CN109957327B - 一种可在多种材料基底上构建长效疏水自清洁表面的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种可在多种材料基底上构建长效疏水自清洁表面的方法，该方法将单乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(PDMS)分子、双乙烯基封端的PDMS分子与含氢硅油混合后进行交联，双乙烯基封端的PDMS分子可以与含氢硅油进行交联，成为立体网状结构的高分子材料的骨架；单乙烯基封端的PDMS分子与骨架上的硅‑氢基团进行交联，这样该单乙烯基封端的PDMS分子就单端固定在交联的骨架材料上，分子链的另一端可自由旋转；借用该分子链的柔性和低表面能等特性来获得长效疏水自清洁表面。该方法可实现在多种材料基底上制备具有长效稳定的、透明的、疏水自清洁表面，克服了现有疏水自清洁表面的构建方法复杂、采用特殊材料、应用范围较窄、透明性差等缺点。

Description

一种可在多种材料基底上构建长效疏水自清洁表面的方法
技术领域
本发明属于材料表面改性技术领域，具体涉及一种可在多种材料基底上构建长效疏水自清洁表面的方法。
背景技术
第一种疏水自清洁表面是受荷叶表面的特殊润湿性的启发而制备，这种表面的表面能较低，具有微米/纳米的二级粗糙结构。水滴在该表面上以球形液滴状态滚动，液滴能够将该表面的固体小颗粒带走，因此该表面具有疏水自清洁的功能(Advanced materials2002,14,1857-1860.)。
第二种疏水自清洁表面是受猪笼草表面的特殊润湿性的启发而制备，这种表面上本身存在一层薄的液体层。外来液滴(水滴或油滴)在上面非常容易滑动，并且可带走表面污染物，因此该表面具有疏水自清洁的功能(Nature 2011,477,443-447)。
第三种疏水自清洁表面是使用具有柔性分子链的聚合物分子接枝到材料表面上，在基底上形成了一种单分子层薄膜表面，液滴在上面很容易滑动，并且可带走表面污染物，因此该表面具有疏水自清洁功能(Journal of the American Chemical Society 2012,134,10191-10199；Angewandte Chemie International Edition 2012,51,2956-2959)。
基于荷叶表面获得的疏水自清洁表面的局限性在于：
(1)其表面的微/纳二级结构非常脆弱，很容易遭到破坏，疏水性容易丧失；
(2)在高压或高湿环境下，该表面的疏水性质非常容易丧失。
基于猪笼草表面获得的疏水自清洁表面的局限性在于：
(1)该表面是通过将低表面能液体灌注到多孔结构的薄膜中而获得，当灌注的液体挥发或流失以后，该表面的疏水性质易丧失；
(2)该表面只能通过液体灌注或液体溶胀实现，限制其应用范围。
基于聚合物接枝的单分子层疏水自清洁表面的局限性在于：
(1)需要特殊的材料基底才能构筑表面，实现低迟滞的疏水性；
(2)需要平整度较高的基底才能实现低迟滞的疏水性。
基于此，本发明旨在提供一种可在多种材料基底上构建一层长效的、具有透明性的、疏水自清洁功能的表面的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种可在多种材料基底上构建长效疏水自清洁表面的方法，该方法将单乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(PDMS)分子、双乙烯基封端的PDMS分子与含氢硅油三种液体混合后进行交联，双乙烯基封端的PDMS分子可以与含氢硅油进行交联，成为立体网状结构的高分子材料的骨架；单乙烯基封端的PDMS分子与骨架上的硅-氢基团交联，这样该单乙烯基封端的PDMS分子就一端固定在交联的骨架材料上，另一端可自由旋转；因此可借用该分子链的柔性和低表面能等特性来获得长效疏水自清洁表面。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种可在多种材料基底上构建长效疏水自清洁表面的方法，包括以下步骤：
将含乙烯基官能团的PDMS混合物与含氢硅油混合，搅拌均匀后，加入催化剂，继续搅拌，然后将液体涂覆在基底上，在100℃以上加热1～3小时，即可得到长效疏水自清洁表面；
