CN109999747A - 一种连续化制备邻硝基苄溴的装置及其制备方法 - Google Patents

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李坚军
何云飞
周嘉第
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明涉及一种连续化制备邻硝基苄溴的装置及其制备方法，所述的装置主要包括管式反应器、三个储罐、三个对应的计量泵、高效混合器及接收罐，储罐与高效混合器管路连接，计量泵布设在相对应的储罐与高效混合器连接管路上，高效混合器依次连接管式反应器和接收罐，管式反应器上方设有光源，管式反应器内设有温度测量仪。其制备方法为将原料邻硝基甲苯，液溴，水分别通过三台计量泵进入混合器混合均匀后进入预保温的管式反应器中，在光照下反应，反应完全后进入接收罐，静置，取有机层，除去有机溶剂得到本产品。本发明所述的邻硝基苄溴的制备方法操作方便，后处理简单，产品收率好、纯度高，适合工业化生产。

Description

一种连续化制备邻硝基苄溴的装置及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种连续化制备邻硝基苄溴的装置及其制备方法。
背景技术
邻硝基苄溴是合成邻硝基苯甲醛的重要前体，邻硝基苯甲醛一般经过邻硝基甲苯溴代、水解、氧化得到。邻硝基苯甲醛是一种重要的医药和有机合成中间体，在医药、染料和农药等的制备上有着广泛的应用，是合成心血管疾病药物硝苯地平、尼索地平、恩卡胺等的重要中间体，也是合成祛痰药盐酸氨溴索母体3,5-二溴邻氨基苯甲醛的关键中间体。
目前已报道的邻硝基甲苯的苄位溴代如下:
Mishra等（Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters 17 (2007) 1326–1331）以NBS为溴源，过氧化苯甲酰为自由基引发剂，四氯化碳为溶剂，收率为69%。该方法所用的自由基引发剂在工业生产有潜在的危险，且用NBS作为溴源成本较高，不利于工业化生产。
Adimurthy等（Green Chem., 2008, 10, 232–237）以NaBr和NaBrO3作为溴源，以二氯甲烷为溶剂，在酸性条件下，室温下反应6小时，收率66%。该方法反应较为温和，但存在收率较低，反应时间长，不利于工业化生产。
综上可见，以上传统合成方法普遍存在的问题有：反应时间长、转化率低、副产物多、分离提取困难，存在环保安全隐患。因此，寻找一个收率较高、后处理简单、产品易于分离且环境相对友好的合成新工艺的研究意义较大。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种连续化制备邻硝基苄溴的装置及其制备方法。
本发明的目的之二在于针对上述溴代反应存在的不足，提供一种管道化制备苄位溴代的邻硝基甲苯的装置，以克服现有技术的不足。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
所述的一种连续化制备邻硝基苄溴的装置，其特征在于包括管式反应器、储罐Ⅰ、计量泵Ⅰ、储罐Ⅱ、计量泵Ⅱ、储罐Ⅲ、计量泵Ⅲ、高效混合器及接收罐，储罐Ⅰ、储罐Ⅱ及储罐Ⅲ分别与高效混合器管路连接，计量泵Ⅰ、计量泵Ⅱ及计量泵Ⅲ分别布设在相对应的储罐与高效混合器连接管路上，高效混合器出料口连接管式反应器进料口，管式反应器出料口连接接收罐，管式反应器上方设有光源，管式反应器内设有温度测量仪，储罐中的原料经计量泵计量后，进入高效混合器混合，再送至管式反应器中，在光照下反应，得到的产物邻硝基苄溴进入接收罐收集。
所述邻硝基甲苯及邻硝基苄溴的结构式如式（Ⅱ）及（Ⅰ）所示：
。
所述的一种连续化制备邻硝基苄溴的装置，其特征在于管式反应器上设有循环恒温水浴玻璃夹套。
所述的一种连续化制备邻硝基苄溴的装置，其特征在于管式反应器为聚四氟乙烯反应器或透明玻璃反应器。
所述的一种连续化制备邻硝基苄溴的装置，其特征在于管式反应器的长度为1~200m，直径为0.5~3mm。
所述装置的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于制备方法为：将原料邻硝基甲苯溶于有机溶剂得邻硝基甲苯溶液、溶于有机溶剂得液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液和助剂分别储存于储罐Ⅰ、储罐Ⅱ及储罐Ⅲ中，对应储罐中的原料分别通过计量泵Ⅰ、计量泵Ⅱ及计量泵Ⅲ计量后输送到高效混合器进行混合，混合均匀后进入管式反应器，在光源照射下，经1~60min停留时间进行溴代反应，反应液进入接收罐静置分层，待反应液分层后，分出有机层并除去溶剂得产物邻硝基苄溴。
所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于邻硝基甲苯、液溴和溶剂的摩尔流量比为1:0.4~2:1~10，所述助剂水或质量百分含量为1~36%的双氧水。
所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于管式反应器中溴代反应的温度为0~80℃。
所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于光源为LED灯、紫外灯、红外灯、日光灯或汞灯中的任意一种，光源的功率为10w~1000w。
所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、氯苯或1,3,5-三氯苯。
所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于LED灯的光包括暖光、白光、红光、绿光、蓝光、粉光或黄光。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过采用上述连续化制备产物邻硝基苄溴，该工艺通过连续流反应，相对釜式反应而言，其反应时间大大缩短、返混少、透光率高、反应选择性高、副产物少，且反应控制简便，安全性高；后处理方便；小试工艺可直接放大生产，符合绿色化学要求，具有一定的工业化应用价值。
