CN109967107B - 一种多孔结构Mo2C/C复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有特殊结构的多孔Mo2C/C复合材料及其制备方法。该复合材料是由碳化后的丝瓜络和表面生成的Mo2C组成，具体制备包括如下步骤：（1）将丝瓜络洗干净后放入60℃烘箱中烘干，然后置于含有Ar气氛的电炉中作碳化热处理（温度为800℃，时间为2h），得到含有多孔的微米级孔道碳骨架材料，孔道内径为3~15um，孔壁厚度为0.5~2um；（2）将上述碳骨架材料与钼酸铵((NH4)6Mo7O24•4H2O)以及NaCl‑KCl以适当比例混合，在Ar气氛中于850℃下反应1h，在碳骨架表面生成Mo2C晶粒，得到多孔的Mo2C/C复合材料。该复合材料具有较高的比表面积以及特殊的三维立体多孔结构，包括微米级孔道、中孔和微孔。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，涉及一种具有特殊结构的多孔Mo2C/C复合材料及其制备方法。
背景技术
过渡金属碳化物是近年来备受关注的优质催化材料，由于其具有与铂(Pt) 相似的能带结构，因而具有很多突出的性能，如电催化析氢、脱硫、脱氮等性能。尤其Mo2C具有自然储量高、价格低廉、催化活性高等优点，易于实现工业化生产，具备解决贵金属铂作为催化剂难以推广这个难题的能力，是一种最具潜力的替代贵金属铂、钯的催化剂。因此，Mo2C成为了近年来催化领域的研究热点。
生物材料具有丰富的微观结构，可以用作碳材料的前驱体，其制备的碳材料可以保持生物材料的结构多样性，并且具有发达的孔隙，较强的吸附能力，稳定的化学性能，被广泛应用于脱色除味，气体分离，水质净化和催化剂等诸多领域。此外，大多数生物炭材料还具有成本低廉、产量丰富、制备简单以及环境友好等特点。在众多的生物材料中，丝瓜络在全国各地均有产，资源分布较广，其体系由多层丝状纤维交织而成的网状物，而且具有独特的显微结构：每一根纤维是由许多平行排列的束状微米级管道组成。将其制成碳材料并保留其微观结构将会得到一种极有意思的特殊结构的材料。
大量研究表明，影响Mo2C催化活性的主要因素是催化剂的形态以及其导电性。其中制备纳米级的Mo2C，调节其晶面，使其暴露更多的活性位点是提高催化性能的途径之一，另外一种途径则是与碳材料复合构建出一种新形貌的材料来提高其催化性能，如纳米管结构、空心球结构、核壳结构等。所构建的复合材料由于具有特殊的结构和含有导电性良好的碳，因此其应用也从催化领域扩展到了电池储能领域。
发明内容
本发明的目的是在于构造一种特殊结构和形貌的Mo2C/C复合材料。由于丝瓜络具有独特的生物结构，将丝瓜络作为前驱体，经碳化后，制备出具有丝瓜络类似的结构的微米级多孔碳，然后在其表面均匀的生长Mo2C晶粒，从而构造出具有微米级孔道、中孔和微孔的三维立体多孔Mo2C/C复合材料。
本发明采取的技术方案是：
一种特殊结构和形貌的Mo2C/C复合材料，其特征在于该复合材料具有三维立体多孔结构，其中微米级大孔平行排列，孔壁表面均匀的生长Mo2C晶粒，由于晶粒在表面覆盖，从而形成中孔和微孔。制备方法步骤如下：
(1)将丝瓜络用去离子水洗净，放入烘箱中60℃烘干；
(2)将烘干后的丝瓜络放入Ar气氛的电炉中进行碳化热处理；
(3)称取步骤(2)制备好的碳骨架、钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)与NaCl-KCl 加入氧化铝坩埚中均匀混合，其中碳骨架材料与钼酸铵的质量比为1:2.4， NaCl-KCl与钼酸铵的质量比为5:1，NaCl与KCl的摩尔比为1:1。
(4)将步骤(3)中混合好的原材料放入Ar气氛的电炉中进行熔盐反应，反应温度选为750～900℃。待冷却室温后取出产物用去离子水离心洗涤数次，便可得到Mo2C/C复合材料。
