CN109967487A - 离子液体资源化利用废旧电路板的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子液体资源化利用废旧电路板的方法和装置，属于固废资源开发利用技术领域；该方法是将对废旧电路板进行颗粒化处理，然后将废旧电路板颗粒物与磁性离子液体混合，对混合物进行加热，同时混合物通过惰性电极施以电压或/和通过磁感线圈施加磁场，混合物在200~500℃下进行催化热解，收集气相产物，冷凝回收；通过固相液相产物分离，液相回收再生，固相通过磁选分离；本发明利用催化性能较高的离子液体，外加电或/和磁对有机物基板产生电磁耦合液相催化效应，热解温度更低，小分子物质产量更高，催化剂可循环再生，以及实现热解三相产物的高值化利用。
Description
技术领域
本发明公开一种离子液体催化热解资源化利用废旧电路板的方法和装置，属于固废资源化利用的技术领域。
背景技术
电路板是电子工业的基础，目前我国的电子废弃物正以每年不低于18%的速度不断增长，由于电路板是应用最广泛的电子元件，尤其在电脑和通讯设备中是主要的组分，因此，废旧电路板已成为主要的电子废弃物之一。
现有焚烧法处理电路板，需在高温有氧环境中焚烧，十分容易造成二次污染，化学法主要采用的是化学浸出，外添加剂需求量较大。热解法是在无氧或缺氧环境下进行加热蒸馏，从而提取热解油和热解气。熔盐气化是现阶段在废旧电路板回收方面主要应用的热解工艺，该法目的在于通过熔盐吸收反应中产生的二恶英等有毒物质，但该法也存在一些弊端，比如说固相在熔盐中的滞留问题，以及熔盐难再生的问题等。为了解决这些问题，提高资源化利用率，还需寻求更好的工艺。
专利申请《一种处置废弃印刷电路板的熔盐气化方法及其所用的装置》（公开号：CN 102389888）公开了一种在气化炉中把无机盐加热到900-1000℃处于熔融状态与破碎后的废弃印刷电路板进行反应最终生成清洁合成气。该法一方面能耗较高，需外加气化剂，卤素与熔盐反应后再生困难，另一方面，惰性反应环境控制，气量控制也较为困难，实施难度大。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子液体资源化利用废旧电路板的方法，即将废旧电路板颗粒物与磁性离子液体混合，在磁性离子液体的作用下，外加热源、电压或/和磁场对废旧电路板有机物部分进行电磁协同液相催化热解；热解气通过冷凝装置，可凝气进行冷凝回收，通过减压蒸馏可进行富集纯化再利用，不凝气则收集后进行膜分离富集回收。热解液相及固相则进入溢流室，溢流出的液相则进入集液槽，剩余固相以及少量未溢流的液体进入磁选室，磁选室有一电磁体，电磁体通电时可将铁和镍（约占全部金属25%）等可磁化金属吸附在电磁体上，而铜（约占全部金属50%）及锡，铅，铝等不会磁化的金属以及非金属杂质（陶瓷，二氧化硅等）则直接落下，从而实现金属的简单分离；此法将废旧电路板热解、分离、回收集成一体，实现热解三相产物的高值化利用。
废旧电路板使用高速粉碎机粉碎，粒径控制为小于1cm，离子液体与废旧电路板按质量比1:0.5 ~ 1:0.01的比例混合；热解温度为200~500℃，外加电压0.001~360V，磁场强度0.001~60T，催化热解时间为2s~120min。
所述磁性离子液体的阳离子为烷基取代的咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子或季膦阳离子，阴离子为[FeCl4]-、[FeBr4]-、[NiCl4]2-、[PdCl4]2-、[FeClBr3]-、[Fe2Cl7]-、[CoCl4]-或[Co(CO)4]-；包括但不仅限于所述磁性离子液体。
所述的外加电压为交流电、直流电或者脉冲电；外加磁场为电磁场。
所述电磁强化离子液体液相催化废旧电路板热解机理见图2。
所述电磁强化的潜在机理为：
（1）电磁热效应
电磁热效应的基础原理是电流热效应，在本发明中使用惰性电极通电，会产生热效应，用磁感线圈电生磁的过程中，也会产生热效应，且这部分热量都可辅助加热，使得能量得以有效利用。
