CN109975083A - 一种真空设备放气成分收集方法 - Google Patents

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赵伟利
岳超
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Abstract

本发明公开了一种真空设备放气成分收集方法，包括以下步骤：连通设备、确认阀门状态、启动真空泵、启动分子泵、对真空设备进行抽空、进行气体收集、结束收集、停止分子泵、真空泵、更换新的收集容器。本发明使用分子泵进行收集，较扩散泵缩短了真空设备的抽气时间，获得无油污染的清洁真空环境，避免了油蒸气的污染。本发明采用液氮冷阱阻止真空泵内的油蒸气扩散至收集容器内。减少收集装置本身影响。本发明收集容器除气后放气量小于10‑6Pa•m3/s,减少收集装置本身影响。本发明使用液氮瓶冷冻收集容器，使收集容器内保持低温、低压环境，达到加速气体收集及保持分子泵额定转速运转的目的。

Description

一种真空设备放气成分收集方法
技术领域
本发明属于真空设备放气收集技术领域，具体涉及一种真空设备放气成分收集方法。
背景技术
任何材料在真空环境下都会释放出气体，不同材料放气成分不同。真空设备由各种材料组成，内部压力低于一个大气压，有些真空设备内部的结构复杂，存在转动、平动，气体分布不均，进行放气成分分析困难。
对此类真空设备，进行放气成分分析时，通常需要采用收集法。通过查阅文献，常见气体收集方法有冷凝收集法、扩散泵收集法等。冷凝收集法，常见步骤是将收集容器内部抽至高真空，使用液氮充分冷冻，之后接入真空设备。由于收集容器内是低温、低压，真空设备内的气体会进入收集容器，从而实现气体收集。该方法缺点是无法完全冷冻氮气、氧气等气体，在真空设备内可能存在残余气体，较难实现放出气体的完全收集。使用扩散泵收集法，步骤是在扩散泵后端接入收集容器及前级泵，利用扩散泵的抽空功能将放出气体抽至收集容器内。该方法缺点是扩散泵产生油蒸气，造成污染，气体成分分析不准确。
因此使用以上方法进行收集时，都存在一定的弊端。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题而提出，其目的是提供一种真空设备放气成分收集方法。
本发明的技术方案是：一种真空设备放气成分收集方法，包括以下步骤：
ⅰ.连通设备。
ⅱ.确认阀门状态
确认设备中的阀门均处于关闭状态。
ⅲ.启动真空泵
充分冷冻液氮冷阱后，启动真空泵，依次打开Ⅲ号阀门、Ⅳ号阀门、Ⅴ号阀门、Ⅵ号阀门、Ⅶ号阀门。
ⅳ.启动分子泵
当真空计压力降至100Pa以下，启动分子泵。
ⅴ.对真空设备进行抽空
真空计压力降至1Pa以下，使用液氮瓶冷冻收集容器，关闭Ⅱ号阀门、Ⅵ号阀门，开启Ⅰ号阀门，对真空设备进行抽空。
ⅵ.进行气体收集
当真空设备内压力降至1Pa以下，关闭Ⅰ号阀门、Ⅴ号阀门，开启Ⅱ号阀门，同时将真空设备上所有抽空管线封闭，开始进行气体收集。
ⅶ.结束收集
收集指定时间t后，封闭真空设备放气成分收集装置上所有阀门，结束收集。
ⅷ.停止分子泵、真空泵。
ⅸ.更换新的收集容器。
步骤ⅰ中连通设备包括真空设备，所述真空设备与分子泵连通，所述分子泵与收集容器连通，所述收集容器置于液氮瓶中，所述真空设备、分子泵、收集容器还与抽真空用的真空泵连通。
所述真空泵的抽气口处设置有液氮冷阱，所述真空泵、液氮冷阱之间设置有Ⅲ号阀门。
所述收集容器上设置有Ⅵ号阀门，所述Ⅵ号阀门与分子泵之间设置有Ⅶ号阀门、真空计，所述Ⅵ号阀门与液氮冷阱之间设置有Ⅳ号阀门、Ⅴ号阀门。
所述分子泵、收集容器串联的管路上并联有旁通支管路。
所述旁通支管路中设置有Ⅰ号阀门。
所述真空设备与分子泵之间设置有Ⅱ号阀门。
所述旁通支管路一端设置在真空设备、Ⅱ号阀门之间，旁通支管路另一端设置在Ⅳ号阀门、Ⅴ号阀门之间。
步骤ⅱ中的阀门包括Ⅰ号阀门、Ⅱ号阀门、Ⅲ号阀门、Ⅳ号阀门、Ⅴ号阀门、Ⅵ号阀门、Ⅶ号阀门。
步骤ⅸ中更换收集容器包括以下内容：保持Ⅴ号阀门、Ⅵ号阀门、Ⅶ号阀门封闭，拆下收集容器，同时更换新的收集容器。
本发明适用于一般真空设备及内部结构复杂，存在转动、平动，内部气体分布不均的真空设备。
本发明使用分子泵进行收集，较扩散泵缩短了真空设备的抽气时间，获得无油污染的清洁真空环境，避免了油蒸气的污染。
本发明采用液氮冷阱阻止真空泵内的油蒸气扩散至收集容器内。减少收集装置本身影响。