这些步骤所采用的加热设备和工艺无特殊要求，加热炉为普通管式炉，设备为常规设备，加热过程要升温速度均匀，碳化过程和熔盐反应过程中，都是在流动的Ar气氛下进行。
上述步骤(4)的熔盐反应温度最佳选择为850～900℃。当反应温度为750℃的时候，所得到的产物为MoO2/C，即碳骨架表面只有MoO2生成；当反应温度为800℃时，碳骨架表面既有MoO2生成也有Mo2C生成，表明MoO2没有完全转化成Mo2C；当反应温度升高到850-900℃时，碳骨架表面均匀的生长Mo2C 晶粒，并且尺寸在0.3～0.8um；如果反应温度高于900℃以上，Mo2C晶粒会明显长大。
本发明的一种多孔结构Mo2C/C复合材料的特征在于：该复合材料具有特殊的三维立体多孔结构，包括微米级孔道、中孔和微孔；微米级孔道是保留了碳骨架材料原来的结构，经孔壁隔离平行排列，微米级孔道内径为2～14um，孔壁厚度为1.5～3um；Mo2C晶粒均匀地生长在微米级孔道内壁上面，从而形成了中孔和微孔结构，晶粒尺寸为0.3～0.8um；该复合材料具有较高的比表面积，约为 259.60m2/g。
本发明的一种多孔结构Mo2C/C复合材料的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：
(1)丝瓜络作为碳骨架的前驱体，对其进行清洗烘干后放入Ar气氛的电炉中碳化热处理，得到多孔碳骨架材料；
(2)将上述得到的碳骨架材料与钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)以及NaCl-KCl以适当比例混合于氧化铝坩埚中，再将坩埚置于Ar气氛的电炉中进行高温熔盐反应，反应温度为850～900℃可调，待冷却室温后取出样品用去离子水离心洗涤数次，便可得到Mo2C/C复合材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明的一种多孔结构Mo2C/C复合材料是一种结构新颖的材料，既保留了丝瓜络的微米级孔道，又拥有中孔和微孔，从而构成了具有多级孔道的三维立体多孔材料；
(2)制备方法简单易行，丝瓜络制备的碳骨架不仅起到骨架作用，还提供碳源，在表面均匀的生成Mo2C；
附图说明
图1是按实例1制备的碳骨架形貌图(扫描电镜照片)。
图2是按实例1制备的碳骨架形貌图(扫描电镜照片)。
图3是按实例4制备的Mo2C/C复合材料形貌图(扫描电镜照片)。
图4是按实例4制备的Mo2C/C复合材料XRD图
具体实施方式
下面将结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：碳骨架的制备。
将丝瓜络用去离子水洗净后放入60℃烘箱烘干，然后转移到Ar气氛的电炉中进行碳化热处理，处理温度为800℃，处理时间为2h，升温速率为5℃/min。待冷却室温后，取出得到碳骨架材料(形貌如图1和图2所示)。
实施例2：Mo2C/C复合材料的制备。
称取0.5g实例1中制备的碳骨架材料和1.2g的钼酸铵放入氧化铝坩埚中，再称取6.0g的NaCl-KCl(NaCl和KCl的摩尔比为1：1)加入其中并混合均匀，然后将坩埚置于Ar气氛的电炉中熔盐反应，反应温度为750℃，反应时间为1h，升温速率为5℃/min。待冷却室温后取出样品用去离子水离心洗涤三次，便可得到MoO2/C复合材料，在该温度下钼酸铵分解的钼氧化物还不能转化成Mo2C。
实施例3：Mo2C/C复合材料的制备。
称取0.5g实例1中制备的碳骨架材料和1.2g的钼酸铵放入氧化铝坩埚中，再称取6.0g的NaCl-KCl(NaCl和KCl的摩尔比为1：1)加入其中并混合均匀，然后将坩埚置于Ar气氛的电炉中熔盐反应，反应温度为800℃，反应时间为1h，升温速率为5℃/min。待冷却室温后取出样品用去离子水离心洗涤三次，便可得到Mo2C-MoO2/C复合材料，在该温度下钼酸铵分解的钼氧化物已经部分转化成 Mo2C，但是不完全。
实施例4：Mo2C/C复合材料的制备。
