CN110000197A - 新型酸解还原剂的制备方法及其在硫酸法钛白粉生产中的应用 - Google Patents
新型酸解还原剂的制备方法及其在硫酸法钛白粉生产中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种新型酸解还原剂的制备方法，由如下步骤制得：(1)将废旧橡胶轮胎沿轮胎内圈20‑60mm宽度切割，将直径≥1.0mm的钢丝分割出去；(2)对余下的轮胎切成10～200mm宽的长条，至整条轮胎切完；(3)将按步骤(2)得到的长条再切成长30‑200mm不规则块状；(4)将按步骤(3)处理好的废旧橡胶轮胎块通过轧机压轧，直至橡胶和钢丝分离；(5)将压轧后的废旧橡胶颗粒和钢丝的混合物通过磁选和人工分选的方法将废旧橡胶轮胎中的橡胶和钢丝分离，此时得到的钢丝直径为0.08‑0.4mm。本发明提供的方法制得的新型酸解还原剂纯度高、且制备效率高，从而节约了企业成本，可应用到硫酸法钛白粉生产中。
Description
技术领域
本发明属于化学技术领域，具体涉及一种新型酸解还原剂的制备方法及其在硫酸法钛白粉生产中的应用。
背景技术
硫酸法钛白生产的第一步是将钛铁矿与硫酸进行酸解反应：TiO2·FeO+2H2SO4→TiOSO4+FeSO4+2H2O，所生成的固相物用水浸取后，变成含硫酸氧钛和硫酸亚铁以及大量杂质的溶液(钛液)。为使所有的铁都变成可分离出去的Fe2+，需要加入还原剂，将Fe3+还原成Fe2+，直至钛液中出现少量Ti3+为止。
目前，大多数钛白粉生产过程中是加入单质铁作为还原剂，虽然单质铁是比较良好的还原剂，但是，据了解，目前使用较好的、应用较广的单质铁的来源主要为生铁粉和直接还原铁粉以及汽车、摩托车行业车体生产中所产生的冷轧薄钢板边角料所制成的压块，由于生铁粉和直接还原铁粉杂质较多，这样品质的原材料在硫酸法钛白粉生产中作为还原剂会对所生产的产品质量产生不良影响，且成本较高。
汽车、摩托车行业车体生产中所产生的冷轧薄钢板边角料厚度为1.5毫米左右，所制成的压块是由若干不规则薄钢板片叠加而成，压块尺寸为200mm*200mm*500mm，单重70kg左右，这种材料在硫酸法钛白粉生产过中作为还原剂反应速度比较慢，溶解时间较长，这样在实际的生产过程中不仅会增加能耗，且生产周期长，使得单位时间内产量较低，增加了企业的生产成本。
申请人在2013年4月17日就名称为“汽车废旧橡胶轮胎中钢丝的制备方法及在化工和制药中的应用”向国家知识产权局提交了专利申请，并于2015年9月该专利获得专利权。然而，在后期的实际制备过程中，申请人发现采用该专利中记载的汽车废旧橡胶轮胎中钢丝的制备方法获得的钢丝的纯度不高且由于前期预处理步骤较为繁琐，使得制备效率低。因此，申请人后期继续研究汽车废旧橡胶轮胎中钢丝的制备方法，以克服上述制备方法存在的不足，从而将制备到的钢丝作为还原剂应用到硫酸法钛白粉生产中。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的之一是提供一种新型酸解还原剂的制备方法，采用本发明提供的方法制得的新型酸解还原剂纯度高、且制备效率高，从而节约了企业成本；本发明目的之二是将该新型酸性还原剂应用到硫酸法钛白粉生产中。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型酸解还原剂的制备方法，该新型酸解还原剂为汽车废旧橡胶轮胎中的钢丝，由如下步骤制得：
(1)将废旧橡胶轮胎沿轮胎内圈20-60mm宽度切割，将直径≥1.0mm的钢丝分割出去；
(2)对余下的轮胎切成10～200mm宽的长条，至整条轮胎切完；
(3)将按步骤(1)、(2)得到的长条再切成长30-200mm不规则块状；
(4)将按步骤(1)、(2)、(3)处理好的废旧橡胶轮胎块通过轧机压轧，直至橡胶和钢丝分离；
(5)将压轧后的废旧橡胶颗粒和钢丝的混合物通过磁选和人工分选的方法将废旧橡胶轮胎中的橡胶和钢丝分离，即分离出钢丝，此时得到的钢丝直径为0.08-0.4mm；