附图说明
图1为本发明反应装置结构示意图；
图中：1-储罐Ⅰ，2-储罐Ⅱ，3-储罐Ⅲ，4-高效混合器，5-计量泵Ⅰ，6-计量泵Ⅱ，7-计量泵Ⅲ，8-光源，9-循环恒温水浴玻璃夹套，10-管式反应器，11-温度测量仪，12-接收罐。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1：
反应装置结构如图1所示，本实施例中所用的管式反应器10的长度为10m，直径为1mm，管式反应器10材料为聚四氟乙烯；光源8为250nm UV灯。
首先打开光源8，开启循环恒温水浴玻璃夹套9对管式反应器10进行预热至20℃，将邻硝基甲苯溶于二氯甲烷得到0.28mol/L的邻硝基甲苯溶液、液溴溶于二氯甲烷得到0.28mol/L的液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ1，储罐Ⅱ2和储罐Ⅲ3中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ5，计量泵Ⅱ6和计量泵Ⅲ7计量，控制邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水的摩尔流量比为1:0.4:3，同时输送至高效混合器4进行混合，物料经高效混合器4混合后进入管式反应器10内于20℃下进行溴代反应，经10min的停留时间，反应液进入到接收罐12中静置，取有机层，除去溶剂二氯甲烷，得片状结晶，收率72.4%，纯度95.0%。
实施例2：
反应装置结构如图1，管道长度为50m，直径为2mm，管道材料为聚四氟乙烯；光源为250nm UV灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为20℃。将邻硝基甲苯溶于二氯甲烷得到0.43mol/L的邻硝基甲苯溶液、液溴溶于二氯甲烷得到0.43mol/L的液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1:4，物料经混合器混合后进入管式反应器内于20℃进行溴代反应，经15min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去溶剂二氯甲烷，得片状结晶，收率98.0%，纯度94.2%。
实施例3：
反应装置结构如图1，管道长度为100m，直径为1.5mm，管道材料为聚四氟乙烯；光源为250nm UV灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为30℃。将邻硝基甲苯溶于二氯甲烷得到0.55mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于二氯甲烷得到0.55mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1:7，物料经混合器混合后进入管式反应器内于30℃进行溴代反应，经20min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去二氯甲烷，得片状结晶，收率93.4%，纯度92.6%。
实施例4：
反应装置结构如图1，管道长度为150m，直径为0.8mm，管道材料为聚四氟乙烯；光源为250nm UV灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为40℃。将邻硝基甲苯溶于二氯乙烷得到0.64mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于二氯乙烷得到0.64mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1.2:3.5，物料经混合器混合后进入管式反应器内于40℃进行溴代反应，经22min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去二氯乙烷，得片状结晶，收率95.7%，纯度96.0%。
实施例5：
反应装置结构如图1，管道长度为30m，直径为2mm，管道材料为透明玻璃；光源为LED蓝光灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为10℃。将邻硝基甲苯溶于二氯乙烷得到0.72mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于二氯乙烷得到0.72mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1.8:6，物料经混合器混合后进入管式反应器内于10℃进行溴代反应，经13min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去二氯乙烷，得片状结晶，收率92.6%，纯度97.5%。
实施例6：
反应装置结构如图1，管道长度为50m，直径为3mm，管道材料为透明玻璃；光源为LED黄光灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为30℃。将邻硝基甲苯溶于1,3,5-三氯苯得到0.56mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于1,3,5-三氯苯得到0.56mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1.8:7，物料经混合器混合后进入管式反应器内于30℃进行溴代反应，经37min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去1,3,5-三氯苯，得片状结晶，收率93.7%，纯度98.5%。
实施例7：
