CN109971193A - 荧光沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了荧光沥青及其制备方法,属于道路材料技术领域，所述荧光沥青包括以下重量份的原料:300‑400份SBS改性沥青、50‑70份荧光粉、40‑60份磁铁矿石、30‑40份环氧树脂、15‑25份碳酸钙、20‑25份硬脂酸钠、10‑15份烷基酚聚氧乙烯醚、15‑35份聚苯并咪唑、1‑4份水滑石，其中SBS改性沥青中SBS含量为4‑9％,所述荧光沥青25℃时针入度为45‑65/0.1mm,延度为85‑90cm，软化点为50‑75℃。本发明制备的荧光沥青稳定性好，在高温或低温的环境下不出现软化或者开裂的情况，且荧光物质在沥青中稳定性好，发光时间长。

Description

荧光沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及道路材料技术领域，尤其涉及用于路面施工的荧光沥青及其制备方法。
背景技术
沥青是由一些极其复杂的高分子的碳氢化合物和这些碳氢化合物的非金属的衍生物所组成的混合物，一般可分为天然沥青、石油沥青和焦油沥青三大类，道路沥青主要是石油沥青。我国道路沥青一般分为四种组分：饱和分、芳香分、胶质和沥青质，沥青的每一个组分都反映了沥青的不同性质。
沥青中的饱和分和芳香分一起构成连续相，统称为油分，使胶质和沥青质能稳定的分散其中，是胶溶沥青分散介质的主要部分。由于油分的相对分子质量较小和油分对沥青的分散作用，因此油分越多，分子量大的重组分越少，沥青的软化点越低、针入度越大。胶质也称为树脂，由于其极性较强，使得沥青有良好的塑形和黏附性，能够提高沥青的延度。沥青质的存在对沥青的感温性和耐热性都有正面的影响，且在高温时仍有较大的黏度。沥青质含量的多少影响着沥青的流变特性，表现为沥青质含量增加，沥青黏度提高，软化点上升，针入度下降。沥青成分中的沥青质对沥青老化前后粘度变化影响最大，胶质次之，饱和分、芳香分对粘度影响最小。
荧光沥青路面是通过产生一种不刺眼漫射荧光，照亮整个高速公路表面，以达到路面自发光的目的，在夜间提醒驾驶员。荧光沥青路面是一种主动发光，其不同于玻璃反光路面的被动反光，是一种新型沥青道路。但目前，这种新型道路仍然遇到了不少问题，如高温稳定性差，因为沥青本身在夏季高温环境中易软化，从而容易形成失稳性车辙，易造成荧光物质剥落缺失；再如低温稳定性差，气温骤降，会造成道路成面层收缩，有约束的沥青层内产生的温度应力超过沥青混凝土的抗拉强度造成开裂，形成裂缝，对荧光路面造成损伤或损毁，破坏其美观，最后，因荧光物质添加进入沥青中后，可能会造成路面摩擦力减小，增加行车危险性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供荧光沥青及其制备方法，制备的荧光沥青稳定性好，在高温或低温的环境下不容易出现软化或者开裂的情况，且荧光物质在沥青中稳定性好，不容易脱落，发光时间长。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明提供荧光沥青，所述荧光沥青包括以下重量份的原料:300-400份SBS改性沥青、50-70份荧光粉、40-60份磁铁矿石、30-40份环氧树脂、15-25份碳酸钙、20-25份硬脂酸钠、10-15份烷基酚聚氧乙烯醚、15-35份聚苯并咪唑、1-4份水滑石，所述SBS改性沥青中SBS含量为4-9％,所述荧光沥青25℃时针入度为45-65/0.1mm,延度为85-90cm,软化点为50-75℃。
进一步，所述荧光沥青包括以下重量份的原料:350份SBS改性沥青、65份荧光粉、60份磁铁矿石、30份环氧树脂、15份碳酸钙、22份硬脂酸钠、10份烷基酚聚氧乙烯醚、25份聚苯并咪唑、2份水滑石，其中SBS改性沥青中SBS含量为5％。
进一步，所述磁铁矿石中四氧化三铁含量≥55％。
进一步，所述荧光粉为碱土铝酸盐,主要成分为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+。
进一步，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，环氧值为5.0-5.2。
进一步，所述荧光沥青的制备方法如下：
