CN109965346A - 一种卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，包括如下步骤：（1）将壳聚糖溶于乙酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，然后缓慢滴加含柠檬醛和乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌，滤出液体，用乙酸溶液浸泡，水洗，真空干燥，得到共聚物；（2）将烟用香料加入吐温80水溶液中，乳化得到乳化液；（3）将共聚物溶于乙酸溶液中，缓慢加入乳化液，搅拌后旋转蒸发多余溶剂，得到颗粒物；（4）将颗粒物与多孔淀粉和羟丙甲纤维素溶液混合搅拌并造粒，制备香珠，该方法制备的香珠具有强吸附力，不仅能有效吸附香料成分，并对有害烟气的截留作用持久且稳定，而且制备过程中未引入任何不安全的外源性成分，无有害物质残留，使用安全。

Description

一种卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法
技术领域
本发明属于香烟制造技术领域，具体涉及一种卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法。
背景技术
近年来，随着复合多元滤棒的出现，以及卷烟降焦减害的发展趋势，为了弥补由此导致的烟气香味损失，越来越多的品牌开始使用“香珠添加”技术作为辅助加香手段，香珠，是一种添加于卷烟嘴棒的一粒或多粒香味胶囊、颗粒或者微珠等，可实现在卷烟吸食过程中人为可控的特色香味释放，减少外界环境对吸味的影响和造成的香精损失，丰富卷烟吸食口味，实现吸食过程的保润增香。
目前香珠类型有微胶囊、爆珠、滴丸和粉状颗粒等，并且成型方法根据其形态不同各异，然而爆珠、滴丸制备过程中使用的壁材，例如明胶、蜂蜡等在香烟吸食过程中易产生不良气味，并且在制备过程中，易添加一些外源性危害成分，如：低分子醛酮类化合物如甲醛和乙醛、苯系物、增塑剂等，可能残留在香珠内，对人体产生潜在的危害；而粉状颗粒通常粒径过小，消费者易产生安全方面的顾虑，此外，粉状颗粒对香味的包裹性不强，易导致香料的溢散，使用仍然受限。
目前，已存在利用沸石、生物炭、环糊精等材料制作大颗粒固态香珠的现有技术，利用沸石等材料固有的多孔吸附结构对香料成分进行吸附和存储，但这些材料的吸附力普遍较低，对卷烟的增香作用较弱，吸食口味改善有限，并且，对吸食过程中产生的有害烟气不能形成有效且稳定的截留。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术问题，提供一种卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，该方法制备的香珠具有强吸附力，不仅能有效吸附香料成分，并对有害烟气的截留作用持久且稳定，而且制备过程中未引入任何不安全的外源性成分，无有害物质残留，使用安全。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，包括如下步骤：
(1)将壳聚糖溶于2％的乙酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，然后缓慢滴加含柠檬醛和乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌3～4h，滤出液体，用2％的乙酸溶液浸泡24～30h，反复水洗至中性，真空干燥，得到聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物；
(2)将烟用香料按重量比1:1加入5％吐温80水溶液中，乳化45～60min，得到乳化液；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物溶于2％乙酸溶液中，然后缓慢加入乳化液，边加边搅拌，30～45min后旋转蒸发多余溶剂，得到颗粒物；
(4)将颗粒物与多孔淀粉和羟丙甲纤维素溶液充分混合，搅拌，造粒，干燥后得到大颗粒固态香珠。
作为本发明优选的实施方案，所述壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和乙基纤维素的重量比为1.5～2:1:0.5～1。
作为本发明优选的实施方案，所述壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和乙基纤维素的重量比为1.8:1:0.7。
作为本发明优选的实施方案，所述聚乙烯吡咯烷酮是PVP-K30。
作为本发明优选的实施方案，所述柠檬醛在乙醇中的浓度为5～10％。
作为本发明优选的实施方案，所述烟用香料是肉桂醛、薄荷油、茴香油、香兰素、甘草水和香菖提取物中的一种或两种。
作为本发明优选的实施方案，所述聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物和乳化液的重量比为2:1。
作为本发明优选的实施方案，所述羟丙甲纤维素溶液的浓度为10％g/ml，所述颗粒物与多孔淀粉和羟丙甲纤维素溶液的重量比1:1.5:0.2。
作为本发明优选的实施方案，所述大颗粒固态香珠的直径为3.4mm
本发明还提供了一种更为优选的卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶于2％的乙酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮K30，搅拌溶解，然后缓慢滴加含柠檬醛和乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌4h，滤出液体，用2％的乙酸溶液浸泡28h，反复水洗至中性，真空干燥，得到聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物，其中，壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和乙基纤维素的重量比为1.8:1:0.7，柠檬醛在乙醇中的浓度为6％；
