CN109682906A - 一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置 - Google Patents
一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种气相色谱‑低温等离子体离子源质谱仪联用装置，特点是：包括气相色谱、质谱仪、金属电极和绝缘腔室，绝缘腔室的四周依次设置有连通的第一通道、第二通道、第三通道及第四通道，第一通道与气相色谱的毛细管柱出口端连通，第二通道与载气出气端连通，第三通道通过绝缘介质管与质谱仪的进样口连通或相对准，第四通道与金属电极连接，使金属电极的一端进入绝缘腔室，金属电极的另一端与供电装置连接，在各通道内均设置有气密组件，优点是：能够减少样品分离峰的扩散，提高样品的离子化效率。
Description
技术领域
本发明涉及低温等离子体离子源技术领域，尤其涉及一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置。
背景技术
质谱仪是当前被广泛使用的一种化学分析仪器，其基本原理是使样品中各成分在离子源中发生离子化，产生各种不同质荷比的带电荷离子，再利用电场或磁场对不同质荷比的离子运动产生不同的影响，从而实现物质的检测。
离子源为质谱仪提供样品离子，其关键在于离子化技术。其中，以介质阻挡放电离子源（DBDI）为代表的低温等离子体离子源是一类用于质谱仪的软电离离子源，其主要特征是可在大气压条件下产生稳定的低温等离子体。低温等离子体离子源技术具有无需样品前处理、分析速度快、使用方便等优点，因此已被广泛应用于食品检测等领域。
低温等离子体离子源质谱仪在分析气态样品时常与气相色谱仪联用，样品由气相色谱毛细管柱进行分离，然后在质谱仪进样口附近与低温等离子体束进行混合而被离子化产生样品离子，随后部分样品离子进入质谱仪进行分析。现有常用的一种低温等离子体离子源质谱仪与气相色谱仪联用的耦合装置，其结构可参见图1所示，其中GC表示气相色谱，经气相色谱分离后的气相样品按箭头所示方向流动，另一通道金属电极接高压电HV，低温等离子体离子源与气相色谱毛细管柱以一定的角度在质谱仪进样口附近（A区域）离子化气态样品，使形成样品离子后，部分样品离子能够在载气气流的作用下进入质谱仪进样口进行分析。
但是，上述现有的低温等离子体离子源质谱仪与气相色谱仪联用装置仍存在以下问题：1）气相色谱毛细管柱的出口气压为大气压，因此相比于常规气相色谱毛细管柱工作的低真空条件，分离得到的气态样品浓度会在出口端被大幅稀释，造成分离峰严重扩散；2）气态样品与低温等离子体束在交汇处仅以有限的截面积汇合，因此被离子化的样品量有限，造成离子化不彻底；3）离子化产生的样品离子依靠气体流路作用进入质谱仪进样口，此种离子传输方式会造成传输过程中较大的离子损失。现有的气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置存在的上述三个问题会综合限制进入质谱仪检测的离子数量，从而限制质谱仪检测的检测限。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足，本发明提供一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，能够减少样品分离峰的扩散，提高样品的离子化效率。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，包括气相色谱、质谱仪、金属电极和绝缘腔室，所述的绝缘腔室的四周依次设置有与所述的绝缘腔室连通的第一通道、第二通道、第三通道及第四通道，所述的第一通道与所述的气相色谱的毛细管柱出口端连通，所述的第二通道与外部的用于提供载气的载气出气端连通，所述的第三通道通过绝缘介质管与所述的质谱仪的进样口连通或与所述的质谱仪的进样口平行对准，所述的第四通道与所述的金属电极连接，使所述的金属电极的一端进入所述的绝缘腔室，所述的金属电极的另一端与外部供电装置电连接，在所述的第一通道与所述的毛细管柱出口端之间、所述的第二通道与所述的载气出气端之间、所述的第三通道与所述的绝缘介质管之间、所述的第四通道与所述的金属电极之间均设置有气密组件。
在一些实施方式中，所述的绝缘介质管外套设有金属环电极，所述的金属环电极的内侧壁与所述的绝缘介质管的外壁相贴合，所述的金属环电极单独设置或者接地或者与外部供电装置电连接。由此金属针电极和金属环电极上施加不同的电压时，能构成不同形态的低温等离子体电离源。
