体分子碰撞的几率更大，在产生大量等离子体的同时产生较多的热量，使等离子体的温度相对更高，有利于样品的解吸。本技术方案的离子源产生的等离子体中心温度要高于单电场技术方案至少3-4℃。
参见图2和图3，本发明技术方案中的多电场质谱仪离子源与现有的单电场离子源相比，产生的离子流更加的稳定，近似一条直线，参见图4和图5，本发明技术方案的多电场质谱仪离子源用于样品解析时，测得的质谱图所能够采集到的特征峰比单电场技术方案采集到的特征峰更多，能够更准确的反映出样品的组成，且同一特征峰的信号强度明显高于单电场技术方案5-6倍。
在一种优选的实施方式中，所述接地电极为金属环，所述金属环套设在所述绝缘介质管的外壁上。使用金属环接地电极，与金属针配合，金属针的周向均可产生等离子体，提高了等离子体的产生效率，同时采用金属环接地电极还能够使得产生的等离子体在绝缘介质管内分布更加均匀。
在一种优选的实施方式中，所述金属环设置有2个，相邻金属环之间间隔设置。本发明技术方案的接地电极使用导电性良好的金属制成（如铁片或者铜片等），以一定间距固定于在绝缘介质管的外壁上，当金属环的数量大于2个时，较佳的，相邻接地电极之间等间隔设置，以使得绝缘介质管内的电场更加均匀。
在一种优选的实施方式中，相邻金属环之间的间隔距离为1cm。本技术方案对相邻金属环之间的间隔距离进行了实验，实验的距离区间为0-5cm，实验结果为当间隔距离为1cm时，此时产生的等离子体稳定性最佳，波形摆动幅度小于2%，近似于直线。
在一种优选的实施方式中，所述金属针为空心管状。采用空心管状的金属针，金属针的表面能够聚集更多的电荷，与接地电极一起作用，能够有效的提升等离子体的产生效率。
在一种优选的实施方式中，所述金属针位于所述绝缘介质管内的一端为尖端。利用尖端放电的原理，将金属针的一端设置为尖端，电荷聚集与金属针的尖端，与设置在绝缘介质管的外壁上等间隔设置的与金属针尖端对应的多个接地电极，此时，放电效率更高，产生等离子体的速率更快。
在一种优选的实施方式中，所述尖端的端部离所述绝缘介质管出口的距离为1.5cm。尖端距离绝缘介质管的出口越近，则绝缘介质管出口的尾焰的电压也会越高，这样工作时容易产生自放电效应，导致测量结果不准确，因此，金属针端部距离出口的位置非常重要，本技术方案通过实验得出，当且仅当距离为1.5cm，尾焰具有较高的强度和温度，且电压适中，不会影响到对样品的测量结果。
参见图1，在一种优选的实施方式中，所述绝缘介质管与所述导流接头的连接位置以及所述金属针与所述导流接头的连接位置均通过密封接头进行密封70。本发明技术方案的密封接头使用特氟龙或者PEEK等绝缘材料，分为三种型号，一种为内径较大的密封接头，用于将绝缘介质管固定在导流接头上，一种用于将气体引入管固定在导流接头上，另一种为内径较小的密封接头，用于将金属针固定。
在一种优选的实施方式中，所述金属针为钨针或不锈钢针。本发明技术方案中的钨针为金属注塑工艺钨针或拉丝成型工艺钨针，有耐高温，导电性好等优点。金属注塑工艺的基本工艺过程是，首先将固体粉末与有机粘结剂均匀混练，经制粒后在加热塑化状态下，用注射成形机注入模腔内固化成形，然后用化学或热分解的方法将成形坯中的粘结剂脱除，最后经烧结致密化得到最终钨针产品，拉丝成型工艺是将金属原材料加热至塑性，再经过拉伸到想要的直径大小，最后经过剪切冷却。
在一种优选的实施方式中，所述导流接头为特氟龙接头或聚醚醚酮接头。聚醚醚酮（PEEK）接头热稳定性佳、超高耐热，PEEK材料的热膨胀系数小，随着温度的变化，PEEK接头的尺寸变化很小，与其他部件相连，牢固性高。
