CN109962291A - 一种用于锂离子电池的宽温域的电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，该宽温域的电解液按质量百分比包括：1～20％混合锂盐、2～6％复合添加剂、余量为混合溶剂，所述混合锂盐的浓度为1.2～2mol/L。本发明中的混合锂盐由多种高低温锂盐组成，能够提高电解液高低温条件下的导电率和电化学稳定性；复合添加剂能够在常规正负极材料的表面形成一层有效、稳定、低阻抗的固态电解质相界面膜，改善电解液与电池材料的相容性，从而进一步改善锂离子电池的倍率性能；因此，本发明通过多种高、低温锂盐的混合，以及复合添加剂的加入，使电解液具有良好的电导率，从而能够满足电池在高温以及低温下的循环要求。

Description

一种用于锂离子电池的宽温域的电解液及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子动力电池技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池的宽温域的电解液及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具备能量密度高、功率密度大、循环性能好、无记忆效应、绿色环保等特点，在移动通信设备如移动电话、移动摄像机、笔记本电脑、手机等各种电子产品中得到广泛应用，同时也是未来电动汽车的供能系统中强有力的候选者。
相对其他传统电池，锂离子电池虽然在电化学性能上十分优越，但对于电池的使用条件却要求比较苛刻，目前商品化的锂离子电池通常的使用温度范围较小，正常的使用温度在0-60℃之间，随着锂离子电池的广泛应用，某些应用领域，比如军工，航天还有一些民用特殊领域对其高低温性能提出更为苛刻的要求；环境温度的不同，对锂离子电池的性能和使用寿命都有很大的影响，甚至会影响电池的安全性能。
现有技术中，对于低温锂离子电池，通常采用在低温下使用具有较高离子传导速率和导电率比较高的正负极材料，和具有高导电率、低结晶温度的电解液溶剂；而高温使用的锂离子电池，从设计上则需要采用对正负极材料的表面进行钝化处理，避免发生较多的副反应而导致的电池阻抗升高，循环性能下降，通常在电解液中添加某些功能性添加剂进行改善；但是，针对全温域使用的锂离子电池制造技术，目前还未见有公开报道，低温的锂离子电池在高温下使用则性能和寿命均会降低，而高温锂离子电池在低温下使用则会出现析锂现象，电池的安全性能会大大降低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种用于锂离子电池的宽温域的电解液。
本发明实施例提供一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，该宽温域的电解液按质量百分比包括：1～20％混合锂盐、2～6％复合添加剂、余量为混合溶剂，所述混合锂盐的浓度为1.2～2mol/L。
上述方案中，所述混合锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂或Li(C2H5)3PF3中至少两种。
优选地，所述混合锂盐包括双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂和Li(C2H5)3PF3。
优选地，所述三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂和Li(C2H5)3PF3的质量比为4～6:3～5:1。
上述方案中，所述复合添加剂为碳酸亚乙烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、二氧化硫、二硫化碳、聚硫化合物、二氧化碳、CHF2COOCH3、丁二腈、1,3-丙磺酸内酯、Li2B12F9H3或Li2B12F12中至少两种。
优选地，所述复合添加剂包括碳酸亚乙烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、二氧化硫和Li2B12F12。
优选地，所述碳酸亚乙烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、二氧化硫和Li2B12F12的质量比为2～3:1:2～3:1。
上述方案中，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯或乙酸乙酯中至少一种。
优选地，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯。
优选地，所述碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为4:6。
与现有技术相比，本发明提出了一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，该宽温域的电解液按质量百分比包括：1～20％混合锂盐、2～6％复合添加剂、余量为混合溶剂，所述混合锂盐的浓度为1.2～2mol/L。本发明中的混合锂盐由多种高低温锂盐组成，能够提高电解液高低温条件下的导电率和电化学稳定性；复合添加剂能够在常规正负极材料的表面形成一层有效、稳定、低阻抗的固态电解质相界面膜，改善电解液与电池材料的相容性，从而进一步改善锂离子电池的倍率性能；因此，本发明通过多种高、低温锂盐的混合，以及复合添加剂的加入，使电解液具有良好的电导率，从而能够满足电池在高温(>50℃)以及低温(<-30℃)下的循环要求。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种用于锂离子电池的宽温域的电解液的实施例1中的阻抗谱图；
图2为本发明实施例提供的一种用于锂离子电池的宽温域的电解液的实施例1中的倍率性能图；