(1)磁铁矿石处理：将磁铁矿石在惰性气体的条件下粉碎研磨成粒径为0.5-1cm的小颗粒待用；
(2)磁铁矿石轻氧化SBS改性沥青：将SBS改性沥青加热至90-110℃后加入磁铁矿石，搅拌，加压至0.5Mpa通入空气，并逐渐升温至130-135℃，再加入二分之一质量的水滑石，搅拌20-30min后，逐渐升温至150-155℃，加入剩余的水滑石和聚苯并咪唑，搅拌40-60min后停止通入空气，并自然冷却至110-115℃，保温搅拌3-4h；
(3)荧光沥青制备：将碳酸钙加入经过轻氧化的SBS改性沥青中搅拌均匀，自然冷却至100-105℃，加入环氧树脂、烷基酚聚氧乙烯醚后置于高压反应釜内，搅拌20-40min后加入荧光粉，继续搅拌3-7h，取出，得到荧光沥青。
进一步，所述荧光沥青制备步骤(2)中，通入空气的速率为1L/min。
进一步，所述荧光沥青制备步骤(2)中，升温速率均为15-18℃/min。
进一步，所述荧光沥青制备步骤(3)中，高压反应釜内的反应压力为2-3Mpa，温度为110-105℃。
本发明的有益效果：
1.本发明的荧光沥青25℃时针入度为45-65/0.1mm，延度为85-90cm，软化点为50-75℃，软硬度适中，适合作为道路沥青，且适用于高温地区。
2.本发明的荧光沥青高温稳定性好，高温抗车辙能力强，长时间使用后路面仍然较平整，提高了路面的使用性能和服务质量。
3.抗拉强度高，路面不容易开裂，在寒冷地区也可以使用。
4.荧光沥青的荧光性能好，在高温环境下稳定性好，发光时间长。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
本发明制备的荧光沥青包括以下原料：SBS改性沥青、荧光粉、磁铁矿石、环氧树脂、碳酸钙、硬脂酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、聚苯并咪唑、水滑石，其中SBS改性沥青中SBS含量为4-9％，磁铁矿石中四氧化三铁含量≥55％，荧光粉的主要成分为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+，波长为430nm左右，环氧树脂为双酚A环氧树脂，环氧值为5-5.2。
通过实施例1-实施例5对本发明的荧光沥青进行详细说明，实施例1-实施例5原料配方如表1所示(单位：kg)：
在通入空气的条件下，四氧化三铁和氧气发生缓慢的氧化反应，加入的水滑石可以提高四氧化三铁的氧化速率，降低氧化温度，同时水滑石和磁铁矿石中的四氧化三铁、氧气互相协同，对SBS改性沥青起到轻氧化的作用，可以改变SBS改性沥青的网状结构，使沥青分子、环氧树脂、荧光粉相互网联，不易脱落，从而赋予沥青优良的物理和力学性能，提高抗拉强度，同时保证了荧光粉在沥青中不发生猝灭，能长时间保持发光性能，且网状结构促使荧光粉在沥青中稳定存在，防止在高低温的情况下发生荧光粉剥落的情况。
实施例1：荧光沥青制备一：
本实施例按照表1中实施例1进行配料，其中SBS改性沥青中SBS含量为5％，双酚A环氧树脂的环氧值为5，制备方法如下：
(1)磁铁矿石处理：将磁铁矿石在惰性气体的条件下用粉碎机粉碎成粒径为0.5-1cm的小颗粒，过筛后待用；
(2)磁铁矿石轻氧化SBS改性沥青：将SBS改性沥青加热至95℃后加入磁铁矿石，搅拌均匀后加压至0.5Mpa,随后通入1L/min空气，并以15℃/min的速率逐渐升温至130℃，加入1kg质量的水滑石，搅拌25min后，以15℃/min的速率逐渐升温至150℃，加入剩余的1kg水滑石和聚苯并咪唑，搅拌50min后停止通入空气，并自然冷却至110℃，保温搅拌4h；
(3)荧光沥青制备：将碳酸钙加入经过轻氧化的SBS改性沥青中搅拌均匀后，自然冷却至100℃，加入双酚A环氧树脂、烷基酚聚氧乙烯醚后置于高压反应釜内，调节釜内压力为2Mpa、温度为110℃，搅拌30min后加入荧光粉，继续搅拌5h后取出，得到荧光沥青。
实施例2：荧光沥青制备二：
本实施例按照表1实施例2进行配料，其中SBS改性沥青中SBS含量为5％，双酚A环氧树脂的环氧值为5，制备方法如下：
(1)磁铁矿石处理：将磁铁矿石在惰性气体的条件下用粉碎机粉碎成粒径为0.5-1cm的小颗粒，过筛后待用；