称取0.5g实例1中制备的碳骨架材料和1.2g的钼酸铵放入氧化铝坩埚中，再称取6.0g的NaCl-KCl(NaCl和KCl的摩尔比为1：1)加入其中并混合均匀，然后将坩埚置于Ar气氛的电炉中熔盐反应，反应温度为850℃，反应时间为1h，升温速率为5℃/min。待冷却室温后取出样品用去离子水离心洗涤三次，便可得到Mo2C/C复合材料，在该温度下钼酸铵分解的钼氧化物已经全部转化成Mo2C。
实施例5：Mo2C/C复合材料的制备。
称取0.5g实例1中制备的碳骨架材料和1.2g的钼酸铵放入氧化铝坩埚中，再称取6.0g的NaCl-KCl(NaCl和KCl的摩尔比为1：1)加入其中并混合均匀，然后将坩埚置于Ar气氛的电炉中熔盐反应，反应温度为900℃，反应时间为1h，升温速率为5℃/min。待冷却室温后取出样品用去离子水离心洗涤三次，便可得到Mo2C/C复合材料，在该温度下钼酸铵分解的钼氧化物已经全部转化成Mo2C，但是Mo2C晶粒会有明显长大。
Claims (4)
1.一种多孔结构Mo2C/C复合材料，其特征在于：该复合材料具有三维立体多孔结构，包括微米级孔道、中孔和微孔；微米级孔道保留了碳骨架材料原来的结构，经孔壁隔离平行排列，微米级孔道内径为2~14μ m，孔壁厚度为1.5~3μ m；Mo2C晶粒均匀地生长在微米级孔道内壁上面，从而形成了中孔和微孔结构，晶粒尺寸为0.3~0.8μ m；该复合材料具有较高的比表面积，为259.60 m2/g。
2.如权利要求1所述的一种多孔结构Mo2C/C复合材料，其特征在于：碳骨架材料由平行排列的微米级孔道组成，微米级孔直径为3~15μ m，孔壁厚度为0.5~2μ m，比表面积为495.3m2/g。
3.如权利要求1所述的一种多孔结构Mo2C/C复合材料的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：
（1）丝瓜络作为碳骨架的前驱体，首先对其进行去离子水清洗和60℃烘干处理，然后将其放入Ar气氛的电炉中于800℃碳化热处理2h，升温速率为5℃/min，得到多孔碳骨架材料；
（2）将上述得到的碳骨架材料与钼酸铵((NH4)6Mo7O24•4H2O)以及NaCl-KCl以适当比例混合于氧化铝坩埚中，再将坩埚置于Ar气氛的电炉中进行高温熔盐反应，反应温度为850~900℃，待冷却至室温后取出样品用去离子水离心洗涤数次，便得到Mo2C/C复合材料。
4.如权利要求3所述的一种多孔结构Mo2C/C复合材料的制备方法，其特征在于：碳骨架材料与钼酸铵的质量比为1:2.4， NaCl-KCl与钼酸铵的质量比为5:1，NaCl与KCl的摩尔比为1:1。
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| Preparation of a C/C-Cu composite with Mo2C coatings as a modification interlayer;Wenyan Zhou et al.;《Materials Letters》;20150202;第145卷;摘要、第264页右栏第2段 * |
| Wenyan Zhou et al..Preparation of a C/C-Cu composite with Mo2C coatings as a modification interlayer.《Materials Letters》.2015,第145卷第264-268页. * |
| 生物质衍生多孔碳材料的制备及电化学应用;刘鑫鑫等;《齐鲁工业大学学报》;20180831;第32卷(第4期);摘要、第27页左栏第6段 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109967107A (zh) | 2019-07-05 |
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