CN108039312A - 离子迁移管 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离子迁移管,包括电离源装置、离子反应装置、离子漂移装置、离子检测装置和外管,离子反应装置、离子漂移装置、离子检测装置依次安装在外管内,电离源装置与外管的一端螺纹连接,并顶紧到离子反应装置上,外壳与外管的另一端螺纹连接,并顶紧到离子检测装置上,所述的离子漂移装置由绝缘环和电极环依次交叉排列组成,相邻的两个电极环之间由分压电阻焊接连接在一起,绝缘环和电极环的内孔空间构成离子迁移区。离子迁移管的外管和绝缘环都采用导热率高的陶瓷材料。本发明的有益效果是改善迁移管的密封结构,提高加热升温速率,减少迁移管在切换正负离子模式时的弛豫时间,简化工艺,并提高迁移管的一致性和可靠性。

Description

离子迁移管
技术领域
本发明涉及一种离子迁移管。
背景技术
离子迁移谱(IMS)技术是20世纪70年代发展起来的一种微量化学物质的分析技术。离子迁移谱技术利用气相分子的电离和离子分子反应,产生待测物质离子,根据电场中离子迁移率的差异进行离子的分离和测定。离子迁移谱技术的原理和方法比常用的质谱分析技术要简单得多,在大气压下就可以进行样品的分离和分析,适合现场快速检测和分离。既可以用于气体样品的检测,也可以通过热解析方等方法用于液体样品甚至固体样品的检测。仪器容易实现便携式而且可靠性较高,成本较低。离子迁移谱是世界上最常用的快速检测技术之一,在许多领域都有广泛的应用,例如在对化学毒剂,爆炸物和毒品的痕量检测方面的应用已经相当的成熟。
离子迁移谱的基本原理是在大气压条件下,气相离子在外加电场中运动。不同种类的离子因质量、电荷数、碰撞截面等特性参数的差异,在均匀电场中具有不同的迁移速率,因而离子到达检测器所需要的时间不同,实现分离检测。离子迁移谱的核心部件是离子迁移管,主要由电离源,反应区,离子门,迁移区,栅网,和离子检测器构成。其中电离源的作用是直接电离样品分子,或者通过提供能够电离样品分子的反应试剂离子,经过分子离子反应机制使待测样品分子转化成离子。迁移管内离子的产生,分离,检测的过程,可以描述如下。载气携带样品分子进入离子迁移管,在反应区内被电离源直接电离,或者通过与反应试剂离子发生分子离子反应,形成相应的待测物质离子;在离子门的控制下,待测离子周期性的进入迁移区,在迁移电场的作用下,不同种类的离子因迁移速度的不同而先后到达离子检测器,形成电流信号;通过微电流放大器进行放大,并由数据采集卡进行采集,最终输入计算机系统进行数据处理,并绘出谱图。迁移区内通常使用与离子运动方向相反的漂气,在保证迁移区清洁的同时,可以提高离子迁移谱的分辨能力。
图1是离子迁移管的结构示意图。离子迁移管的原理和检测性能要求离子迁移管中的电场是均匀的,为了保证在迁移管内部建立一个径向(轴向)的均匀电场,通常都是使用金属导电环与绝缘体绝缘环交替组成的管状结构来实现,通过迁移管外部分压板的连接电极棒在相邻金属环上施加适当的电压差,在迁移管内产生所需的径向均匀电场。然而,组成管状的金属环和绝缘环之间的缝隙很难实现气密性。因此,为了同时保证离子迁移管的密闭性并建立比较均匀的电场,通常都采用一个绝缘材料所制成的内管来保证迁移管的密封。为了在迁移管中建立均匀的电场,需要在内管的外部交替套上平行的金属环和绝缘环,通过在这些金属电极环上分别施加不同的电压来实现迁移管内管中的径向均匀电场。每一个电极环上都带有一个电极棒与分压板相连。分压板位于迁移管之外,是由一系列高阻值电阻串联而成的分压电路,可以产生阶梯递降的电压,通过电极棒传递给迁移管电极。
为了减少迁移管检测仪的体积,降低仪器的复杂程度,通常使用单个离子迁移管,通过切换正负离子工作模式,来实现检测负离子样品和正离子样品的目的。然而,上述内管结构有一个主要缺陷,就是正负离子模式之间的切换需要比较长的时间。这是因为在正负离子模式进行切换的过程中,内管表面中间部位的那些吸附在内管管壁上的残留电荷有比较长的扩散距离因而需要比较长的扩散时间才能与内管两端的金属电极实现中和。
由于空气中水分子的电荷亲和性很好,非常容易与电离区生成的离子结合形成水分子多簇物,从而会影响离子迁移谱的分辨能力和测量性能。为了解决这个问题,通常都要将离子迁移管的内部温度加热到100摄氏度以上,并向离子迁移管提供非常干燥的载气和漂气,抑制在电离区形成待测离子的水分子多簇物。为了使迁移管工作时保持100摄氏度以上的高温,通常都在迁移管的外部设置加热元部件对迁移管外表面进行持续加热,因而上述内管和绝缘环大都采用具有可加工性的耐高温塑料材料,诸如聚四氟乙烯塑料或者皮克塑料。虽然有使用玻璃作为绝缘材料的报道,但因玻璃加工比较难困难,无法形成产品。上述这些绝缘材料的导热性能都比较差,导热系数通常只有0.25W/m.K,使得检测系统在冷启动后需要比较长的加热时间才能达到并稳定在所需的目标温度。这个冷启动加热时间大都需要20分钟左右,不利于仪器在现场的快速启动和检测。
