CN110003904A - 一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110003904A
CN110003904A CN201910273198.3A CN201910273198A CN110003904A CN 110003904 A CN110003904 A CN 110003904A CN 201910273198 A CN201910273198 A CN 201910273198A CN 110003904 A CN110003904 A CN 110003904A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydrochlorate
sintering
powder
ultraviolet fluorescence
phosphorus doped
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910273198.3A
Other languages
English (en)
Inventor
朱静
向继云
杨美华
周杨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan University YNU
Original Assignee
Yunnan University YNU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yunnan University YNU filed Critical Yunnan University YNU
Priority to CN201910273198.3A priority Critical patent/CN110003904A/zh
Publication of CN110003904A publication Critical patent/CN110003904A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7715—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing cerium
    • C09K11/7726—Borates

Abstract

本发明公开了一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉及其制备方法，属于紫外荧光粉技术领域。本发明Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学通式为Li2Na1‑xCexBP2O8，其中0＜x≤0.05；Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法为将Li2CO3、Na2CO3、H3BO3、NH4H2PO4和Ce(NO3)3·6H2O进行研磨混匀得到混合粉体；将混合粉体进行预烧结，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；将预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行3次以上的研磨，冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉。本发明Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na1‑xCexBP2O8能够作为闪烁材料。

Description

一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉及其制备方法，属于紫外荧光粉技术领域。
背景技术
Ce3+是一种具有4f–5d跃迁的镧系离子，5d轨道是镧系元素的外轨道。其晶体环境对5d态的能量有很大的影响。因此，4f–5d跃迁的波长很大程度上取决于镧系元素离子和主晶格。对Ce3+的4f-5d跃迁的研究可用于预测同一主晶格中其它镧系离子5d跃迁的信息。因为4f-5d跃迁是允许的，它们的光学吸收截面相对于禁戒的4f–4f跃迁要大。此外，因为在强5d电子-晶格或电子-声子相互作用中，4f-5d跃迁在光谱中表现为宽带。基于镧系4f-5d跃迁的无机荧光粉的发光特性得到了广泛的研究，并在许多领域得到了广泛的应用。例如，Y3Al5O12:Ce3+通常用作基于InGaN/GaN的发光二极管中的黄色发光荧光粉，Y2SiO5:Ce3+作为场发射显示器中潜在的蓝色发光荧光粉，并且，Lu2SiO5:Ce3+是一种可用于正电子发射断层扫描仪上医学成像探测器上的商用闪烁器。特别是在新一代离光PET扫描仪中的应用，需要具有更快发光的新型镧系掺杂闪烁材料。
硼酸盐体系荧光粉由于其合成温度低，接受稀土掺杂的能力高，容易被近紫外光激发，被认为是一种很有前景的荧光材料，因此开发新型硼酸盐荧光粉应用在白光LED领域、单结下转换太阳电池领域以及促进农作物生长农膜方面变得非常有必要。
然而现有技术中，并没有掺杂型硼磷酸盐化合物Li2NaBP2O8基质的紫外荧光粉。
发明内容
针对现有技术中掺杂型硼磷酸盐化合物Li2NaBP2O8基质的紫外荧光粉的空白问题，本发明提供一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉及其制备方法，本发明采用高温固相法合成Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，可作为致密闪烁材料。
一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学通式为Li2Na1-xCexBP2O8，其中0＜x≤0.05。
优选地，所述Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学式为Li2Na0.98Ce0.02BP2O8。
Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Li2CO3、Na2CO3、H3BO3、NH4H2PO4和Ce(NO3)3·6H2O进行研磨混匀得到混合粉体；
（2）将步骤（1）的混合粉体进行预烧结，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行3次以上的研磨，冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉。
所述步骤（1）中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:(1-x):1:2:x，其中0＜x≤0.05。
所述步骤（2）预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~500℃，预烧结时间为5~ 8h。
所述步骤（3）保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~630℃，保温烧结时间为7~ 10 d。
本发明的有益效果：
（1）本发明硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na1-xCexBP2O8在紫外波段下出现了孤立的宽带；
（2）本发明的硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na1-xCexBP2O8的激发波长与紫外光的发射波长相匹配，可用于致密闪烁材料；
（3）本发明的高温固相合成方法的预烧结可有效去除反应过程中生成的气体；保温烧结过程中进行3次以上研磨保证原料反应充分并反应完全；
（4）本发明的高温固相合成方法的反应条件简单，重复率高，原料价格低廉，可适合大量工业化的生产。
附图说明
图1为实施例2硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02的XRD图谱；
图2为实施例2硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02的282 nm波长在紫外光激发下的激发光谱图和发射光谱图；
图3为实施例1~5中硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na1-xCexBP2O8在282nm的激发波长下Ce3+掺杂浓度和光谱强度关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
对比例：硼磷酸盐荧光粉，化学式为Li2NaBP2O8；
硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.265g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B和NH4H2PO4的P的摩尔比为2:1:1:2；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~420℃，预烧结时间为8 h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行4次研磨以减少反应物的团聚、保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~630℃，保温烧结时间为7 d；冷却至室温，研磨并干燥即得硼磷酸盐荧光粉。
实施例1：本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学式为Li2Na0.99BP2O8:Ce3+0.01；
