CN109988507A

CN109988507A - 一种用于氧化锆陶瓷的化学机械抛光液及其制备方法和用途

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Publication number: CN109988507A
Application number: CN201711473665.4A
Authority: CN
Inventors: 刘卫丽; 王光灵; 霍军朝; 刘宇翔; 宋志棠
Original assignee: Shanghai Xin'anna Electronic Technology Co ltd; Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology of CAS
Current assignee: Shanghai Xin'anna Electronic Technology Co ltd; Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology of CAS
Priority date: 2017-12-29
Filing date: 2017-12-29
Publication date: 2019-07-09

Abstract

本发明涉及化学机械抛光技术领域，特别是涉及一种用于氧化锆陶瓷的化学机械抛光液及其制备方法和用途。本发明提供一种抛光液，按重量百分比计，包括如下组分：磨料10‑59%；表面活性剂0.005‑1%；去离子水40‑89%；pH值调节剂适量；所述抛光液的pH值范围为2‑10。本发明所提供的抛光液可应用于氧化锆陶瓷的化学机械抛光工艺中，采用本发明提供的抛光液对氧化锆进行抛光，可以使得氧化锆陶瓷表面粗糙度小于0.2nm，抛光速率大于6μm/h，并可有效消除凹坑、凸起、划痕等表面缺陷。

Description

一种用于氧化锆陶瓷的化学机械抛光液及其制备方法和用途

技术领域

本发明涉及化学机械抛光技术领域，特别是涉及一种用于氧化锆陶瓷的化学机械抛光液及其制备方法和用途。

背景技术

氧化锆陶瓷具有熔点高、硬度大、常温下为绝缘体、而高温下则具有导电性等优良性质。目前应用广泛，而作为手机外壳材料时，其表面要求达到原子级光滑水平。而表面质量很大程度上依赖于表面加工的水平，化学机械抛光(CMP)是目前唯一能够达到全局平坦化的一种表面加工技术。专利号CN201580069662.7中，化学机械抛光(CMP)组合物在抛光包含钴和/或钴合金的基材中的用途，其中CMP组合物(Q)包含：(A)无机颗粒，(B)作为腐蚀抑制剂的具有至少一个羧酸官能团的经取代芳族化合物，(C)至少一种氨基酸，(D)至少一种氧化剂，(E)含水介质，其中该CMP组合物(Q)的pH为7至10。专利号CN201580033196.7中，用于铝抛光的化学机械抛光浆料组合物和方法，描述了化学机械抛光(CMP)组合物和方法，其适用于抛光铝表面。所述组合物包括经阴离子型聚合物涂覆且悬浮于酸性或中性pH的载剂中的氧化铝研磨剂颗粒。在一些情况下，可将抛光助剂例如硅石、羧酸、膦酸化合物或其组合添加至所述CMP组合物。与使用未经涂覆的氧化铝研磨剂的CMP方法相比，所述CMP组合物和方法改善了抛光效能并且减少了经抛光的铝表面上的表面缺陷。CMP工艺中最关键的耗材之一就是是抛光液，其性能直接影响加工后的表面质量。目前工业界中氧化锆陶瓷CMP大多数采用氧化硅抛光液，最突出的问题是抛光速率低，加工周期长。为了降低加工成本，提高加工效率，拥有高速率的氧化锆陶瓷化学机械抛光液成为亟待解决的问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于氧化锆陶瓷的化学机械抛光液及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种用于氧化锆陶瓷的化学机械抛光液，按重量百分比计，包括如下组分：

磨料 10-59％；

表面活性剂 0.005-1％；

去离子水 40-89％；

pH值调节剂适量；

所述抛光液的pH值范围为2-10。

在本发明一些实施方式中，所述抛光液的pH值范围为2-5或9-10。

在本发明一些实施方式中，所述抛光液中，包括20-49wt％的磨料和50-79％的去离子水，优选包括20-39wt％的磨料和60-79％的去离子水。

在本发明一些实施方式中，所述磨料为胶体二氧化硅，胶体二氧化硅的粒径为20-140nm，优选为30-80nm。

在本发明一些实施方式中，所述表面活性剂选自阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂中的一种或多种的组合。例如，所述表面活性剂可以是阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂，也可以是阳离子和非离子表面活性剂的混合物以及阴离子和非离子表面活性剂混合物等。

在本发明一些实施方式中，所述阳离子表面活性剂选自烷基三甲基溴化铵，所述烷基三甲基溴化铵优选选自十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵。

在本发明一些实施方式中，所述非离子表面活性剂选自聚乙烯醇、聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇辛基苯基醚中的一种或多种的组合。所述聚乙烯醇、聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇辛基苯基醚、聚丙烯酸盐均可选用本领域内通常作为表面活性剂使用的各种市售产品。