发明内容
本发明所解决的技术问题能够克服上述几种现有技术的不足,提供一种取消内管,使用高导热系数的绝缘材料作为外管,将分压电阻直接焊接在内管之中,从而改进密封性能,缩短正负模式切换时间的新型离子迁移管。
本发明采用的技术方案是一种新型的离子迁移管,如图2所示,其特点在于电离源装置与外管的左端螺纹连接,外壳与外管的右端螺纹连接,离子反应装置、离子迁移装置、离子检测装置依次由左向右安装在外管内,所述的离子迁移装置由绝缘环和电极环依次交叉排列组成,相邻的两个电极环之间由分压电阻直接焊接连接在一起,绝缘环和电极环的内孔空间构成离子迁移区。取消内管,采用外管密封方案,同时将分压电阻直接集成安放在外管内部,从而显著减少需要密封的位置,能够提高迁移管的集成度,简化迁移管的加工和装配工艺。
所述的离子反应装置由离子门、离子门电极、反应区陶瓷环、电极环C、载气环和电极环D依次由右向左紧靠在一起组成。
所述的离子检测装置由栅网和接收电极盘组成。接收电极盘,也即法拉第盘,为一个直径为6-8毫米抛光的不锈钢圆盘,迁移管所需要的漂气从该电极的侧面引入迁移管。
所述外管的材料为导热性能良好的陶瓷材料,例如氧化铝陶瓷。采用氧化铝陶瓷材料作为迁移管的绝缘材料,其导热系数比现有技术中所使用的外管材料要高几十倍(导热系数从0.25W/m.K提高到15W/m.K)。测试中发现,使用同样的加热元部件和同样的加热功率,将迁移管内部的温度从室温(20℃)加热到130℃只需要3分钟,显著节省了冷启动时的加热时间。
所述的绝缘环和电极环加工有豁口,所述的分压电阻安装在绝缘环和电极环的豁口内并与电极环焊接固定。陶瓷绝缘环的厚度可以和导电电极环的厚度相同,本案例选为3毫米左右。导电电极环的材料可以选为不锈钢,紫铜,或者其他良导体合金材料。
所述的外壳与离子检测装置之间设有绝缘支架。所述的外管与离子反应装置设有前置O形圈。所述的外管与外壳之间设有后置O形圈。靠近检测装置的电极环上设有电极接口,所述的接收装置和所述的离子反应装置上设有电极B接口,电极C接口,离子门电极接口、出气口以及进气口。所述的外管与电极接口,电极B接口,电极C接口,离子门电极接口、出气口以及进气口相对应的位置加工有通孔,外接电极螺丝螺纹,内螺纹表面涂有耐高温环氧树脂密封胶或陶瓷粉末高温密封胶或其他种类的耐高温密封胶,将带有外螺纹的电极旋入上述各电极接口,即可实现这些电极螺丝接口的密闭性。同时,在迁移管的两头使用耐高温的氟橡胶O圈进行密封,即可满足迁移管对密封性的要求。
本发明的有益效果是改善迁移管的密封结构,使用迁移管内部安装的分压电阻替代传统的在迁移管外部使用分压板的方式,采用导热率高的陶瓷材料作为迁移管的外观能够降低迁移管的结构复杂性,提高迁移管的冷启动加热升温速率,减少迁移管在切换正负离子模式时的弛豫时间,加快迁移管内表面杂质分子的脱气过程,增加迁移管制作装配工艺的集成度,简化工艺,并提高迁移管的一致性和可靠性。
附图说明
图1现有技术离子迁移管结构示意图;
图2为本发明离子迁移管结构示意图;
图3为本发明离子迁移管电极环和绝缘环三维示意图。
图中标记为:1-电离源装置,2-离子反应装置,21-离子门,22-离子门电极,23-反应区陶瓷环,24-电极环C,25-载气环,26-电极环D,3-离子漂移装置,31-绝缘环,32-电极环,33-分压电阻,4-离子检测装置,41-栅网,42-接收电极盘,5-外管,6-前O形圈,7-后O形圈,17-绝缘支架,18-外壳,2A-电极接口,2B-电极B接口,2C-电极C接口,2D-电子门电极接口,2E-出气口,2F-进气口
具体实施方式
离子迁移管,电离源装置1与外管5的左端螺纹连接,外壳18与外管5的右端螺纹连接,离子反应装置2、离子漂移装置3、离子检测装置4依次由左向右安装在外管5内,所述的离子漂移装置3由绝缘环31和电极环32依次交叉排列组成,相邻的两个电极环32之间由分压电阻33直接焊接连接在一起,绝缘环31和电极环32的内孔空间构成离子迁移区。取消内管,采用外管密封,将分压电阻直接集成安放在外管内部,显著减少需要密封的接头数目,能够提高迁移管的集成度,简化迁移管的加工和装配工艺,改善迁移管的密闭性。