一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369gLi2CO3(99.5%)、0.262gNa2CO3(99.8%)、0.309gH3BO3(99.5%)、1.150gNH4H2PO4(99%)和0.022g Ce(NO3)3·6H2O(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:0.99:1:2:0.01；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~420℃，预烧结时间为8 h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行4次研磨以减少反应物的团聚、保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~630℃，保温烧结时间为7d；随炉冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.99BP2O8:Ce3+ 0.01。
实施例2：本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学式为Li2Na0.98BP2O8:Ce3+0.02 ；
一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.260g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.043g Ce(NO3)3·6H2O(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:0.98:1:2:0.02；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~420℃，预烧结时间为8 h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行5次研磨以减少反应物的团聚、保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~630℃，保温烧结时间为7 d；随炉冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02；
本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的XRD衍射图谱如图1所示，从图1可知，Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的衍射峰与模拟的Li2Na0.98BP2O8纯相的衍射峰基本吻合，没有其他杂质峰生成，说明本实施例通过高温固相法成功合成了Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02；
本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02在282 nm波长的紫外光激发下的激发光谱图和发射光谱图如图2所示，从图2中可知，本实施例的Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02在282 nm波长的紫外光激发下，在318nm，337nm附近观察到两个宽的发射峰，来自于Ce3+的5d→4f跃迁，在318 nm的监测波长下，在282nm左右出现一个宽的激发带，由Ce3+离子的4f→5d2跃迁引起。
实施例3：本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学式为Li2Na0.97BP2O8:Ce3+0.03；
一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.257g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.065g Ce(NO3)3·6H2O(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:0.97:1:2:0.03；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~420℃，预烧结时间为8 h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行5次研磨以减少反应物的团聚、保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~630℃，保温烧结时间为7d；随炉冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.97BP2O8:Ce3+ 0.03。
实施例4：本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学式为Li2Na0.96BP2O8:Ce3+0.04；
一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.254g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.087g Ce(NO3)3·6H2O(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:0.96:1:2:0.04；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~420℃，预烧结时间为8 h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行5次研磨以减少反应物的团聚、保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~630℃，保温烧结时间为7d；随炉冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.96BP2O8:Ce3+ 0.04。
实施例5：本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学式为Li2Na0.95BP2O8:Ce3+0.05；
一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.252g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.108g Ce(NO3)3·6H2O(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:0.95:1:2:0.05；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~420℃，预烧结时间为8 h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行5次研磨以减少反应物的团聚、保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~630℃，保温烧结时间为7d；随炉冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.95BP2O8:Ce3+ 0.05；
实施例1~5的 Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na1-xBP2O8:Ce3+ x在282nm的激发波长下得到的发射光谱图如图3所示，从图3中可知，Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na1-xBP2O8:Ce3+ x的发射峰位于紫外光区域，并且Ce掺杂量x为0.02时得到最大发光强度，因此Ce掺杂的最佳掺杂量为0.02。
实施例6：本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学式为Li2Na0.999BP2O8:Ce3+0.001；
一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.265g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.002g Ce(NO3)3·6H2O(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:0.999:1:2:0.001；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为450~480℃，预烧结时间为6 h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行5次研磨以减少反应物的团聚、保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~630℃，保温烧结时间为8d；随炉冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.999BP2O8:Ce3+ 0.001；
本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.999BP2O8:Ce3+ 0.001在282nm的激发波长下得到的发射峰位于紫外光区域，但是发光强度较实施例1的Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.99BP2O8:Ce3+ 0.01的发光强度弱。
