CN109970335A - 一种大规格低衰减的光纤预制棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种大规格低衰减光纤预制棒及其制备方法，利用MCVD工艺制备包括内芯层、外芯层、内包层和下陷层的预制棒芯棒，再通过VAD工艺沉积第一外包层疏松体，并经过第一次烧结处理得到制备出初级光纤预制棒，最后通过OVD工艺沉积第二外包层疏松体，并经过第二次烧结处理得到光纤预制棒。本发明制备的光纤预制棒的直径可达215mm，单根预制棒拉纤长度可达2930km，光纤在1310nm处的衰减低至0.298dB/km，在1383nm处的衰减系数低至0.265dB/km，在1550nm处的衰减系数低至0.165dB/km，光纤截止波长为1265nm～1273nm。

Description

一种大规格低衰减的光纤预制棒及其制备方法
技术领域
本申请属于光纤预制棒制造技术领域，尤其是涉及一种大规格低衰减的光纤预制棒及其制备方法。
背景技术
光纤预制棒是光纤的上游产品，决定着光纤的性能与种类，同时，光纤预制棒也是光纤光缆整条产品链利润最大的部分，长期以来光纤预制棒制造技术被国外公司所垄断，导致我国光纤预制棒严重依赖进口，阻碍了我国光通信网络的发展。
光纤衰减是光纤传输的重要指标，对光纤通信的传输距离有决定性的影响，光纤衰减的高低直接影响传输距离或中继站间隔距离的远近，因此，降低光纤衰减对光纤通信有着重大的现实意义。同时，大尺寸光纤预制棒拉丝可达上千公里，大大提高了生产效率，成为目前能降低光纤成本的有效方法。目前，各大光纤制造商纷纷进行研究大规格低衰减光纤预制棒的制造技术，以期在激烈的市场竞争中获得更大的主动权。
通常，制造光纤预制棒的技术为先制造预制棒芯棒，然后在芯棒外制造包层，芯棒制造技术主要有以下四种：改进的化学汽相沉积法(MCVD)、微波等离子体化学汽相沉积(PCVD)、外部气相沉积法(OVD)和轴向气相沉积法(VAD)，外包层制造技术主要包括OVD法，套管法，等离子体喷涂法；由于上述方法在光纤预制棒生产上各有利弊，现有制造光纤预制棒均为上述两种以上方法的组合，以期得到大规格低衰减的光纤预制棒，但是目前大规格光纤预制棒所制备的的光纤衰减难以得到有效控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为解决现有技术中大规格光纤预制棒中的羟基含量难以得到有效控制的技术问题，从而提供一种大规格低衰减光纤预制棒及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种大规格低衰减光纤预制棒的制备方法，包括如下步骤：
利用MCVD工艺在作为下陷层的石英管内壁依次沉积内包层、外芯层和内芯层，获得沉积管，并将沉积管在高温下熔缩成具有内芯层、外芯层、内包层和下陷层的预制棒芯棒；
利用VAD工艺在预制棒芯棒上沉积第一外包层疏松体，并经过第一次烧结处理，制备出初级光纤预制棒；
利用OVD工艺在初级光纤预制棒上沉积第二外包层疏松体，并经过第二次烧结处理，制备出光纤预制棒；
所述内芯层、外芯层、内包层、下陷层、第一外包层以二氧化硅作为基底材料并加入掺杂剂，第二外包层为纯二氧化硅，内芯层、外芯层、内包层、下陷层、第一外包层的相对折射率依次为Δn1、Δn2、Δn3、Δn4、Δn5，相对折射率大小为：Δn1>Δn2>0>Δn3>Δn5>Δn4。
优选地，所述第一次烧结处理或第二次烧结处理方法为：使待烧结的初级光纤预制棒或光纤预制棒在烧结炉内自转，通过烧结炉外加热线圈的上下移动对烧结炉内部气体加热，完成烧结，加热线圈的移动速度优选为5-10mm/min，自转速度优选为3-6rpm。
优选地，所述第一次烧结处理包括脱羟处理、掺氟处理和玻璃化处理三个步骤，首先向烧结炉内通入惰性气体和氯气，使烧结炉内温度以25～35mm/min的升温速率达到900～1100℃，保温1-2h，完成脱羟处理；其次向烧结炉内通入含氟气体和惰性气体，使烧结炉内温度以15～25mm/min的升温速率达到1100～1300℃，保温2-3h，完成掺氟处理；最后向烧结炉内只通入惰性气体，使烧结炉内温度以8～15mm/min的升温速率达到1400～1600℃，保温3-4h，完成玻璃化处理。
