CN109954886A - 一种胶原蛋白纳米银材料的制备方法和用途 - Google Patents

一种胶原蛋白纳米银材料的制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种胶原蛋白纳米银材料的制备方法和用途。胶原蛋白纳米银材料为溶胶态，是以胶原蛋白为稳定剂，硝酸银为银盐，加以还原剂得到的纳米银材料。利用本方法可以快速、安全的制备出纳米银且得到的纳米银溶胶具有良好的分散性和稳定性。纳米银材料可用于水中Cr3+的快速检测，对Cr3+表现出了高选择性，其线性范围0‑10ug/ml，线性相关系数R2达到0.98。将该纳米银溶胶用于对自来水和河水中Cr3+实际检测，自来水中回收率81％‑97.8％，河水中回收率79.5‑97.6％，六次独立测定结果的相对标准偏差不超过3％。

Description

一种胶原蛋白纳米银材料的制备方法和用途
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种胶原蛋白纳米银材料。
背景技术
随着冶金、电镀、机械加工、重金属化工等行业的蓬勃发展，重金属元素的污染问题日益严重。这些污染物能通过大气、水体、食物等方式传输，对环境及人类健康产生严重威胁。如今关于Pb、Cd、Hg、As等污染物暴露的风险均有报道，但有关重金属总铬和六价铬污染情况的调查报道较少。铬在自然界中广泛存在，其毒性与存在价态有关，六价铬(CrⅥ)的毒性比三价铬(CrⅢ)毒性高100倍，极易为人体吸收且可在人体内蓄积，是世界卫生组织公布的强致癌物，人体长期暴露于重金属铬污染的环境中会引起神经系统、肝脏、肾脏等损害。因此监测环境中的铬离子非常重要并且在全球范围内受到越来越多的关注。传统的铬离子检测方法具有费用昂贵、易受干扰、预处理复杂等问题，因此，研发快速、高效的检测方法是当下热点。
纳米材料由于自身良好的量子尺寸效应、生物兼容性等特点，将其应用于重金属的检测一定程度上弥补了传统重金属检测方法费用昂贵、易受干扰、不可实时检测等缺点。纳米银尤其是球形纳米银(Silver Nanoparticles，AgNPs)，其独特的光电性质广泛用于医学、生物、环境检测以及食品检测技术等领域。这些方法的发展应用为重金属的检测开辟了新的道路，纳米粒子比色测定法由于检测效果好，灵敏度高等特点应用最为广泛，在水中重金属离子检测领域展现出良好的应用前景。在纳米银粒子制备过程中，由于纳米粒子间的团聚作用使得纳米银粒子之间易于发生聚集，从而导致颗粒的分散性及均匀性均较难控制，并使其物理化学性质发生改变。因此在合成的过程中，为了避免纳米粒子团聚需要引入稳定剂从而使纳米颗粒相互间产生稳定、分散的状态。常用的稳定剂包括表面活性剂、配合物、吸附剂、钝化剂、螯合剂和高分子聚合物等。加入的稳定剂包覆在生成的纳米粒子表面，从而使粒子表面钝化，阻止了粒子间可能的团聚，制备出分散性好的产品。
目前常用的还原剂及稳定剂有抗坏血酸、柠檬酸钠、水合肼、硼氢化钠等，因它们在纳米银生成过程中不仅容易造成团聚现象，残余的化学成分对环境有一定的毒害作用，危害生物生存等，原有制备纳米银的方法都存在着对设备要求高、成本高、产量低、环境污染严重等问题，因此急需开发一种制备条件温和，无需其他添加剂，且更加安全快速绿色环保高效稳定的合成纳米银材料。
发明内容
针对上述开发难题，本发明旨在提供一种胶原蛋白纳米银材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将醋酸溶液和胶原蛋白混合，制成质量浓度为1％-1.5％的胶原蛋白溶液，再向胶原蛋白溶液中加入磷酸盐缓冲液，诱导胶原蛋白自聚集；
将超纯水和硝酸银混合，制成摩尔浓度为0.01-0.03mol/L的硝酸银溶液，然后进行避光处理；
2)在避光的条件下，将诱导处理的胶原蛋白溶液搅拌30min-60min之后，向其中加入等体积的避光处理的硝酸银溶液，充分搅拌，混合均匀得到混合溶液Ⅰ，再向混合溶液Ⅰ中加入还原剂，得到混合溶液Ⅱ；
3)在避光的条件下，将混合溶液ⅡPH调节至6.0-7.5，并在室温下持续搅拌，直到反应结束，得到胶原蛋白纳米银溶胶。