(2)磁铁矿石轻氧化SBS改性沥青：将SBS改性沥青加热至95℃后加入磁铁矿石，搅拌均匀后加压至0.5Mpa,随后通入1L/min空气，并以15℃/min的速率逐渐升温至130℃，加入0.5kg质量的水滑石，搅拌25min后，以15℃/min的速率逐渐升温至150℃，加入剩余的0.5kg水滑石和聚苯并咪唑，搅拌50min后停止通入空气，并自然冷却至110℃，保温搅拌4h；
(3)荧光沥青制备：将碳酸钙加入经过轻氧化的SBS改性沥青中搅拌均匀后自然冷却至100℃，加入双酚A环氧树脂、烷基酚聚氧乙烯醚后置于高压反应釜内，调节釜内压力为2Mpa、温度为110℃，搅拌30min后加入荧光粉，继续搅拌5h后取出，得到荧光沥青。
实施例3：荧光沥青制备三：
本实施例按照表1实施例3进行配料，其中SBS改性沥青中SBS含量为8％，双酚A环氧树脂的环氧值为5.2，制备方法如下：
(1)磁铁矿石处理：将磁铁矿石在惰性气体的条件下用粉碎机粉碎成粒径为0.5-1cm的小颗粒，过筛后待用；
(2)磁铁矿石轻氧化SBS改性沥青：将SBS改性沥青加热至90℃后加入磁铁矿石，搅拌均匀后加压至0.5Mpa,随后通入1L/min空气，并以16℃/min的速率逐渐升温至130℃，加入0.5kg质量的水滑石，搅拌20min后，以16℃/min的速率逐渐升温至155℃，加入剩余的0.5kg水滑石和聚苯并咪唑，搅拌40min后停止通入空气，并自然冷却至110℃，保温搅拌4h；
(3)荧光沥青制备：将碳酸钙加入经过轻氧化的SBS改性沥青中搅拌均匀后自然冷却至105℃，加入双酚A环氧树脂、烷基酚聚氧乙烯醚后置于高压反应釜内，调节釜内压力为2Mpa、温度为105℃，搅拌40min后加入荧光粉，继续搅拌3h后取出，得到荧光沥青。
实施例4：荧光沥青制备四：
本实施例按照表1实施例4进行配料，其中SBS改性沥青中SBS含量为4％，双酚A环氧树脂的环氧值为5.2，制备方法如下：
(1)磁铁矿石处理：将磁铁矿石在惰性气体的条件下用粉碎机粉碎成粒径为0.5-1cm的小颗粒，过筛后待用；
(2)磁铁矿石轻氧化SBS改性沥青：将SBS改性沥青加热至90℃后加入磁铁矿石，搅拌均匀后加压至0.5Mpa,随后通入1L/min空气，并以17℃/min的速率逐渐升温至133℃，加入1kg质量的水滑石，搅拌25min后，以17℃/min的速率逐渐升温至153℃，加入剩余的1kg水滑石和聚苯并咪唑，搅拌45min后停止通入空气，并自然冷却至115℃，保温搅拌3h；
(3)荧光沥青制备：将碳酸钙加入经过轻氧化的SBS改性沥青中搅拌均匀后自然冷却至102℃，加入双酚A环氧树脂、烷基酚聚氧乙烯醚后置于高压反应釜内，调节釜内压力为2.5Mpa、温度为105℃，搅拌30min后加入荧光粉，继续搅拌6h后取出，得到荧光沥青。
实施例5：荧光沥青制备五：
本实施例按照表1实施例5进行配料，其中SBS改性沥青中SBS含量为9％，双酚A环氧树脂的环氧值为5，制备方法如下：
(1)磁铁矿石处理：将磁铁矿石在惰性气体的条件下用粉碎机粉碎成粒径为0.5-1cm的小颗粒，过筛后待用；
(2)磁铁矿石轻氧化SBS改性沥青：将SBS改性沥青加热至110℃后加入磁铁矿石，搅拌均匀后加压至0.5Mpa,随后通入1L/min空气，并以18℃/min的速率逐渐升温至135℃，加入2kg质量的水滑石，搅拌25min后，以18℃/min的速率逐渐升温至155℃，加入剩余的2kg水滑石和聚苯并咪唑，搅拌60min后停止通入空气，并自然冷却至115℃，保温搅拌4h；
(3)荧光沥青制备：将碳酸钙加入经过轻氧化的SBS改性沥青中搅拌均匀后自然冷却至105℃，加入双酚A环氧树脂、烷基酚聚氧乙烯醚后置于高压反应釜内，调节釜内压力为3Mpa、温度为110℃，搅拌20min后加入荧光粉，继续搅拌3h后取出，得到荧光沥青。
实施例1-5实验测试：
1.针入度测试
(1)按照GB/T 0601-2011的方法准备沥青试样；
(2)按照GB/T 0604-2011方法测试针入度，记录结果数据，如表2所示。
2.软化点测试
按照GB/T 0606-2011方法测试软化点，记录寄过数据，如表2所示。
3.延度测试
按照GB/T 0605-2011方法测试延度，记录结果数据，如表2所示。
4.断裂性能试验
按照GB/T 0629-2011方法测量临界开裂温度时沥青的抗拉强度(破坏应力)，记录结果数据，如表2所示。
5.高温性能和荧光性能试验