优选地，所述第二次烧结处理包括脱羟处理和玻璃化处理两个步骤，首先向烧结炉内通入惰性气体和氯气，使烧结炉内温度以40～60mm/min的升温速率达到1000～1200℃，保温2-4h，完成脱羟处理；再关闭氯气，向烧结炉内只通入惰性气体，使烧结炉内温度以10～20mm/min的升温速率达到1300～1500℃，保温4-6h，完成玻璃化处理。
优选地，所述内芯层和外芯层为掺入P2O5-F混合物的二氧化硅玻璃层，内芯层的相对折射率Δn1为0.35％～0.45％，外芯层的相对折射率Δn2为0.15％～0.3％，所述外芯层直径b与内芯层直径a的比值b/a为1.5-2。
优选地，所述内包层为掺入Sb2O3-F混合物的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn3为-0.2％～-0.05％，所述内包层直径c与内芯层直径a的比值c/a为3-4。
优选地，所述下陷层为掺F的二氧化硅玻璃层，下陷层的相对折射率Δn4为-0.6％～-0.45％，所述下陷层直径d与内芯层直径a的比值d/a为5-6.5。
优选地，所述第一外包层为掺F的二氧化硅玻璃层，第一外包层的相对折射率Δn4为-0.35％～-0.25％，所述第一外包层直径e与内芯层直径a的比值e/a为10-11.5，所述光纤预制棒的直径f与内芯层直径a的比值f/a为15-17。
本发明还提供一种由上述方法制造的光纤预制棒。
本发明还提供一种光纤，所述光纤由上述的光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。
本发明的有益效果是：
本发明利用MCVD工艺制备包括内芯层、外芯层、内包层和下陷层的预制棒芯棒，再通过VAD工艺沉积第一外包层疏松体，并经过第一次烧结处理得到制备出初级光纤预制棒，最后通过OVD工艺沉积第二外包层疏松体，并经过第二次烧结处理得到光纤预制棒，其中：
光纤预制棒每一层具有合适的相对折射率差，并进一步限定了光纤预制棒每一层的掺杂剂和半径，可以增加有效面积，降低光纤的衰减系数；
使待烧结的初级光纤预制棒或光纤预制棒在烧结炉内自转，采用线圈上下移动的方式对对烧结炉内部气体加热，可以使待烧结的初级光纤预制棒或光纤预制棒不需要上下移动，减少了掉棒风险，并可以有效改善光纤预制棒烧结炉内的温度准确性和温场均匀性，通过进一步限定烧结处理工艺，使第一外包层和第二外包层具有合理的结构，有效降低了光纤预制棒的损耗。
最终，本发明制备的光纤预制棒的直径可达215mm，单根预制棒拉纤长度可达到2930km，制备的光纤在1310nm波长处的衰减低至0.298dB/km，在1383nm波长处的衰减系数低至0.265dB/km，在1550nm波长处的衰减系数低至0.165dB/km，光纤的截止波长为1265nm～1273nm。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本实施例提供一种大规格低衰减光纤预制棒的制备方法，包括如下步骤：
利用MCVD工艺在作为下陷层的掺F石英管内壁依次沉积内包层、外芯层和内芯层，获得沉积管，并将沉积管在2300℃下熔缩成具有内芯层、外芯层、内包层和下陷层的预制棒芯棒；
利用VAD工艺在预制棒芯棒上沉积第一外包层疏松体，并经过第一次烧结处理，制备出初级光纤预制棒；所述第一次烧结处理包括脱羟处理、掺氟处理和玻璃化处理三个步骤，首先向烧结炉内通入He气和氯气，使待烧结的初级光纤预制棒在烧结炉内以3rpm的速度自转，通过烧结炉外加热线圈的上下移动对烧结炉内部气体加热，加热线圈的移动速度为10mm/min，并使烧结炉内温度以25mm/min的升温速率达到900℃，保温2h，完成脱水处理；其次向烧结炉内通入SiF4气体和He气，维持初级光纤预制棒的自转速度和加热线圈的上下移动，使烧结炉内温度以15mm/min的升温速率达到1100℃，保温3h，完成掺氟处理；最后向烧结炉内只通入He气，维持初级光纤预制棒的自转速度和加热线圈的上下移动，使烧结炉内温度以8mm/min的升温速率达到1400℃，保温4h，完成玻璃化处理；
