CN109971269A - 一种环保疏水涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环保疏水涂料的制备方法，具体制备方法如下：（1）疏水填料的制备：将齐墩果酸衍生物和多肽生物大分子粉末加入溶剂，搅拌至溶解，然后升温加入NaCl，反应后得改性多肽水凝胶，然后将多肽水凝胶冷冻干燥，研磨即得疏水填料；（2）环保疏水涂料的制备：将疏水填料、蒸馏水和丙烯酸树脂按质量比混合，即得到环保疏水涂料。本发明所制备的环保疏水涂料，由齐墩果酸衍生物利用其化学键连接弹性蛋白多肽生物大分子后再与丙烯酸树脂复合而成，其通过化学键键合实现一体化，相比于现有的水性涂料具有更好的相容性；同时该涂料是以天然生物资源为原料，具有无毒无害、环境友好、来源广泛等优点。
Description
技术领域
本发明属于涂料制备领域，具体涉及一种环保疏水涂料的制备方法。
背景技术
涂料作为我国国民经济发展不可缺少的重要领域，经过几代人顽强拼博、开拓进取，我国已经成为世界第二大涂料生产国和消费国，成为世界涂料行业的中流砥柱。水性涂料因其价格便宜、健康环保等优点深受大众的喜爱，但是水性涂料因其疏水性差而导致水分容易进入涂膜内部影响涂膜与基材的附着力，严重的会使涂层脱落造成资源浪费、经济损失。制备具有疏水性良好的水性涂料能有效避免涂层被水分侵蚀导致其起泡脱落，同时疏水性良好的水性涂料便于清洁，降低劳动强度。所以就如何制备出性能优良的环保超疏水涂料成为如今急需解决的问题。
齐墩果酸是从龙胆科植物獐牙菜属的青叶胆全草或女贞子的果实中分离提取而得一种五环三萜类化合物，广泛存在于植物体中，是一种无臭无味的环保型化合物。同时齐墩果酸是弱极性物质具有强疏水性（25℃时水中溶解度为4.61µg/ml，37℃时水中溶解度为17.59µg/ml）。并且，齐墩果酸首次应用在疏水涂料领域。
弹性蛋白多肽是生皮组织中弹性纤维的主要成分，大量存在于韧带和脉管壁中，在疏水涂料领域首次使用弹性蛋白多肽。弹性蛋白含疏水性氨基酸含量高达95%具有很强的疏水性。其原因在于弹性蛋白是由二种类型短肽段交替排列构成。一种为疏水短肽；另一种短肽为富丙氨酸及赖氨酸残基的 - α - 螺旋，负责在相邻分子间形成交联，弹性蛋白特有的交联结构给予它优良的稳定性。通过添加齐墩果酸衍生物和弹性蛋白多肽可以提高水性涂料的疏水性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保疏水涂料的制备方法，通过该方法制备出的涂料可以改善水性涂料的疏水性能，并且该制备方法所用原料环保，实验条件温和易控制，制备过程简单易实现。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述方法为该涂料是由齐墩果酸衍生物利用其化学键连接弹性蛋白多肽生物大分子后，再与丙烯酸树脂复合而成，具体制备方法如下。
（1）疏水填料的制备。
（a）在冷凝回流条件下往三口瓶中分别加入齐墩果酸衍生物、多肽生物大分子粉末和溶剂，其中齐墩果酸衍生物与多肽生物大分子粉末质量比为（0.6-1.2）:（1-2），反应温度10 - 25 ℃，转速180 - 250 r/min，搅拌20 - 30 min；降低温度至0 - 5 ℃，转速300 -350 r/min，搅拌30 - 40 min，直至多肽生物大分子粉末完全分散于溶剂中。
（b）将（a）反应完成的三口瓶升高温度至10 - 20 ℃，200 - 300 r/min下搅拌2 -3 h，加入3 - 5 g NaCl，继续搅拌10 - 20 min，得改性多肽水凝胶。
（c）将改性多肽水凝胶在-15至-20 ℃下冷冻干燥8 - 10 h，然后研磨，筛网过筛成粉末，即得疏水填料。
（2）环保疏水涂料的制备
取疏水填料、蒸馏水和丙烯酸树脂按照（0.01 – 0.1）：1：1的质量比混合， 200 - 350r/min下搅拌3 - 10 min，即得到环保疏水涂料。
其中，一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述的多肽生物大分子粉末为α-elastin粉末、κ-elastin粉末。
其中，一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸树脂为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸 - 2 - 乙基己酯、丙烯酸 -2 - 羟基乙酯、丙烯酸 -2 - 羟基丙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种。
其中，一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述的齐墩果酸衍生物为2α，3β -二羟基-11-氧代齐墩果酸。