反应装置结构如图1，管道长度为100m，直径为1.4mm，管道材料为透明玻璃；光源为LED红光灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为50℃。将邻硝基甲苯溶于二氯乙烷得到0.33mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于二氯乙烷得到0.33mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:2:4，物料经混合器混合后进入管式反应器内于50℃进行溴代反应，经28min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去二氯乙烷，得片状结晶，收率92.6%，纯度94.3%。
实施例8：
反应装置结构如图1，管道长度为150m，直径为1mm，管道材料为透明玻璃；光源为LED绿光灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为70℃。将邻硝基甲苯溶于氯苯得到0.54mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于氯苯得到0.54mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:0.9:3，物料经混合器混合后进入管式反应器内于70℃进行溴代反应，经29min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去氯苯，得片状结晶，收率83.4%，纯度95.3%。
实施例9：
反应装置结构如图1，管道长度为200m，直径为1.5mm，管道材料为透明玻璃；光源为LED粉光灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为80℃。将邻硝基甲苯溶于氯苯得到0.39mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于氯苯得到0.39mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1.5:4，物料经混合器混合后进入管式反应器内于80℃进行溴代反应，经33min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去氯苯，得片状结晶，收率92.8%，纯度94.7%。
实施例10：
反应装置结构如图1，管道长度为50m，直径为1.5mm，管道材料为透明玻璃；光源为LED白光灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为15℃。将邻硝基甲苯溶于二氯甲烷得到0.68mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于二氯甲烷得到0.68mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1.2:4，物料经混合器混合后进入管式反应器内于15℃进行溴代反应，经40min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去二氯甲烷，得片状结晶，收率97.1%，纯度96.1%。
实施例11：
反应装置结构如图1，管道长度为150m，直径为2mm，管道材料为聚四氟乙烯；光源为LED暖光灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为25℃。将邻硝基甲苯溶于二氯甲烷得到0.74mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于二氯甲烷得到0.74mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1.8:5，物料经混合器混合后进入管式反应器内于25℃进行溴代反应，经38min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去二氯甲烷，得片状结晶，收率94.2%，纯度97.8%。
实施例12：
反应装置结构如图1，管道长度为30m，直径为1.8mm，管道材料为聚四氟乙烯；光源为250nm UV灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为35℃。将邻硝基甲苯溶于二氯乙烷得到0.82mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于二氯乙烷得到0.82mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:2:3，物料经混合器混合后进入管式反应器内于35℃进行溴代反应，经29min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去二氯乙烷，得片状结晶，收率93.3%，纯度96.9%。
实施例13：
反应装置结构如图1，管道长度为50m，直径为1.2mm，管道材料为透明玻璃；光源为250nm UV灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为45℃。将邻硝基甲苯溶于二氯乙烷得到0.77mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于二氯乙烷得到0.77mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1.8:7，物料经混合器混合后进入管式反应器内于45℃进行溴代反应，经50min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去二氯乙烷，得片状结晶，收率87.6%，纯度97.0%。
实施例14：
反应装置结构如图1，管道长度为80m，直径为2.6mm，管道材料为透明玻璃；光源为日光灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为60℃。将邻硝基甲苯溶于1,3,5-三氯苯得到0.69mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于1,3,5-三氯苯得到0.69mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1:3，物料经混合器混合后进入管式反应器内于60℃进行溴代反应，经18min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去1,3,5-三氯苯，得片状结晶，收率85.8%，纯度98.9%。