利用OVD工艺在初级光纤预制棒上沉积第二外包层疏松体，并经过第二次烧结处理，制备出光纤预制棒；所述第二次烧结处理包括脱羟处理和玻璃化处理两个步骤，首先向烧结炉内通入He气和氯气，使待烧结的光纤预制棒在烧结炉内以3rpm的自转速度自转，通过烧结炉外加热线圈的上下移动对烧结炉内部气体加热，加热线圈的移动速度为10mm/min，并使烧结炉内温度以40mm/min的升温速率达到1000℃，保温4h，完成脱羟处理；再关闭氯气，向烧结炉内只通入惰性气体，使烧结炉内温度以10mm/min的升温速率达到1300℃，保温6h，完成玻璃化处理；
所述内芯层和外芯层为掺入P2O5-F混合物的二氧化硅玻璃层，内芯层的相对折射率Δn1为0.35％，外芯层的相对折射率Δn2为0.15％，所述外芯层直径b与内芯层直径a的比值b/a为1.5；所述内包层为掺入Sb2O3-F混合物的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn3为-0.2％，所述内包层直径c与内芯层直径a的比值c/a为3；所述下陷层的相对折射率Δn4为-0.6％，所述下陷层直径d与内芯层直径a的比值d/a为5；所述第一外包层为掺F的二氧化硅玻璃层，第一外包层的相对折射率Δn4为-0.35％，第一外包层直径e与内芯层直径a的比值e/a为10，光纤预制棒的直径f与内芯层直径a的比值f/a为15。
经测试，光纤预制棒的直径达到205mm，将制备的光纤预制棒在线拉制光纤，单根棒拉纤长度可达到2880km，拉丝后光纤在1310nm的衰耗为0.301dB/km，在1383nm的衰耗为0.265dB/km，在1550nm的衰耗为0.165dB/km，截止波长为1273nm。
实施例2
本实施例提供一种大规格低衰减光纤预制棒的制备方法，包括如下步骤：
利用MCVD工艺在作为下陷层的掺F石英管内壁依次沉积内包层、外芯层和内芯层，获得沉积管，并将沉积管在2400℃下熔缩成具有内芯层、外芯层、内包层和下陷层的预制棒芯棒；
利用VAD工艺在预制棒芯棒上沉积第一外包层疏松体，并经过第一次烧结处理，制备出初级光纤预制棒；所述第一次烧结处理包括脱羟处理、掺氟处理和玻璃化处理三个步骤，首先向烧结炉内通入He气和氯气，使待烧结的初级光纤预制棒在烧结炉内以6rpm的自转速度自转，通过烧结炉外加热线圈的上下移动对烧结炉内部气体加热，加热线圈的移动速度为5mm/min，并使烧结炉内温度以35mm/min的升温速率达到1100℃，保温1h，完成脱水处理；其次向烧结炉内通入CF4气体和He气，维持初级光纤预制棒的自转速度和加热线圈的上下移动，使烧结炉内温度以25mm/min的升温速率达到1300℃，保温2h，完成掺氟处理；最后向烧结炉内只通入He气，维持初级光纤预制棒的自转速度和加热线圈的上下移动，使烧结炉内温度以15mm/min的升温速率达到1600℃，保温3h，完成玻璃化处理；
利用OVD工艺在初级光纤预制棒上沉积第二外包层疏松体，并经过第二次烧结处理，制备出光纤预制棒；所述第二次烧结处理包括脱羟处理和玻璃化处理两个步骤，首先向烧结炉内通入He气和氯气，使待烧结的光纤预制棒在烧结炉内以6rpm的速度自转，通过烧结炉外加热线圈的上下移动对烧结炉内部气体加热，加热线圈的移动速度为5mm/min，并使烧结炉内温度以60mm/min的升温速率达到1200℃，保温2h，完成脱羟处理；再关闭氯气，向烧结炉内只通入He气，使烧结炉内温度以20mm/min的升温速率达到1500℃，保温4h，完成玻璃化处理；
所述内芯层和外芯层为掺入P2O5-F混合物的二氧化硅玻璃层，内芯层的相对折射率Δn1为0.45％，外芯层的相对折射率Δn2为0.3％，所述外芯层直径b与内芯层直径a的比值b/a为2；所述内包层为掺入Sb2O3-F混合物的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn3为-0.05％，所述内包层直径c与内芯层直径a的比值c/a为4；所述下陷层的相对折射率Δn4为-0.45％，所述下陷层直径d与内芯层直径a的比值d/a为6.5；所述第一外包层为掺F的二氧化硅玻璃层，第一外包层的相对折射率Δn4为-0.25％，所述第一外包层直径e与内芯层直径a的比值e/a为11.5，光纤预制棒的直径f与内芯层直径a的比值f/a为17。