(6)或者将按步骤(1)处理好的废旧橡胶轮胎或将按步骤(1)、(2)、(3)处理好的废旧橡胶轮胎块，在350℃-450℃的工作环境中，通过8-12h进行裂解处理，即分离出钢丝，此时得到的钢丝直径为0.08-0.4mm。
进一步，步骤(5)中磁选方法具体步骤为：用电磁法和永久磁法均可使钢丝和橡胶颗粒分离。
本发明的磁选方法为：将轧机加工原始橡胶和钢丝混合物在下方皮带输送机上沿箭头所指的方向运动(顺时针方向)，上方安装同样的皮带输机，图示部位安装磁性材料，亦按箭头所指方向运动(逆时针方向)。当橡胶与钢丝混合物运动至磁性材料区域，钢丝被磁力吸附运送至无磁区域，即可完成磁选钢丝的目的。
本发明将废橡胶轮胎中直径≥1.0mm的钢丝分割除去后，剩下的是橡胶和0.08至0.4mm的钢丝。由于轮胎中的钢丝直径最小为0.1mm(存在0.02mm的测量误差)，同时由于大于1mm的钢丝不利于橡胶与钢丝的分离加工，因其直径大在硫酸中的反应时间长，也不利于在硫酸法钛白粉生产中作为还原剂的使用。故，本发明选择直径为0.08-0.4mm的钢丝作为硫酸法钛白粉生产过程中的还原剂，这样有利于提高反应的活性，缩短钛白粉的生产周期，节约生产成本。
以现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
采用本发明提供的方法制得的新型酸解还原剂纯度高、且制备效率高采用本发明的方法制备的钢丝中铁含量大于99％，比采用现有的制备方法获得的钢丝中铁含量要高，纯度更高，从而使得其在钛白粉生产过程中作为还原剂化学反应活性更高，提高了反应速率，进而缩短钛白粉的生产周期，节约企业的生产成本。
附图说明
图1为磁选示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明方法进行详细说明。
实施例1
一种新型酸解还原剂的制备方法，该新型酸解还原剂为汽车废旧橡胶轮胎中的钢丝，由如下步骤制得：
(1)将废旧橡胶轮胎沿轮胎内圈20mm宽度切割，将直径≥1.0mm的钢丝分割出去；
(2)对余下的轮胎切成10mm宽的长条，至整条轮胎切完；
(3)将按步骤(1)、(2)得到的长条再切成长30mm不规则块状；
(4)将按步骤(1)、(2)、(3)处理好的废旧橡胶轮胎块通过轧机压轧直至橡胶和钢丝分离；
(5)将压轧后的废旧橡胶颗粒和钢丝的混合物通过磁选和人工分选的方法将废旧橡胶轮胎中的橡胶和钢丝分离，即分离出钢丝，此时得到的钢丝直径为0.08mm。
实施例2
一种新型酸解还原剂的制备方法，该新型酸解还原剂为汽车废旧橡胶轮胎中的钢丝，由如下步骤制得：
(3)将废旧橡胶轮胎沿轮胎内圈60mm宽度切割，将直径≥1.0mm的钢丝分割出去；
(4)对余下的轮胎切成200mm宽的长条，至整条轮胎切完；
(3)将按步骤(1)、(2)得到的长条再切成长200mm不规则块状；
(4)将按步骤(1)、(2)、(3)处理好的废旧橡胶轮胎块通过轧机压轧直至橡胶和钢丝分离；
(5)将压轧后的废旧橡胶颗粒和钢丝的混合物通过磁选和人工分选的方法将废旧橡胶轮胎中的橡胶和钢丝分离，即分离出钢丝，此时得到的钢丝直径为0.2mm。
实施例3
一种新型酸解还原剂的制备方法，该新型酸解还原剂为汽车废旧橡胶轮胎中的钢丝，由如下步骤制得：
(5)将废旧橡胶轮胎沿轮胎内圈40mm宽度切割，将直径≥1.0mm的钢丝分割出去；
(6)对余下的轮胎切成120mm宽的长条，至整条轮胎切完；
(3)将按步骤(1)、(2)得到的长条再切成长150mm不规则块状；
(4)将按步骤(1)、(2)、(3)处理好的废旧橡胶轮胎块通过轧机压轧直至橡胶和钢丝分离；
(5)将压轧后的废旧橡胶颗粒和钢丝的混合物通过磁选和人工分选的方法将废旧橡胶轮胎中的橡胶和钢丝分离，即分离出钢丝，此时得到的钢丝直径为0.3mm。
实施例4
一种新型酸解还原剂的制备方法，该新型酸解还原剂为汽车废旧橡胶轮胎中的钢丝，由如下步骤制得：
(1)将废旧橡胶轮胎沿轮胎内圈30mm宽度切割，将直径≥1.0mm的钢丝分割出去；
(2)将步骤(1)处理好的轮胎在350℃-450℃的工作环境中，通过8-12h进行裂解处理，即分离出钢丝，此时到的钢丝直径为0.1mm.