所述的离子反应装置2由离子门21、离子门电极22、反应区陶瓷环23、电极环C24、载气环25和电极环D26依次由右到左紧靠在一起组成。
所述的离子检测装置4由栅网41和接收电极盘42组成。接收电极盘42,也即法拉第盘,为一个直径为6-8毫米的抛光的不锈钢圆盘,迁移管所需要的漂气从该电极的侧面引入迁移管。
所述的外管5的材料为导热性能良好的陶瓷材料,例如碳纤维聚酯、氧化铝陶瓷等。优选采用氧化铝陶瓷材料作为迁移管的绝缘材料,其导热系数比现有技术中外管材料要高几十倍(导热系数从0.25W/m.K提高到15W/m.K)。测试中发现,使用同样的加热元部件和同样的加热功率,在冷启动的过程中,迁移管内部的温度从室温(20℃)加热到130℃只需要3分钟,大大节省了迁移管的加热时间和迁移谱仪的冷启动时间。
所述的绝缘环31和电极环32加工有豁口,所述的分压电阻33安装在绝缘环31和电极环32的豁口内并与电极环32焊接固定。陶瓷绝缘环31的厚度可以和导电电极环32的厚度相同,选为3毫米左右。导电电极环32的材料可以选为不锈钢,紫铜,或者其他铜合金等良导体材料。
所述的外壳18与离子检测装置4之间设有绝缘支架17。所述的外管5与离子反应装置2设有前O形圈6。所述的外管5与外壳18之间设有后O形圈7。靠近检测装置4的电极环32上设有电极接口2A,所述的接收所述的离子反应装置2上设有电极B接口2B,电极C接口2C和电子门电极接口2D、出气口2E以及进气口2F,所述的外管5与电极接口2A,电极B接口2B,电极C接口2C和电子门电极接口2D、出气口2E以及进气口2F相对应的位置加工有通孔,外接电极螺丝螺纹表面涂有耐高温环氧树脂密封胶或者陶瓷粉末高温密封胶或其他种类的耐高温密封胶,旋入各电极接口。在迁移管的两头使用耐高温的氟橡胶O圈进行密封。在所有的电极接口处,采用耐高温的环氧树脂密封胶或者陶瓷粉末高温密封胶对电极螺丝进行封堵,可满足密封性的要求。

Claims (10)

1.一种离子迁移管,包括电离源装置(1)与外管(5)的左端螺纹连接,外壳(18)与外管(5)的右端螺纹连接,离子反应装置(2)、离子漂移装置(3)、离子检测装置(4)依次由左向右安装在外管(5)内,其特征在于:所述的离子漂移装置(3)由绝缘环(31)和电极环(32)依次交叉排列组成,相邻的两个电极环(32)之间由分压电阻(33)直接焊接连接在一起,绝缘环(31)和电极环(32)的内孔空间构成离子迁移区。
2.根据权利要求1所述的离子迁移管,其特征在于:所述的离子反应装置(2)由离子门(21)、离子门电极(22)、反应区陶瓷环(23)、电极环C(24)、载气环(25)和电极环D(26)依次由右向左紧靠在一起组成。
3.根据权利要求1所述的离子迁移管,其特征在于:所述的离子检测装置(4)由栅网(41)和接收电极盘(42)组成。
4.根据权利要求1所述的离子迁移管,其特征在于:所述的外管(5)的材料为导热性能良好的陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的离子迁移管,其特征在于:所述的外管(5)的材料为氧化铝陶瓷。
6.根据权利要求1所述的离子迁移管,其特征在于:所述的绝缘环(31)的材料为导热性能良好的陶瓷材料;绝缘环(31)和电极环(32)加工有豁口,所述的分压电阻(33)安装在绝缘环(31)和电极环(32)的豁口内并与电极环(32)焊接固定。
7.根据权利要求1所述的离子迁移管,其特征在于:所述的外管(5)与离子反应装置(2)设有前O形圈(6),所述的外管(5)与外壳(18)之间设有后O形圈(7),靠近检测装置(4)的电极环(32)上设有电极接口(2A),所述的离子反应装置(2)上设有电极B接口(2B),电极C接口(2C)和电子门电极接口(2D)、出气口(2E)以及进气口(2F),所述的外管(5)与电极接口(2A),电极B接口(2B),电极C接口(2C)和电子门电极接口(2D)、出气口(2E)以及进气口(2F)相对应的位置加工有通孔,外接电极螺丝螺纹表面涂有耐高温密封胶,旋入各电极接口,实现迁移管的密闭性。
8.根据权利要求7所述的离子迁移管,其特征在于:所述的耐高温密封胶为环氧树脂密封胶。
9.根据权利要求7所述的离子迁移管,其特征在于:所述的耐高温密封胶为陶瓷粉末高温密封胶。
10.根据权利要求1所述的离子迁移管,其特征在于:所述的外壳(18)与离子检测装置(4)之间设有绝缘支架(17)。
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