CN109967037A - 一种季铵盐石墨烯气凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种季铵盐石墨烯气凝胶及其制备方法与应用。本发明的目的在于提供一种季铵盐石墨烯气凝胶及其制备方法与应用，旨在解决现有方法产生污泥，去除率低，通常去除率在50‑80%，难以实现硒的深度去除，将硒做到0.1mg/L以下的问题。

Description

一种季铵盐石墨烯气凝胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种季铵盐石墨烯气凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
随着工农业的发展，水体遭受硒污染的情况越来越严重，水体中硒超标的现象也日趋普遍。含硒工业废水主要来源于生产硒和应用硒的行业，如冶炼含硒金属矿石、炼油、火力发电、制造硫酸、颜料及特种玻璃等行业。硒的毒性和生物利用性主要取决于它的状态。在多数情况下，硒是以硒酸根离子与亚硒酸根离子两种形式共存的。
现有含硒废水的处理方法主要有以下两种：1、采用铁根或者聚合铁根通过水解形成的絮体，对硒酸根和亚硒酸根进行吸附。2、采用纳米零价铁或者铁粉还原硒酸根和亚硒酸根，同时硒化铁去除。但是上述两种方法存在缺点：产生污泥，去除率低，通常去除率在50-80%，难以实现硒的深度去除，将硒做到0.1mg/L以下。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种季铵盐石墨烯气凝胶及其制备方法与应用，旨在解决现有方法产生污泥，去除率低，通常去除率在50-80%，难以实现硒的深度去除，将硒做到0.1mg/L以下的问题。
本发明的技术方案如下：
一种季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其中，包括步骤：
A、制备氧化石墨烯分散液；
B、取所述氧化石墨烯分散液，加入盐酸胺盐，在160-200℃下加热10-14小时，得到季铵盐石墨烯气凝胶。
所述的季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其中，步骤A包括：
A1、取石墨粉加到含有过硫酸钾和五氧化二磷的浓硫酸溶液中，在70-90℃下加热5-7小时，得到粉体；
A2、在冰浴条件下，将所述粉体加到冰的浓硫酸溶液中，加入高锰酸钾，在30-40℃下搅拌1-3h，然后加入蒸馏水和双氧水，得到氧化石墨烯；
A3、取所述氧化石墨烯加入到蒸馏水中，并超声2-4h，得到氧化石墨烯分散液。
所述的季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其中，步骤A1中，所述石墨粉、过硫酸钾、五氧化二磷的质量比为1：0.2-1:0.3-0.8。
所述的季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其中，步骤A2中，所述粉体、高锰酸钾的质量比为1:2-8。
所述的季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其中，步骤A3中，所述氧化石墨烯、蒸馏水的质量比为1:500-4000。
所述的季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其中，步骤B中，所述氧化石墨烯分散液、盐酸胺盐的质量比为1:0.01-0.1。
所述的季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其中，步骤B中，所述盐酸胺盐选自盐酸三甲胺、盐酸三乙胺、盐酸三丙胺和盐酸三丁胺中的一种。
一种季铵盐石墨烯气凝胶，其中，采用本发明所述季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法制备得到。
一种本发明所述季铵盐石墨烯气凝胶的应用，其中，将所述季铵盐石墨烯气凝胶用于含硒废水的处理。
所述的季铵盐石墨烯气凝胶的应用，其中，处理包括步骤：向含硒废水中添加季铵盐石墨烯气凝胶，使用所述季铵盐石墨烯气凝胶将所述含硒废水中硒去除。