(2)将烟用香料按重量比1:1加入5％吐温80水溶液中，乳化60min，得到乳化液，其中，烟用香料是肉桂醛和香菖提取物按重量比1:4的混合物；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物溶于2％乙酸溶液中，然后缓慢加入乳化液，其中，聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物和乳化液的重量比为2:1，边加边搅拌，45min后旋转蒸发多余溶剂，得到颗粒物；
(4)将颗粒物与多孔淀粉和浓度为5％g/ml的羟丙甲纤维素溶液按重量比1:1.5:0.2充分混合，搅拌，二次造粒，干燥后得到大颗粒固态香珠。
综上，与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
(1)本发明将聚乙烯吡咯烷酮、壳聚糖和乙基纤维素按照特定比例在柠檬醛的作用下反应制备得到聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物，该聚合物具有疏松多孔的结构，当与乳化后的烟用香料反应时，可将香料牢固嵌合其中，具有强吸附力，从而形成第一层保护，然后再将反应产物(即形成的颗粒物)与多孔淀粉和羟丙甲纤维素混合制粒，利用多孔淀粉的孔状结构和羟丙甲纤维素的粘结作用形成第二层保护，此法有利于香料的固定，并且形成的固态香珠外形规整，稳定性高。
(2)本发明制备的聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物具有弹性的疏松多孔结构，其在外力作用下结构不易破裂，其疏松多孔的结构有利于吸附有害烟气，且这种吸附作用稳定且持久，香味成分受热后从共聚物的结构空隙中溢出形成令人愉悦的香气，同时，由于其弹性的疏松多孔结构，能对吸食过程中产生的有毒有害烟气成分进行持续的吸附和截留，从而降低有害烟气的释放率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
对比例1
称取50g肉桂醛和200g香菖提取物，加入0.4％吐温60溶液0.5L，均质乳化，形成乳化液，与2％海藻酸钠水溶液0.5L混合，搅拌均匀，静置后导入喷雾冷凝设备进行喷雾，用2％氯化钙溶液接受并固化，收集得到的固体，水洗干净，冷冻干燥即得。
对比例2
将8％的明胶水溶液搅拌均匀，置于50℃的水浴中，用3％醋酸调节pH至5.5，冷却至40℃，加入20％薄荷油并搅拌24h，加入乙醇并搅拌，静置12h后过滤得到固体，在5℃下干燥得到香珠。
对比例3
将8％明胶和8％阿拉伯胶水溶液等量混合，搅拌后加入20％薄荷油，置于50℃水浴中，用3％醋酸调节pH至5.0，乳化后凝聚2h，冷却至10℃，用10％的NaOH溶液条pH为9.0，加入5％戊二醛进行交联固化，精置过滤，用乙醇洗涤，再用蒸馏水洗涤，在5℃下干燥得到香珠。
对比例4
(1)将壳聚糖溶于2％的乙酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮K30，搅拌溶解，然后缓慢滴加含柠檬醛的乙醇溶液，搅拌4h，滤出液体，用2％的乙酸溶液浸泡28h，反复水洗至中性，真空干燥，其中，壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮K30重量比为1.8:1，柠檬醛在乙醇中的浓度为6％；
(2)将香料按重量比1:1加入5％吐温80水溶液中，乳化60min，得到乳化液，其中香料是肉桂醛和香菖提取物按重量比1:4混合；
(3)将步骤(1)得到的固体溶于2％乙酸溶液中，然后缓慢加入乳化液，其中，步骤(1)得到的固体和乳化液的重量比为1.5:1，边加边搅拌，45min后旋转蒸发多余溶剂，得到颗粒物；
(4)将颗粒物与多孔淀粉和浓度为10％g/ml的羟丙甲纤维素溶液按重量比1:1.5:0.2充分混合，搅拌，二次造粒，干燥后得到大颗粒固态香珠。
对比例5
(1)将壳聚糖溶于2％的乙酸溶液中，加入乙基纤维素，搅拌溶解，然后缓慢滴加含柠檬醛的乙醇溶液，搅拌4h，滤出液体，用2％的乙酸溶液浸泡28h，反复水洗至中性，真空干燥，得到固体，其中，壳聚糖和乙基纤维素的重量比为2:1，柠檬醛在乙醇中的浓度为6％；
(2)将香料按重量比1:1加入5％吐温80水溶液中，乳化60min，得到乳化液，其中香料是肉桂醛和香菖提取物按重量比1:4混合；
(3)将步骤(1)得到的固体溶于2％乙酸溶液中，然后缓慢加入乳化液，其中，步骤(1)得到的固体和乳化液的重量比为2:1，边加边搅拌，45min后旋转蒸发多余溶剂，得到颗粒物；
(4)将颗粒物与多孔淀粉和浓度为10％g/ml的羟丙甲纤维素溶液按重量比1:1.5:0.2充分混合，搅拌，二次造粒，干燥后得到大颗粒固态香珠。
对比例6
(1)将壳聚糖溶于2％的乙酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮K30，搅拌溶解，然后缓慢滴加含柠檬醛和乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌4h，得到混合溶液，其中，壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和乙基纤维素的重量比为1.8:1:0.7，柠檬醛在乙醇中的浓度为6％；
