CN110003445B - 一种含有胺类的引发剂、母乳器件及固化母乳的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含有胺类的引发剂、母乳器件及固化母乳的方法，所述含有胺类的引发剂按重量份计包括以下组分：多元脂肪胺25～35份，促进剂13～31份，环氧化合物30～55份，硫醇化合物0.5～2份；本发明提供的含有胺类的引发剂，由少量化学合成的、含有活泼氢类的小分子胺类组成，按照比例与母乳混合后，可在低温、常温等条件下固化成型，包裹母乳，能够使得母乳的保存含量更高，成品接近母乳原色，更加美观，并且耐高温耐腐蚀，置于100℃沸水中无任何变化，置于10％盐酸中同样不被腐蚀，能够长期保存，具有较高的纪念意义和观赏价值。

Description

一种含有胺类的引发剂、母乳器件及固化母乳的方法
技术领域
本发明属于高分子化学领域，涉及一种含有胺类的引发剂、母乳器件及固化母乳的方法。
背景技术
随着国民经济的发展和人民生活水平的提高，以及国家放开二胎的政策，越来越多的母亲在母乳喂养孩子后希望可以留下纪念。随着孩子的长大，母亲的母乳便会逐渐消失。如果能将少量的母乳保存起来，将是对母乳喂养这一过程的纪念。
当前母乳类纪念品主要以母乳皂为主，但母乳皂无法实现长期保存，且母乳消耗量较大。母乳饰品是对母乳皂的一种消费升级。
当前母乳的长期保存主要采用防腐或者环氧树脂固化剂固化的技术。现有的防腐技术只是从短时间保存入手，由于母乳中含有大量的有机物质，保存不当容易引起腐败变质。除此之外，单纯防腐后的母乳观赏性大打折扣，不利于对于母乳喂养这一美好过程的回忆。
现有的固化技术都是通过化学合成的高分子有机物，即使用透明环氧树脂包裹母乳内芯来进行保存，操作较简便。
现有环氧树脂包裹技术的缺点在于固化合成的制品形状不可控，颜色以及制品由于母乳含量非常低，无法接近母乳原色，制成品多为包裹母乳在其中不为均质，不美观，纪念意义无法突出。
CN107160935A公开了一种母乳的永久保存方法，涉及生物技术领域，该母乳的永久保存方法采用母乳固化剂，树脂等防腐保存剂对母乳进行处理，用母乳固化剂将母乳凝固，将母乳密封在树脂制造的工艺饰品内，不仅可以永久的保存母乳，而且观赏性强，具有良好的纪念价值。这种方法能保证母乳的原色，并且容易产生保存不均匀的问题。
因此，如何开发一种新的保存母乳的方法，使得母乳的保存更接近原色，包裹均匀，耐腐蚀、耐高温且更加美观，对于母乳饰品的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有胺类的引发剂、母乳器件及固化母乳的方法，解决传统化学合成方法制成的环氧树脂包裹母乳饰品母乳含量低、包裹不均匀、不耐高温耐腐蚀、无法长期保存的问题。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种含有胺类的引发剂，所述含有胺类的引发剂按重量份计包括以下组分：多元脂肪胺25～35份，促进剂13～31份，环氧化合物30～55份，硫醇化合物0.5～2份。
本发明提供的含有胺类的引发剂，由少量化学合成的、含有活泼氢类的小分子胺类组成，按照比例与母乳混合后，可在低温、常温等条件下固化成型，包裹母乳，能够使得母乳的保存含量更高，成品接近母乳原色，更加美观，并且耐高温耐腐蚀，置于100℃沸水中无任何变化，置于10％盐酸中同样不被腐蚀，能够长期保存，具有较高的纪念意义。
本发明提供的含有胺类的引发剂能够发生交联化学反应，形成网状立体高分子聚合物，把母乳分子包裹在高分子网状体之中，使混合液体形成为可制作固体器件的胶体。
本发明所述促进剂的重量份为13～31份，例如可以是13份、15份、16份、18份、20份、23份、25份、26份、28份、29份、30份或31份等。
优选地，所述促进剂包括丙烯腈、脲、硫脲、双氰胺、5-己烯腈、烯丙基腈中的任意一种或至少两种的组合。其中典型但非限制性的组合包括：丙烯腈、脲和硫脲；硫脲和双氰胺；双氰胺、5-己烯腈和烯丙基腈；脲、硫脲、双氰胺和5-己烯腈等等组合。
优选地，所述促进剂为丙烯腈、脲和硫脲的组合。
在本发明中，当促进剂为丙烯腈、脲和硫脲的组合可以使得固化效果达到最佳。
优选地，所述丙烯腈的重量份为10～18份，例如可以是10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份或18份等等。
优选地，所述脲的重量份为1～6份，例如可以是1份、2份、3份、4份、5份或6份等。
优选地，所述硫脲的重量份为2～7份，例如可以是2份、3份、4份、5份、6份或7份等。
本发明所述多元脂肪胺的重量份为25～35份，例如可以是25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份、32份、33份、34份或35份等。