有益效果：本发明通过上述方法制备得到季铵盐石墨烯气凝胶，目的是选用所述季铵盐石墨烯气凝胶去除废水中的硒。与现有相比，本发明季铵盐石墨烯气凝胶去除废水中的硒，无需向废水中加入药剂，也不产生污泥。另外，本发明制备的季铵盐石墨烯气凝胶可重复利用，得到的富集含硒的浓液则可以进行资源化回收利用。
具体实施方式
本发明提供一种季铵盐石墨烯气凝胶及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其中，包括步骤：
A、制备氧化石墨烯分散液；
B、取所述氧化石墨烯分散液，加入盐酸胺盐，在160-200℃下加热10-14小时，得到季铵盐石墨烯气凝胶。
本发明通过上述方法制备得到季铵盐石墨烯气凝胶，目的是选用所述季铵盐石墨烯气凝胶去除废水中的硒。与现有相比，本发明季铵盐石墨烯气凝胶去除废水中的硒，无需向废水中加入药剂，也不产生污泥。另外，本发明制备的季铵盐石墨烯气凝胶可重复利用，得到的富集含硒的浓液则可以进行资源化回收利用。
优选地，步骤A包括：
A1、取石墨粉加到含有过硫酸钾和五氧化二磷的浓硫酸溶液中，在70-90℃下加热5-7小时，得到粉体；
A2、在冰浴条件下，将所述粉体加到冰的浓硫酸溶液中，加入高锰酸钾，在30-40℃下搅拌1-3h，然后加入蒸馏水和双氧水，得到氧化石墨烯；
A3、取所述氧化石墨烯加入到蒸馏水中，并超声2-4h，得到氧化石墨烯分散液。
更优选地，步骤A1中，所述石墨粉、过硫酸钾、五氧化二磷的质量比为1：0.2-1:0.3-0.8。
更优选地，步骤A2中，所述粉体、高锰酸钾的质量比为1:2-8。
更优选地，步骤A3中，所述氧化石墨烯、蒸馏水的质量比为1:500-4000。
优选地，步骤B中，所述氧化石墨烯分散液、盐酸胺盐的质量比为1:0.01-0.1。
优选地，步骤B中，所述盐酸胺盐选自盐酸三甲胺、盐酸三乙胺、盐酸三丙胺和盐酸三丁胺中的一种。
本发明还提供一种季铵盐石墨烯气凝胶，其中，采用本发明所述季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法制备得到。
本发明还提供一种所述季铵盐石墨烯气凝胶的应用，其中，将所述季铵盐石墨烯气凝胶用于含硒废水的处理。其中，处理包括步骤：向含硒废水中添加季铵盐石墨烯气凝胶，使用所述季铵盐石墨烯气凝胶将所述含硒废水中硒去除。具体处理包括步骤：将季铵盐石墨烯气凝胶装入玻璃钢罐中，体积填充率为50%，流速设定为每小时流入5-10倍季铵盐石墨烯气凝胶体积(10BV)，废水自玻璃钢罐底部流入，从顶部出水口流出。
传统的方法采用化学法去除废水中的硒酸根离子或者亚硒酸根离子，将酸根离子还原成负二价的硒，与金属离子生成硒化物从而形成沉淀，此种方法去除率低，需要加入大量的药剂，且产生大量污泥。本发明选用季铵盐石墨烯气凝胶去除废水中的硒，无需向废水中加入药剂，也不产生污泥。另外，本发明制备的季铵盐石墨烯气凝胶可重复利用，得到的富集含硒的溶液则可以进行资源化回收利用。
下面对本发明季铵盐石墨烯气凝胶从含硒废水中除去硒的机理作详细说明：本发明利用石墨烯气凝胶大比表面积的特性，将石墨烯气凝胶的官能团制备为季铵盐的形式，对应的阴离子则为氢氧根离子。当含有负价的硒酸根离子或者亚硒酸根离子的废水经过季铵盐石墨烯气凝胶填充塔时，硒酸根离子或者亚硒酸根离子和季铵盐石墨烯气凝胶中的氢氧根离子进行交换，氢氧根离子随着废水进入下一道处理工序，而硒酸根离子或者亚硒酸根离子则留在石墨烯气凝胶的表面上，当石墨烯气凝胶吸附达到饱和时，则可采用稀硫酸或者稀盐酸对硒酸根离子或者亚硒根离子进行解吸附，实现石墨烯气凝胶的再生，同时含有高浓度的硒酸根离子或者亚硒根离子的溶液则可进行资源化回收利用。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
（1）取20g石墨粉加到30mL含有10g过硫酸钾和10g五氧化二磷的浓硫酸溶液中，在80℃下加热6小时后冷却至室温，抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液为中性，空气下干燥，得到粉体；
（2）在冰浴条件下，将上述20g粉体加入到46mL冰的浓硫酸溶液中，缓慢加入60g高锰酸钾，在35℃下搅拌2h，然后加入920mL蒸馏水，在15min内加入2800mL蒸馏水和50mL 30%双氧水，趁热过滤，依次用500mL盐酸和蒸馏水洗涤至滤液为中性，得到氧化石墨烯；