图3为本发明实施例提供的一种用于锂离子电池的宽温域的电解液的实施例1在不同温度条件下的循环性图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，该宽温域的电解液按质量百分比包括：1～20％混合锂盐、2～6％复合添加剂、余量为混合溶剂，所述混合锂盐的浓度为1.2～2mol/L。
其中，所述混合锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂或Li(C2H5)3PF3中至少两种。
其中，所述混合锂盐包括双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂和Li(C2H5)3PF3。
其中，所述三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂和Li(C2H5)3PF3的质量比为4～6:3～5:1。
其中，所述复合添加剂为碳酸亚乙烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、二氧化硫、二硫化碳、聚硫化合物、二氧化碳、CHF2COOCH3、丁二腈、1,3-丙磺酸内酯、Li2B12F9H3或Li2B12F12中至少两种。
其中，所述复合添加剂包括碳酸亚乙烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、二氧化硫和Li2B12F12。
其中，所述碳酸亚乙烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、二氧化硫和Li2B12F12的质量比为2～3:1:2～3:1。
其中，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯或乙酸乙酯中至少一种。
其中，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯，所述碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为4:6。
本发明中的混合锂盐由多种高低温锂盐组成，能够提高电解液高低温条件下的导电率和电化学稳定性；复合添加剂能够在常规正负极材料的表面形成一层有效、稳定、低阻抗的固态电解质相界面膜，改善电解液与电池材料的相容性，从而进一步改善锂离子电池的倍率性能；因此，本发明通过多种高、低温锂盐的混合，以及复合添加剂的加入，使电解液具有良好的电导率，从而能够满足电池在高温(>50℃)以及低温(<-30℃)下的循环要求。
六氟磷酸锂LiPF6具有电导率较大、电化学稳定性好、不腐蚀铝集流体等优点；LiBF4四氟硼酸锂能减小低温下电池的电化学反应阻抗，改善了电池放电容量，钝化铝箔，缓解其腐蚀，具有良好的高低温性能；LiCF3SO3三氟甲磺酸锂一定程度上可降低电解液体系的熔点，提高低温性能；LiTFSI双三氟甲基磺酰亚胺锂的存在在一定程度上可以降低电池电荷转移阻抗及自放电率，减少高温存储下的析气量，对电池高低温性能均有一定改善，进而提高电池循环稳定性、倍率性能；LiBOB双乙二酸硼酸锂的阴离子以B为中心，与草酸根两个氧原子相连，使其虽不含氟离子及苯环，但仍能形成稳定的大7c键共轭体系，电荷分布比较分散，由于不含一F、一SO3、一CH等降低分子热稳定性的基团，其分解温度达到302℃，使其配成的电解液具有非常好的高温稳定性，同时能显著改善其他锂盐的成膜性能，在石墨负极表面形成稳定SEI膜；LiODFB二氟草酸硼酸锂在高低温条件下循环稳定，在电流效率和容量保留量方面有显著的优势；Li(C2H5)3PF3是利用C2H5基团取代LiPF6中的氟原子形成的，其具有高的热稳定性、耐水性能和闪燃点均显著提高，增加了电池的安全性，显著提高电解液的高温性能。
碳酸亚乙烯酯能提高Li迁移速率及负极界面的稳定性，提高电池高低温性能，改善电池的容量保持率；N,N'-二甲基三氟乙酰胺具有较低黏度，在石墨负极良好的成膜性能；二氧化硫、聚硫化合物、二硫化碳、二氧化碳可以有效改善锂在钝化金属基底上的循环性能，形成导Li+薄膜，是电极表面形貌更加圆润，降低电极和电解液界面的导电阻抗；CHF2COOCH3有利于形成致密稳定且阻抗低的SEI膜，减少常温和低温条件下的阻抗，降低低温脱锂电位，提高低温倍率性能，改善锂的循环效率；丁二腈、1,3-丙磺酸内酯能形成具有保护性的SEI膜，且过程中气体产生量少，避免了溶剂和锂离子的共嵌，表现良好的循环性能，容量保持率高；Li2B12F9H3和Li2B12F12可以作为溶剂还原反应的中间产物来捕获自由基负离子，或者与烷基碳酸锂、烷氧基锂等最终产物结合形成更稳定的SEI膜成分，从而显著提高电池的高温循环性能。
实施例1
本发明实施例1提供一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，该宽温域的电解液按质量百分比包括：10％混合锂盐、4％复合添加剂、余量为混合溶剂。
其中，混合锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂和双乙二酸硼酸锂；双三氟甲基磺酰亚胺锂和双乙二酸硼酸锂的质量比为6:4。
其中，复合添加剂为碳酸亚乙烯酯和N,N'-二甲基三氟乙酰胺；碳酸亚乙烯酯和N,N'-二甲基三氟乙酰胺的质量比为2:1。
其中，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯，所述碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为4:6。
配置该电解液的具体过程为：首先，将碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按照质量比4:6配成混合溶剂；将双三氟甲基磺酰亚胺锂和双乙二酸硼酸锂按照质量比6:4配成混合锂盐；将碳酸亚乙烯酯和N,N'-二甲基三氟乙酰胺按质量比2:1配成复合添加剂，然后，在常温40r/min条件下将10％混合锂盐和4％复合添加剂依次加入溶剂中，搅拌3h，配制成1mol/L的0.6LITFSI-0.4LiODFB电解液。