实施例15：
反应装置结构如图1，管道长度为100m，直径为1.5mm，管道材料为聚四氟乙烯；光源为日光灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为65℃。将邻硝基甲苯溶于1,3,5-三氯苯得到0.64mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于1,3,5-三氯苯得到0.64mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1.5:6，物料经混合器混合后进入管式反应器内于65℃进行溴代反应，经60min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去1,3,5-三氯苯，得片状结晶，收率93.5%，纯度95.6%。
实施例16：
反应装置结构如图1，管道长度为50m，直径为3mm，管道材料为透明玻璃；光源为红外灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为45℃。将邻硝基甲苯溶于四氯化碳得到0.71mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于四氯化碳得到0.71mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1.5:2，物料经混合器混合后进入管式反应器内于45℃进行溴代反应，经23min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去四氯化碳，得片状结晶，收率92.5%，纯度96.6%。
实施例17：
反应装置结构如图1，管道长度为50m，直径为2.5mm，管道材料为透明玻璃；光源为汞灯。
首先打开光源，开启循环恒温水浴玻璃夹套预热管道，反应温度为55℃。将邻硝基甲苯溶于四氯化碳得到0.38mol/L邻硝基甲苯溶液、液溴溶于四氯化碳得到0.38mol/L液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液、水分别储存于储罐Ⅰ，储罐Ⅱ和储罐Ⅲ中，三股物料分别通过计量泵Ⅰ，计量泵Ⅱ和计量泵Ⅲ，同时输送至混合器，控制流速使三者摩尔流量比为1:1.5:1，物料经混合器混合后进入管式反应器内于55℃进行溴代反应，经25min的停留时间，反应液进入到接收罐中静置，取有机层，除去四氯化碳，得片状结晶，收率90.4%，纯度92.1%。

Claims (10)

1.一种连续化制备邻硝基苄溴的装置，其特征在于包括管式反应器（10）、储罐Ⅰ（1）、计量泵Ⅰ（5）、储罐Ⅱ（2）、计量泵Ⅱ（6）、储罐Ⅲ（3）、计量泵Ⅲ（7）、高效混合器（4）及接收罐（12），储罐Ⅰ（1）、储罐Ⅱ（2）及储罐Ⅲ（3）分别与高效混合器（4）管路连接，计量泵Ⅰ（5）、计量泵Ⅱ（6）及计量泵Ⅲ（7）分别布设在相对应的储罐与高效混合器（4）连接管路上，高效混合器（4）出料口连接管式反应器（10）进料口，管式反应器（10）出料口连接接收罐（12），管式反应器（10）上方设有光源（8），管式反应器（10）内设有温度测量仪（11），储罐中的原料经计量泵计量后，进入高效混合器（4）混合，再送至管式反应器（10）中，在光照下反应，得到的产物邻硝基苄溴进入接收罐（12）收集。
2.根据权利要求1所述的一种连续化制备邻硝基苄溴的装置，其特征在于管式反应器（10）上设有循环恒温水浴玻璃夹套（9）。
3.根据权利要求1所述的一种连续化制备邻硝基苄溴的装置，其特征在于管式反应器（10）为聚四氟乙烯反应器或透明玻璃反应器。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种连续化制备邻硝基苄溴的装置，其特征在于管式反应器（10）的长度为1~200m，直径为0.5~3mm。
5.一种基于权利要求1所述装置的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于制备方法为：将原料邻硝基甲苯溶于有机溶剂得邻硝基甲苯溶液、溶于有机溶剂得液溴溶液，再将邻硝基甲苯溶液、液溴溶液和助剂分别储存于储罐Ⅰ（1）、储罐Ⅱ（2）及储罐Ⅲ（3）中，对应储罐中的原料分别通过计量泵Ⅰ（5）、计量泵Ⅱ（6）及计量泵Ⅲ（7）计量后输送到高效混合器（4）进行混合，混合均匀后进入管式反应器（10），在光源（8）照射下，经1~60min停留时间进行溴代反应，反应液进入接收罐（12）静置分层，待反应液分层后，分出有机层并除去溶剂得产物邻硝基苄溴。
6.根据权利要求5所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于邻硝基甲苯、液溴和溶剂的摩尔流量比为1:0.4~2:1~10，所述助剂水或质量百分含量为1~36%的双氧水。
7.根据权利要求5所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于管式反应器（10）中溴代反应的温度为0~80℃。
8.根据权利要求5所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于光源（8）为LED灯、紫外灯、红外灯、日光灯或汞灯中的任意一种，光源（8）的功率为10w~1000w。
9.根据权利要求5所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、氯苯或1,3,5-三氯苯。
10.根据权利要求8所述的邻硝基苄溴连续化制备方法，其特征在于LED灯的光包括暖光、白光、红光、绿光、蓝光、粉光或黄光。
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