所述含乙烯基官能团的PDMS混合物是由单乙烯基封端的PDMS分子和双乙烯基封端的PDMS分子两种原料组成；其中，单乙烯基封端的PDMS分子占含乙烯基官能团的PDMS混合物的摩尔百分含量的1％～100％，其余为双乙烯基封端的PDMS分子；
所述双乙烯基封端的PDMS分子的分子量为1000～20000；
所述单乙烯基封端的PDMS分子的分子量为1000～20000；
所述含氢硅油的含氢量为0.2％～1.6％；
所述催化剂为卡斯特催化剂。
在上述技术方案中，所述含氢硅油中的氢含量与含乙烯基官能团的PDMS混合物中的乙烯基含量的摩尔比为1.0～1.5。
在上述技术方案中，所述催化剂的用量为含乙烯基官能团的PDMS混合物与含氢硅油二者总重量的1～25ppm倍。
在上述技术方案中，所述双乙烯基封端的PDMS分子是由下述方法制备得到的：
将八甲基环四硅氧烷与二乙烯基四甲基二硅氧烷加入到反应器中，在100℃下搅拌的同时通入氮气1小时，然后加入硅醇钾催化剂，接着在130℃下反应2小时，然后降温至90℃，加入醋酸反应0.5小时，真空环境下脱除小分子物质，得到双乙烯基封端的PDMS分子。
在上述技术方案中，所述单乙烯基封端的PDMS分子是由下述方法制备得到的：
将八甲基环四硅氧烷与乙烯基五甲基二硅氧烷加入到反应器中，在100℃下搅拌的同时通入氮气1小时，然后加入硅醇钾催化剂，接着在130℃下反应2小时，然后降温至90℃，加入醋酸反应0.5小时，真空环境下脱除小分子物质，得到单乙烯基封端的PDMS分子。
在上述技术方案中，所述卡斯特催化剂，Pt含量为1000-5000ppm。
在上述技术方案中，所述双乙烯基封端的PDMS分子还可以是主链或侧链上含有多个乙烯基的PDMS分子或它们的组合物；所述PDMS分子合成过程也可以采用其它种类的催化剂。
本发明的有益效果是：
本发明提供的方法是采用简单的“一步法”，以有机硅聚合物为原料在基底上构建有机硅涂层，可实现在多种材料基底上构建具有长效稳定的、透明的、疏水自清洁表面。该方法克服了现有疏水自清洁表面的构建方法复杂、采用特殊材料、应用范围较窄、透明性差等缺点。本制备方法操作简单。
本发明提供的方法一方面可通过调节交联骨架材料的交联密度，为自身提供硬度合适的基底；另一方面，通过调节单端固定在交联骨架上的PDMS分子含量及分子链的长度，减小水滴在该表面上的迟滞效应。最终获得了具有低迟滞性的透明的疏水自清洁表面，通过接触角测量仪检测，该表面的水滴接触角在100°～115°之间，迟滞角小于10°。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明在紫外光下检测实施例2制备的长效疏水自清洁表面透明性的示意图。
图2为本发明实施例2制备的长效疏水自清洁表面及对比例制备的表面的疏水性及迟滞性的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做以详细说明。
本发明提供的可在多种材料基底上构建长效疏水自清洁表面的方法，
(1)采用双乙烯基封端的PDMS分子与含氢硅油交联，作为高分子材料的骨架材料；
(2)采用单乙烯基封端的PDMS分子与含氢硅油交联，作为分子链一端可自由旋转的材料；
(3)所有使用的原料通过一次混合均匀后，即可涂覆在多种材料基底表面，制备长效疏水自清洁表面。
本发明提供的可在多种材料基底上构建长效疏水自清洁表面的方法的具体步骤如下：
将含乙烯基官能团的PDMS混合物与含氢硅油混合，搅拌均匀后，加入卡斯特催化剂(Pt含量为1000-5000ppm)，继续搅拌，然后将液体涂覆在基底上，在100℃以上加热1～3小时，即可得到长效疏水自清洁表面；
所述含乙烯基官能团的PDMS混合物是由单乙烯基封端的PDMS分子和双乙烯基封端的PDMS分子两种原料组成；其中，单乙烯基封端的PDMS分子占含乙烯基官能团的PDMS混合物的摩尔百分含量的1％～100％，其余为双乙烯基封端的PDMS分子；
所述双乙烯基封端的PDMS分子的分子量为1000～20000；
所述单乙烯基封端的PDMS分子的分子量为1000～20000；
所述含氢硅油的含氢量为0.2％～1.6％；