在充满氩气、w(H2O)≤1×10-4％、w(O2)≤8×10-4％的手套箱中进行组装CR2032扣式电池，以测定电池的高温搁置、倍率，以及室温和高温循环性能；并采用未加入复合添加剂作为电解液，进行对比试验。
其中，正极片的制作过程为：将Li(NiCoMn)1/3O2、超导炭黑Super P和聚偏氟乙烯按质量比8∶1∶1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调浆，涂覆在20μm厚的铝箔上，于120℃下－0.08MPa真空度下干燥12h，以10MPa辊压后，裁剪成直径为12mm的正极片(约含1.5mg活性物质)；
负极片选用Li金属单质，隔膜型号为Celgard 2325。
倍率性能测试：高(或低)温下循环三周(200/200mAhg-1)，分别以50、100、200、500、1000mAhg-1进行放电。
高(或低)温储存测试：在高(或低)温下循环五周(200/200mAhg-1)，然后以200mAhg-1充电至4.2V，以形成稳定界面膜以及测试初始比容量；然后在满荷电的状态下电池在高(或低)温条件下放置一周，检测开路电位后以0.1C小倍率电流放电，以测试剰余比容量；为了观察高(或低)温存储后的容量衰减过程，存储后的电池以200/200mAhg-1充放电循环三周，以测试可恢复的比容量；然后，电池重复进行上述倍率测试步骤。
循环测试：在高(或低)温下循环測试的充放电电流为500/200mAhg-1。对于高(或低)温循环，先将新制电池在室温下循环5周以形成稳定界面膜(200/200mAhg-1)，然后转入高(或低)温恒温装置中继续进行充放电试验(500/200mAhg-1)。
电池阻抗测试：待测电池在充电完毕并充分静置20min后进行测试，电压设置为电池的开路电压。
本发明实施例1的阻抗谱图、倍率性能图、在不同温度条件下的循环性图，如图1-3所示，实验中交流阻抗的测试选择的偏还均为5mV，频率范围设置为106-10-2Hz，取点数为400；测试温度通过Julabo F12恒温油浴锅来控制，精度为±0.1℃；可见，本发明通过多种高、低温锂盐的混合，以及复合添加剂的加入，使电解液具有良好的电导率，从而能够满足电池在高温(>50℃)以及低温(<-30℃)下的循环要求。
实施例2
本发明实施例2提供一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，该宽温域的电解液按质量百分比包括：1％混合锂盐、2％复合添加剂、余量为混合溶剂。
其中，混合锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂和双乙二酸硼酸锂；双三氟甲基磺酰亚胺锂和双乙二酸硼酸锂的质量比为6:4。
其中，复合添加剂为碳酸亚乙烯酯和N,N'-二甲基三氟乙酰胺；碳酸亚乙烯酯和N,N'-二甲基三氟乙酰胺的质量比为2:1。
其中，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯，所述碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为4:6。
配置该电解液的具体过程为：首先，将碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按照质量比4:6配成混合溶剂；将双三氟甲基磺酰亚胺锂和双乙二酸硼酸锂按照质量比6:4配成混合锂盐；将碳酸亚乙烯酯和N,N'-二甲基三氟乙酰胺按质量比2:1配成复合添加剂，然后，在常温40r/min条件下将1％混合锂盐和2％复合添加剂依次加入溶剂中，搅拌3h，配制成1.5mol/L的0.6LITFSI-0.4LiODFB电解液。
在充满氩气、w(H2O)≤1×10-4％、w(O2)≤8×10-4％的手套箱中进行组装CR2032扣式电池，以测定电池的高温搁置、倍率，以及室温和高温循环性能；并采用未加入复合添加剂作为电解液，进行对比试验。
其中，正极片的制作过程为：将Li(NiCoMn)1/3O2、超导炭黑Super P和聚偏氟乙烯按质量比8∶1∶1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调浆，涂覆在20μm厚的铝箔上，于120℃下－0.08MPa真空度下干燥12h，以10MPa辊压后，裁剪成直径为12mm的正极片(约含1.5mg活性物质)；
负极片选用Li金属单质，隔膜型号为Celgard 2325。
倍率性能测试：高(或低)温下循环三周(200/200mAhg-1)，分别以50、100、200、500、1000mAhg-1进行放电。
高(或低)温储存测试：在高(或低)温下循环五周(200/200mAhg-1)，然后以200mAhg-1充电至4.2V，以形成稳定界面膜以及测试初始比容量；然后在满荷电的状态下电池在高(或低)温条件下放置一周，检测开路电位后以0.1C小倍率电流放电，以测试剰余比容量；为了观察高(或低)温存储后的容量衰减过程，存储后的电池以200/200mAhg-1充放电循环三周，以测试可恢复的比容量；然后，电池重复进行上述倍率测试步骤。
循环测试：在高(或低)温下循环測试的充放电电流为500/200mAhg-1。对于高(或低)温循环，先将新制电池在室温下循环5周以形成稳定界面膜(200/200mAhg-1)，然后转入高(或低)温恒温装置中继续进行充放电试验(500/200mAhg-1)。
电池阻抗测试：待测电池在充电完毕并充分静置20min后进行测试，电压设置为电池的开路电压。
本发明实施例2的阻抗谱图、倍率性能图、在不同温度条件下的循环性图，与实施例1相似，实验中交流阻抗的测试选择的偏还均为5mV，频率范围设置为106-10-2Hz，取点数为400；测试温度通过Julabo F12恒温油浴锅来控制，精度为±0.1℃；可见，本发明通过多种高、低温锂盐的混合，以及复合添加剂的加入，使电解液具有良好的电导率，从而能够满足电池在高温(>50℃)以及低温(<-30℃)下的循环要求。
实施例3