实施例5
一种新型酸解还原剂的制备方法，该新型酸解还原剂为汽车废旧橡胶轮胎中的钢丝，由如下步骤制得：
(1)将废旧橡胶轮胎沿轮胎内圈50mm宽度切割，将直径≥1.0mm的钢丝分割出去；
(2)对余下的轮胎切成80mm宽的长条，至整条轮胎切完；
(3)将按步骤(1)、(2)得到的长条再切成长150mm不规则块状；
(4)将上述处理好的轮胎块在350℃-450℃的工作环境中，通过8-12h进裂解处理，即分离出钢丝，此时到的钢丝直径为0.4mm。
采用上述实施例1-5制备的钢丝与现有制备方法得到的钢丝的含铁量和纯度比较，结果见表1；
表1本发明制备方法获得的钢丝与现有方法制备的钢丝的含铁量和纯度对比
| 编号 | Fe(％) | 纯度(％) |
| 实施例1 | 99.1 | 99 |
| 实施例2 | 99.0 | 99.1 |
| 实施例3 | 99.1 | 99.3 |
| 实施例4 | 99.2 | 99.2 |
| 实施例5 | 99.2 | 99.2 |
| 对比例 | 98.20 | 85 |
由上表可知，采用本发明的方法制备的钢丝中铁含量大于99％，比采用现有的制备方法获得的钢丝中铁含量要高，其次本发明制备方法获得的钢丝纯度也高于现有方法制得的钢丝，钢丝的纯度越高，使得其在钛白粉生产过程中作为还原剂化学反应活性更高，这样可提高反应速率，进而缩短钛白粉的生产周期，节约企业的生产成本。
实施例6
验证铁粉、钢块(1.5厚)和采用本发明方法制备的钢丝在稀硫酸溶液中反应现象，是否使用安全。
具体实验操作为：称取铁粉、钢丝、钢块试样各约4g，加入到20％的60℃-65℃的500mL硫酸溶液中，直至硫酸溶液无气泡产生，观察其现象，具体结果见表2。
表2铁粉、钢块和钢丝在稀硫酸中的反应情况
由上表可知，通过铁粉、钢丝和钢块在同一操作条件下对比试验，可看出铁粉、钢丝、和钢块的反应时间由于物质状态不同和钢丝直径不同以及纯度不同而有所差别，直径0.08-0.4mm钢丝因纯净度较高，直径适中，反映稳定，完全适合硫酸法钛白粉生产的实际需要；而钢块1.5厚由于厚度大，反应时间过长，不利于生产使用。
实施例7
采用本发明的方法制得的钢丝在钛白粉生产过程中作为还原剂的应用：
硫酸法生产钛白粉的工艺：1、钛矿粉碎；2、用浓硫酸分解钛矿，制取可溶性的钛的硫酸盐；3、沉降；4、洗渣；5、结晶；6、钛液压滤；7、浓缩；8、水解；9、水洗；10、漂白；10盐处理；12、煅烧；13、粉碎和包装。
采用本发明方法制备的钢丝作为钛白粉生产过程中的还原剂在酸解工序中消除了固相物，没有发生冒锅现象，彻底解决了钛白粉生产线自投产以来该工序生产中长期存在的安全隐患，确保了安全生产的顺利进行；此外，相比原有方法制备的钢丝(铁含量为98.20％)，钢丝中铁的含量(99.2％)更高，降低了相应数量的材料消耗，节约了相应数量的辅材料、能源的消耗。同时，由于采用本发明方法制备的钢丝的纯度更高，杂质含量少，故减少了相应数量的废弃物排放，且提高了工作效率，降低了部分能耗。
可见，使用本发明方法制备的钢丝在钛白粉生产中的酸解岗位作还原剂有明显的节能减排效果，对提高企业的经济效益有着重要的意义，是我国目前化工行业使用的原材料中十分理想的升级替代产品。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种新型酸解还原剂的制备方法，其特征在于，该新型酸解还原剂为汽车废旧橡胶轮胎中的钢丝，由如下步骤制得：
(1)将废旧橡胶轮胎沿轮胎内圈20-60mm宽度切割，将直径≥1.0mm的钢丝分割出去；
(2)对余下的轮胎切成10～200mm宽的长条，至整条轮胎切完；
(3)将按步骤(1)、(2)得到的长条再切成长30-200mm不规则块状；
(4)将按步骤(1)、(2)、(3)处理好的废旧橡胶轮胎块通过轧机压轧，直至橡胶和钢丝分离；
(5)将压轧后的废旧橡胶颗粒和钢丝的混合物通过磁选和人工分选的方法将废旧橡胶轮胎中的橡胶和钢丝分离，即分离出钢丝，此时得到的钢丝直径为0.08-0.4mm；
(6)或者将按步骤(1)处理好的废旧橡胶轮胎或将按步骤(1)、(2)、(3)处理好的废旧橡胶轮胎块，在350℃-450℃的工作环境中，通过8-12h进行裂解处理，即分离出钢丝，此时得到的钢丝直径为0.08-0.4mm。
2.根据权利要求1所述的新型酸解还原剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中磁选方法具体步骤为：用电磁法和永久磁法均可使钢丝和橡胶颗粒分离。
3.一种如权利要求1-2任一所述的新型酸解还原剂的制备方法所获得的钢丝在硫酸法钛白粉生产中的应用。
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