CN109999815B - 一种多孔片组装的三维NiO多孔球及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔片组装的三维NiO多孔球的合成方法，包括：取六水合硝酸镍和异烟酸溶解于N，N‑二甲基甲酰胺溶液、乙醇和水的混合溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至25mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应；通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，得镍的异烟酸配位化合物；将获得的前驱物在真空氛围中煅烧，得具有三维结构的NiO多孔材料。本发明合成方法，工艺简单，成本低。所制备的三维NiO多孔球，由超薄2D纳米片作为亚单元组装，既具有超薄纳米片的优点，也能暴露更多的活性位点进行催化反应，且反应过程中片不易聚集，三维结构中存在的互连介孔可以提高反应分子的扩散效率，并提高内部片的利用效率，改善了材料的性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料，具体涉及一种多孔片组装的三维NiO多孔球及其合成方法。
背景技术
NiO作为一种p型宽禁带半导体，无毒性，且具有优异的化学稳定性和良好的光催化和光电化学性质从而得到了广泛的研究。常见的NiO纳米颗粒具有低表面活性位点比率，同时较大的界面区域导致电荷载流子传输缓慢，从而诱导光生载流子的快速重组。因此，科学家们希望通过合理实验设计合成出具有多孔，大比表面和高比例活性位点的氧化镍光催化剂，以扩展其在光催化领域的应用。超薄的二维纳米片材料由于其高比表面积而具有高效光催化剂的潜力，可为反应中间体的吸附和解离提供丰富的反应位点，可以缩短光生电荷的垂直迁移距离，加速电荷传输。然而，超薄的二维纳米片由于比表面能大而容易聚集，导致表面活性位点和催化活性降低。
发明内容
本发明的发明人通过大量实验研究研发了一种具有三维结构的NiO多孔球的合成方法，并设计合成了一种三维NiO多孔球，以解决现有技术存在的不足。
具体而言，本发明提供了一种多孔片组装的三维NiO多孔球的合成方法，包括以下步骤：
S1：取六水合硝酸镍和异烟酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液、乙醇和水的混合溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至高压反应釜进行反应；
S2：离心分离收集反应后的产物，无水乙醇涤数次，烘干，得镍的异烟酸配位化合物前驱物；
S3：将获得的前驱物在真空气氛中高温煅烧，得多孔片组装的三维NiO多孔球。
进一步的，所述步骤S1具体包括：取六水合硝酸镍和异烟酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液、乙醇和水的混合溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至25mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应，反应温度为130℃-160℃，反应时间为4h-6h。
进一步的，所述步骤S3具体包括：将获得的前驱物在真空氛围中高温煅烧，煅烧温度为450-550℃，煅烧时间为1-2h，得多孔片组装的三维NiO多孔球。
本发明还提供了由前述合成方法所制备的多孔片组装的三维NiO多孔球。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的合成方法以镍与异烟酸配位形成片组装的具有三维结构的前驱物，再通过煅烧制备出具有三维结构的NiO多孔材料，制备方法简单，成本低，适于推广应用；
本发明的三维NiO多孔球，具有由超薄2D纳米片作为亚单元的组装的三维多孔结构，既具有超薄纳米片的优点，也能暴露更多的活性位点进行催化反应，且反应过程中片不易聚集；三维结构中存在的互连介孔可以提高反应分子的扩散效率，并提高内部片的利用效率，改善了材料的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的镍基前驱物的SEM(a)和XRD(b)；
图2为本发明实施例1制备的NiO多孔材料的SEM(a)和XRD(b)；
图3为本发明实施例1制备的NiO多孔材料的TEM；
图4为本发明实施例2和3制备的NiO多孔材料的SEM，其中，a为实施例2制备的NiO多孔材料，b为实施例3制备的NiO多孔材料。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种具有多孔片组装的三维NiO多孔球合成方法：包括以下步骤
a.取0.0290g六水合硝酸镍和0.0123g的异烟酸溶解在N，N-二甲基甲酰胺(9mL)、无水乙醇(5mL)、去离子水(1mL)的混合溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至高压反应釜中，25mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应，加热至150℃，反应时间6h；
b.通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，置于烘箱干燥过夜，得镍的异烟酸配位化合物前驱物，其SEM图如图1a所示，从扫描电镜图可以看出所得产物为表面光滑的片组装的多孔球结构，同时多孔球状前驱物尺寸比较均匀。XRD图如图1b所示，从XRD图中可以看出所得产物为镍与异烟酸配位产生的配合物；
c.再在真空氛围下对所得前驱物进行高温煅烧，煅烧温度为500℃，时间为1.5h，所得产物的SEM图如图2a所示，XRD图如图2b所示，TEM图如图3所示，从扫描电镜图和透射电镜图可以看出，所得产物为表面由小颗粒组成的具有多孔片组装的多孔球结构，整个颗粒的结构为多孔片组装的三维多孔球结构，从XRD图可以看出所得产物为氧化镍(NiO)。
实施例2
一种具有多孔片组装的三维NiO多孔球合成方法：包括以下步骤
a.取0.0290g六水合硝酸镍和0.0123g的异烟酸溶解在N，N-二甲基甲酰胺(9mL)、无水乙醇(5mL)、去离子水(1mL)的混合溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至高压反应釜中，25mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应，加热至130℃，反应时间6h；
b.通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，置于烘箱干燥过夜，得镍的异烟酸配位化合物前驱物；
c.再在真空氛围下对所得前驱物进行高温煅烧，煅烧温度为450℃，时间为2h，所得产物的SEM图如图4a所示，从图4a可以看出，所得产物为具有多孔片组装的三维多孔球结构材料。
实施例3
一种具有多孔片组装的三维NiO多孔球合成方法：包括以下步骤
a.取0.0290g六水合硝酸镍和0.0123g的异烟酸溶解在N，N-二甲基甲酰胺(9mL)、无水乙醇(5mL)、去离子水(1mL)的混合溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至高压反应釜中，25mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应，加热至160℃，反应时间4h；
b.通过离心分离收集产物，然后用无水乙醇将产物洗涤数次，置于烘箱干燥过夜，得镍的异烟酸配位化合物前驱物；
c.再在真空氛围下对所得前驱物进行高温煅烧，煅烧温度为550℃，时间为1h，所得产物的SEM图如图4b所示，从图4b可以看出，所得产物为具有多孔片组装的三维多孔球结构材料。
Claims (3)
1.一种多孔片组装的三维NiO多孔球的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取六水合硝酸镍和异烟酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液、乙醇和水的混合溶液中，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至25mL聚四氟乙烯高压反应釜中进行反应，反应温度为130℃-160℃，反应时间为4h-6h；
S2：离心分离收集反应后的产物，无水乙醇洗 涤数次，烘干，得镍的异烟酸配位化合物前驱物；
S3：将获得的前驱物真空气氛中高温煅烧，得多孔片组装的三维NiO多孔球。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：将获得的前驱物在真空氛围中高温煅烧，煅烧温度为450-550℃，煅烧时间为1-2h，得多孔片组装的三维NiO多孔球。
3.由上述任一权利要求所述合成方法制备的多孔片组装的三维NiO多孔球。
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