CN109991292A - 一种抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法 - Google Patents

一种抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法，其包括如下步骤：S1:将商品化碳布切成小片，清洗、烘干；S2:将烘干后的碳布放入回流装置烧瓶中，加入强氧化性酸浸泡；S3:取出碳布，清洗；S4:将碳布干燥后制成亲水性多孔碳布，备用；S5:取脂肪类、脂肪环或酮类有机溶剂，将全氟磺酸树脂稀释，再加入二价锰盐固体粉末，搅拌2h至二价锰盐固体粉末完全溶解，制成催化电极混合液；S6:取催化电极混合液滴涂在亲水性多孔碳布上，烘干制得催化电极片；S7:将干燥的催化电极片使用丙酮淋洗，去除表面杂质，该制备方法改善了催化电极片的抗交叉气干扰能力，且工艺简单、制造成本低。

Description

一种抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学传感器领域，具体涉及一种抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法。
背景技术
电化学气体传感器，是通过电化学催化的方法使目标气体在电极处发生氧化反应或者还原反应的一类传感器件，其具有灵敏度高、响应迅速等优点。但是，用于测量毒气的电化学传感器，例如氨气、一氧化碳、氮氧化物、硫化物传感器等，都具有与其他气体高交叉的敏感性，极易受其他气体的干扰。电化学氨气传感器作为一种测量碱性气体的传感器，更易受到其他气体的干扰，特别是二氧化硫、硫化氢、氮氧化物等气体，因此在含有各种低浓度毒气的环境中，常规电化学氨气传感器的检测准确度很低。
现有的电化学氨气传感器中，人们为改善其对交叉干扰气的抗干扰性能，一般采用化学反应或者物理吸附的方法进行预处理。例如，在传感器进气孔位置预留孔隙填充高锰酸钾固体颗粒，使样气中具有强干扰性的还原性气体，如硫化氢、一氧化氮等与高锰酸钾发生氧化还原反应，生成干扰性小的气体，从而提高对氨气检测的准确性；或者在预留孔隙填充活性炭粉末，将样气中具有吸附性的含硫化合物、氮氧化合物及有机挥发性气体吸附掉，也能适当提高对氨气检测的准确性。但是，无论是化学反应还是物理吸附的方法，由于氨气本身也具有还原性和吸附性，所以这些方法都会消耗一部分样气中的氨气，导致最终检测值不准确，重复性差；而且，由于这些固体颗粒/粉末过滤材料都有反应消耗和吸附饱和度，当反应完全或者吸附饱和后，传感器的寿命也结束了。
目前常规的电化学氨气传感器一般采用铂碳或铂黑催化电极，贵金属纳米铂虽然对氨气催化活性高，但是催化选择性差，几乎对所有的有毒气体，甚至有机挥发性气体都有催化活性。同时纳米铂材料价格昂贵、制备工艺复杂，导致电化学氨气传感器产品价格始终居高不下。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明旨在提出一种抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法，通过对催化电极制备方法的改进，提高传感器在复杂的交叉干扰气环境中测试氨气浓度的准确性，同时降低催化电极的制备成本。
为实现上述目的，本发明的抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法包括如下步骤：
S1:将商品化碳布切成若干小片，使用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声30min清洗碳布，然后烘干；
S2:将烘干后的碳布放入回流装置烧瓶中，加入适量强氧化性酸至碳布全部浸泡在其中为止，升温至50℃～150℃，回流2h～6h后停止加热，让碳布在强氧化性酸中浸泡12h～24h；
S3:从强氧化性酸中取出碳布，使用去离子水超声清洗三遍，每遍清洗30s；
S4:将碳布在50℃真空干燥后制成洁净的亲水性多孔碳布，备用；
S5:取少量脂肪类、脂肪环或酮类有机溶剂，将全氟磺酸树脂稀释至质量百分比为0.1％～10％的全氟磺酸树脂溶液，再加入二价锰盐固体粉末，磁力搅拌2h至二价锰盐固体粉末完全溶解在质量百分比为0.1％～10％全氟磺酸树脂溶液中，制成有机溶剂、全氟磺酸树脂、二价锰盐质量比为90：2：8且各组分上下浮动各自成分10％的催化电极混合液；
S6:取催化电极混合液滴涂在干燥的洁净亲水性多孔碳布上，至亲水性多孔碳布完全润湿后，烘干制得催化电极片，温度控制在50℃～150℃之间；
S7:将干燥的催化电极片使用丙酮淋洗，去除表面杂质，最后得到电化学氨气传感器所需的抗交叉气干扰催化电极片。
进一步地，碳布采用亲水性碳布。
进一步地，若干小片的尺寸为5cm×5cm。
进一步地，二价锰盐为氯化亚锰、硫酸锰、高氯酸锰、碳酸锰、硝酸锰、醋酸锰或者硼酸锰。
进一步地，强氧化性酸为浓硫酸、浓硝酸、浓硝酸与浓硫酸质量比为3:1的混合酸，或者质量分数为10％的硝酸、次氯酸、氯酸、亚氯酸。
本发明的抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法具有如下有益效果：
(1)本发明的制备方法利用商品化亲水碳布的导电性和多孔性，经过各种处理后，与全氟磺酸树脂、二价锰盐混合和浸泡，制备出的电化学氨气传感器所需的催化电极片在抗交叉气干扰方面有明显地改善，大幅提高了电化学氨气传感器在各种低浓度毒气环境中的检测准确性；
(2)本发明的制备方法与现有的铂碳和铂黑催化电极制备方法相比，工艺更加简单，由于摒弃了贵金属纳米铂，因而生产成本大幅降低。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步描写和阐述。
图1是本发明的抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合附图、通过对本发明的优选实施方式的描述，更加清楚、完整地阐述本发明的技术方案。
实施例一
如图1所示，本发明的抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法，包括以下步骤：