所述含氢硅油中的氢含量与含乙烯基官能团的PDMS混合物中的乙烯基含量的摩尔比为1.0～1.5；
所述卡斯特催化剂的用量为含乙烯基官能团的PDMS混合物与含氢硅油二者总重量的1～25ppm倍。
所述单乙烯基封端的PDMS分子采用八甲基环四硅氧烷为聚合单体，乙烯基五甲基二硅氧烷(简称乙烯基单封头)为封端剂进行聚合，催化采用硅醇钾。
所述双乙烯基封端的PDMS分子采用八甲基环四硅氧烷为聚合单体，二乙烯基四甲基二硅氧烷(简称乙烯基双封头)为封端剂进行聚合，催化剂采用硅醇钾。
所述双乙烯基封端的PDMS分子是由下述方法制备得到的：
将八甲基环四硅氧烷与乙烯基双封头加入到反应器中，在100℃下搅拌的同时通入氮气1小时，然后加入硅醇钾催化剂，接着在130℃下反应2小时，然后降温至90℃，加入醋酸反应0.5小时，真空环境下脱除小分子物质，得到双乙烯基封端的PDMS分子。
所述单乙烯基封端的PDMS分子是由下述方法制备得到的：
将八甲基环四硅氧烷与乙烯基单封头加入到反应器中，在100℃下搅拌的同时通入氮气1小时，然后加入硅醇钾催化剂，接着在130℃下反应2小时，然后降温至90℃，加入醋酸反应0.5小时，真空环境下脱除小分子物质，得到单乙烯基封端的PDMS分子。
本发明采用的双乙烯基封端的PDMS分子还可以是主链或侧链上含有多个乙烯基的PDMS分子或者它们的组合物，将其与含氢硅油交联。所述PDMS分子合成过程也可以采用其它种类的催化剂。其中双乙烯基封端的PDMS分子的分子量大小、乙烯基含量大小、含氢硅油的分子量大小、含氢量大小、单乙烯基封端的PDMS分子链的链长度大小等各项指标均可以在一定范围内变化。
实施例1
取双乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝2.2K)1.56克(摩尔比90％)，单乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝1.9K)0.15克(摩尔比10％)，含氢量为1.6％的含氢硅油0.12克。将三者混合，搅拌均匀后，加入卡斯特催化剂5微克(Pt含量2000ppm)。继续搅拌约5分钟，然后将液体涂覆在基底上。在室温下放置半小时后，放在烘箱中在100℃下加热1小时左右即可。水滴(10微升)静态接触角：103.6±0.3°，滚动角：5.2±0.1°。
实施例2
取双乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝2.2K)1.38克(摩尔比80％)，单乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝1.9K)0.3克(摩尔比20％)，含氢量为1.6％的含氢硅油0.11克。将三者混合，搅拌均匀后，加入卡斯特催化剂5微克(Pt含量2000ppm)。继续搅拌约5分钟，然后将液体涂覆在基底上。在室温下放置半小时后，放在烘箱中在100℃下加热1小时左右即可。水滴(10微升)静态接触角：103.5±0.2°，滚动角：4.0±0.2°。
对比例
取双乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝2.2K)1.38克(摩尔比100％)，含氢量为1.6％的含氢硅油0.10克。将两者混合，搅拌均匀后，加入卡斯特催化剂5微克(Pt含量2000ppm)。继续搅拌约5分钟，然后将液体涂覆在基底上。在室温下放置半小时后，放在烘箱中在100℃下加热1小时左右即可。水滴(10微升)静态接触角：104.3±0.2°，滚动角9.6±0.1°。
图1为本发明在紫外光下检测实施例2制备的长效疏水自清洁表面透明性的示意图。图2为本发明实施例2制备的长效疏水自清洁表面及对比例制备的表面的疏水性及迟滞性的示意图；图中右侧下方夹子，水滴容易滚动，对应实施例2制备的长效疏水自清洁表面，该表面含有单端固定PDMS链；右侧上方夹子，水滴不易滚动，对应对比例制备的表面，该表面不含有单端固定PDMS链。
实施例3