（3）取上述氧化石墨烯0.5g加入到1L蒸馏水中，并超声3h，在3000转/分钟下离心30min，得到上层清液浓度约为2mg/mL的氧化石墨烯分散液；
（4）取上述分散液30mL，加0.1g盐酸三甲胺，在180℃下加热12小时，水热混合溶液过滤，用蒸馏水洗涤至中性，在60℃干燥12小时，得到季铵盐石墨烯气凝胶。
实施例2
云南某冶炼厂，每天废水500吨/天，废水经过沉淀池出水硒含量为1.8mg/L，将实施例1制备得到的季铵盐石墨烯气凝胶装入玻璃钢罐中，体积填充率为50%，流速设定为10倍石墨烯气凝胶体积(10BV)，废水自玻璃钢罐底部流入，从顶部出水口流出，经季铵盐石墨烯气凝胶深度吸附后，出水硒含量为0.01mg/L。
实施例3
浙江某化工厂，每天废水200吨/天，废水经过反渗透膜处理，浓水硒含量为8.1mg/L，将石墨烯气凝胶装入玻璃钢罐中，体积填充率为50%，流速设定为5倍石墨烯气凝胶体积(5BV)，废水自玻璃钢罐底部流入，从顶部出水口流出，经石墨烯气凝胶深度吸附后，出水硒含量为0.05mg/L。
实施例4
贵州某精炼厂，每天废水800吨/天，废水经过生化处理，浓水硒含量为0.8mg/L，将石墨烯气凝胶装入玻璃钢罐中，体积填充率为50%，流速设定为每小时流入10倍石墨烯气凝胶体积(10BV)，废水自玻璃钢罐底部流入，从顶部出水口流出，经石墨烯气凝胶深度吸附后，出水硒含量为0.005mg/L。
综上所述，本发明提供的一种季铵盐石墨烯气凝胶及其制备方法与应用，本发明选用季铵盐石墨烯气凝胶去除废水中的硒，无需向废水中加入药剂，也不产生污泥。另外，本发明制备的季铵盐石墨烯气凝胶可重复利用，得到的富集含硒的溶液则可以进行资源化回收利用。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、制备氧化石墨烯分散液；
B、取所述氧化石墨烯分散液，加入盐酸胺盐，在160-200℃下加热10-14小时，得到季铵盐石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤A包括：
A1、取石墨粉加到含有过硫酸钾和五氧化二磷的浓硫酸溶液中，在70-90℃下加热5-7小时，得到粉体；
A2、在冰浴条件下，将所述粉体加到冰的浓硫酸溶液中，加入高锰酸钾，在30-40℃下搅拌1-3h，然后加入蒸馏水和双氧水，得到氧化石墨烯；
A3、取所述氧化石墨烯加入到蒸馏水中，并超声2-4h，得到氧化石墨烯分散液。
3.根据权利要求2所述的季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述石墨粉、过硫酸钾、五氧化二磷的质量比为1：0.2-1:0.3-0.8。
4.根据权利要求2所述的季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤A2中，所述粉体、高锰酸钾的质量比为1:2-8。
5.根据权利要求2所述的季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤A3中，所述氧化石墨烯、蒸馏水的质量比为1:500-4000。
6.根据权利要求1所述的季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述氧化石墨烯分散液、盐酸胺盐的质量比为1:0.01-0.1。
7.根据权利要求1所述的季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述盐酸胺盐选自盐酸三甲胺、盐酸三乙胺、盐酸三丙胺和盐酸三丁胺中的一种。
8.一种季铵盐石墨烯气凝胶，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述季铵盐石墨烯气凝胶的制备方法制备得到。
9.一种如权利要求8所述季铵盐石墨烯气凝胶的应用，其特征在于，将所述季铵盐石墨烯气凝胶用于含硒废水的处理。
10.根据权利要求9所述的季铵盐石墨烯气凝胶的应用，其特征在于，处理包括步骤：向含硒废水中添加季铵盐石墨烯气凝胶，使用所述季铵盐石墨烯气凝胶将所述含硒废水中硒去除。
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