在一些实施方式中，所述的绝缘腔室为十字四通的中心部，与所述的绝缘腔室连通的所述的第一通道、所述的第二通道、所述的第三通道及所述的第四通道依次为该所述的十字四通的四个通道。由此十字四通的中心部能较好地提供一个狭小气密空间，用于低温等离子体的产生和样品的离子化，从而减少样品分离峰的扩散，提高离子化效率。
在一些实施方式中，所述的气密组件包括多个套管和多个与所述的套管相配合的卡套接头，多个所述的套管分别套设在所述的第一通道与所述的毛细管柱出口端之间、所述的第二通道与所述的载气出气端之间、所述的第三通道与所述的绝缘介质管之间以及所述的第四通道与所述的金属电极之间，所述的卡套接头用于卡紧所述的套管使其保证气密性。由此，多个套管用于防止各通道与管路/电极之间存在间隙，防止漏气，保证气密性；卡套接头用于夹紧套管以进一步确保装置整体的气密性。
在一些实施方式中，所述的绝缘介质管的入口端插入所述的第三通道，所述的绝缘介质管的出口端插入所述的质谱仪的进样口，所述的绝缘介质管采用熔融石英毛细管。由此能够保证样品离子完全进入质谱仪，进一步避免在传输过程中样品离子的损失。
在一些实施方式中，所述的金属电极采用金属针电极，所述的金属针电极的一端进入所述的绝缘腔室，所述的金属针电极的另一端与外部供电装置电连接，所述的供电装置加载交流高压电，所述的金属针电极采用的材料为：钨、镍、铂、铜，所述的金属针电极的外径为100～1000微米。
在一些实施方式中，所述的金属环电极采用的材料为：钨、镍、铂、铜，所述的金属环电极与所述的金属针电极的间距取决于所述的载气的易电离程度以及所述的供电装置加载的交流高压电幅度。
在一些实施方式中，所述的载气采用氮气、氩气、氦气、空气中的一种或多种任意混合，所述的载气的流速范围为10～100ml/min，且保持流速均匀。由此以保证质谱仪进样口第一级的低真空状态。
在一些实施方式中，所述的十字四通和所述的卡套接头采用的材料均为聚醚醚酮。由此能够避免低温等离子体产生过程中发生高压电路短路的情况。
在一些实施方式中，所述的套管采用的材料为全氟乙烯丙烯共聚物。由此能够保证毛细管柱、载气用毛细管、绝缘介质管及金属针电极与十字四通之间的气密性。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过构建一绝缘腔室，利用该狭小气密空间用于低温等离子体的产生和样品的离子化，使分离得到的气态样品浓度不会在毛细管柱出口端被大幅稀释，从而减少样品分离峰的扩散；气态样品与低温等离子体束在绝缘腔室密闭空间中交汇，并沿绝缘介质管进行充分反应，使反应较为彻底，从而大大提高被离子化的样品量，提高离子化效率；离子化后的样品离子经绝缘介质管直接进入质谱仪分析，避免了离子传输过程中所造成的离子损失。综上所述，本发明能够提高最终进入质谱仪检测的样品离子数量，从而提高了质谱仪检测的检测限。
附图说明
图1为现有常用的一种低温等离子体离子源质谱仪与气相色谱仪联用的耦合装置的结构示意图；
图2为本发明一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置实施例一的结构示意图；
图3为本发明一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置实施例二的结构示意图。
其中，气相色谱1，质谱仪2，金属电极3，绝缘腔室4，第一通道5，第二通道6，第三通道7，第四通道8，毛细管柱出口端9，载气出气端10，绝缘介质管11，进样口12，载气用毛细管13，金属环电极14，套管15，卡套接头16。
具体实施方式
以下结合附图对本发明一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。
实施例一
如图2所示，本发明的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，包括气相色谱1、质谱仪2、金属电极3和绝缘腔室4，绝缘腔室4的四周依次设置有与绝缘腔室4连通的第一通道5、第二通道6、第三通道7及第四通道8，第一通道5与气相色谱的毛细管柱出口端9连通，第二通道6与外部的用于提供载气的载气出气端10连通，第三通道7通过绝缘介质管11与质谱仪2的进样口12连通，第四通道8与金属电极3连接，使金属电极3的一端进入绝缘腔室4，金属电极3的另一端与外部供电装置（未图示）电连接，在第一通道5与毛细管柱出口端9之间、第二通道6与载气出气端10之间、第三通道7与绝缘介质管11之间、第四通道8与金属电极3之间均设置有气密组件，使整个装置保持气密性。经气相色谱1分离后的气相样品经第一通道5进入绝缘腔室4，载气经第二通道6进入绝缘腔室4，金属电极3上加载交流高压电后，将载气在绝缘介质管11中电离产生低温等离子体，同时在绝缘介质管11中，低温等离子体与分离后的气相样品充分作用产生样品离子，然后样品离子在气流作用下传输至质谱仪2进行检测分析。