本发明实施例3提供一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，该宽温域的电解液按质量百分比包括：20％混合锂盐、6％复合添加剂、余量为混合溶剂。
其中，混合锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂和双乙二酸硼酸锂；双三氟甲基磺酰亚胺锂和双乙二酸硼酸锂的质量比为6:4。
其中，复合添加剂为碳酸亚乙烯酯和N,N'-二甲基三氟乙酰胺；碳酸亚乙烯酯和N,N'-二甲基三氟乙酰胺的质量比为2:1。
其中，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯，所述碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为4:6。
配置该电解液的具体过程为：首先，将碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按照质量比4:6配成混合溶剂；将双三氟甲基磺酰亚胺锂和双乙二酸硼酸锂按照质量比6:4配成混合锂盐；将碳酸亚乙烯酯和N,N'-二甲基三氟乙酰胺按质量比2:1配成复合添加剂，然后，在常温40r/min条件下将20％混合锂盐和6％复合添加剂依次加入溶剂中，搅拌3h，配制成2mol/L的0.6LITFSI-0.4LiODFB电解液。
在充满氩气、w(H2O)≤1×10-4％、w(O2)≤8×10-4％的手套箱中进行组装CR2032扣式电池，以测定电池的高温搁置、倍率，以及室温和高温循环性能；并采用未加入复合添加剂作为电解液，进行对比试验。
其中，正极片的制作过程为：将Li(NiCoMn)1/3O2、超导炭黑Super P和聚偏氟乙烯按质量比8∶1∶1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调浆，涂覆在20μm厚的铝箔上，于120℃下－0.08MPa真空度下干燥12h，以10MPa辊压后，裁剪成直径为12mm的正极片(约含1.5mg活性物质)；
负极片选用Li金属单质，隔膜型号为Celgard 2325。
倍率性能测试：高(或低)温下循环三周(200/200mAhg-1)，分别以50、100、200、500、1000mAhg-1进行放电。
高(或低)温储存测试：在高(或低)温下循环五周(200/200mAhg-1)，然后以200mAhg-1充电至4.2V，以形成稳定界面膜以及测试初始比容量；然后在满荷电的状态下电池在高(或低)温条件下放置一周，检测开路电位后以0.1C小倍率电流放电，以测试剰余比容量；为了观察高(或低)温存储后的容量衰减过程，存储后的电池以200/200mAhg-1充放电循环三周，以测试可恢复的比容量；然后，电池重复进行上述倍率测试步骤。
循环测试：在高(或低)温下循环測试的充放电电流为500/200mAhg-1。对于高(或低)温循环，先将新制电池在室温下循环5周以形成稳定界面膜(200/200mAhg-1)，然后转入高(或低)温恒温装置中继续进行充放电试验(500/200mAhg-1)。
电池阻抗测试：待测电池在充电完毕并充分静置20min后进行测试，电压设置为电池的开路电压。
本发明实施例3的阻抗谱图、倍率性能图、在不同温度条件下的循环性图，与实施例1相似，实验中交流阻抗的测试选择的偏还均为5mV，频率范围设置为106-10-2Hz，取点数为400；测试温度通过Julabo F12恒温油浴锅来控制，精度为±0.1℃；可见，本发明通过多种高、低温锂盐的混合，以及复合添加剂的加入，使电解液具有良好的电导率，从而能够满足电池在高温(>50℃)以及低温(<-30℃)下的循环要求。
实施例4
本发明实施例4提供一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，该宽温域的电解液按质量百分比包括：10％混合锂盐、4％复合添加剂、余量为混合溶剂。
其中，混合锂盐为六氟磷酸锂和四氟硼酸锂；六氟磷酸锂和四氟硼酸锂的质量比为5:5。
其中，复合添加剂为二氧化硫和Li2B12F12；二氧化硫和Li2B12F12的质量比为3:1。
其中，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯，所述碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为4:6。
配置该电解液的具体过程为：首先，将碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按照质量比4:6配成混合溶剂；将六氟磷酸锂和四氟硼酸锂按照质量比5:5配成混合锂盐；将二氧化硫和Li2B12F12按质量比3:1配成复合添加剂，然后，在常温40r/min条件下将10％混合锂盐和4％复合添加剂依次加入溶剂中，搅拌3h，配制成1.5mol/L的0.5LiPF6-0.5LiBF4电解液。
在充满氩气、w(H2O)≤1×10-4％、w(O2)≤8×10-4％的手套箱中进行组装CR2032扣式电池，以测定电池的高温搁置、倍率，以及室温和高温循环性能；并采用未加入复合添加剂作为电解液，进行对比试验。
其中，正极片的制作过程为：将Li(NiCoMn)1/3O2、超导炭黑Super P和聚偏氟乙烯按质量比8∶1∶1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调浆，涂覆在20μm厚的铝箔上，于120℃下－0.08MPa真空度下干燥12h，以10MPa辊压后，裁剪成直径为12mm的正极片(约含1.5mg活性物质)；
负极片选用Li金属单质，隔膜型号为Celgard 2325。
倍率性能测试：高(或低)温下循环三周(200/200mAhg-1)，分别以50、100、200、500、1000mAhg-1进行放电。
高(或低)温储存测试：在高(或低)温下循环五周(200/200mAhg-1)，然后以200mAhg-1充电至4.2V，以形成稳定界面膜以及测试初始比容量；然后在满荷电的状态下电池在高(或低)温条件下放置一周，检测开路电位后以0.1C小倍率电流放电，以测试剰余比容量；为了观察高(或低)温存储后的容量衰减过程，存储后的电池以200/200mAhg-1充放电循环三周，以测试可恢复的比容量；然后，电池重复进行上述倍率测试步骤。