实施例7：本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学式为Li2Na0.995BP2O8:Ce3+0.005；
一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.264g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.011g Ce(NO3)3·6H2O(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:0.995:1:2:0.005；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为420~450℃，预烧结时间为7 h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行5次研磨以减少反应物的团聚、保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~620℃，保温烧结时间为10 d；随炉冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.995BP2O8:Ce3+ 0.005；
本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.995BP2O8:Ce3+ 0.005在282nm的激发波长下得到的发射峰位于紫外光区域，其发光强度较实施例1的Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.99BP2O8:Ce3+ 0.01的发光强度弱，但是比实施例6的Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.991BP2O8:Ce3+ 0.001的发光强度强。
实施例8：本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学式为Li2Na0.985BP2O8:Ce3+0.015；
一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.261g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.033g Ce(NO3)3·6H2O(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:0.985:1:2:0.015；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为480~500℃，预烧结时间为5 h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行5次研磨以减少反应物的团聚、保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为 610~630℃，保温烧结时间为9d；随炉冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.985BP2O8:Ce3+ 0.015；
本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.985BP2O8:Ce3+ 0.015在282nm的激发波长下得到的发射峰位于紫外光区域，其发光强度较实施例1的Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.99BP2O8:Ce3+ 0.01的发光强度强，但是比实施例2的Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02的发光强度弱。
实施例9：本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学式为Li2Na0.982BP2O8:Ce3+0.018；
一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.260g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.039g Ce(NO3)3·6H2O(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:0.982:1:2:0.018；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为450~470℃，预烧结时间为6h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行5次研磨以减少反应物的团聚、保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~630℃，保温烧结时间为10 d；随炉冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.982BP2O8:Ce3+ 0.018；
本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.982BP2O8:Ce3+ 0.018在282nm的激发波长下得到的发射峰位于紫外光区域，其发光强度较实施例8的Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.985BP2O8:Ce3+ 0.015的发光强度强，但是比实施例2的Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02的发光强度略弱。
实施例10：本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学式为Li2Na0.978BP2O8:Ce3+0.022；
一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.259g 无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.048g Ce(NO3)3·6H2O(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:0.978:1:2:0.022；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为460~480℃，预烧结时间为6 h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行5次研磨以减少反应物的团聚、保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~630℃，保温烧结时间为9d；随炉冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.978BP2O8:Ce3+ 0.022；
本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.978BP2O8:Ce3+ 0.022在282nm的激发波长下得到的发射峰位于紫外光区域，其发光强度较实施例3的Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.97BP2O8:Ce3+ 0.03的发光强度强，但是比实施例2的Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.98BP2O8:Ce3+ 0.02的发光强度略弱。
实施例11：本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，化学式为Li2Na0.975BP2O8:Ce3+0.025；
一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.258g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.054g Ce(NO3)3·6H2O(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:0.975:1:2:0.025；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为480~500℃，预烧结时间为5.5 h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行5次研磨以减少反应物的团聚、保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~630℃，保温烧结时间为8d；随炉冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.975BP2O8:Ce3+ 0.025；
本实施例Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.975BP2O8:Ce3+ 0.025在282nm的激发波长下得到的发射峰位于紫外光区域，其发光强度较实施例3的Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.97BP2O8:Ce3+ 0.03的发光强度强，但是比实施例10的Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉Li2Na0.978BP2O8:Ce3+ 0.022的发光强度弱。