S1:将商品化碳布切成若干小片，使用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声30min清洗碳布，然后烘干。
具体地，碳布采用亲水性碳布。优选地，碳布小片的尺寸为5cm×5cm。
在现有技术中，通常采用特氟龙作为催化电极的基底，特氟龙的孔隙较小，为微米级，因而气体的透过性较差，响应时间慢；而本发明采用碳布作为电极的基底，碳布本身稀松、多孔，因而其具有较强的吸附力。
步骤S1在制备催化电极时首先将碳布清洗干净，去除碳布表面吸附的杂质，以避免杂质影响电极的性能。
S2:将烘干后的碳布放入回流装置烧瓶中，加入适量强氧化性酸至碳布全部浸泡在其中为止，升温至50℃，回流3h后停止加热，让碳布在强氧化性酸中浸泡12h。
具体地，强氧化性酸可以采用浓硫酸、浓硝酸、浓硝酸与浓硫酸质量比为3:1的混合酸，或者质量分数为10％的硝酸、次氯酸、氯酸、亚氯酸，优选浓硫酸。
步骤S2能够增强碳布的亲水性，有助于碳布在传感器内吸收水系电解液。
S3:从强氧化性酸中取出碳布，使用去离子水超声清洗三遍，每遍清洗30s。
具体地，步骤S3的作用是洗去碳布中的强氧化性酸。
S4:将碳布在50℃真空干燥后制成洁净的亲水性多孔碳布，备用。
具体地，步骤S1至S4是对商品化碳布进行预处理，从而获得亲水性多孔碳布。
S5:取少量正己烷，将全氟磺酸树脂稀释至质量百分比为0.1％全氟磺酸树脂溶液，再加入二价锰盐固体粉末，磁力搅拌2h至二价锰盐固体粉末完全溶解在质量百分比为0.1％全氟磺酸树脂溶液中，制成正己烷、全氟磺酸树脂、二价锰盐质量比为90：2：8且各组分上下浮动各自成分10％的催化电极混合液。
具体地，二价锰盐可以采用氯化亚锰、硫酸锰、高氯酸锰、碳酸锰、硝酸锰、醋酸锰或者硼酸锰，优选氯化亚锰。
全氟磺酸树脂是现在已知的最强固体超强酸，其对氨气有较好的选择性，当混合气体接触到全氟磺酸树脂时，只有氨气被截留，其他气体将直接透过全氟磺酸树脂。
S6:取催化电极混合液滴涂在干燥的洁净亲水性多孔碳布上，至亲水性多孔碳布完全润湿后，采用80℃温度烘干制得催化电极片。
具体地，在现有技术中，催化电极浆料采用丝网印刷或者喷涂的方式与特氟龙膜片结合从而制备成催化电极片，然而这些方式对工艺和设备的要求较高，而本发明采用滴涂的方式，既能保证催化电极混合液能很好地浸润碳布，又简化了制备工艺。
S7:将干燥的催化电极片使用丙酮淋洗，去除表面杂质，最后得到电化学氨气传感器所需的抗交叉气干扰催化电极片。
具体地，催化电极片从湿环境到烘干环境，其表面会吸附一些空气中的灰尘和杂质，通过步骤S7去除催化电极片表面吸附的灰尘和杂质，保证催化电极片干净，避免灰尘杂质影响催化电极片的性能。
实施例二
抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法，包括以下步骤：
S1:将商品化碳布切成若干小片，使用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声30min清洗碳布，然后烘干；
S2:将烘干后的碳布放入回流装置烧瓶中，加入适量强氧化性酸至碳布全部浸泡在其中为止，升温至100℃，回流4h后停止加热，让碳布在强氧化性酸中浸泡16h；
S3:从强氧化性酸中取出碳布，使用去离子水超声清洗三遍，每遍清洗30s；
S4:将碳布在50℃真空干燥后制得洁净的亲水性多孔碳布，备用；
S5:取少量环己酮，将全氟磺酸树脂稀释至质量百分比为2.5％全氟磺酸树脂溶液；在加入二价锰盐固体粉末，磁力搅拌2h至二价锰盐固体粉末完全溶解在质量百分比为2.5％全氟磺酸树脂溶液中，制成的环己酮、全氟磺酸树脂、二价锰盐质量比为90：2：8且各组分上下浮动各自成分10％的催化电极混合液；
S6:取催化电极混合液滴涂在干燥的洁净亲水性多孔碳布上，至亲水性多孔碳布完全润湿后，120℃烘干制得催化电极片；
S7:将干燥的催化电极片使用丙酮淋洗，去除表面杂质，最后得到电化学氨气传感器所需的抗交叉气干扰催化电极片。
实施例三
抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法，包括以下步骤：
S1:将商品化碳布切成若干小片，使用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声30min清洗碳布，然后烘干；
S2:将烘干后的碳布放入回流装置烧瓶中，加入适量强氧化性酸至碳布全部浸泡在其中为止，升温至150℃，回流6h后停止加热，让碳布在强氧化性酸中浸泡24h；
S3:从强氧化性酸中取出碳布，使用去离子水超声清洗三遍，每遍清洗30s；
S4:将碳布在50℃真空干燥后制得洁净的亲水性多孔碳布，备用；
S5:取少量乙基吡咯烷酮，将全氟磺酸树脂稀释至质量百分比为7.5％全氟磺酸树脂溶液；在加入二价锰盐固体粉末，磁力搅拌2h至二价锰盐固体粉末完全溶解在质量百分比为7.5％全氟磺酸树脂溶液中，制成的乙基吡咯烷酮、全氟磺酸树脂、二价锰盐质量比为90：2：8且各组分上下浮动各自成分10％的催化电极混合液；
S6:取催化电极混合液滴涂在干燥的洁净亲水性多孔碳布上，至亲水性多孔碳布完全润湿后，80℃烘干制得催化电极片；
S7:将干燥的催化电极片使用丙酮淋洗，去除表面杂质，最后得到电化学氨气传感器所需的抗交叉气干扰催化电极片。
采用本发明的制备方法制得的催化电极片对标气进行氨气检测试验，试验结果数据如下表所示：
标气名称 标准气体浓度/ppm 余气名称 测试值/ppm
NH3 68 N2 68
SO2 78.5 N2 0
H2S 20.2 N2 2
CO2 1970 N2 0
CO 50.4 N2 0
NO2 298 N2 0
NO 201 N2 0
Cl2 10.1 N2 0
H2 695 N2 0
CH4 1970 N2 0
C2H6O 1000 Air 0
i-C4H8 697 N2 0
根据上表显示的检测结果可以得出，采用本发明的制备方法制得的催化电极片具有较好的抗交叉气干扰的能力，能够在各种低浓度毒气环境中的准确地检测出氨气。
上述具体实施方式仅仅对本发明的优选实施方式进行描述，而并非对本发明的保护范围进行限定。在不脱离本发明设计构思和精神范畴的前提下，本领域的普通技术人员根据本发明所提供的文字描述、附图对本发明的技术方案所作出的各种变形、替代和改进，均应属于本发明的保护范畴。本发明的保护范围由权利要求确定。