(2)将香料按重量比1:1加入5％吐温80水溶液中，乳化60min，得到乳化液，其中香料是肉桂醛和香菖提取物按重量比1:4混合；
(3)将步骤(1)所得混合溶液和步骤(2)所得乳化液混合，搅拌2h，滤出液体，反复水洗至中性，真空干燥，得到颗粒物；
(4)将颗粒物与多孔淀粉和浓度为2％g/ml的黄原胶溶液按重量比1:1.5:0.2充分混合，搅拌，二次造粒，干燥后得到大颗粒固态香珠。
实施例1
(1)将壳聚糖溶于2％的乙酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮K15，搅拌溶解，然后缓慢滴加含柠檬醛和乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌3h，滤出液体，用2％的乙酸溶液浸泡24h，反复水洗至中性，真空干燥，得到聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物，其中，壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和乙基纤维素的重量比为1.5:1:1，柠檬醛在乙醇中的浓度为5％；
(2)将香料按重量比1:1加入5％吐温80水溶液中，乳化60min，得到乳化液，其中香料是肉桂醛和香菖提取物按重量比1:4混合；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物溶于2％乙酸溶液中，然后缓慢加入乳化液，其中，聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物和乳化液的重量比为1.5:1，边加边搅拌，30min后旋转蒸发多余溶剂，得到颗粒物；
(4)将颗粒物与多孔淀粉和浓度为10％g/ml的羟丙甲纤维素溶液按重量比1:1:0.3充分混合，搅拌，二次造粒，干燥后得到大颗粒固态香珠，测定其直径为3.2mm。
实施例2
(1)将壳聚糖溶于2％的乙酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮K90，搅拌溶解，然后缓慢滴加含柠檬醛和乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌4h，滤出液体，用2％的乙酸溶液浸泡30h，反复水洗至中性，真空干燥，得到聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物，其中，壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和乙基纤维素的重量比为2:1:0.5，柠檬醛在乙醇中的浓度为10％；
(2)将香料按重量比1:1加入5％吐温80水溶液中，乳化60min，得到乳化液，其中香料是肉桂醛和香菖提取物按重量比1:5混合；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物溶于2％乙酸溶液中，然后缓慢加入乳化液，其中，聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物和乳化液的重量比为2:1，边加边搅拌，45min后旋转蒸发多余溶剂，得到颗粒物；
(4)将颗粒物与多孔淀粉和浓度为10％g/ml的羟丙甲纤维素溶液按重量比1:1.5:0.2充分混合，搅拌，二次造粒，干燥后得到大颗粒固态香珠，测定其直径为3.2mm。
实施例3
(1)将壳聚糖溶于2％的乙酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮K30，搅拌溶解，然后缓慢滴加含柠檬醛和乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌4h，滤出液体，用2％的乙酸溶液浸泡28h，反复水洗至中性，真空干燥，得到聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物，其中，壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和乙基纤维素的重量比为1.8:1:0.7，柠檬醛在乙醇中的浓度为6％；
(2)将香料按重量比1:1加入5％吐温80水溶液中，乳化60min，得到乳化液，其中香料是肉桂醛和香菖提取物按重量比1:4混合；
(3)将聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物溶于2％乙酸溶液中，然后缓慢加入乳化液，其中，聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物和乳化液的重量比为2:1，边加边搅拌，45min后旋转蒸发多余溶剂，得到颗粒物；
(4)将颗粒物与多孔淀粉和浓度为10％g/ml的羟丙甲纤维素溶液按重量比1:1.5:0.2充分混合，搅拌，二次造粒，干燥后得到大颗粒固态香珠，测定其直径为3.4mm。
对对比例及实施例制备的香珠进行香料的包埋率计算，结果见下表。
试验例 包埋率
对比例1 32％
对比例2 36％
对比例3 28％
对比例4 16％
对比例5 12％
对比例6 23％
实施例1 46％
实施例2 50％
实施例3 55％
将对比例及实施例制备的香珠置于卷烟嘴棒的中段，并按照国家标准对卷烟进行抽吸试验，其感官评价效果见下表。
试验例 光泽(5) 香气(32) 协调(6) 杂气(12) 刺激性(20) 余味(25) 合计
对比例1 5.0 23 5.2 8 16 21 78.2
对比例2 4.8 24 5.0 10 18 22 83.8