Claims (6)

1.一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，其特征在于：化学通式为Li2Na1-xCexBP2O8，其中0＜x≤0.05。
2.权利要求1所述Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉，其特征在于：化学式为Li2Na0.98Ce0.02BP2O8。
3.权利要求1所述Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将Li2CO3、Na2CO3、H3BO3、NH4H2PO4和Ce(NO3)3·6H2O进行研磨混匀得到混合粉体；
（2）将步骤（1）的混合粉体进行预烧结，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行3次以上的研磨，冷却至室温，研磨并干燥即得Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉。
4.根据权利要求3所述Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Ce(NO3)3·6H2O的Ce的摩尔比为2:(1-x):1:2:x，其中0.01 ≤x≤0.05。
5.根据权利要求3所述Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~500℃，预烧结时间为5~ 8h。
6.根据权利要求3所述Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~630℃，保温烧结时间为7~10 d。
CN201910273198.3A 2019-04-04 2019-04-04 一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉及其制备方法 Pending CN110003904A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910273198.3A CN110003904A (zh) 2019-04-04 2019-04-04 一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910273198.3A CN110003904A (zh) 2019-04-04 2019-04-04 一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110003904A true CN110003904A (zh) 2019-07-12

Family

ID=67170097

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910273198.3A Pending CN110003904A (zh) 2019-04-04 2019-04-04 一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110003904A (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1177144A (en) * 1966-07-08 1970-01-07 Matsushita Electronics Corp Cathode-Ray Tube for Colour Television and Phosphorus therefor
JP2005008843A (ja) * 2003-06-18 2005-01-13 Kasei Optonix Co Ltd Ｓｍ付活赤色発光蛍光体及びこれを用いた発光素子
CN101343541A (zh) * 2008-08-26 2009-01-14 江苏技术师范学院 白光led用红色荧光粉及其制备方法
CN102134487A (zh) * 2010-01-26 2011-07-27 海洋王照明科技股份有限公司 一种等离子体显示面板用绿色荧光粉及其制备方法
CN102134488A (zh) * 2010-01-26 2011-07-27 海洋王照明科技股份有限公司 一种真空紫外激发的高色纯度红色荧光粉及其制造方法
CN102660276A (zh) * 2012-04-20 2012-09-12 中国海洋大学 一种近紫外光激发的硼磷酸盐白光荧光粉及制备方法
CN103237867A (zh) * 2010-10-26 2013-08-07 发光物质工厂布赖通根有限责任公司 硼磷酸盐磷光体和光源
CN104449723A (zh) * 2014-12-25 2015-03-25 英特美光电（苏州）有限公司 一种发射绿色荧光的硼磷酸盐荧光粉及其制备方法和应用
CN107043625A (zh) * 2017-05-08 2017-08-15 陕西科技大学 一种近紫外激发的电荷补偿型红光硼磷酸盐发光材料及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1177144A (en) * 1966-07-08 1970-01-07 Matsushita Electronics Corp Cathode-Ray Tube for Colour Television and Phosphorus therefor
JP2005008843A (ja) * 2003-06-18 2005-01-13 Kasei Optonix Co Ltd Ｓｍ付活赤色発光蛍光体及びこれを用いた発光素子