将碾压成型的长200mm，宽200mm，厚50mm的板块沥青试件置于温度为70±1℃的恒温室中，保温6h后，将实验轮在稳定状态下于沥青试件同一位置往返行走，轮压为1.2MPa，实验轮往返行走3h后测试沥青试件变形深度，并用荧光分光光度计沥青试件发光强度一，记录结果数据，如表2所示。
将碾压成型的长200mm，宽200mm，厚50mm的板块沥青试件置于温度为60℃±1的恒温室中，将实验轮在稳定状态下于于沥青试件同一位置往返行走，轮压为0.7MPa，每天实验轮往返行走6h，实验20天后用荧光分光光度计沥青试件发光强度二，记录结果数据，如表2所示。
表2
通过表2的数据可以看出：
1.实施例1-5制备的荧光沥青针入度为45-65/0.1mm,软化点为50-74℃，延度为85-89cm，说明本发明制备的荧光沥青软硬度适中，适合作为道路沥青，且适用于高温地区。
2.经过70℃的高温性能试验后形变深度为3-10mm，说明本发明的制备荧光沥青高温抗车辙能力强，且高温稳定性强。
3.经过断裂性能试验测得抗拉强度为5.4-6.2N·mm-2，在荧光沥青收缩受阻时，其抗拉强度高，路面不会开裂，尤其说明适合在气候较寒冷地区。
4.经过高温的荧光性能试验后，荧光强度仍然较高，说明本发明制备的荧光沥青在高温环境下使用不影响发光强度，稳定性好，发光时间长。
5.实施例1使用的磁铁矿石和水滑石的使用量大于实施例2的使用量，实验测量后可知，实施例1的抗拉强度、形变深度、发光强度均大于实施例2，说明磁铁矿石和水滑石对荧光沥青的影响较大，且呈现正相关，且实施例1的配比最优。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (9)

1.荧光沥青，其特征在于，所述荧光沥青包括以下重量份的原料:300-400份SBS改性沥青、50-70份荧光粉、40-60份磁铁矿石、30-40份环氧树脂、15-25份碳酸钙、20-25份硬脂酸钠、10-15份烷基酚聚氧乙烯醚、15-35份聚苯并咪唑、1-4份水滑石，所述SBS改性沥青中SBS含量为4-9％,所述荧光沥青25℃时针入度为45-65/0.1mm，延度为85-90cm，软化点为50-75℃。
2.根据权利要求1所述的荧光沥青，其特征在于，所述荧光沥青包括以下重量份的原料:350份SBS改性沥青、65份荧光粉、60份磁铁矿石、30份环氧树脂、15份碳酸钙、22份硬脂酸钠、10份烷基酚聚氧乙烯醚、25份聚苯并咪唑、2份水滑石，其中SBS改性沥青中SBS含量为5％。
3.根据权利要求2所述的荧光沥青，其特征在于，所述磁铁矿石中四氧化三铁含量≥55％。
4.根据权利要求3所述的荧光沥青，其特征在于，所述荧光粉为碱土铝酸盐,主要成分为SrAl2O4:Eu2+,Dy3+。
5.根据权利要求4所述的荧光沥青，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，环氧值为5.0-5.2。
6.根据权利要求1-5所述的荧光沥青制备方法,其特征在于，所述荧光沥青的制备方法如下：
(1)磁铁矿石处理：将磁铁矿石在惰性气体的条件下粉碎研磨成粒径为0.5-1cm的小颗粒待用；
(2)磁铁矿石轻氧化SBS改性沥青：将SBS改性沥青加热至90-110℃后加入磁铁矿石，搅拌，加压至0.5MPa，通入空气，并逐渐升温至130-135℃，再加入二分之一质量的水滑石，搅拌20-30min后，逐渐升温至150-155℃，加入剩余的水滑石和聚苯并咪唑，搅拌40-60min后停止通入空气，并自然冷却至110-115℃，保温搅拌3-4h；
(3)荧光沥青制备：将碳酸钙加入经过轻氧化的SBS改性沥青中搅拌均匀，自然冷却至100-105℃，加入环氧树脂、烷基酚聚氧乙烯醚后置于高压反应釜内，搅拌20-40min后加入荧光粉，继续搅拌3-7h，取出，得到荧光沥青。
7.根据权利要求6所述的荧光沥青制备方法，其特征在于，所述荧光沥青制备步骤(2)中，通入空气的速率为1L/min。
8.根据权利要求7所述的荧光沥青制备方法，其特征在于，所述荧光沥青制备步骤(2)中，升温速率均为15-18℃/min。
9.根据权利要求8所述的荧光沥青制备方法，其特征在于，所述荧光沥青制备步骤(3)中，高压反应釜内的反应压力为2-3Mpa，温度为110-105℃。
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