本发明收集容器除气后放气量小于10-6Pa•m3/s, 减少收集装置本身影响。
本发明使用液氮瓶冷冻收集容器，使收集容器内保持低温、低压环境，达到加速气体收集及保持分子泵额定转速运转的目的。
本发明中收集容器采用螺栓法兰结构，可以进行拆卸清洗。
附图说明
图1 是本发明的方法流程图；
图2 是本发明的连接示意图；
其中：
1 真空设备 2 Ⅰ号阀门
3 Ⅱ号阀门 4 分子泵
5 收集容器 6 液氮瓶
7 液氮冷阱 8 真空泵
9 Ⅲ号阀门 10 Ⅳ号阀门
11 Ⅴ号阀门 12 Ⅵ号阀门
13 Ⅶ号阀门 14 真空计。
具体实施方式
以下，参照附图和实施例对本发明进行详细说明：
如图1~2所示，一种真空设备放气成分收集方法，其特征在于：
ⅰ.连通设备。
ⅱ.确认阀门状态
确认设备中的阀门均处于关闭状态。
ⅲ.启动真空泵
充分冷冻液氮冷阱7后，启动真空泵8，依次打开Ⅲ号阀门9、Ⅳ号阀门10、Ⅴ号阀门11、Ⅵ号阀门12、Ⅶ号阀门13。
ⅳ.启动分子泵
当真空计14压力降至100Pa以下，启动分子泵4。
ⅴ.对真空设备进行抽空
真空计14压力降至1Pa以下，使用液氮瓶6冷冻收集容器5，关闭Ⅱ号阀门2、Ⅵ号阀门12，开启Ⅰ号阀门2，对真空设备1进行抽空。
ⅵ.进行气体收集
当真空设备1内压力降至1Pa以下，关闭Ⅰ号阀门2、Ⅴ号阀门11，开启Ⅱ号阀门3，同时将真空设备1上所有抽空管线封闭，开始进行气体收集。
ⅶ.结束收集
收集指定时间t后，封闭真空设备1放气成分收集装置上所有阀门，结束收集。
ⅷ.停止分子泵、真空泵。
ⅸ.更换新的收集容器。
步骤ⅰ中连通设备包括真空设备1，所述真空设备1与分子泵4连通，所述分子泵4与收集容器5连通，所述收集容器5置于液氮瓶6中，所述真空设备1、分子泵4、收集容器5还与抽真空用的真空泵8连通。
所述真空泵的抽气口处设置有液氮冷阱7，所述真空泵8、液氮冷阱7之间设置有Ⅲ号阀门9。
所述收集容器5上设置有Ⅵ号阀门12，所述Ⅵ号阀门12与分子泵4之间设置有Ⅶ号阀门13、真空计14，所述Ⅵ号阀门12与液氮冷阱7之间设置有Ⅳ号阀门10、Ⅴ号阀门11。
所述分子泵4、收集容器5串联的管路上并联有旁通支管路。
所述旁通支管路中设置有Ⅰ号阀门2。
所述真空设备与分子泵之间设置有Ⅱ号阀门3。
所述旁通支管路一端设置在真空设备1、Ⅱ号阀门3之间，旁通支管路另一端设置在Ⅳ号阀门10、Ⅴ号阀门11之间。
步骤ⅱ中的阀门包括Ⅰ号阀门2、Ⅱ号阀门3、Ⅲ号阀门9、Ⅳ号阀门10、Ⅴ号阀门11、Ⅵ号阀门12、Ⅶ号阀门13。
步骤ⅸ中更换收集容器包括以下内容：保持Ⅴ号阀门11、Ⅵ号阀门12、Ⅶ号阀门13封闭，拆下收集容器5，同时更换新的收集容器5。
所述分子泵4用于抽出真空设备1中释放气体。分子泵4抽气速率大于100L/s，极限压力优于10-3Pa，满足出口压力介于0Pa至102Pa时能够以额定转速运转。
分子泵4较扩散泵缩短了真空设备1的抽气时间，同时可获得无油污染的清洁真空环境，避免了油蒸气的污染。
真空泵8用于抽空收集装置，同时，作为分子泵4的前级泵使用。真空泵8极限压力优于0.1Pa，抽气速率大于4L/s。
真空泵8与收集容器5之间设有液氮冷阱7，可以将气体冷凝，用于阻止真空泵8内的油蒸气反扩散至收集容器5内。
收集容器5用于将分子泵4抽出的气体进行收集，收集容器5除气后放气量小于10- 6Pa•m3/s。
所述液氮瓶6用于冷冻收集容器5，使收集容器5内保持低温、低压环境，达到加速气体的收集以及分子泵4不连接前级泵的情况下保持额定转速运转的目的。
所述真空计14用于监测分子泵4出口压力。真空计14测量精度为0.5%，量程0~10Torr。
所述Ⅵ号阀门12为三通阀，能够连通两端管路，封闭收集容器5。
本发明中收集装置的单点漏率小于10-10Pa•m3/s。
收集容器5采用螺栓法兰结构，收集容器5通过法兰结构与Ⅵ号阀门12连通。
本发明适用于一般真空设备及内部结构复杂，存在转动、平动，内部气体分布不均的真空设备。
本发明使用分子泵进行收集，较扩散泵缩短了真空设备的抽气时间，获得无油污染的清洁真空环境，避免了油蒸气的污染。
本发明采用液氮冷阱阻止真空泵内的油蒸气扩散至收集容器内。减少收集装置本身影响。
本发明收集容器除气后放气量小于10-6Pa•m3/s, 减少收集装置本身影响。
本发明使用液氮瓶冷冻收集容器，使收集容器内保持低温、低压环境，达到加速气体收集及保持分子泵额定转速运转的目的。
本发明中收集容器采用螺栓法兰结构，可以进行拆卸清洗。

