CN109985585A - 一种生物降解高分子微球的快速制备方法 - Google Patents

一种生物降解高分子微球的快速制备方法 Download PDF

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何斌
陈建华
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Suzhou Shore Valley Nanometer Technology Co Ltd
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04—Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying

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Abstract

本发明公开一种生物降解高分子微球的快速制备方法，包括如下步骤：(1)将生物降解高分子材料溶于三氯甲烷，所得生物降解高分子的氯仿溶液加入水中，得到混合溶液；(2)将混合溶液充分乳化后，所得乳液喷射入容器中，喷射过程中用气体喷扫乳液，待三氯甲烷和水蒸发后，得到生物降解高分子微球。与现有的乳化法和沉淀法相比，本发明的生物降解高分子微球的快速制备方法，在获得生物降解高分子的氯仿溶液与水的混合溶液后，通过高温气体的吹扫使有机溶剂和水同时快速蒸发，不需要经过后续繁琐的处理环节，即可制备生物降解高分子微球，具有简单、高效、快速等特点。

Description

一种生物降解高分子微球的快速制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物降解高分子微球的快速制备方法，属于生物医用高分子材料领域。
背景技术
生物降解高分子微球在药物缓控释中得到了越来越广泛的应用。乳化法和沉淀法是两种最常用的生物降解高分子微球制备技术。乳化法形成的水包油乳滴在表面活性剂的包裹下稳定性提高，随着有机溶剂的挥发，并经过多次离心水洗去除表面活性剂后，经干燥后即可得到生物降解高分子微球。乳化和清洗过程需要用到大量的水，乳滴中有机溶剂的挥发、离心、洗涤、干燥等过程需要花费大量的时间，因而导致效率低下，难以大量制备微球。
沉淀法是通常使用的另一种制备生物降解高分子微球的方法，沉淀法将生物降解高分子溶于与水互溶的有机溶剂配成溶液，再将溶液滴加到水中，利用有机溶剂在水中的快速扩散，使生物降解高分子沉淀到水中，从而获得微球。由于使用了与水互溶的有机溶剂，要除去溶剂通常使用长时间透析去除残留在微球中的有机溶剂，导致微球制备过程繁琐、复杂，并且需要长时间后续纯化处理，从而使微球制备效率降低。
发明内容
发明目的：针对现有乳化法及沉淀法制备微球存在的制备效率低下的问题，本发明提供一种生物降解高分子微球的快速制备方法。
技术方案：本发明所述的一种生物降解高分子微球的快速制备方法，包括如下步骤：
(1)将生物降解高分子材料溶于三氯甲烷，所得生物降解高分子的氯仿溶液加入水中，得到混合溶液；
(2)将混合溶液充分乳化后，所得乳液喷射入不锈钢容器，喷射过程中用气体喷扫乳液，使三氯甲烷和水蒸发除去，得到生物降解高分子微球。
步骤(1)中，生物降解高分子材料优选为聚L-丙交酯(PLLA)、聚DL-丙交酯(PDLLA)、聚(丙交酯-乙交酯)共聚物(PLGA)中的至少一种。进一步的，生物降解高分子材料的特性粘数为0.1～0.5dL/g。
较优的，将生物降解高分子材料按照1:20～1:5的质量体积比溶于三氯甲烷，得到生物降解高分子的氯仿溶液。进一步的，配制混合溶液时，生物降解高分子的氯仿溶液与水的体积比为1:1～1:5。
上述步骤(2)中，喷射吹扫的条件优选为：将乳液在3～10个大气压下喷射进入容器中，喷射过程中用70～150℃的气体气流喷扫乳液，通过控制喷射的压力和吹扫气体的温度，可使三氯甲烷和水加速挥发。喷射对容器带来的压力较大，要选择能承受喷射能力的容器，如不锈钢容器。进一步的，喷扫乳液的气体可为空气、二氧化碳、氮气、氩气中的至少一种。
有益效果：与现有的乳化法和沉淀法相比，本发明的生物降解高分子微球的快速制备方法，在获得生物降解高分子的氯仿溶液与水的混合溶液后，通过高温气体的吹扫使有机溶剂和水同时快速蒸发，不需要经过后续繁琐的处理环节，即可制备生物降解高分子微球，具有简单、高效、快速等特点。
附图说明
图1为实施例1制得的生物降解高分子微球的SEM照片；
图2为实施例2制得的生物降解高分子微球的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
将特性粘数为0.5dL/g的生物降解高分子PLLA按照1:20的质量体积比溶于三氯甲烷。PLLA的氯仿溶液与水按1:5的体积比配成混合溶液。混合溶液在剧烈搅拌下充分乳化后，将乳液通过管线在10个大气压下喷射进入不锈钢容器，喷射过程中用150℃的空气气流喷扫乳液，待三氯甲烷和水蒸发后即可得到生物降解高分子微球。其扫描电镜图如图1。
实施例2
将特性粘数为0.1dL/g的生物降解高分子PLGA按照1:5的质量体积比溶于三氯甲烷。PLGA的氯仿溶液与水按1:1的体积比配成混合溶液。混合溶液在剧烈搅拌下充分乳化后，将乳液通过管线在3个大气压下喷射进入不锈钢容器，喷射过程中用70℃的氮气气流喷扫乳液，待三氯甲烷和水蒸发后即可得到生物降解高分子微球。其扫描电镜图如图2。
实施例3
将特性粘数为0.3dL/g的生物降解高分子PDLLA按照1:10的质量体积比溶于三氯甲烷。PDLLA的氯仿溶液与水按1:3的体积比配成混合溶液。混合溶液在剧烈搅拌下充分乳化后，将乳液通过管线在7个大气压下喷射进入不锈钢容器，喷射过程中用100℃的二氧化碳气体气流喷扫乳液，待三氯甲烷和水蒸发后即可得到生物降解高分子微球。
实施例4
将特性粘数为0.25dL/g的生物降解高分子PLGA按照1:7的质量体积比溶于三氯甲烷。PLGA的氯仿溶液与水按1:2的体积比配成混合溶液。混合溶液在剧烈搅拌下充分乳化后，将乳液通过管线在5个大气压下喷射进入不锈钢容器，喷射过程中用120℃的氩气气流喷扫乳液，待三氯甲烷和水蒸发后即可得到生物降解高分子微球。
实施例5
将特性粘数为0.4dL/g的生物降解高分子PLGA按照1:15的质量体积比溶于三氯甲烷。PLGA的氯仿溶液与水按1:4的体积比配成混合溶液。混合溶液在剧烈搅拌下充分乳化后，将乳液通过管线在4个大气压下喷射进入不锈钢容器，喷射过程中用135℃的空气气流喷扫乳液，待三氯甲烷和水蒸发后即可得到生物降解高分子微球。
实施例6
将特性粘数为0.15dL/g的生物降解高分子PLLA按照1:8的质量体积比溶于三氯甲烷。PLLA的氯仿溶液与水按1:1的体积比配成混合溶液。混合溶液在剧烈搅拌下充分乳化后，将乳液通过管线在6个大气压下喷射进入不锈钢容器，喷射过程中用100℃的氩气气流喷扫乳液，待三氯甲烷和水蒸发后即可得到生物降解高分子微球。