循环测试：在高(或低)温下循环測试的充放电电流为500/200mAhg-1。对于高(或低)温循环，先将新制电池在室温下循环5周以形成稳定界面膜(200/200mAhg-1)，然后转入高(或低)温恒温装置中继续进行充放电试验(500/200mAhg-1)。
电池阻抗测试：待测电池在充电完毕并充分静置20min后进行测试，电压设置为电池的开路电压。
本发明实施例4的阻抗谱图、倍率性能图、在不同温度条件下的循环性图，与实施例1相似，实验中交流阻抗的测试选择的偏还均为5mV，频率范围设置为106-10-2Hz，取点数为400；测试温度通过Julabo F12恒温油浴锅来控制，精度为±0.1℃；可见，本发明通过多种高、低温锂盐的混合，以及复合添加剂的加入，使电解液具有良好的电导率，从而能够满足电池在高温(>50℃)以及低温(<-30℃)下的循环要求。
实施例5
本发明实施例5提供一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，该宽温域的电解液按质量百分比包括：10％混合锂盐、4％复合添加剂、余量为混合溶剂。
其中，混合锂盐为六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂；六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂的质量比为5:3。
其中，复合添加剂为碳酸亚乙烯酯和丁二腈；碳酸亚乙烯酯和丁二腈的质量比为2:1。
其中，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯，所述碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为4:6。
配置该电解液的具体过程为：首先，将碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按照质量比4:6配成混合溶剂；将六氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂按照质量比5:3配成混合锂盐；将碳酸亚乙烯酯和丁二腈按质量比2:1配成复合添加剂，然后，在常温40r/min条件下将10％混合锂盐和4％复合添加剂依次加入溶剂中，搅拌3h，配制成1.5mol/L的0.6LiPF6-0.4LiODFB电解液。
在充满氩气、w(H2O)≤1×10-4％、w(O2)≤8×10-4％的手套箱中进行组装CR2032扣式电池，以测定电池的高温搁置、倍率，以及室温和高温循环性能；并采用未加入复合添加剂作为电解液，进行对比试验。
其中，正极片的制作过程为：将Li(NiCoMn)1/3O2、超导炭黑Super P和聚偏氟乙烯按质量比8∶1∶1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调浆，涂覆在20μm厚的铝箔上，于120℃下－0.08MPa真空度下干燥12h，以10MPa辊压后，裁剪成直径为12mm的正极片(约含1.5mg活性物质)；
负极片选用Li金属单质，隔膜型号为Celgard 2325。
倍率性能测试：高(或低)温下循环三周(200/200mAhg-1)，分别以50、100、200、500、1000mAhg-1进行放电。
高(或低)温储存测试：在高(或低)温下循环五周(200/200mAhg-1)，然后以200mAhg-1充电至4.2V，以形成稳定界面膜以及测试初始比容量；然后在满荷电的状态下电池在高(或低)温条件下放置一周，检测开路电位后以0.1C小倍率电流放电，以测试剰余比容量；为了观察高(或低)温存储后的容量衰减过程，存储后的电池以200/200mAhg-1充放电循环三周，以测试可恢复的比容量；然后，电池重复进行上述倍率测试步骤。
循环测试：在高(或低)温下循环測试的充放电电流为500/200mAhg-1。对于高(或低)温循环，先将新制电池在室温下循环5周以形成稳定界面膜(200/200mAhg-1)，然后转入高(或低)温恒温装置中继续进行充放电试验(500/200mAhg-1)。
电池阻抗测试：待测电池在充电完毕并充分静置20min后进行测试，电压设置为电池的开路电压。
本发明实施例5的阻抗谱图、倍率性能图、在不同温度条件下的循环性图，与实施例1相似，实验中交流阻抗的测试选择的偏还均为5mV，频率范围设置为106-10-2Hz，取点数为400；测试温度通过Julabo F12恒温油浴锅来控制，精度为±0.1℃；可见，本发明通过多种高、低温锂盐的混合，以及复合添加剂的加入，使电解液具有良好的电导率，从而能够满足电池在高温(>50℃)以及低温(<-30℃)下的循环要求。
实施例6
本发明实施例6提供一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，该宽温域的电解液按质量百分比包括：10％混合锂盐、4％复合添加剂、余量为混合溶剂。
其中，混合锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂和二氟草酸硼酸锂；双三氟甲基磺酰亚胺锂和二氟草酸硼酸锂的质量比为4:5。
其中，复合添加剂为N,N'-二甲基三氟乙酰胺和1,3-丙磺酸内酯；N,N'-二甲基三氟乙酰胺和1,3-丙磺酸内酯的质量比为2:1。
其中，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯，所述碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为4:6。