取双乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝2.2K)0.92克(摩尔比50％)，单乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝1.9K)0.80克(摩尔比50％)，含氢量为1.6％的含氢硅油0.11克。将三者混合，搅拌均匀后，加入卡斯特催化剂5微克(Pt含量2000ppm)。继续搅拌约5分钟，然后将液体涂覆在基底上。在室温下放置半小时后，放在烘箱中在100℃下加热1小时左右即可。水滴(10微升)静态接触角：103.9±0.3°，滚动角：6.0±0.1°。
实施例4
取双乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝2.2K)0.46克(摩尔比25％)，单乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝1.9K)1.20克(摩尔比75％)，含氢量为1.6％的含氢硅油0.08克。将三者混合，搅拌均匀后，加入卡斯特催化剂5微克(Pt含量2000ppm)。继续搅拌约5分钟，然后将液体涂覆在基底上。在室温下放置半小时后，放在烘箱中在100℃下加热1小时左右即可。水滴(10微升)静态接触角：105.7±0.5°，滚动角：9.7±0.1°。
实施例5
取单乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝1.9K)1.20克(摩尔比100％)，含氢量为1.6％的含氢硅油0.05克。将两者混合，搅拌均匀后，加入卡斯特催化剂5微克(Pt含量2000ppm)。继续搅拌约5分钟，然后将液体涂覆在基底上。在室温下放置半小时后，放在烘箱中在100℃下加热1小时左右即可。水滴(10微升)静态接触角：103.8±0.3°，滚动角：11.8±0.2°。
实施例6
取双乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝2.2K)0.90克(摩尔比80％)，单乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝6.7K)0.7克(摩尔比20％)，含氢量为1.6％的含氢硅油0.07克。将三者混合，搅拌均匀后，加入卡斯特催化剂4微克(Pt含量2000ppm)。继续搅拌约5分钟，然后将液体涂覆在基底上。在室温下放置半小时后，放在烘箱中在100℃下加热1小时左右即可。水滴(10微升)静态接触角：110.0±0.3°，滚动角：2.9±0.8°。
实施例7
取双乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝2.2K)0.97克(摩尔比80％)，单乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝9.0K)0.5克(摩尔比20％)，含氢量为1.6％的含氢硅油0.07克。将三者混合，搅拌均匀后，加入卡斯特催化剂4微克(Pt含量2000ppm)。继续搅拌约5分钟，然后将液体涂覆在基底上。在室温下放置半小时后，放在烘箱中在100℃下加热1小时左右即可。水滴(10微升)静态接触角：112.7±1.1°，滚动角：4.8±1.2°。
实施例8
取双乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝2.0K)0.52克(摩尔比66.7％)，单乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝12.3K)1.00克(摩尔比33.3％)，含氢量为1.6％的含氢硅油0.05克。将三者混合，搅拌均匀后，加入卡斯特催化剂4微克(Pt含量2000ppm)。继续搅拌约5分钟，然后将液体涂覆在基底上。在室温下放置半小时后，放在烘箱中在100℃下加热1小时左右即可。水滴(10微升)静态接触角：111.5±0.1°，滚动角：9.3±0.4°。
实施例9