（2）电化学产生自由基
根据电化学原理，在离子液中施加电压，会产生羟基自由基等活性基团，促进有机大分子物质分解为小分子物质。
（3）电磁脱氧
电磁脱氧在高性能无氧铜的生产中已经得到利用，电磁可促进氧气溢出，在本发明中的实际影响为减少CO2的生成，增加CO，CH4等物质产量。
（4）电磁富集效应
在该反应体系中，反应环境为磁性离子液体液相环境，反应物为电路板破碎颗粒，含有大量单质金属，两者在电磁场作用下，会富集到反应器中的某一区域；而裂解生成的有机物质不具有电磁效应，则由于压力差富集到另外一个区域，保证了反应区域催化剂及反应物浓度，使得反应更加充分。
本发明的另一目的是提供完成上述方法的装置，该装置包括热解反应器、固液分离装置、冷凝器、可凝气收集装置、不凝气收集装置，热解反应器顶部开有进料口、出气口，在热解反应器内设置有叶轮搅拌机，一个以上的惰性电极设置在热解反应器内，并位于叶轮搅拌机一侧，电磁发生器设置在热解反应器上，磁场发生器产生的磁场覆盖热解反应空间，热解反应器内设置有加热器，热解反应器底部开有出料口Ⅰ，出气口通过单向阀与冷凝器连通，可凝气收集装置、不凝气收集装置分别与冷凝器连通；固液分离装置包括壳体、溢流室、集液槽、磁选室，溢流室设置在壳体内上部，磁选室设置在溢流室下方且溢流室底部的出料口Ⅱ与磁选室连通，出料口Ⅰ与溢流室顶部连通，溢流室的溢流口与壳体内一侧设置的溢流通道连通，溢流通道底部设置有过滤筛网Ⅰ，磁选室底部设置有过滤筛网Ⅱ，集液槽设置在过滤筛网Ⅰ和过滤筛网Ⅱ下方，磁选室内设置有电磁铁。
本发明的优点和效果如下：
（1）本发明使用离子液体催化热解资源化利用废旧电路板技术克服了电路板有机物基板直接热解需要600-1000℃高温导致能耗高的弊端；
（2）本发明使用的离子液体为室温离子液体，室温下为液态，电化学窗口宽，化学稳定性高，导热及导电性能良好，是极好的有机溶剂和热媒，可循环再生；
（3）本发明采用电磁强化液相催化，一方面能量可以得到充分利用，另一方面，由于电磁强化磁性离子液体液相催化体系的特点，极大程度提高了催化效应，提高小分子物质的产量，特别是高热值的可燃气体；
（4）本发明在气相收集上，采用可凝气与不可凝气分开收集的方式，一方面降低尾气净化负荷，另一方面浓度富集，便于后续生产，最大程度的资源化利用；
（5）本发明结合电路板铁磁性金属与非铁磁性金属含量的分布特点及磁选的基本原理，可对热解固相产物进行初步分离，缩短流程，节省后续处理的资源、能源消耗。
附图说明
图1是离子液体催化热解资源化利用废旧电路板的装置结构示意图；
图2是电磁强化离子液体液相催化废旧电路板热解机理示意图；
图中：1-热解反应器、2-进料口、3-叶轮搅拌机、4-电磁发生器、5-惰性电极、6-出料口Ⅰ、7-溢流室、8-溢流口、9-溢流通道、10-过滤筛网Ⅰ、11-集液槽、12-出口Ⅰ、13-出料口Ⅱ、14-磁选室、15-电磁铁、16-过滤筛网Ⅱ、17-出口Ⅱ、18-冷凝装置、19-可凝气收集装置、20-不凝气收集装置、21-出气口、22-单向阀。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点会随着描述而更加清楚；但这些实施例仅是示范性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制；本领域技术人员应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明的技术方案的细节和形式进行修改和替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1：本实施例的处理对象为某废旧电器回收站拆卸的电视机印刷电路板100kg，具体内容如下：