配置该电解液的具体过程为：首先，将碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按照质量比4:6配成混合溶剂；将双三氟甲基磺酰亚胺锂和二氟草酸硼酸锂按照质量比4:5配成混合锂盐；将N,N'-二甲基三氟乙酰胺和1,3-丙磺酸内酯按质量比2:1配成复合添加剂，然后，在常温40r/min条件下将10％混合锂盐和4％复合添加剂依次加入溶剂中，搅拌3h，配制成1.5mol/L的0.4LiPF6-0.5LiODFB电解液。
在充满氩气、w(H2O)≤1×10-4％、w(O2)≤8×10-4％的手套箱中进行组装CR2032扣式电池，以测定电池的高温搁置、倍率，以及室温和高温循环性能；并采用未加入复合添加剂作为电解液，进行对比试验。
其中，正极片的制作过程为：将Li(NiCoMn)1/3O2、超导炭黑Super P和聚偏氟乙烯按质量比8∶1∶1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调浆，涂覆在20μm厚的铝箔上，于120℃下－0.08MPa真空度下干燥12h，以10MPa辊压后，裁剪成直径为12mm的正极片(约含1.5mg活性物质)；
负极片选用Li金属单质，隔膜型号为Celgard 2325。
倍率性能测试：高(或低)温下循环三周(200/200mAhg-1)，分别以50、100、200、500、1000mAhg-1进行放电。
高(或低)温储存测试：在高(或低)温下循环五周(200/200mAhg-1)，然后以200mAhg-1充电至4.2V，以形成稳定界面膜以及测试初始比容量；然后在满荷电的状态下电池在高(或低)温条件下放置一周，检测开路电位后以0.1C小倍率电流放电，以测试剰余比容量；为了观察高(或低)温存储后的容量衰减过程，存储后的电池以200/200mAhg-1充放电循环三周，以测试可恢复的比容量；然后，电池重复进行上述倍率测试步骤。
循环测试：在高(或低)温下循环測试的充放电电流为500/200mAhg-1。对于高(或低)温循环，先将新制电池在室温下循环5周以形成稳定界面膜(200/200mAhg-1)，然后转入高(或低)温恒温装置中继续进行充放电试验(500/200mAhg-1)。
电池阻抗测试：待测电池在充电完毕并充分静置20min后进行测试，电压设置为电池的开路电压。
本发明实施例6的阻抗谱图、倍率性能图、在不同温度条件下的循环性图，与实施例1相似，实验中交流阻抗的测试选择的偏还均为5mV，频率范围设置为106-10-2Hz，取点数为400；测试温度通过Julabo F12恒温油浴锅来控制，精度为±0.1℃；可见，本发明通过多种高、低温锂盐的混合，以及复合添加剂的加入，使电解液具有良好的电导率，从而能够满足电池在高温(>50℃)以及低温(<-30℃)下的循环要求。
实施例7
本发明实施例7提供一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，该宽温域的电解液按质量百分比包括：10％混合锂盐、4％复合添加剂、余量为混合溶剂。
其中，混合锂盐为六氟磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和二氟草酸硼酸锂；六氟磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和二氟草酸硼酸锂的质量比为5:4:1。
其中，复合添加剂为碳酸亚乙烯酯、丁二腈和丙磺酸内酯；碳酸亚乙烯酯、丁二腈和丙磺酸内酯的质量比为2:1:2。
其中，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯，所述碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为4:6。
配置该电解液的具体过程为：首先，将碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按照质量比4:6配成混合溶剂；将六氟磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和二氟草酸硼酸锂按照质量比5:4:1配成混合锂盐；将碳酸亚乙烯酯、丁二腈和丙磺酸内酯按质量比2:1:2配成复合添加剂，然后，在常温40r/min条件下将10％混合锂盐和4％复合添加剂依次加入溶剂中，搅拌3h，配制成1mol/L的电解液。
在充满氩气、w(H2O)≤1×10-4％、w(O2)≤8×10-4％的手套箱中进行组装CR2032扣式电池，以测定电池的高温搁置、倍率，以及室温和高温循环性能；并采用未加入复合添加剂作为电解液，进行对比试验。
其中，正极片的制作过程为：将Li(NiCoMn)1/3O2、超导炭黑Super P和聚偏氟乙烯按质量比8∶1∶1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调浆，涂覆在20μm厚的铝箔上，于120℃下－0.08MPa真空度下干燥12h，以10MPa辊压后，裁剪成直径为12mm的正极片(约含1.5mg活性物质)；
负极片选用Li金属单质，隔膜型号为Celgard 2325。
倍率性能测试：高(或低)温下循环三周(200/200mAhg-1)，分别以50、100、200、500、1000mAhg-1进行放电。
高(或低)温储存测试：在高(或低)温下循环五周(200/200mAhg-1)，然后以200mAhg-1充电至4.2V，以形成稳定界面膜以及测试初始比容量；然后在满荷电的状态下电池在高(或低)温条件下放置一周，检测开路电位后以0.1C小倍率电流放电，以测试剰余比容量；为了观察高(或低)温存储后的容量衰减过程，存储后的电池以200/200mAhg-1充放电循环三周，以测试可恢复的比容量；然后，电池重复进行上述倍率测试步骤。
循环测试：在高(或低)温下循环測试的充放电电流为500/200mAhg-1。对于高(或低)温循环，先将新制电池在室温下循环5周以形成稳定界面膜(200/200mAhg-1)，然后转入高(或低)温恒温装置中继续进行充放电试验(500/200mAhg-1)。
电池阻抗测试：待测电池在充电完毕并充分静置20min后进行测试，电压设置为电池的开路电压。