Claims (8)

1.一种生物降解高分子微球的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将生物降解高分子材料溶于三氯甲烷，所得生物降解高分子的氯仿溶液加入水中，得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液充分乳化后，所得乳液喷射入容器中，喷射过程中用气体喷扫乳液、使三氯甲烷和水蒸发除去，得到生物降解高分子微球。
2.根据权利要求1所述的生物降解高分子微球的快速制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将所述生物降解高分子材料按照1:20～1:5的质量体积比溶于三氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的生物降解高分子微球的快速制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述生物降解高分子材料的特性粘数为0.1～0.5dL/g。
4.根据权利要求1所述的生物降解高分子微球的快速制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述生物降解高分子材料为聚L-丙交酯、聚DL-丙交酯、聚(丙交酯-乙交酯)共聚物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的生物降解高分子微球的快速制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述生物降解高分子的氯仿溶液与水按体积比1:1～1:5配成混合溶液。
6.根据权利要求1所述的生物降解高分子微球的快速制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将所述乳液在3～10个大气压下喷射进入容器中，喷射过程中用70～150℃的气体气流喷扫乳液。
7.根据权利要求1或6所述的生物降解高分子微球的快速制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述容器为不锈钢容器。
8.根据权利要求1所述的生物降解高分子微球的快速制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述喷扫乳液的气体为空气、二氧化碳、氮气、氩气中的至少一种。
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