对比例3 5.0 20 5.4 9 14 20 73.4
对比例4 4.5 22 4.3 6 10 16 62.8
对比例5 4.8 20 4.6 5 13 20 67.4
对比例6 4.3 22 5.0 8 15 18 72.3
实施例1 4.8 28 5.2 10.5 17 22 87.5
实施例2 4.8 28 5.4 10.5 17 23 88.7
实施例3 5.0 30 5.6 11 18 24 93.6
将对比例及实施例制备的香珠置于卷烟嘴棒的中段，测试抽吸过程前段和后段，7种烟气有害成分及焦油释放量，结果见下表。

Claims (10)

1.一种卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将壳聚糖溶于2%的乙酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，然后缓慢滴加含柠檬醛和乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌3～4h，滤出液体，用2%的乙酸溶液浸泡24～30h，反复水洗至中性，真空干燥，得到聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物；
（2）将烟用香料按重量比1:1加入5%吐温80水溶液中，乳化45～60min，得到乳化液；
（3）将聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物溶于2%乙酸溶液中，然后缓慢加入乳化液，边加边搅拌，30～45min后旋转蒸发多余溶剂，得到颗粒物；
（4）将颗粒物与多孔淀粉和羟丙甲纤维素溶液充分混合，搅拌，造粒，干燥后得到大颗粒固态香珠。
2.根据权利要求1所述的卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，其特征在于所述壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和乙基纤维素的重量比为1.5～2:1:0.5～1。
3.根据权利要求2所述的卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，其特征在于所述壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和乙基纤维素的重量比为1.8:1:0.7。
4.根据权利要求1所述的卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，其特征在于所述聚乙烯吡咯烷酮是PVP-K30。
5.根据权利要求1所述的卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，其特征在于所述柠檬醛在乙醇中的浓度为5～10%。
6.根据权利要求1所述的卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，其特征在于所述烟用香料是肉桂醛、薄荷油、茴香油、香兰素、甘草水和香菖提取物中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，其特征在于所述聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物和乳化液的重量比为2:1。
8.根据权利要求1所述的卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，其特征在于所述羟丙甲纤维素溶液的浓度为10%g/ml，所述颗粒物与多孔淀粉和羟丙甲纤维素溶液的重量比1:1.5:0.2。
9.根据权利要求1所述的卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，其特征在于所述大颗粒固态香珠的直径为3.4mm。
10.根据权利要求1所述的卷烟嘴棒用大颗粒固态香珠的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：
（1）将壳聚糖溶于2%的乙酸溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮K30，搅拌溶解，然后缓慢滴加含柠檬醛和乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌4h，滤出液体，用2%的乙酸溶液浸泡28h，反复水洗至中性，真空干燥，得到聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物，其中，壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮和乙基纤维素的重量比为1.8:1:0.7，柠檬醛在乙醇中的浓度为6%；
（2）将烟用香料按重量比1:1加入5%吐温80水溶液中，乳化60min，得到乳化液，其中，烟用香料是肉桂醛和香菖提取物按重量比1:4的混合物；
（3）将聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物溶于2%乙酸溶液中，然后缓慢加入乳化液，其中，聚乙烯吡咯烷酮-壳聚糖-乙基纤维素共聚物和乳化液的重量比为2:1，边加边搅拌，45min后旋转蒸发多余溶剂，得到颗粒物；
（4）将颗粒物与多孔淀粉和浓度为5%g/ml的羟丙甲纤维素溶液按重量比1:1.5:0.2充分混合，搅拌，二次造粒，干燥后得到大颗粒固态香珠。
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