1、如图1所示，本实施例装置包括热解反应器1、固液分离装置、冷凝器18、可凝气收集装置19、不凝气收集装置20，热解反应器1顶部开有进料口2、出气口21，叶轮搅拌机3设置在热解反应器1内，2个惰性电极5设置在热解反应器1内，并位于叶轮搅拌机一侧，电磁发生器4设置在热解反应器1上，磁场发生器产生的磁场覆盖热解反应空间，热解反应器1内设置有加热器，热解反应器1底部开有出料口Ⅰ6，出气口21通过单向阀22与冷凝器18连通，可凝气收集装置19、不凝气收集装置20分别与冷凝器18连通；固液分离装置包括壳体、溢流室7、集液槽11、磁选室14，溢流室设置在壳体内上部，磁选室14设置在溢流室下方且溢流室7底部的出料口Ⅱ13与磁选室连通，出料口Ⅰ6与溢流室7顶部连通，溢流室的溢流口8与壳体内一侧设置的溢流通道9连通，溢流通道9底部设置有过滤筛网Ⅰ10，磁选室14底部设置有过滤筛网Ⅱ16，集液槽11设置在过滤筛网Ⅰ10和过滤筛网Ⅱ16下方，磁选室内设置有电磁铁15，集液槽11底部开有出口Ⅰ12，磁选室底部开有出口Ⅱ17；
2、用万能破碎机将100kg废旧电路板进行破碎，粉碎至粒径为5目，与200kg [Bmim]FeCl4离子液体混合，从进料口2进入热解反应器1，开启叶轮搅拌机3，搅拌速率为60r/min；热解反应器1自带加热盘管，开始加热升温，升温速率为10℃/min，当温度达到120℃时，电磁发生器4打开，产生0.03T恒强磁场，惰性电极5通电，恒定为5V电压，冷凝装置18打开，开始气体收集，温度升到320℃时进入恒温模式，继续反应20min，反应结束后开始自然降温，叶轮搅拌机3、电磁发生器Ⅰ4、惰性电极5均关闭，温度降为200℃时，打开出料口Ⅰ6，使固-液混合料缓慢进入溢流室7，液相通过溢流口8及溢流通道9，通过过滤筛网Ⅰ10进入集液槽11，固相则沉淀于溢流室7底部。溢流结束后，打开电磁铁15，磁场强度为1T，打开出料口Ⅱ13，使剩余物料缓慢通入磁选室14，可被磁化的金属则吸附于电磁铁15上，不可被磁化的金属则由于重力作用落到过滤筛网Ⅱ16上，混合物料中的部分液体则穿过过滤筛网Ⅱ16，进入集液槽11，待溢流室7中物料完全进入磁选室14，打开出口Ⅰ12，取出集液槽11中的液体，打开出口Ⅱ117取出过滤筛网Ⅱ16上的金属及陶瓷、二氧化硅等杂质，该部分金属为非铁磁性金属，待完全取出后，关闭出口Ⅰ12，出口Ⅱ17，关闭电磁铁15，磁场消失后，铁磁性金属会落到过滤筛网Ⅱ16上，再从出口Ⅱ17取出。
气体收集部分，当热解反应器1中温度达到120℃时，冷凝装置18打开，反应气体通过出气口21、单向阀22进入冷凝装置18，可凝气收集装置19则开始收集可凝气体（H2O等），不凝气收集装置14则开始收集不凝气体（CO2，CO等），由于单向阀22的存在，不会发生气体回流现象；待热解结束，热解反应器降至室温，气体收集结束。固液气三项收集分析结果如下表：
离子液体[Bmim]FeCl4经后续处理可重复利用的量为：188.4kg，重复利用率为94.2%。
实施例2：本实施例的处理对象为某废旧电器回收站拆卸的计算器、老式座机等印刷电路板80kg，具体内容如下：
1、本实施例使用的装置结构同实施例1；
2、具体操作、控制过程如下：
用万能破碎机将80kg废旧电路板进行破碎，粉碎至粒径为2目，与180kg [Bmim]CoCl4离子液体混合，从进料口2进入热解反应器1，开启与叶轮搅拌机3，搅拌速率为60r/min；热解反应器1自带加热盘管及温控系统，开始加热升温，升温速率为10℃/min，当温度达到120℃时，电磁发生器4打开，产生1T恒强磁场，惰性电极5通电，恒定为10V电压，冷凝装置18打开，开始气体收集，温度升到280℃时进入恒温模式，继续反应40min，反应结束后开始自然降温，叶轮搅拌机3、电磁发生器Ⅰ4、惰性电极5均关闭，温度降为200℃时，打开出料口Ⅰ6，使固-液混合料缓慢进入溢流室7，液相通过溢流口8及溢流通道9，通过过滤筛网Ⅰ10进入集液槽11，固相则沉淀于溢流室7底部。溢流结束后，打开电磁铁15，磁场强度为1T，打开出料口Ⅱ13，使剩余物料缓慢通入磁选室14，可被磁化的金属则吸附于电磁铁15上，不可被磁化的金属则由于重力作用落到过滤筛网Ⅱ16上，混合物料中的部分液体则穿过过滤筛网Ⅱ16，进入集液槽11，待溢流室7中物料完全进入磁选室14，打开出口Ⅰ12，取出集液槽11中的液体，打开出口Ⅱ17取出过滤筛网Ⅱ16上的金属及陶瓷、二氧化硅等杂质，该部分金属为非铁磁性金属，待完全取出后，关闭出口Ⅰ12，出料口Ⅱ17，关闭电磁铁15，磁场消失后，铁磁性金属会落到过滤筛网Ⅱ16上，再从出口Ⅱ17取出。