经测试，光纤预制棒的直径达到215mm，将制备的光纤预制棒在线拉制光纤，单根棒拉纤长度可达到2930km，拉丝后光纤在1310nm的衰耗为0.302dB/km，在1383nm的衰耗为0.271dB/km，在1550nm的衰耗为0.171dB/km，截止波长为1265nm。
实施例3
本实施例提供一种大规格低衰减光纤预制棒的制备方法，包括如下步骤：
利用MCVD工艺在作为下陷层的掺F石英管内壁依次沉积内包层、外芯层和内芯层，获得沉积管，并将沉积管在2500℃下熔缩成具有内芯层、外芯层、内包层和下陷层的预制棒芯棒；
利用VAD工艺在预制棒芯棒上沉积第一外包层疏松体，并经过第一次烧结处理，制备出初级光纤预制棒；所述第一次烧结处理包括脱羟处理、掺氟处理和玻璃化处理三个步骤，首先向烧结炉内通入He气和氯气，使待烧结的初级光纤预制棒在烧结炉内以5rpm的速度自转，通过烧结炉外加热线圈的上下移动对烧结炉内部气体加热，加热线圈的移动速度为8mm/min，并使烧结炉内温度以30mm/min的升温速率达到1000℃，保温1.5h，完成脱水处理；其次向烧结炉内通入SF6气体和He气，维持初级光纤预制棒的自转速度和加热线圈的上下移动，使烧结炉内温度以20mm/min的升温速率达到1200℃，保温2.5h，完成掺氟处理；最后向烧结炉内只通入He气，维持初级光纤预制棒的自转速度和加热线圈的上下移动，使烧结炉内温度以12mm/min的升温速率达到1500℃，保温3.5h，完成玻璃化处理；
利用OVD工艺在初级光纤预制棒上沉积第二外包层疏松体，并经过第二次烧结处理，制备出光纤预制棒；所述第二次烧结处理包括脱羟处理和玻璃化处理两个步骤，首先向烧结炉内通入He气和氯气，使待烧结的光纤预制棒在烧结炉内以5rpm的速度自转，通过烧结炉外加热线圈的上下移动对烧结炉内部气体加热，加热线圈的移动速度为8mm/min，并使烧结炉内温度以50mm/min的升温速率达到1100℃，保温3h，完成脱羟处理；再关闭氯气，向烧结炉内只通入He气，使烧结炉内温度以15mm/min的升温速率达到1400℃，保温6h，完成玻璃化处理；
所述内芯层和外芯层为掺入P2O5-F混合物的二氧化硅玻璃层，内芯层的相对折射率Δn1为0.4％，外芯层的相对折射率Δn2为0.2％，所述外芯层直径b与内芯层直径a的比值b/a为1.7；所述内包层为掺入Sb2O3-F混合物的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn3为-0.1％，所述内包层直径c与内芯层直径a的比值c/a为3.5；所述下陷层的相对折射率Δn4为-0.5％，所述下陷层直径d与内芯层直径a的比值d/a为6；所述第一外包层为掺F的二氧化硅玻璃层，第一外包层的相对折射率Δn4为-0.3％，所述第一外包层直径e与内芯层直径a的比值e/a为11，所述光纤预制棒的直径f与内芯层直径a的比值f/a为16。
经测试，光纤预制棒的直径达到210mm，将制备的光纤预制棒在线拉制低损耗光纤，单根棒拉纤长度可达到2915km，拉丝后光纤在1310nm的衰耗为0.298dB/km，在1383nm的衰耗为0.272dB/km，在1550nm的衰耗为0.168dB/km，截止波长为1268nm。
以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种大规格低衰减光纤预制棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
利用MCVD工艺在作为下陷层的石英管内壁依次沉积内包层、外芯层和内芯层，获得沉积管，并将沉积管在高温下熔缩成具有内芯层、外芯层、内包层和下陷层的预制棒芯棒；
利用VAD工艺在预制棒芯棒上沉积第一外包层疏松体，并经过第一次烧结处理，制备出初级光纤预制棒；