优选地，所述多元脂肪胺包括三乙烯四胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺中的任意一种或至少两种的组合。
本发明所述环氧化合物的重量份为30～55份，例如可以是30份、32份、35份、36份、38份、40份、42份、45份、46份、48份、49份、50份、53份、54份或55份等。
优选地，所述环氧化合物包括脂肪族环氧树脂、双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
本发明所述硫醇化合物的重量份为0.5～2份，例如可以是0.5份、1份、1.5份或2份等。
优选地，所述硫醇化合物为碳原子数不少于9的硫醇。
本发明所述碳原子数不少于9的硫醇的结构为RSH，其中R为碳原子数不少于9的烷基，一般通过取代反应制备得到，其中烷基可以是直链的也可以是支链的，例如可以是正癸基硫醇、正十二烷基硫醇、正十八烷基硫醇等等，其中碳原子数上限可达到几十个甚至可达到上百个，一般上限为200，范围较广。
优选地，所述含有胺类的引发剂中还包括硅烷偶联剂1～6份，例如可以是1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份等。
优选地，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂KH792中的任意一种或至少两种的组合。
作为优选技术方案，所述含有胺类的引发剂按重量份计包括以下组分：多元脂肪胺28～30份，丙烯腈13～16.55份，环氧化合物38～49.65份，脲2～4.5份，硫脲3～6份，硫醇化合物1～1.5份，硅烷偶联剂1.5～5份。
在本发明中，各组分的混合比例由需求的预固化时间决定，化学类小分子(包括脂肪胺、丙烯腈、脲等)的含量越高，预固化时间越短，但是其颜色也越偏离母乳原色。
作为优选技术方案，本发明提供的含有胺类的引发剂按重量份计由a组分组成或者由b组分组成：
a：多元脂肪胺29.36份，丙烯腈16.17份，环氧化合物38.49份，脲4.27份，硫脲5.7份，硫醇化合物1.44份，硅烷偶联剂4.57份；
b：多元脂肪胺29.12份，丙烯腈13.31份，环氧化合物49.21份，脲2.51份，硫脲3.34份，硫醇化合物1份，硅烷偶联剂1.51份。
本发明提供的上述两种优选技术方案，各组分混合配比后，外观为琥珀色液体，羟值介于150～190mgKOH/g之间。
在本发明中，小分子化合物(如丙烯腈、硫脲、硫醇等)的含量越高，单位体积的活泼氢含量越高，反应活性越高。因此，上述两种组分配比中活泼氢的含量较高，反应活性高。
第二方面，本发明提供了一种使用如第一方面所述的含有胺类的引发剂引发母乳固化的方法，所述方法为：将多元脂肪胺、促进剂和硫醇化合物与母乳混合后，加入任选地硅烷偶联剂，再加入环氧化合物将母乳固化。
本发明提供的母乳固化的方法操作简便，固化过程中仅需简单混合均匀，即可实现固化。
优选地，所述母乳混合之前，进行提纯。
在本发明中，由于母乳中具有活性基团的脂肪和蛋白质的比例较低，不提纯的母乳虽然可以引发固化，但引发固化时间较长。
优选地，所述提纯的方法为：将母乳静置分层后，过滤上层水分，离心后得到提纯后的母乳。
本发明中，通过静置母乳样品24小时，过滤上层水分后，放入离心机进行离心分离，以提纯母乳液体至减少90％左右水分浓度。
优选地，加入环氧化合物后，还包括加入消泡剂和流平剂的步骤。
在本发明中，消泡剂和流平剂的添加可以保证成型的成品空隙少，表面更加光滑美观。
本发明所述消泡剂为植物油型消泡剂，所述流平剂为聚氨酯类流平剂。
优选地，所述消泡剂的加入量为含有胺类的引发剂与母乳总质量的3％～5％，例如可以是3％、3.5％、4％、4.5％或5％等，优选为4％。
优选地，所述流平剂的加入量为含有胺类的引发剂与母乳总质量的0.5％～2％，例如可以是0.5％、1％、1.5％或2％等，优选为1％。
本发明所述植物油型消泡剂和聚氨酯类流剂均为本领域技术人员所常用的物质，本领域技术人员可根据实际情况进行选择添加。
优选地，所述含有胺类的引发剂与母乳的质量比为1:3～3:1，例如可以是1:3、1:2、3:5、1:1、5:3、2:1、3:1等等。
优选地，所述环氧化合物占含有胺类的引发剂与母乳的总质量的百分比为3％～30％，例如可以是3％、5％、8％、10％、15％、20％、25％或30％等，优选为20％～25％。
在本发明中，含有胺类的引发剂的质量百分比以及环氧化合物的质量百分比，会影响母乳固化的时间。一般来说，引发剂的占比越高固化时间越短；环氧化合物的占比越高，固化时间也会越短；但是，在保证母乳在最终形成器件中的含量的前提下，引发剂以及引发剂中的环氧化合物比例不能过高，以保证成品美观稳固，纪念意义。