在本发明一些实施方式中，所述阴离子表面活性剂选自聚丙烯酸盐。所述聚丙烯酸盐可选用本领域内通常作为表面活性剂使用的各种市售产品。

在本发明一些实施方式中，所述pH值调节剂包括酸性pH调节剂和/或碱性pH调节剂，所述碱性pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠或四甲基氢氧化铵中的一种或多种的组合，所述酸性pH调节剂选自硝酸、硫酸、盐酸、酒石酸、柠檬酸、柠檬酸钠、苹果酸中的一种或多种的组合。在本发明一些实施方式中，所述抛光液为用于氧化锆陶瓷的抛光液，所述抛光液适用于各种不同晶型结构(例如，单斜、四方、立方型陶瓷)的陶瓷。

在本发明一些实施方式中，所述抛光液为化学机械抛光液。

本发明第二方面提供所述抛光液的制备方法，包括：将各组分均匀混合，即得所述抛光液。

本发明第三方面提供所述抛光液在氧化锆陶瓷抛光中的用途。

本发明所提供的抛光液可应用于氧化锆陶瓷的化学机械抛光工艺中，采用本发明提供的抛光液对氧化锆进行抛光，可以使得氧化锆陶瓷表面粗糙度小于0.2nm，抛光速率大于6μm/h，并可有效消除凹坑、凸起、划痕等表面缺陷。

附图说明

图1(a)至图1(b)，图1(c)依次显示为本发明抛光前、实施例1和实施例8后氧化锆陶瓷SEM电镜照片；

图2(a)至图2(f)依次显示为本发明表1所给出的抛光液抛光后氧化锆陶瓷表面原子力显微镜照片；

图3(a)至图3(f)依次显示为本发明表2所给出的抛光液抛光后氧化锆陶瓷表面原子力显微镜照片。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。

此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。

实施例中所使用的各原料信息如下：

聚丙烯酸钠(国药集团化学试剂有限公司，规格：重均分子量3*10⁷)

聚乙烯醇(国药集团化学试剂有限公司，型号PVA-0588)

聚氧乙烯月桂醚(国药集团化学试剂有限公司，规格：GR，羟值40-60)

实施例1

在机械搅拌条件下，将所需用量的胶体二氧化硅加入到去离子水中分散稀释，然后依次加入pH值调节剂、表面活性剂，充分搅匀(二氧化硅颗粒、表面活性剂、pH值调节剂和去离子水质量百分比之和为100％)，具体配比如表1和表2所示：

表1

表2

采用上述抛光液对单斜氧化锆陶瓷进行化学机械抛光的抛光条件如表3所示：

表3

抛光完成后，接着对氧化锆陶瓷进行洗涤和干燥，然后测量表面的形貌特征和抛光速率，具体结果如表4和表5所示：

表4

方案	去除速率(μm/h)	表面粗糙度(nm)	AFM形貌
				1	5.3	0.641	表面平整，均匀
2	5.8	0.989	表面平整
				3	5.1	0.922	表面平整
4	5.2	1.495	表面平整
				5	3.5	3.808	表面有凸起
6	3.0	3.250	表面有少许凸起

表5

方案	去除速率(μm/h)	表面粗糙度(nm)	AFM形貌
				7	7.5	0.760	表面平整
8	7.1	0.479	表面平整，均匀
				9	6.9	1.560	表面平整
10	6.5	4.056	表面凸起
				11	7.0	0.552	表面平整
12	6.3	0.570	表面平整

由表4和表5的结果可见，本发明所提供的抛光液在去除速率、抛光表面粗糙度、AFM形貌等性能上明显优于其他的对比抛光液。

综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims

1.一种抛光液，按重量百分比计，包括如下组分：

磨料 10-59％；

表面活性剂 0.005-1％；

去离子水 40-89％；

pH值调节剂适量；

所述抛光液的pH值范围为2-10。

2.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述抛光液的pH值范围为2-5或9-10。

3.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述抛光液中，包括20-49wt％的磨料，优选包括20-39wt％的磨料；

和/或，所述抛光液中，包括50-79％的去离子水，优选包括60-79wt％的去离子水。

4.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述磨料为胶体二氧化硅，胶体二氧化硅的粒径为20-140nm，优选为30-80nm。

5.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述表面活性剂选自阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂中的一种或多种的组合。

6.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述阳离子表面活性剂选自烷基三甲基溴化铵，所述烷基三甲基溴化铵优选选自十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵，所述非离子表面活性剂选自聚乙烯醇、聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇辛基苯基醚中的一种或多种的组合，所述阴离子表面活性剂选自聚丙烯酸盐。

7.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述pH值调节剂包括酸性pH调节剂和/或碱性pH调节剂，所述碱性pH调节剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠或四甲基氢氧化铵中的一种或多种的组合，所述酸性pH调节剂选自硝酸、硫酸、盐酸、酒石酸、柠檬酸、柠檬酸钠、苹果酸中的一种或多种的组合。

8.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述抛光液为用于氧化锆陶瓷的抛光液；

和/或，所述抛光液为化学机械抛光液。

9.如权利要求1-8任一权利要求所述的抛光液的制备方法，包括：将各组分均匀混合，即得所述抛光液。

10.如权利要求1-8任一权利要求所述的抛光液在氧化锆陶瓷抛光中的用途。