利用OVD工艺在初级光纤预制棒上沉积第二外包层疏松体，并经过第二次烧结处理，制备出光纤预制棒；
所述内芯层、外芯层、内包层、下陷层、第一外包层以二氧化硅作为基底材料并加入掺杂剂，第二外包层为纯二氧化硅，内芯层、外芯层、内包层、下陷层、第一外包层的相对折射率依次为Δn1、Δn2、Δn3、Δn4、Δn5，相对折射率大小为：Δn1>Δn2>0>Δn3>Δn5>Δn4。
2.根据权利要求1所述的大规格低衰减光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述第一次烧结处理或第二次烧结处理方法为：使待烧结的初级光纤预制棒或光纤预制棒在烧结炉内自转，通过烧结炉外加热线圈的上下移动对烧结炉内部气体加热，完成烧结，加热线圈的移动速度优选为5-10mm/min，自转速度优选为3-6rpm。
3.根据权利要求1或2所述的大规格低衰减光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述第一次烧结处理包括脱羟处理、掺氟处理和玻璃化处理三个步骤，首先向烧结炉内通入惰性气体和氯气，使烧结炉内温度以25～35mm/min的升温速率达到900～1100℃，保温1-2h，完成脱羟处理；其次向烧结炉内通入含氟气体和惰性气体，使烧结炉内温度以15～25mm/min的升温速率达到1100～1300℃，保温2-3h，完成掺氟处理；最后向烧结炉内只通入惰性气体，使烧结炉内温度以8～15mm/min的升温速率达到1400～1600℃，保温3-4h，完成玻璃化处理。
4.根据权利要求1-3任一项所述的大规格低衰减光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述第二次烧结处理包括脱羟处理和玻璃化处理两个步骤，首先向烧结炉内通入惰性气体和氯气，使烧结炉内温度以40～60mm/min的升温速率达到1000～1200℃，保温2-4h，完成脱羟处理；再关闭氯气，向烧结炉内只通入惰性气体，使烧结炉内温度以10～20mm/min的升温速率达到1300～1500℃，保温4-6h，完成玻璃化处理。
5.根据权利要求1-4任一项所述的大规格低衰减光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述内芯层和外芯层为掺入P2O5-F混合物的二氧化硅玻璃层，内芯层的相对折射率Δn1为0.35％～0.45％，外芯层的相对折射率Δn2为0.15％～0.3％，所述外芯层直径b与内芯层直径a的比值b/a为1.5-2。
6.根据权利要求1-5任一项所述的大规格低衰减光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述内包层为掺入Sb2O3-F混合物的二氧化硅玻璃层，内包层的相对折射率Δn3为-0.2％～-0.05％，所述内包层直径c与内芯层直径a的比值c/a为3-4。
7.根据权利要求1-6任一项所述的大规格低衰减光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述下陷层为掺F的二氧化硅玻璃层，下陷层的相对折射率Δn4为-0.6％～-0.45％，所述下陷层直径d与内芯层直径a的比值d/a为5-6.5。
8.根据权利要求1-7任一项所述的大规格低衰减光纤预制棒的制备方法，其特征在于，所述第一外包层为掺F的二氧化硅玻璃层，第一外包层的相对折射率Δn4为-0.35％～-0.25％，所述第一外包层直径e与内芯层直径a的比值e/a为10-11.5，所述光纤预制棒的直径f与内芯层直径a的比值f/a为15-17。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的方法制造的光纤预制棒。
10.一种光纤，其特征在于，所述光纤由权利要求1-9任一项所述的光纤预制棒直接拉丝而成，或经拉伸后再拉丝而成。
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