CN110002441A - 一种球磨制备量子点的通用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球磨制备量子点的通用方法，是以所需制备量子点的原始材料粉末作为前驱体原料，经液氮冷冻脆化处理和球磨处理后，即获得相应材料的量子点。本发明的方法工艺流程简单、操作方便、过程中无需进行复杂的化学修饰和后处理，且具有普适性。

Description

一种球磨制备量子点的通用方法
技术领域
本发明属于量子点制备技术领域，具体涉及一种通过球磨制备量子点的方法。
背景技术
迄今为止，材料量子点的相关应用日益增加，人们对材料量子点的研究也日渐深入。由于量子点具有量子尺寸效应、表面效应、良好的光稳定性等性能而受到人们的广泛关注和研究。在已有的报道中，制备材料量子点的方法一般有溶胶凝胶法、金属有机化学气相沉积法、超声破碎法水热合成法等。溶胶凝胶法是将金属源溶液和高化学活性组分的化合物作为前驱体，然后让这些原料在液相下均匀混合，经水解、缩合、陈化、干燥、烧结固化后制得材料量子点的方法，此方法使用的原材料成本高，大多为复杂的有机物，对人类的健康有潜在危险，而且制备周期长。金属有机化学气相沉积法是利用载流气体将含有金属源的有机化合物带入反应腔中与其他气体混合，然后在加热的基板上发生化学反应制得量子点的方法，此方法对设备和原材料要求高，反应后的废气对环境有污染，制备工艺复杂。超声破碎法是将原料分散在相关溶剂中形成分散液后通过超声仪器进行超声而获得量子点的方法，此方法制备效率低、耗时长。水热合成法是将含有原料的溶剂和其它活性溶剂置于密封的容器中，经高温高压、分离、洗涤和干燥后制得量子点，此方法对原材料和制备环境要求较高，而且难以实现大规模生产。综上，现有制备量子点的这些方法大多工艺复杂，或对设备及原材料要求较高。
发明内容
针对上述现有制备方法所存在的不足之处，本发明提供了一种球磨制备量子点的方法，以期此法可以是一种制备材料量子点的通用方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种球磨制备量子点的通用方法，其特点在于：以所需制备量子点的原始材料粉末作为前驱体原料，经液氮冷冻脆化处理和球磨处理后，即获得相应材料的量子点。
进一步地，所述的原始材料粉末为石墨粉、铜粉、四氧化三铁粉末、二硫化钼粉末或硫化镉粉末。
具体的，本发明球磨制备量子点的通用方法，包括以下步骤：
1)称取原始材料粉末放入离心管中，然后向离心管中注入液氮，并将离心管浸没在盛有液氮的保温桶中，冷冻脆化处理1～12h；
2)将完成步骤1)的所述离心管取出，待液氮完全挥发后，立即将处理后粉末分散于溶剂中形成分散液；
3)将所得分散液立即利用球磨机进行球磨1～10h，球磨转速为500～1200rmin-1，即获得相应材料的量子点。
进一步地，步骤1)中，在离心管内原始材料粉末质量与注入的液氮体积的比为0.04～0.2g：30～40mL。
进一步地，步骤1)中原始材料粉末的质量与步骤2)中所用溶剂的体积比为0.04～0.2g：20mL。
进一步地，步骤2)中所述溶剂为水、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮中的至少一种。
在本发明提供的低温冷冻脆化处理和球磨相结合的方法中，低温冷冻处理可以减小材料间的分子间作用力，达到脆化材料的作用，以便于材料的破碎，而在之后的球磨过程中，在球磨过程的剪切力和挤压力共同作用下，从而彻底破碎材料，得到相应材料的量子点。本发明这种低温脆化处理和球磨相结合的方法是一种制备量子点通用的方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明的方法所用的原材料均可直接购买，对原材料要求低且容易获得；
2、本发明所采用的液氮超低温冷冻脆化处理和球磨，工艺流程简单、操作方便、制备周期短、设备种类需求少、成本低廉；
3、本发明所采用的液氮超低温冷冻脆化处理和球磨处理，过程中无需进行复杂的化学修饰和后处理即可制备量子点，提供了一种制备量子点普遍适用的方法。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为实施例1所得的石墨量子点的TEM图；
图3(a)为实施例2所得的铜量子点的TEM图，图3(b)为实施例2所得的铜量子点的HRTEM图；
图4(a)为实施例3所得的四氧化三铁量子点的TEM图，图4(b)为实施例3所得的四氧化三铁量子点的HRTEM图；
图5(a)为实施例4所得的二硫化钼量子点的TEM图，图5(b)为实施例4所得的二硫化钼量子点的HRTEM图；
图6为实施例5所得的硫化镉量子点的TEM图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
下述实施例所用的石墨粉、二硫化钼粉末、四氧化三铁粉末、硫化镉粉末、异丙醇购买自国药集团有限公司，所用的铜粉购买自阿拉丁。