其中，一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙醇或甲醇。
其中，一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述的筛网目数为170、200、230、270、325、400目中的一种或几种。
本发明的有益效果在于。
（1）本发明所制备的环保疏水涂料，由齐墩果酸衍生物利用其化学键连接弹性蛋白多肽生物大分子后再与丙烯酸树脂复合而成，其通过化学键键合实现一体化，相比于现有的水性涂料具有更好的相容性；通过填料与基体之间会有一定程度的化学键合，使填料与基体之间更加的稳定，相比于简单的共混，填料与基体之间的稳定性会有所提高。
（2）本发明所制备的环保疏水涂料是以天然生物资源为原料，具有无毒无害、环境友好、来源广泛等优点。
附图说明
图1为疏水填料合成及与丙烯酸树脂相互作用机理图。
具体实施方式
本发明提出使用的一种环保疏水涂料的制备方法，环保疏水涂料是由齐墩果酸衍生物通过化学键连接弹性蛋白多肽生物大分子实现一体化后再与丙烯酸树脂复合而成，能够改善涂层疏水性差的问题。
实施例1。
75 ml蒸馏水和75 g丙烯酸树脂共混，转速300 r/min，机械搅拌5 min，即得到普通涂料。
实施例2。
一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述方法为该涂料是由齐墩果酸衍生物通过化学键连接弹性蛋白多肽生物大分子实现一体化后再与丙烯酸树脂复合而成，具体合成步骤如下。
（1）疏水填料的制备。
（a）在冷凝回流条件下往三口瓶中加入8 g齐墩果酸衍生物、10 g多肽生物大分子粉末和75 ml乙醇，温度控制在15 ℃，转速200 r/min，搅拌25 min。降低温度至2 ℃，转速300 r/min，搅拌40 min，直至多肽生物大分子粉末完全分散于溶剂中。
（b）将（a）反应完成的三口瓶升高温度至20 ℃，转速300 r/min，搅拌3 h，加入5 gNaCl继续搅拌15 min，得改性多肽水凝胶。
（c）改性后的多肽水凝胶并在-20 ℃下进行冷冻干燥9 h。干燥后经过研钵研磨，200目过筛成粉末，即得疏水填料。
（2）环保疏水涂料的制备。
取0.75g（1）中制备的疏水填料、75 ml蒸馏水和75 g丙烯酸树脂共混，转速300 r/min，机械搅拌5 min，即得到环保疏水涂料。
实施例3。
（1）疏水填料的制备。
（a）在冷凝回流条件下往三口瓶中加入8 g齐墩果酸衍生物、10 g多肽生物大分子粉末和75 ml乙醇，温度控制在15 ℃，转速200 r/min，搅拌25 min。降低温度至2 ℃，转速300 r/min，搅拌40 min，直至多肽生物大分子粉末完全分散于溶剂中。
（b）将（a）反应完成的三口瓶升高温度至20 ℃，转速300 r/min，搅拌3 h，加入5 gNaCl继续搅拌15 min，得改性多肽水凝胶。
（c）改性后的多肽水凝胶并在-20 ℃下进行冷冻干燥9 h。干燥后经过研钵研磨，200目过筛成粉末，即得疏水填料。
（2）环保疏水涂料的制备。
取2.25g（1）中制备的疏水填料、75 ml蒸馏水和75 g丙烯酸树脂共混，转速300 r/min，机械搅拌5 min，即得到环保疏水涂料。
实施例4。
一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述方法为该涂料是由齐墩果酸衍生物通过化学键连接弹性蛋白多肽生物大分子实现一体化后再与丙烯酸树脂复合而成，具体合成步骤如下。
（1）疏水填料的制备。
（a）在冷凝回流条件下往三口瓶中加入8 g齐墩果酸衍生物、10 g多肽生物大分子粉末和75 ml乙醇，温度控制在15 ℃，转速200 r/min，搅拌25 min。降低温度至2 ℃，转速300 r/min，搅拌40 min，直至多肽生物大分子粉末完全分散于溶剂中。
（b）将（a）反应完成的三口瓶升高温度至20 ℃，转速300 r/min，搅拌3 h，加入5 gNaCl继续搅拌15 min，得改性多肽水凝胶。
（c）改性后的多肽水凝胶并在-20 ℃下进行冷冻干燥9 h。干燥后经过研钵研磨，200目过筛成粉末，即得疏水填料。
（2）环保疏水涂料的制备。
取3.75g（1）中制备的疏水填料、75 ml蒸馏水和75 g丙烯酸树脂共混，转速300 r/min，机械搅拌5 min，即得到环保疏水涂料。
实施例5。
一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述方法为该涂料是由齐墩果酸衍生物通过化学键连接弹性蛋白多肽生物大分子实现一体化后再与丙烯酸树脂复合而成，具体合成步骤如下。
（1）疏水填料的制备。