第三方面，本发明提供了一种如第二方面所述的方法固化得到的母乳器件。
本发明提供的母乳器件可以是经过成型模具进行成型的器件，也可以固化后经过修饰、雕饰的食品，同时也可以与其他材料共同成型制成特殊要求的首饰等等。其接近于母乳原色，同时具有耐高温、耐腐蚀、可长时间保存等特点，不仅具有美观的效果同时还具有极高的纪念意义。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的含有胺类的引发剂，由少量化学合成的、含有活泼氢类的小分子胺类组成，按照比例与母乳混合后，可在低温、常温等条件下固化成型，包裹母乳，能够使得母乳的保存含量更高，成品接近母乳原色，更加美观，并且耐高温耐腐蚀，置于100℃沸水中无任何变化，置于10％盐酸中同样不被腐蚀，能够长期保存，具有较高的纪念意义。
附图说明
图1是本发明提供的制备母乳器件流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种含有胺类的引发剂
三乙烯四胺29.36份，丙烯腈16.17份，双酚A型环氧树脂38.49份，脲4.27份，硫脲5.7份，正十二烷基硫醇1.44份，硅烷偶联剂KH550为4.57份。
实施例2
本实施例提供一种含有胺类的引发剂
四乙烯五胺29.12份，丙烯腈13.31份，双酚F型环氧树脂49.21份，脲2.51份，硫脲3.34份，正十二烷基硫醇1份，硅烷偶联剂KH570为1.51份。
实施例3
本实施例提供一种含有胺类的引发剂
多乙烯多胺28份，丙烯腈13份，脂肪族环氧树脂38份，脲2份，硫脲3份，正癸基硫醇1份，硅烷偶联剂KH560为1.5份。
实施例4
本实施例提供一种含有胺类的引发剂
四乙烯五胺29.95份，丙烯腈16.46份，双酚A型环氧树脂48.42份，脲4.33份，硫脲5.45份，正十二烷基硫醇1.48份，硅烷偶联剂KH550为4.67份。
实施例5
本实施例提供一种含有胺类的引发剂
三乙烯四胺24.78份，丙烯腈13.11份，双酚F型环氧树脂30.74份，脲3.12份，双氰胺5.96份，正十二烷基硫醇1.89份，硅烷偶联剂KH550为4.88份。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例不包括丙烯腈。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例不包括脲。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例不包括硫脲。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于，本实施不包括硅烷偶联剂。
对比例1
本实施例与实施例1的区别仅在于，本实施例不包括硫醇化合物。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，本实施例不包括丙烯腈、脲和硫脲。
对比例3
本对比例仅使用纯环氧化合物。
将上述实施例1-9与对比例1-3的引发剂进行母乳固化测试，测试方法为：
将引发剂混合均匀后，按比例添加母乳提取液继续搅拌均匀，然后加入消泡剂和流平剂，最后将混合物浇筑至特定形状模具中，静置12小时以上，脱模、干燥、成型得到母乳固化后的器件，具体流程如图1所示。
其中每一组的引发剂与母乳的质量比均按照1:1实施。然后测定器件中的母乳含量、耐酸碱性和耐高温性，具体结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002029751160000091
Figure BDA0002029751160000101
经过以上测试表明：本发明提供的含有胺类的引发剂引发固化母乳效果更好，并且置于10％盐酸24h以及置于100℃水1h均不会产生任何变化。而如果引发剂的组成发生改变，则会影响固化得到的母乳器件的性能。尤其是当缺少硫醇化合物以及促进剂时，母乳器件耐酸碱性和耐高温性均会下降。
将实施例1中提供的引发剂进行引发剂与母乳添加比例的测试以及环氧化合物所占比例的测试，以固化时间为测定标准。
(1)引发剂与母乳添加比例的测试方法为：选取提纯的母乳与相同的引发剂以不同比例混合，具体比例及固化时间如表2所示：
表2
引发剂与母乳的比例，按重量比计 固化时间(h)
3:1 4
5:3 6
1:1 8
3:5 10
1:3 12
(2)环氧化合物所占比例的测试方法为：选取提纯后的母乳与相同的引发剂，改变引发剂中环氧化合物的重量，具体的环氧化合物所占比例以及固化时间如表3所示：
表3
Figure BDA0002029751160000111