气体收集部分，当热解反应器中温度达到120℃时，冷凝装置18打开，反应气体通过出气口21，单向阀22进入冷凝装置18，可凝气收集装置19则开始收集可凝气体H2O等，不凝气收集装置14则开始收集不凝气体CO2，CO等，由于单向阀22的存在，不会发生气体回流现象；待热解结束，热解反应器1降至室温，气体收集结束。固液气三项收集分析结果如下表：
离子液体[Bmim]CoCl4经后续处理可重复利用的量为：175.8kg，重复利用率为97.7%。
实施例3：本实施例的处理对象为某废旧电器回收站拆卸的电子计算器印刷电路板20kg，具体内容如下：
1、本实施例使用的装置结构同实施例1，不同在于没有磁场发生器；
2、具体操作、控制过程如下：
用万能破碎机将20kg废旧电路板进行破碎，粉碎至粒径为50目，与100kg [Bmim]Fe2Cl7离子液体混合，从进料口2进入热解反应器1，开启与叶轮搅拌机3，搅拌速率为60r/min；热解反应器1自带加热盘管及温控系统，开始加热升温，升温速率为10℃/min，当温度达到120℃时，惰性电极5通电，恒定为110V电压，冷凝装置18打开，开始气体收集，温度升到200℃时进入恒温模式，继续反应40min，反应结束后开始自然降温，叶轮搅拌机3、惰性电极5均关闭，温度降为200℃时，打开出料口Ⅰ6，使固-液混合料缓慢进入溢流室7，液相通过溢流口8及溢流通道9，通过过滤筛网Ⅰ10进入集液槽11，固相则沉淀于溢流室7底部。溢流结束后，打开电磁铁15，磁场强度为1T，打开出料口Ⅱ13，使剩余物料缓慢通入磁选室14，可被磁化的金属则吸附于电磁铁15上，不可被磁化的金属则由于重力作用落到过滤筛网Ⅱ16上，混合物料中的部分液体则穿过过滤筛网Ⅱ16，进入集液槽11，待溢流室7中物料完全进入磁选室14，打开出口Ⅰ12，取出集液槽11中的液体，打开出口Ⅱ17取出过滤筛网Ⅱ16上的金属及陶瓷、二氧化硅等杂质，该部分金属为非铁磁性金属，待完全取出后，关闭出口Ⅰ12，出料口Ⅱ17，关闭电磁铁15，磁场消失后，铁磁性金属会落到过滤筛网Ⅱ16上，再从出口Ⅱ17取出。
气体收集部分，当热解反应器中温度达到120℃时，冷凝装置18打开，反应气体通过出气口21，单向阀22进入冷凝装置18，可凝气收集装置19则开始收集可凝气体H2O等，不凝气收集装置14则开始收集不凝气体CO2，CO等，由于单向阀22的存在，不会发生气体回流现象；待热解结束，热解反应器1降至室温，气体收集结束。固液气三项收集分析结果如下表：
离子液体[Bmim]2 Fe2Cl7经后续处理可重复利用的量为：99.5kg，重复利用率为99.5%。
实施例4：本实施例的处理对象为某废旧电器回收站拆卸的计算器、老式座机等印刷电路板30kg，具体内容如下：
1、本实施例使用的装置结构同实施例1，不同在于没有惰性电极；
2、具体操作、控制过程如下：
用万能破碎机将30kg废旧电路板进行破碎，粉碎至粒径为20目，与100kg [Bmim]CoCO4离子液体混合，从进料口2进入热解反应器1，开启与叶轮搅拌机3，搅拌速率为60r/min；热解反应器1自带加热盘管及温控系统，开始加热升温，升温速率为20℃/min，当温度达到120℃时，电磁发生器4打开，产生2T恒强磁场，冷凝装置18打开，开始气体收集，温度升到360℃时进入恒温模式，继续反应100min，反应结束后开始自然降温，叶轮搅拌机3、电磁发生器Ⅰ4均关闭，温度降为200℃时，打开出料口Ⅰ6，使固-液混合料缓慢进入溢流室7，液相通过溢流口8及溢流通道9，通过过滤筛网Ⅰ10进入集液槽11，固相则沉淀于溢流室7底部。溢流结束后，打开电磁铁15，磁场强度为1T，打开出料口Ⅱ13，使剩余物料缓慢通入磁选室14，可被磁化的金属则吸附于电磁铁15上，不可被磁化的金属则由于重力作用落到过滤筛网Ⅱ16上，混合物料中的部分液体则穿过过滤筛网Ⅱ16，进入集液槽11，待溢流室7中物料完全进入磁选室14，打开出口Ⅰ12，取出集液槽11中的液体，打开出口Ⅱ17取出过滤筛网Ⅱ16上的金属及陶瓷、二氧化硅等杂质，该部分金属为非铁磁性金属，待完全取出后，关闭出口Ⅰ12，出料口Ⅱ17，关闭电磁铁15，磁场消失后，铁磁性金属会落到过滤筛网Ⅱ16上，再从出口Ⅱ17取出。