Claims (5)

1.一种抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1:将商品化碳布切成若干小片，使用丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声30min清洗碳布，然后烘干；
S2:将烘干后的碳布放入回流装置烧瓶中，加入适量强氧化性酸至碳布全部浸泡在其中为止，升温至50℃～150℃，回流2h～6h后停止加热，让碳布在强氧化性酸中浸泡12h～24h；
S3:从强氧化性酸中取出碳布，使用去离子水超声清洗三遍，每遍清洗30s；
S4:将碳布在50℃真空干燥后制成洁净的亲水性多孔碳布，备用；
S5:取少量脂肪类、脂肪环或酮类有机溶剂，将全氟磺酸树脂稀释至质量百分比为0.1％～10％的全氟磺酸树脂溶液，再加入二价锰盐固体粉末，磁力搅拌2h至二价锰盐固体粉末完全溶解在质量百分比为0.1％～10％全氟磺酸树脂溶液中，制成有机溶剂、全氟磺酸树脂、二价锰盐质量比为90：2：8且各组分上下浮动各自成分10％的催化电极混合液；
S6:取催化电极混合液滴涂在干燥的洁净亲水性多孔碳布上，至亲水性多孔碳布完全润湿后，烘干制得催化电极片，温度控制在50℃～150℃之间；
S7:将干燥的催化电极片使用丙酮淋洗，去除表面杂质，最后得到电化学氨气传感器所需的抗交叉气干扰催化电极片。
2.如权利要求1所述的抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法，其特征在于，所述碳布采用亲水性碳布。
3.如权利要求2所述的抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法，其特征在于，所述若干小片的尺寸为5cm×5cm。
4.如权利要求2所述的抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法，其特征在于，所述二价锰盐为氯化亚锰、硫酸锰、高氯酸锰、碳酸锰、硝酸锰、醋酸锰或者硼酸锰。
5.如权利要求2所述的抗交叉气干扰电化学氨气传感器催化电极的制备方法，其特征在于，所述强氧化性酸为浓硫酸、浓硝酸、浓硝酸与浓硫酸质量比为3:1的混合酸，或者质量分数为10％的硝酸、次氯酸、氯酸、亚氯酸。
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