本发明实施例7的阻抗谱图、倍率性能图、在不同温度条件下的循环性图，与实施例1相似，实验中交流阻抗的测试选择的偏还均为5mV，频率范围设置为106-10-2Hz，取点数为400；测试温度通过Julabo F12恒温油浴锅来控制，精度为±0.1℃；可见，本发明通过多种高、低温锂盐的混合，以及复合添加剂的加入，使电解液具有良好的电导率，从而能够满足电池在高温(>50℃)以及低温(<-30℃)下的循环要求。
实施例8
本发明实施例8提供一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，该宽温域的电解液按质量百分比包括：10％混合锂盐、4％复合添加剂、余量为混合溶剂。
其中，混合锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂和Li(C2H5)3PF3；双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂和Li(C2H5)3PF3的质量比为4:5:1。
其中，复合添加剂为二氧化硫、丁二腈和丙磺酸内酯；二氧化硫、丁二腈和丙磺酸内酯的质量比为2:1:2。
其中，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯，所述碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为4:6。
配置该电解液的具体过程为：首先，将碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按照质量比4:6配成混合溶剂；将双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂和Li(C2H5)3PF3按照质量比4:5:1配成混合锂盐；将二氧化硫、丁二腈和丙磺酸内酯按质量比2:1:2配成复合添加剂，然后，在常温40r/min条件下将10％混合锂盐和4％复合添加剂依次加入溶剂中，搅拌3h，配制成1.5mol/L的电解液。
在充满氩气、w(H2O)≤1×10-4％、w(O2)≤8×10-4％的手套箱中进行组装CR2032扣式电池，以测定电池的高温搁置、倍率，以及室温和高温循环性能；并采用未加入复合添加剂作为电解液，进行对比试验。
其中，正极片的制作过程为：将Li(NiCoMn)1/3O2、超导炭黑Super P和聚偏氟乙烯按质量比8∶1∶1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调浆，涂覆在20μm厚的铝箔上，于120℃下－0.08MPa真空度下干燥12h，以10MPa辊压后，裁剪成直径为12mm的正极片(约含1.5mg活性物质)；
负极片选用Li金属单质，隔膜型号为Celgard 2325。
倍率性能测试：高(或低)温下循环三周(200/200mAhg-1)，分别以50、100、200、500、1000mAhg-1进行放电。
高(或低)温储存测试：在高(或低)温下循环五周(200/200mAhg-1)，然后以200mAhg-1充电至4.2V，以形成稳定界面膜以及测试初始比容量；然后在满荷电的状态下电池在高(或低)温条件下放置一周，检测开路电位后以0.1C小倍率电流放电，以测试剰余比容量；为了观察高(或低)温存储后的容量衰减过程，存储后的电池以200/200mAhg-1充放电循环三周，以测试可恢复的比容量；然后，电池重复进行上述倍率测试步骤。
循环测试：在高(或低)温下循环測试的充放电电流为500/200mAhg-1。对于高(或低)温循环，先将新制电池在室温下循环5周以形成稳定界面膜(200/200mAhg-1)，然后转入高(或低)温恒温装置中继续进行充放电试验(500/200mAhg-1)。
电池阻抗测试：待测电池在充电完毕并充分静置20min后进行测试，电压设置为电池的开路电压。
本发明实施例8的阻抗谱图、倍率性能图、在不同温度条件下的循环性图，与实施例1相似，实验中交流阻抗的测试选择的偏还均为5mV，频率范围设置为106-10-2Hz，取点数为400；测试温度通过Julabo F12恒温油浴锅来控制，精度为±0.1℃；可见，本发明通过多种高、低温锂盐的混合，以及复合添加剂的加入，使电解液具有良好的电导率，从而能够满足电池在高温(>50℃)以及低温(<-30℃)下的循环要求。
实施例9
本发明实施例8提供一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，该宽温域的电解液按质量百分比包括：10％混合锂盐、4％复合添加剂、余量为混合溶剂。
其中，混合锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂和Li(C2H5)3PF3；双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂和Li(C2H5)3PF3的质量比为5:5:1。
其中，复合添加剂为碳酸亚乙烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、二氧化硫和Li2B12F12；碳酸亚乙烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、二氧化硫和Li2B12F12的质量比为2:1:3:1。
其中，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯，所述碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为4:6。
配置该电解液的具体过程为：首先，将碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯按照质量比4:6配成混合溶剂；将双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂和Li(C2H5)3PF3按照质量比5:5:1配成混合锂盐；将碳酸亚乙烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、二氧化硫和Li2B12F12按质量比2:1:3:1配成复合添加剂，然后，在常温40r/min条件下将10％混合锂盐和4％复合添加剂依次加入溶剂中，搅拌3h，配制成1.5mol/L的电解液。