Claims (10)

1.一种真空设备放气成分收集方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）连通设备
（ⅱ）确认阀门状态
确认设备中的阀门均处于关闭状态；
（ⅲ）启动真空泵
充分冷冻液氮冷阱后，启动真空泵，依次打开Ⅲ号阀门、Ⅳ号阀门、Ⅴ号阀门、Ⅵ号阀门、Ⅶ号阀门；
（ⅳ）启动分子泵
当真空计压力降至100Pa以下，启动分子泵；
（ⅴ）对真空设备进行抽空
真空计压力降至1Pa以下，使用液氮瓶冷冻收集容器，关闭Ⅱ号阀门、Ⅵ号阀门，开启Ⅰ号阀门，对真空设备进行抽空；
（ⅵ）进行气体收集
当真空设备内压力降至1Pa以下，关闭Ⅰ号阀门、Ⅴ号阀门，开启Ⅱ号阀门，同时将真空设备上所有抽空管线封闭，开始进行气体收集；
（ⅶ）结束收集
收集指定时间t后，封闭真空设备放气成分收集装置上所有阀门，结束收集；
（ⅷ）停止分子泵、真空泵
（ⅸ）更换新的收集容器。
2.根据权利要求1所述的一种真空设备放气成分收集方法，其特征在于：步骤（ⅰ）中连通设备包括真空设备，所述真空设备与分子泵连通，所述分子泵与收集容器连通，所述收集容器置于液氮瓶中，所述真空设备、分子泵、收集容器还与抽真空用的真空泵连通。
3.根据权利要求2所述的一种真空设备放气成分收集方法，其特征在于：所述真空泵的抽气口处设置有液氮冷阱，所述真空泵、液氮冷阱之间设置有Ⅲ号阀门。
4.根据权利要求3所述的一种真空设备放气成分收集方法，其特征在于：所述收集容器上设置有Ⅵ号阀门，所述Ⅵ号阀门与分子泵之间设置有Ⅶ号阀门、真空计，所述Ⅵ号阀门与液氮冷阱之间设置有Ⅳ号阀门、Ⅴ号阀门。
5.根据权利要求4所述的一种真空设备放气成分收集方法，其特征在于：所述分子泵、收集容器串联的管路上并联有旁通支管路。
6.根据权利要求5所述的一种真空设备放气成分收集方法，其特征在于：所述旁通支管路中设置有Ⅰ号阀门。
7.根据权利要求6所述的一种真空设备放气成分收集方法，其特征在于：所述真空设备与分子泵之间设置有Ⅱ号阀门。
8.根据权利要求7所述的一种真空设备放气成分收集方法，其特征在于：所述旁通支管路一端设置在真空设备、Ⅱ号阀门之间，旁通支管路另一端设置在Ⅳ号阀门、Ⅴ号阀门之间。
9.根据权利要求8所述的一种真空设备放气成分收集方法，其特征在于：步骤（ⅱ）中的阀门包括Ⅰ号阀门、Ⅱ号阀门、Ⅲ号阀门、Ⅳ号阀门、Ⅴ号阀门、Ⅵ号阀门、Ⅶ号阀门。
10.根据权利要求9所述的一种真空设备放气成分收集方法，其特征在于：步骤（ⅸ）中更换收集容器包括以下内容：保持Ⅴ号阀门、Ⅵ号阀门、Ⅶ号阀门封闭，拆下收集容器，同时更换新的收集容器。
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