CN101343541A (zh) * 2008-08-26 2009-01-14 江苏技术师范学院 白光led用红色荧光粉及其制备方法
CN102134487A (zh) * 2010-01-26 2011-07-27 海洋王照明科技股份有限公司 一种等离子体显示面板用绿色荧光粉及其制备方法
CN102134488A (zh) * 2010-01-26 2011-07-27 海洋王照明科技股份有限公司 一种真空紫外激发的高色纯度红色荧光粉及其制造方法
CN103237867A (zh) * 2010-10-26 2013-08-07 发光物质工厂布赖通根有限责任公司 硼磷酸盐磷光体和光源
CN102660276A (zh) * 2012-04-20 2012-09-12 中国海洋大学 一种近紫外光激发的硼磷酸盐白光荧光粉及制备方法
CN104449723A (zh) * 2014-12-25 2015-03-25 英特美光电（苏州）有限公司 一种发射绿色荧光的硼磷酸盐荧光粉及其制备方法和应用
CN107043625A (zh) * 2017-05-08 2017-08-15 陕西科技大学 一种近紫外激发的电荷补偿型红光硼磷酸盐发光材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BING HAN ET AL.,: "Synthesis and luminescence properties of novel ultraviolet-emitting phosphors KMBP2O8:Ce3+ (M=Sr, Ba)", 《MATERIALS LETTERS》 *
JIYUN XIANG ET AL.,: "Photoluminescence investigation of novel reddish-orange phosphor Li2NaBP2O8:Sm3+ with high CP and low CCT", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Nagpure et al. Combustion synthesis and luminescence investigation of Na3Al2 (PO4) 3: RE (RE= Ce3+, Eu3+ and Mn2+) phosphor
JP2014058678A (ja) 窒素酸化物発光材料、その製造方法および応用
CN110157430A (zh) 一种植物生长用荧光粉及其制备方法
CN109874803B (zh) 一种能促进植物生长的荧光粉及其制备方法
CN106047341B (zh) 一种稀土掺杂荧光粉、其合成方法及其在led器件上的应用
CN105385014A (zh) 一种转光农膜及其制备方法与应用
CN101391803B (zh) 一种制备宽带激发光谱的白光led荧光粉的方法
Nagpure et al. Combustion synthesis of Na2Sr (PO4) F: Dy3+ white light emitting phosphor
Xianghong et al. Luminescent properties and application of Eu3+-activated Gd2 (MoO4) 3 red-emitting phosphor with pseudo-pompon shape for solid-state lighting
CN108410467A (zh) 量子点、其制备方法及其应用
CN100526423C (zh) 一种绿光荧光粉LaPO4:Ce3+,Tb3+的合成方法
CN110041920A (zh) 一种植物生长led灯用红色荧光粉及其制备方法
CN113930243B (zh) 近红外发光材料及其制备方法和发光器件
CN110003904A (zh) 一种Ce掺杂硼磷酸盐紫外荧光粉及其制备方法
CN107903899B (zh) 一种镱铒共掺KGdF4纳米颗粒及纳米带的合成方法
de Sousa Filho et al. Tripolyphosphate as precursor for REPO4: Eu3+ (RE= Y, La, Gd) by a polymeric method
CN104109536B (zh) 氮氧化物发光材料、制备方法及由其制成的led光源
CN109111912A (zh) 一种高功率白光led用纳米簇核壳荧光粉的制备
CN111978956B (zh) 一种橙光长余辉荧光粉及其制备方法
CN113004890B (zh) 一种紫外光激发的青色荧光粉及其制备方法
Rodriguez-Garcia et al. A New Red-Emitting La1–x Pr x Sr2AlO5 Phosphor Powder Prepared by Combustion Synthesis
KR102484955B1 (ko) 하향변환 나노형광체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 발광형 태양광 집광 장치
CN110272740B (zh) 一种零掺杂稀土硼酸盐红色荧光粉、制备及其在led领域的应用
CN112410029A (zh) 一种植物生长灯用深红色荧光粉及其制备方法
CN114672310A (zh) 一种焦磷酸盐近红外荧光粉及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190712