本实施例中，绝缘介质管11采用熔融石英毛细管，绝缘介质管11的入口端插入第三通道7，绝缘介质管11的出口端插入质谱仪的进样口12，绝缘介质管11的出口端的插入深度在1cm左右，由此能够保证样品离子完全进入质谱仪，进一步避免样品离子的损失。具体的绝缘介质管11可采用内径为50～250微米，外径为360微米，长度为100～250mm的熔融石英毛细管。
本实施例中，气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置还包括载气用毛细管13，通过载气用毛细管13与载气出气端10连通。
本实施例中，金属电极3采用金属针电极，金属针电极的一端进入绝缘腔室4，金属针电极的另一端与外部供电装置电连接，供电装置加载交流高压电。
本实施例中，绝缘介质管11外还套设有金属环电极14，金属环电极14的内侧壁与绝缘介质管11的外壁相贴合，金属环电极14单独设置或者接地或者与外部供电装置电连接。由此，金属针电极和金属环电极上施加不同的电压，能构成不同形态的低温等离子体电离源。具体的可包括：第一种，金属针电极上施加交流高压电，金属环电极接地，构成反向低温等离子体离子源；第二种，金属针电极上施加交流高压电，金属环电极不接地，则插入质谱仪进样口的熔融石英毛细管的出口端气体形成虚拟地，构成金属针电极上施加交流高压电，金属环电极接地；第三种，金属针电极接地，金属环电极上施加交流高压电，构成低温等离子体离子源。
本实施例中，金属针电极和金属环电极14采用的材料为：钨、镍、铂或铜等，金属针电极的外径为100～1000微米，金属环电极14与金属针电极的间距取决于载气的易电离程度以及供电装置加载的交流高压电幅度。具体的，载气越易电离、加载的交流高压电幅度越大，则金属环电极14与金属针电极的间距可以越大，间距的范围在1～5cm。金属针电极或金属环电极上加载的交流高压电幅度为1～5千伏特、频率为1～100千赫兹。
本实施例中，绝缘腔室4采用了一个十字四通的中心部，由此构成狭小气密的绝缘腔室4。与绝缘腔室4连通的第一通道5、第二通道6、第三通道7及第四通道8依次为该十字四通沿顺时针方向的四个通道。气密组件包括多个套管15和多个与套管15相配合的卡套接头16，多个套管15分别套设在第一通道5与毛细管柱出口端9之间、第二通道6与载气出气端10之间（进一步的第二通道6与载气用毛细管13之间）、第三通道7与绝缘介质管11之间以及第四通道8与金属针电极之间。套管15用于防止各通道与管路/电极之间存在间隙，防止漏气，卡套接头16用于夹紧以进一步确保装置整体的气密性。
十字四通和卡套接头16需采用绝缘材料，以避免低温等离子体产生过程中发生高压电路短路的情况，本实施例中，十字四通和卡套接头16采用的材料均为聚醚醚酮（polyetheretherketone，PEEK），但不限于此材料。套管15采用的材料为全氟乙烯丙烯共聚物（Fluorinated ethylene propylene，FEP），但不限于此材料。由此能够保证毛细管柱、载气用毛细管、绝缘介质管及金属针电极与十字四通之间的气密性。
本实施例中，载气可采用氮气、氩气、氦气、空气中的一种或多种按任意比例混合，载气的流速范围为10～100ml/min，且保持流速均匀。由此以保证质谱仪进样口12第一级的低真空状态。
实施例二
如图3所示，一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其余结构与实施例一相同，其不同之处在于：本实施例中，第三通道7通过绝缘介质管11与质谱仪2的进样口12平行对准，绝缘介质管11的出口端与进样口12之间的间距范围为5～30mm。
本发明一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，基本原理为：通过构建一绝缘腔室，利用该狭小气密空间用于低温等离子体的产生和样品的离子化。经气相色谱分离后的气相样品经第一通道进入绝缘腔室，载气经第二通道进入绝缘腔室，金属电极上加载交流高压电后，将载气在绝缘介质管中电离产生低温等离子体，同时在绝缘介质管中，低温等离子体与分离后的气相样品充分作用产生样品离子，然后样品离子在气流作用下传输至质谱仪进行检测分析。基于上述特征，本发明装置分离得到的气态样品浓度不会在毛细管柱出口端被大幅稀释，从而减少样品分离峰的扩散；气态样品与低温等离子体束在绝缘腔室密闭空间中交汇，并沿绝缘介质管进行充分反应，使反应较为彻底，从而大大提高被离子化的样品量，提高离子化效率；离子化后的样品离子经绝缘介质管直接进入质谱仪分析，避免了离子传输过程中所造成的离子损失。综上所述，本发明一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置能够提高最终进入质谱仪检测的样品离子数量，从而提高了质谱仪检测的检测限。
