CN109985637A - 一种高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法，属于无机纳米材料领域。本发明利用层状金属氢氧化物层板金属离子呈原子级分散的特性，将镉离子引入层状金属氢氧化物层板后硫化得到硫化镉，有效改善了硫化镉纳米粒子易团聚的问题，增强光生载流子分离效率。金属氧化物大的比表面积以及丰富的表面活性位点，能有效增大催化剂与污染物的接触面积，有利于光催化活性的提高。相较于单相硫化镉光催化剂，本发明所制硫化镉/金属氧化物复合光催化剂催化活性高、光化学稳定性好，制备方法简单、成本低廉且无二次污染，具有很高的实际应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂制备方法，属于无机纳米材料领域。
背景技术
六价铬Cr(VI)为常见的水体重金属污染物，因易迁移、毒性高，对环境和人体健康具有巨大危害。美国环境保护局已将其定为17种高度危险毒物之一，在我国工业废水排放标准中，Cr(VI)被列为第一类污染物，是国家重点控制的重金属污染物。相比于Cr(VI)，Cr(III)稳定性较高，动植物对其的吸收率很低而被认为基本无毒性。
因此，将Cr(VI)还原成低毒性Cr(III)对于水体重金属铬污染治理具有重要意义。CN101519241A利用污水厂脱水污泥作为生物质还原剂，用于还原废水中的Cr(VI)，但还原剂量用量大，且污泥还原剂本身含有其他重金属离子，易造成二次污染。CN102070261A以亚硫酸氢钠作还原剂，采用间歇式工艺技术将废水中Cr(VI)还原为Cr(III)，其处理工艺流程冗长、操作复杂、成本较高，难以大范围推广应用。光催化技术因具有节能、高效、易操作、无二次污染等优点，被认为是一种极具应用前景的Cr(VI)还原的新技术。如通过铂修饰TiO2柱撑膨润土所制复合光催化剂在紫外光激发下可有效还原Cr(VI)[余晓鹏等.应用化工,2009,38(3):398-401]，CN103223335A制备了一种多孔单晶氧化钛-碳纳米管复合材料在紫外光下也可高效还原Cr(VI)，上述光催化材料虽能取得较好的Cr(VI)还原活性，但仅限于紫外光照射下有活性，而紫外光区能量只占太阳总发射能量的5％左右。
因此，增强光催化剂在可见光区域的响应是决定光催化材料能否在得以大规模实际应用的先决条件。CN106076312A制得了Nb(OH)5纳米线/还原氧化石墨烯复合光催化剂用于可见光激发下还原Cr(VI)，CN108568314A制备了一种g-C3N4/PDI光催化剂，发现在可见光下可将Cr(VI)高效还原为Cr(III)，但这两种复合光催化剂制备过程复杂，成本高。本发明基于金属氧化物优异的表面性能和硫化镉的窄带隙以及强的可见光响应，设计了一种制备简单、成本低、含丰富表面活性位点、具高的光催化活性和稳定性的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂。目前基于硫化镉和金属氧化物构筑复合光催化剂材料的制备方法尚未见报道。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尿素加入金属盐溶液中后加入四水硝酸镉，100～120℃下搅拌15～24h，产物洗涤干燥，研磨，得到含镉的层状金属氢氧化物；
(2)将步骤(1)中的含镉的层状金属氢氧化物配制成悬浊液，在悬浊液中加入硫脲，30～60KHz下超声分散10～30min，70～100℃硫化10～15h，产物洗涤干燥，研磨，得到硫化镉/层状金属氢氧化物；
(3)将步骤(2)所得硫化镉/层状金属氢氧化物采用程序升温法，以5～15℃/min的升温速率在400～600℃下焙烧3～6h后即得所述硫化镉/金属氧化物复合光催化剂。
本发明高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法具有如下优点：
(1)利用层状金属氢氧化物层板金属离子呈原子级分散的特性，将镉离子引入层板后硫化得到硫化镉，可有效改善硫化镉纳米粒子易团聚的问题，增强光生载流子分离效率。
(2)制备的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂中，金属氧化物大的比表面积以及丰富的表面活性位点，可增大光催化剂与污染物的接触面积，进一步提高界面反应。
(3)所制硫化镉/金属氧化物复合光催化剂具有较高的可见光催化活性和稳定性。
(4)该制备方法成本低，生产工艺简单、制备周期短。
进一步，步骤(1)中金属盐溶液中金属离子的浓度为0.4～0.8mol/L，
其中，金属离子为摩尔比为2.0～5.0:1.0的M2+和M3+，M2+为Zn2+、Ni2+和Co2+中的任一种，M3+为Al3+和Fe3+中的任一种；
金属盐溶液中的阴离子为NO3 －、SO4 2－和Cl－中的任一种。
进一步，步骤(1)中尿素的加入量为加入至尿素与金属盐溶液中的阴离子总摩尔比为1.0～4.0:1.0，四水硝酸镉的加入量为加入至四水硝酸镉的浓度为0.015～0.078mol/L；
步骤(2)中硫脲的加入量为加入至硫脲的浓度为1.2～5.9g/L。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制硫化镉/ZnAl氧化物复合光催化剂的TEM图；
图2为本发明实施例1中所制硫化镉/ZnAl氧化物复合光催化剂在可见光照射下还原Cr(VI)效果图；
图3为本发明实施例1中所制硫化镉/ZnAl氧化物复合光催化剂循环使用稳定性试验图；
图4为本发明实施例2中所制得的硫化镉/ZnAl氧化物复合光催化剂的XRD图；