气体收集部分，当热解反应器中温度达到120℃时，冷凝装置18打开，反应气体通过出气口21，单向阀22进入冷凝装置18，可凝气收集装置19则开始收集可凝气体H2O等，不凝气收集装置14则开始收集不凝气体CO2，CO等，由于单向阀22的存在，不会发生气体回流现象；待热解结束，热解反应器1降至室温，气体收集结束。固液气三项收集分析结果如下表：
离子液体[Bmim] CoCO4经后续处理可重复利用的量为：98.8kg，重复利用率为98.8%。
Claims (8)
1.一种离子液体资源化利用废旧电路板的方法，其特征在于：对废旧电路板进行颗粒化处理，然后将废旧电路板颗粒物与磁性离子液体混合，对混合物进行加热，同时混合物通过惰性电极施以电压或/和通过磁感线圈施加磁场，混合物在200~500℃下进行催化热解，收集气相产物，冷凝回收；通过固相液相产物分离，液相回收再生，固相通过磁选分离，其中，磁性离子液体与废旧电路板颗粒物的质量比为1:0.5~1:0.01。
2.根据权利要求1所述的离子液体资源化利用废旧电路板的方法，其特征在于：颗粒化处理是使用高速粉碎机粉碎，粉碎至粒径小于1cm。
3.根据权利要求1所述的离子液体资源化利用废旧电路板的方法，其特征在于：外加电压为0.001~360V，磁场强度0.001~60T，催化热解时间为2s~120min。
4.根据权利要求1所述的离子液体资源化利用废旧电路板的方法，其特征在于：磁性离子液体的阳离子为烷基取代的咪唑阳离子、吡啶阳离子、季铵阳离子或季膦阳离子，阴离子为[FeCl4]-、[FeBr4]-、[NiCl4]2- 、[PdCl4]2- 、[FeClBr3]-、[Fe2Cl7]-、[CoCl4]-或[Co(CO)4]-。
5.根据权利要求3所述的离子液体资源化利用废旧电路板的方法，其特征在于：外加电压为交流电、直流电或者脉冲电；外加磁场为电磁场。
6.完成权利要求1所述的离子液体资源化利用废旧电路板的方法的装置，其特征在于：包括热解反应器（1）、固液分离装置、冷凝器（18）、可凝气收集装置（19）、不凝气收集装置（20），热解反应器（1）顶部开有进料口（2）、出气口（21），叶轮搅拌机（3）设置在热解反应器（1）内，一个以上的惰性电极（5）设置在热解反应器（1）内，并位于叶轮搅拌机一侧，热解反应器（1）内设置有加热器，热解反应器（1）底部开有出料口Ⅰ（6），出气口（21）通过单向阀（22）与冷凝器（18）连通，可凝气收集装置（19）、不凝气收集装置（20）分别与冷凝器（18）连通；固液分离装置包括壳体、溢流室（7）、集液槽（11）、磁选室（14），溢流室设置在壳体内上部，磁选室（14）设置在溢流室下方且溢流室（7）底部的出料口Ⅱ（13）与磁选室连通，出料口Ⅰ（6）与溢流室（7）顶部连通，溢流室的溢流口（8）与壳体内一侧设置的溢流通道（9）连通，溢流通道（9）底部设置有过滤筛网Ⅰ（10），磁选室（14）底部设置有过滤筛网Ⅱ（16），集液槽（11）设置在过滤筛网Ⅰ（10）和过滤筛网Ⅱ（16）下方，磁选室内设置有电磁铁（15），集液槽（11）底部开有出口Ⅰ（12），磁选室底部开有出口Ⅱ（17）。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：装置中还包括电磁发生器（4）或者惰性电极替换成电磁发生器（4），电磁发生器（4）设置在热解反应器（1）上，磁场发生器产生的磁场覆盖热解反应空间。
8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：出料口Ⅰ（6）、出料口Ⅱ（13）上设置有阀门。
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