（a）在冷凝回流条件下往三口瓶中加入8 g齐墩果酸衍生物、10 g多肽生物大分子粉末和75 ml甲醇，温度控制在15 ℃，转速200 r/min，搅拌25 min。降低温度至2 ℃，转速300 r/min，搅拌40 min，直至多肽生物大分子粉末完全分散于溶剂中。
（b）将（a）反应完成的三口瓶升高温度至20 ℃，转速300 r/min，搅拌3 h，加入5 gNaCl继续搅拌15 min，得改性多肽水凝胶。
（c）改性后的多肽水凝胶并在-20 ℃下进行冷冻干燥9 h。干燥后经过研钵研磨，200目过筛成粉末，即得疏水填料。
（2）环保疏水涂料的制备。
取5.25g（1）中制备的疏水填料、75 ml蒸馏水和75 g丙烯酸树脂共混，转速300 r/min，机械搅拌5 min，即得到环保疏水涂料。
表1是本发明实施例制备涂层所得疏水效果及其力学性能指标，各项指标的检测依据如下标准：接触角依据JC2000C1静滴接触角/界面张力测量仪测定；吸水率依据GB1727-79测定；附着力测试采用PosiTest AT拉拔式附着力测试仪测试涂层力学性能。
由表1可知：当少量添加疏水填料时随着填料质量的增加，涂层的接触角逐渐增加，吸水率逐渐降低，力学性能有所提高。从涂料的接触角和吸水率来看，添加5.25g疏水涂料接触角最大，吸水率最低，疏水能力最强。其原因是弹性蛋白多肽生物大分子中含有丰富的非极性氨基酸，因而具有非常强的疏水性，同时齐墩果酸衍生物也具有强疏水性，二者实现一体化使得涂层的疏水能力得到增强。当填料超过5.25g时随着填料的增加，涂层接触角逐渐减小，吸水率上升，附着力反而有所下降。
对比例1。
取2.92 g 多肽大分子粉末、75 ml蒸馏水和75 g丙烯酸树脂共混，转速300 r/min，机械搅拌5 min，即得到环保疏水涂料
对比例2。
环保疏水涂料的制备
取2.92 g 多肽大分子粉末、2.33 g 齐墩果酸衍生物、75 ml蒸馏水和75 g丙烯酸树脂共混，转速300 r/min，机械搅拌5 min，即得到环保疏水涂料.
将对比例1、对比例2进行对比，得下表。
由表可知：仅仅将多肽大分子粉末或齐墩果酸衍生物与树脂和水机械混合后，得到的涂料的疏水能力有限。
Claims (6)
1.一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，该涂料是由齐墩果酸衍生物利用其化学键连接多肽生物大分子后，再与丙烯酸树脂复合而成。
2.一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）疏水填料的制备；
（a）在冷凝回流条件下往三口瓶中分别加入齐墩果酸衍生物、多肽生物大分子粉末和溶剂，其中齐墩果酸衍生物与多肽生物大分子粉末质量比为（0.6-1.2）:（1-2），反应温度10- 25 ℃，转速180 - 250 r/min，搅拌20 - 30 min；降低温度至0 - 5 ℃，转速300 - 350r/min，搅拌30 - 40 min，直至多肽生物大分子粉末完全分散于溶剂中；
（b）将（a）反应完成的三口瓶升高温度至10 - 20 ℃，200 - 300 r/min下搅拌2 - 3h，加入3 - 5 g NaCl，继续搅拌10 - 20 min，得改性多肽水凝胶；
（c）将改性多肽水凝胶在-15至-20 ℃下冷冻干燥8 - 10 h，然后研磨，筛网过筛成粉末，即得疏水填料；
（2）环保疏水涂料的制备
取疏水填料、蒸馏水和丙烯酸树脂按照（0.01–0.1）：1：1的质量比混合， 200 - 350 r/min下搅拌3 - 10 min，即得到环保疏水涂料。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述的齐墩果酸衍生物为2α，3β -二羟基-11-氧代齐墩果酸。
4.根据权利要求1-2任一项所述的一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述的多肽生物大分子粉末为α-elastin粉末、κ-elastin粉末中的一种或两种。
5.根据权利要求1-2任一项所述的一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸树脂为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸 - 2- 乙基己酯、丙烯酸 - 2 - 羟基乙酯、丙烯酸 -2 - 羟基丙酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一种环保疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙醇或甲醇。
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