实施例1
本实施例以石墨粉末为原料，制备石墨量子点，具体步骤如下：
1)称取0.1g石墨粉末放入50mL的离心管中，然后向离心管中注入40mL液氮，并将离心管浸没在盛有液氮的保温桶中，冷冻脆化处理12h；
2)取出离心管，待液氮完全挥发后立即将上述粉末分散于20mL异丙醇和水体积比为1:1的混合溶剂中形成分散液；
3)所得分散液立即转移到球磨罐中，加入磨球后进行球磨8h，球磨转速为1200rmin-1，即得到石墨量子点，其TEM图如图2所示。
实施例2
本实施例以铜粉为原料，制备铜量子点，具体步骤如下：
1)称取0.1g铜粉末放入50mL的离心管中，，然后向离心管中注入40mL液氮，并将离心管浸没在盛有液氮的保温桶中，冷冻脆化处理12h；
2)取出离心管，待液氮完全挥发后立即将上述粉末分散于20mL异丙醇和水体积比为1:1的混合溶剂中形成分散液；
3)所得分散液立即转移到球磨罐中，加入磨球后进行球磨8h，球磨转速为1200rmin-1，即得到铜量子点，其TEM图和HRTEM图分别如图3(a)和图3(b)所示。
实施例3
本实施例以四氧化三铁粉末为原料，制备四氧化三铁量子点，具体步骤如下：
1)称取0.1g粉末四氧化三铁粉末放入50mL的离心管中，然后向离心管中注入40mL液氮，并将离心管浸没在盛有液氮的保温桶中，冷冻脆化处理12h；
2)取出离心管，待液氮完全挥发后立即将上述粉末分散于20mL异丙醇和水体积比为1:1的混合溶剂中形成分散液；
3)所得分散液立即转移到球磨罐中，加入磨球后进行球磨8h，球磨转速为1200rmin-1，即得到四氧化三铁量子点，其TEM图和HRTEM图分别如图4(a)和图4(b)所示。
实施例4
本实施例以二硫化钼粉末为原料，制备二硫化钼量子点，具体步骤如下：
1)称取0.1g二硫化钼粉末放入50mL的离心管中，然后向离心管中注入40mL液氮，并将离心管浸没在盛有液氮的保温桶中，冷冻脆化处理12h；
2)取出离心管，待液氮完全挥发后立即将上述粉末分散于20mL异丙醇和水体积比为1:1的混合溶剂中形成分散液；
3)所得分散液立即转移到球磨罐中，加入磨球后进行球磨10h，球磨转速为1200rmin-1，即得到二硫化钼量子点，其TEM图和HRTEM图分别如图5(a)和图5(b)所示。
实施例5
本实施例以硫化镉粉末为原料，制备硫化镉量子点，具体步骤如下：
1)称取0.1g硫化镉粉末放入50mL的离心管中，然后向离心管中注入40mL液氮，并将离心管浸没在盛有液氮的保温桶中，冷冻脆化处理12h；
2)取出离心管，待液氮完全挥发后立即将上述粉末分散于20mL异丙醇和水体积比为1:1的混合溶剂中形成分散液；
3)所得分散液立即转移到球磨罐中，加入磨球后进行球磨8h，球磨转速为1200rmin-1，即可得到硫化镉量子点，其TEM图如图6所示。
以上实施例，均是本发明较为典型的实施例，并非对本发明的任何限制，例如液氮冷冻脆化处理时间、球磨时间及转速、溶剂种类及其与水的体积比都可以进一步调整。因此，根据本发明总体思路，所属本技术领域的技术人员对所描述的工艺参数做调整和修改的，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种球磨制备量子点的通用方法，其特征在于：以所需制备量子点的原始材料粉末作为前驱体原料，经液氮冷冻脆化处理和球磨处理后，即获得相应材料的量子点。
2.根据权利要求1所述的球磨制备量子点的通用方法，其特征在于：所述的原始材料粉末为石墨粉、铜粉、四氧化三铁粉末、二硫化钼粉末或硫化镉粉末。
3.根据权利要求1或2所述的球磨制备量子点的通用方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取原始材料粉末放入离心管中，然后向离心管中注入液氮，并将离心管浸没在盛有液氮的保温桶中，冷冻脆化处理1～12h；
2)将完成步骤1)的所述离心管取出，待液氮完全挥发后，立即将处理后粉末分散于溶剂中形成分散液；
3)将所得分散液立即利用球磨机进行球磨1～10h，球磨转速为500～1200rmin-1，即获得相应材料的量子点。
4.根据权利要求3所述的球磨制备量子点的通用方法，其特征在于：步骤1)中，在离心管内原始材料粉末质量与注入的液氮体积的比为0.04～0.2：30～40mL。
5.根据权利要求3所述的球磨制备量子点的通用方法，其特征在于：步骤1)中原始材料粉末的质量与步骤2)中所用溶剂的体积比为0.04～0.2g：20mL。
6.根据权利要求3所述的球磨制备量子点的通用方法，其特征在于：步骤2)中所述溶剂为水、乙醇、异丙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮中的至少一种。
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