通过表2和表3的结果，并综合考虑母乳器件的美观、成型等因素，优选使用引发剂与母乳的重量比为3:5，且环氧化合物占母乳与引发剂总质量的百分比为20％时，效果最佳。
将实施例1提供的引发剂分别与提纯后的母乳和未提纯的母乳进行混合固化，引发剂与母乳的质量比均为1:1，得到的固化时间如表4所示：
表4
Figure BDA0002029751160000112
通过表4的结果可知，在制备母乳器件时，使用提纯后的母乳更易发生固化。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的含有胺类的引发剂、母乳器件及固化母乳的方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (18)

1.一种用于引发母乳固化的含有胺类的引发剂，其特征在于，所述含有胺类的引发剂按重量份计包括以下组分：多元脂肪胺25～35份，促进剂13～31份，环氧化合物30～55份，硫醇化合物0.5～2份；
所述促进剂为丙烯腈、脲和硫脲的组合；
所述丙烯腈的重量份为10～18份；
所述脲的重量份为1～6份；
所述硫脲的重量份为2～7份；
所述含有胺类的引发剂中还包括硅烷偶联剂1～6份。
2.根据权利要求1所述的含有胺类的引发剂，其特征在于，所述多元脂肪胺包括多乙烯多胺。
3.根据权利要求2所述的含有胺类的引发剂，其特征在于，所述多乙烯多胺包括三乙烯四胺和/或四乙烯五胺。
4.根据权利要求1所述的含有胺类的引发剂，其特征在于，所述环氧化合物包括脂肪族环氧树脂、双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的含有胺类的引发剂，其特征在于，所述硫醇化合物为碳原子数不少于9的硫醇。
6.根据权利要求1所述的含有胺类的引发剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂KH792中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的含有胺类的引发剂，其特征在于，所述含有胺类的引发剂按重量份计包括以下组分：多元脂肪胺28～30份，丙烯腈13～16.55份，环氧化合物38～49.65份，脲2～4.5份，硫脲3～6份，硫醇化合物1～1.5份，硅烷偶联剂1.5～5份。
8.根据权利要求7所述的含有胺类的引发剂，其特征在于，所述含有胺类的引发剂按重量份计由a组分组成或者由b组分组成：
a：多元脂肪胺29.36份，丙烯腈16.17份，环氧化合物38.49份，脲4.27份，硫脲5.7份，硫醇化合物1.44份，硅烷偶联剂4.57份；
b：多元脂肪胺29.12份，丙烯腈13.31份，环氧化合物49.21份，脲2.51份，硫脲3.34份，硫醇化合物1份，硅烷偶联剂1.51份。
9.一种使用如权利要求1-8中任一项所述的含有胺类的引发剂引发母乳固化的方法，其特征在于，所述方法为：将多元脂肪胺、促进剂和硫醇化合物与母乳混合后，加入硅烷偶联剂，再加入环氧化合物将母乳固化。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述母乳混合之前，进行提纯。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述提纯的方法为：将母乳静置分层后，过滤水分，离心后得到提纯后的母乳。
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，加入环氧化合物后，还包括加入消泡剂和流平剂的步骤。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述消泡剂的加入量为含有胺类的引发剂与母乳总质量的3％～5％。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述流平剂的加入量为含有胺类的引发剂与母乳总质量的0.5％～2％。
15.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述含有胺类的引发剂与母乳的质量比为1:3～3:1。
16.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述环氧化合物占含有胺类的引发剂与母乳的总质量的百分比为3％～30％。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述环氧化合物占含有胺类的引发剂与母乳的总质量的百分比为20％～25％。
18.根据权利要求9-17中任一项所述的方法固化得到的母乳器件。
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