值得注意的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非因此限定本发明的专利保护范围，本发明还可以对上述各种零部件的构造进行材料和结构的改进，或者是采用技术等同物进行替换。故凡运用本发明的说明书及图示内容所作的等效结构变化，或直接或间接运用于其他相关技术领域均同理皆包含于本发明所涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，包括气相色谱、质谱仪、金属电极和绝缘腔室，所述的绝缘腔室的四周依次设置有与所述的绝缘腔室连通的第一通道、第二通道、第三通道及第四通道，所述的第一通道与所述的气相色谱的毛细管柱出口端连通，所述的第二通道与外部的用于提供载气的载气出气端连通，所述的第三通道通过绝缘介质管与所述的质谱仪的进样口连通或与所述的质谱仪的进样口平行对准，所述的第四通道与所述的金属电极连接，使所述的金属电极的一端进入所述的绝缘腔室，所述的金属电极的另一端与外部供电装置电连接，在所述的第一通道与所述的毛细管柱出口端之间、所述的第二通道与所述的载气出气端之间、所述的第三通道与所述的绝缘介质管之间、所述的第四通道与所述的金属电极之间均设置有气密组件。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，所述的绝缘介质管外套设有金属环电极，所述的金属环电极的内侧壁与所述的绝缘介质管的外壁相贴合，所述的金属环电极单独设置或者接地或者与外部供电装置电连接。
3.根据权利要求1所述的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，所述的绝缘腔室为十字四通的中心部，与所述的绝缘腔室连通的所述的第一通道、所述的第二通道、所述的第三通道及所述的第四通道依次为该所述的十字四通的四个通道。
4.根据权利要求3所述的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，所述的气密组件包括多个套管和多个与所述的套管相配合的卡套接头，多个所述的套管分别套设在所述的第一通道与所述的毛细管柱出口端之间、所述的第二通道与所述的载气出气端之间、所述的第三通道与所述的绝缘介质管之间以及所述的第四通道与所述的金属电极之间，所述的卡套接头用于卡紧所述的套管使其保证气密性。
5.根据权利要求1所述的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，所述的绝缘介质管的入口端插入所述的第三通道，所述的绝缘介质管的出口端插入所述的质谱仪的进样口，所述的绝缘介质管采用熔融石英毛细管。
6.根据权利要求2所述的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，所述的金属电极采用金属针电极，所述的金属针电极的一端进入所述的绝缘腔室，所述的金属针电极的另一端与外部供电装置电连接，所述的供电装置加载交流高压电，所述的金属针电极采用的材料为：钨、镍、铂、铜，所述的金属针电极的外径为100～1000微米。
7.根据权利要求6所述的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，所述的金属环电极采用的材料为：钨、镍、铂、铜，所述的金属环电极与所述的金属针电极的间距取决于所述的载气的易电离程度以及所述的供电装置加载的交流高压电幅度。
8.根据权利要求1所述的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，所述的载气采用氮气、氩气、氦气、空气中的一种或多种任意混合，所述的载气的流速范围为10～100ml/min，且保持流速均匀。
9.根据权利要求4所述的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，所述的十字四通和所述的卡套接头采用的材料均为聚醚醚酮。
10.根据权利要求4所述的一种气相色谱-低温等离子体离子源质谱仪联用装置，其特征在于，所述的套管采用的材料为全氟乙烯丙烯共聚物。
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