取双乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝6.7K)1.00克(摩尔比75％)，单乙烯基封端的PDMS分子(Mn＝6.4K)2.82克(摩尔比25％)，含氢量为1.6％的含氢硅油0.07克。将三者混合，搅拌均匀后，加入卡斯特催化剂10微克(Pt含量2000ppm)。继续搅拌约5分钟，然后将液体涂覆在基底上。在室温下放置半小时后，放在烘箱中在100℃下加热3小时左右即可。水滴(10微升)静态接触角：104.6±1.0°，滚动角：8.9±0.2°。
上述实施例中所用双乙烯基封端的PDMS分子及单乙烯基封端的PDMS分子还可以是其它分子量的，含氢硅油也可以是其它含氢量的，所有原料的用量比例还可以是前述限定范围内的任意值，这里不再一一例举。
实施例的描述仅用于说明的目的，而不旨在限制本技术的范围。此外，具有所述特征的多个实施例的叙述不意图排除具有附加特征的其他实施例或包含所述特征的不同组合的其它实施例。特定实施例的各个要素或特征通常不限于该特定实施例，而是在适用的情况下可互换并且可以在选定实施例中使用，即使没有具体示出或描述。同样的情况在很多方面也可能有所不同。提供具体实例是为了说明如何制造和使用本技术的组合物和方法的目的，并且除非另有明确说明，否则不旨在表示给定本技术的实施方案已经或未经制造或测试。一些实施方式，材料，组合物和方法的等同变化，修改和变化可以在本技术的范围内作出，具有基本类似的结果。
也就是说，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种可在多种材料基底上构建长效疏水自清洁表面的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含乙烯基官能团的PDMS混合物与含氢硅油混合，搅拌均匀后，加入催化剂，继续搅拌，然后将液体涂覆在基底上，在100℃以上加热1～3小时，即可得到长效疏水自清洁表面；
所述含乙烯基官能团的PDMS混合物是由单乙烯基封端的PDMS分子和双乙烯基封端的PDMS分子两种原料组成；其中，单乙烯基封端的PDMS分子占含乙烯基官能团的PDMS混合物的摩尔百分含量的1%~75%，其余为双乙烯基封端的PDMS分子；
所述双乙烯基封端的PDMS分子的分子量为1000~20000；
所述单乙烯基封端的PDMS分子的分子量为1000~20000；
所述含氢硅油的含氢量为0.2%~1.6%；
所述催化剂为卡斯特催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氢硅油中氢含量与含乙烯基官能团的PDMS混合物中乙烯基含量的摩尔比为1.0~1.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的用量为含乙烯基官能团的PDMS混合物与含氢硅油二者总重量的1~25 ppm倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双乙烯基封端的PDMS分子是由下述方法制备得到的：
将八甲基环四硅氧烷与二乙烯基四甲基二硅氧烷加入到反应器中，在100℃下搅拌的同时通入氮气1小时，然后加入硅醇钾催化剂，接着在130℃下反应2小时，然后降温至90℃，加入醋酸反应0.5小时，真空环境下脱除小分子物质，得到双乙烯基封端的PDMS分子。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单乙烯基封端的PDMS分子是由下述方法制备得到的：
将八甲基环四硅氧烷与乙烯基五甲基二硅氧烷加入到反应器中，在100℃下搅拌的同时通入氮气1小时，然后加入硅醇钾催化剂，接着在130℃下反应2小时，然后降温至90℃，加入醋酸反应0.5小时，真空环境下脱除小分子物质，得到单乙烯基封端的PDMS分子。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述卡斯特催化剂，Pt含量为1000-5000ppm。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其特征在于，所述双乙烯基封端的PDMS分子是主链或侧链上含有多个乙烯基的PDMS分子或它们的组合物；所述PDMS分子合成过程采用其它种类的催化剂。
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