在充满氩气、w(H2O)≤1×10-4％、w(O2)≤8×10-4％的手套箱中进行组装CR2032扣式电池，以测定电池的高温搁置、倍率，以及室温和高温循环性能；并采用未加入复合添加剂作为电解液，进行对比试验。
其中，正极片的制作过程为：将Li(NiCoMn)1/3O2、超导炭黑Super P和聚偏氟乙烯按质量比8∶1∶1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调浆，涂覆在20μm厚的铝箔上，于120℃下－0.08MPa真空度下干燥12h，以10MPa辊压后，裁剪成直径为12mm的正极片(约含1.5mg活性物质)；
负极片选用Li金属单质，隔膜型号为Celgard 2325。
倍率性能测试：高(或低)温下循环三周(200/200mAhg-1)，分别以50、100、200、500、1000mAhg-1进行放电。
高(或低)温储存测试：在高(或低)温下循环五周(200/200mAhg-1)，然后以200mAhg-1充电至4.2V，以形成稳定界面膜以及测试初始比容量；然后在满荷电的状态下电池在高(或低)温条件下放置一周，检测开路电位后以0.1C小倍率电流放电，以测试剰余比容量；为了观察高(或低)温存储后的容量衰减过程，存储后的电池以200/200mAhg-1充放电循环三周，以测试可恢复的比容量；然后，电池重复进行上述倍率测试步骤。
循环测试：在高(或低)温下循环測试的充放电电流为500/200mAhg-1。对于高(或低)温循环，先将新制电池在室温下循环5周以形成稳定界面膜(200/200mAhg-1)，然后转入高(或低)温恒温装置中继续进行充放电试验(500/200mAhg-1)。
电池阻抗测试：待测电池在充电完毕并充分静置20min后进行测试，电压设置为电池的开路电压。
本发明实施例8的阻抗谱图、倍率性能图、在不同温度条件下的循环性图，与实施例1相似，实验中交流阻抗的测试选择的偏还均为5mV，频率范围设置为106-10-2Hz，取点数为400；测试温度通过Julabo F12恒温油浴锅来控制，精度为±0.1℃；可见，本发明通过多种高、低温锂盐的混合，以及复合添加剂的加入，使电解液具有良好的电导率，从而能够满足电池在高温(>50℃)以及低温(<-30℃)下的循环要求。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，该宽温域的电解液按质量百分比包括：1～20％混合锂盐、2～6％复合添加剂、余量为混合溶剂，所述混合锂盐的浓度为1.2～2mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，所述混合锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲磺酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂或Li(C2H5)3PF3中至少两种。
3.根据权利要求2所述的一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，所述混合锂盐包括双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂和Li(C2H5)3PF3。
4.根据权利要求3所述的一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，所述三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂和Li(C2H5)3PF3的质量比为4～6:3～5:1。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，所述复合添加剂为碳酸亚乙烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、二氧化硫、二硫化碳、聚硫化合物、二氧化碳、CHF2COOCH3、丁二腈、1,3-丙磺酸内酯、Li2B12F9H3或Li2B12F12中至少两种。
6.根据权利要求5所述的一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，所述复合添加剂包括碳酸亚乙烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、二氧化硫和Li2B12F12。
7.根据权利要求6所述的一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，所述碳酸亚乙烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、二氧化硫和Li2B12F12的质量比为2～3:1:2～3:1。
8.根据权利要求6所述的一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯或乙酸乙酯中至少一种。
9.根据权利要求8所述的一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，所述混合溶剂包括碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯。
10.根据权利要求9所述的一种用于锂离子电池的宽温域的电解液，其特征在于，所述碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯的质量比为4:6。
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