图5为本发明实施例3中所制得的硫化镉/CoFe氧化物复合光催化剂的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法为：
(1)分别称取13.39g六水硝酸锌,5.63g九水硝酸铝和0.38g四水硝酸镉溶于100mL去离子水中，然后加入25.55g尿素，110℃搅拌反应24h，离心洗涤，80℃过夜干燥，得到Zn/Al摩尔比为3的含镉的Zn/Al氢氧化物；
(2)将0.2g含镉的ZnAl氢氧化物和0.12g硫脲投入于100mL去离子水中，40KHz超声30min后，80℃反应12h，得到硫化镉/ZnAl氢氧化物；
(3)在升温速率为5℃/min下500℃煅烧4h，得到硫化镉/ZnAl氧化物复合光催化剂，TEM图如图1。
采用300W氙灯加420nm滤光片作为可见光光源，精确称取50mg复合光催化剂，加入至50mL浓度为50mg/L的Cr(VI)模拟废水中，首先在无光照条件下搅拌30min，而后进行可见光催化反应，120min后Cr(VI)去除率为99.8％，还原Cr(VI)效果图如图2，循环使用稳定性试验图如图3，显示复合光催化剂重复使用五次后Cr(VI)去除率仍高达93.5％。
实施例2
高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法为：
(1)分别称取5.45g氯化锌，2.24g氯化铝和0.74g四水硝酸镉溶于100mL去离子水中，然后加入15.61g尿素，100℃搅拌反应20h，离心洗涤，80℃过夜干燥，得到Zn/Al摩尔比为2的含镉的ZnAl氢氧化物；
(2)将0.4g含镉的ZnAl氢氧化物和0.25g硫脲投入于100mL去离子水中，30KHz超声20min后，100℃反应10h，得到硫化镉/ZnAl氢氧化物；
(3)在升温速率为10℃/min下400℃煅烧3h，得到硫化镉/ZnAl氧化物复合光催化剂，XRD图如图4。
采用300W氙灯加420nm滤光片作为可见光光源，精确称取50mg复合光催化剂，加入至50mL浓度为50mg/L的Cr(VI)模拟废水中，首先在无光照条件下搅拌30min，而后进行可见光催化反应，120min后Cr(VI)去除率为88.68％，复合光催化剂重复使用五次后Cr(VI)去除率为67.62％。
实施例3
高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法为：
(1)分别称取11.64g六水硝酸钴,4.04g九水硝酸铁和1.47g四水硝酸镉溶于100mL去离子水中，然后加入19.82g尿素，120℃搅拌反应18h，离心洗涤，80℃过夜干燥，得到Co/Fe摩尔比为4的含镉的CoFe氢氧化物；
(2)将0.8g含镉的CoFe氢氧化物和0.50g硫脲投入于100mL去离子水中，20KHz超声10min后，90℃反应15h，得到硫化镉/CoFe氢氧化物；
(3)在升温速率为15℃/min下600℃煅烧5h，得到硫化镉/CoFe氧化物复合光催化剂，SEM图如图5。
采用300W氙灯加420nm滤光片作为可见光光源，精确称取50mg复合光催化剂，加入至50mL浓度为50mg/L的Cr(VI)模拟废水中，首先在无光照条件下搅拌30min，而后进行可见光催化反应，120min后Cr(VI)去除率为62.35％，复合光催化剂重复使用五次后Cr(VI)去除率为46.06％。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将尿素加入金属盐溶液中后加入四水硝酸镉，100～120℃下搅拌15～24h，产物洗涤干燥，研磨，得到含镉的层状金属氢氧化物；
(2)将步骤(1)中的含镉的层状金属氢氧化物配制成悬浊液，在悬浊液中加入硫脲，超声分散，70～100℃硫化10～15h，产物洗涤干燥，研磨，得到硫化镉/层状金属氢氧化物；
(3)将步骤(2)所得硫化镉/层状金属氢氧化物在400～600℃下焙烧3～6h后即得所述硫化镉/金属氧化物复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述金属盐溶液中金属离子的浓度为0.4～0.8mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属离子为摩尔比为2.0～5.0：1.0的M2+和M3+；
所述M2+为Zn2+、Ni2+和Co2+中的任一种，M3+为Al3+和Fe3+中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中尿素的加入量为加入至尿素与金属盐溶液中的阴离子总摩尔比为1.0～4.0:1.0。
5.根据权利要求1所述的一种高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中四水硝酸镉的加入量为加入至四水硝酸镉的浓度为0.015～0.078mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中硫脲的加入量为加入至硫脲的浓度为1.2～5.9g/L。
7.根据权利要求1所述的一种高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声分散的操作为在30～60KHz下超声分散10～30min。
8.根据权利要求1所述的一种高效还原六价铬的硫化镉/金属氧化物复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述焙烧的升温速率为5～15℃/min。
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