在一种优选的实施方式中，所述绝缘介质管为石英玻璃管或陶瓷管。本发明技术方案的绝缘介质管可以为一段两端相通的直管，使用介质均匀，对电场无干扰的材质，比如石英玻璃、陶瓷等，气体从导流接头进入，在绝缘介质管的内部产生等离子体，在另一端射出，石英玻璃管和陶瓷管具有较佳的绝缘性能，易于获取且成本低，非常符合绝缘介质管绝缘性能的要求。
在一种优选的实施方式中，所述金属针用于与所述高压交流电源相连的一端设置有高压电极，所述金属针通过所述高压电极与所述高压交流电源相连。金属针与高压交流电源直接连接时，受限于金属针自身的横截面积过小，高压交流电源过大的电压容易造成金属针的损坏，通过高压电极进行转接，可以有效的防止金属针的损坏，从而延长多电场质谱仪离子源的使用寿命。
在一种优选的实施方式中，所述高压电极为铁块或铜块。铁块或铜块具有优良的导电性能，与其他材质相比可以实现在较小截面积的情况下通过更多的电流。
综上所述，本发明提供的一种多电场质谱仪离子源，包括绝缘介质管、至少2个设置在所述绝缘介质管上的接地电极、悬空设置在所述绝缘介质管内的金属针以及高压交流电源；所述绝缘介质管的一端连接有导流接头，所述金属针的一端穿过所述导流接头，与所述高压交流电源的一端相连；所述接地电极与所述高压交流电源的另一端相连并接地；所述导流接头上设置有进气口。本发明的多电场质谱仪离子源的金属针为高压的一端，并且使用了至少2个接地电极，可以保证产生等离子体的稳定性，同时由于存在多个电场，在同等的气体流速下可以产生更多的等离子体和热量，提升了等离子体的温度和样品的离子化效率。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种多电场质谱仪离子源，其特征在于，包括绝缘介质管、至少2个设置在所述绝缘介质管上的接地电极、悬空设置在所述绝缘介质管内的金属针以及高压交流电源；所述绝缘介质管的一端连接有导流接头，所述金属针的一端穿过所述导流接头，与所述高压交流电源的一端相连；所述接地电极与所述高压交流电源的另一端相连并接地；所述导流接头上设置有进气口；
其中，所述金属针位于所述绝缘介质管内的一端为尖端；
其中，所述尖端的端部离所述绝缘介质管出口的距离为1.5cm；
其中，所述金属针用于与所述高压交流电源相连的一端设置有高压电极，所述金属针通过所述高压电极与所述高压交流电源相连。
2.根据权利要求1所述的多电场质谱仪离子源，其特征在于，所述接地电极为金属环，所述金属环套设在所述绝缘介质管的外壁上。
3.根据权利要求2所述的多电场质谱仪离子源，其特征在于，所述金属环设置有2个，相邻金属环之间间隔设置。
4.根据权利要求3所述的多电场质谱仪离子源，其特征在于，相邻金属环之间的间隔距离为1cm。
5.根据权利要求1所述的多电场质谱仪离子源，其特征在于，所述金属针为空心管状。
6.根据权利要求1所述的多电场质谱仪离子源，其特征在于，所述绝缘介质管与所述导流接头的连接位置以及所述金属针与所述导流接头的连接位置均通过密封接头进行密封。
7.根据权利要求1所述的多电场质谱仪离子源，其特征在于，所述金属针为钨针或不锈钢针。
8.根据权利要求1所述的多电场质谱仪离子源，其特征在于，所述导流接头为特氟龙接头或聚醚醚酮接头。
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