优选的，步骤1)中所述胶原蛋白，优选为草鱼鳞胶原蛋白。
优选的，步骤1)中诱导处理为将胶原蛋白溶液装于透析袋中，于4℃-8℃的磷酸盐缓冲液中透析24h-28h，取出后在25℃-30℃下水浴10h-12h；
所述透析袋的分子截留量为8000-14000KD；
所述磷酸盐缓冲液含有摩尔浓度为60-150mmol/L的NaCl溶液，且磷酸盐缓冲液pH＝7.0-7.4。
优选的，步骤1)中所述硝酸银，纯度≧98％。
优选的，步骤2)中所述充分搅拌时间为30min-60min。
优选的，步骤2)中所述还原剂，优选为摩尔浓度1.0-4.0mol/L的茶多酚超纯水溶液。
优选的，步骤3)中所述调节PH方式为：向避光的混合溶液Ⅱ中，逐滴滴加酸或碱的超纯水溶液，滴加速度为0.5-1ml/min；优选的，酸可以是盐酸，碱可以是氢氧化钠。
优选的，步骤3)中所述胶原蛋白纳米银溶胶呈黄色，并在4℃-8℃条件下避光保存。
本发明中所用到的胶原蛋白，是从动物的皮、鳞、骨、肌腱等部位提取的。制备得到的胶原蛋白纳米银材料为溶胶态，用于水中Cr3+的检测，其用来检测水中Cr3+方法为:室温下将制备的纳米银溶胶，分别与等体积待测溶液混合，充分摇匀，5min后测定其紫外可见光吸收光谱，并观察颜色变化。此外在制备胶原蛋白纳米银材料过程中所述避光的条件，可在反应装置外，加盖一个避光容器，该容器顶上有滑动口可向内加入样品，下端有个可视窗窗口便于观察溶胶反应的颜色变化。步骤1)中所述硝酸盐避光处理为：硝酸银溶液配制完成后放入容量瓶或试剂瓶中，瓶子外面用锡箔纸紧紧包住放入4-8℃冰箱中进行保存。
胶原蛋白是一种生物相容性好、可再生的天然生物高分子，主要来源动物的皮、鳞、骨、肌腱等部位，具有独特的亲疏水性、柔韧性以及规整的纤维结构，含有与多种金属离子结合的-OH、-COOH和-NH2等活性基团，是一种新型载体。近年来，以天然生物高分子为载体稳定纳米金属粒子得到了广泛的应用。壳聚糖、丝纤维、纤维素等已用于纳米金属粒子的载体，其对纳米金属粒子具有良好的分散和稳定能力。草鱼鱼鳞为圆形鳞，占鱼体重2％-3％，每加工1000吨鱼就将产生20-30吨的鱼鳞副产物。草鱼鳞在生产过程中常被废弃，近年来才得以加工利用，其胶原蛋白含量高达19.28％，具有良好的生物相容性及金属离子吸附作用。草鱼鳞易得且安全，从中提取胶原蛋白不仅扩大了自身附加值同时也为其他领域带来了新的发展前景。
本发明提供一种胶原蛋白纳米银材料制备及其检测水中Cr3+检测方法，胶原蛋白纳米银材料是一种以胶原蛋白为稳定剂，硝酸银(分析纯≧98％)为银盐，加以还原剂得到的纳米银材料，其用来检测水中的方法为：室温下将制备的纳米银溶胶，分别与等体积待测溶液混合，充分摇匀，5min后测定其紫外可见光吸收光谱，并观察颜色变化。
本发明的有益效果：
利用本方法可以快速、安全的制备出绿色环保的纳米银且得到的纳米银溶胶具有良好的分散性和稳定性，可用于水中Cr3+的快速检测，对Cr3+表现出了高选择性，另外采用本发明的方案可以大大降低检测水中Cr3+的成本。
附图说明
图1草鱼鳞胶原蛋白纳米银溶胶制备流程图；
图2 4M茶多酚浓度制得的胶原蛋白纳米银紫外扫描图；
图3 4M茶多酚浓度制得纳米银溶胶在50nm、10nm下TEM图及粒径分布图，其中英文relative abundance指的是相对丰度，particle diameter指的是粒径,av.Diameter指的是平均粒径；
图4胶原纳米银特征吸收峰值与Cr3+浓度的定量关系图，其中英文absorbance指的是吸光度，wavelength指的是波长；
图5 10ug/ml金属离子与胶原纳米银的干扰图，其中英文absorbance指的是吸光度，wavelength指的是波长。
具体实施方式
为了进一步说明本发明的技术效果，下面通过实施例对本发明进行具体描述，本试验取四川省雅安市四川农业大学生活用水及青衣江水用于试验。
实施例1
1)将醋酸溶液和草鱼鳞胶原蛋白混合，制成1％的草鱼鳞胶原蛋白溶液，再向草鱼鳞胶原蛋白溶液中加入磷酸盐缓冲液，于4℃的磷酸盐缓冲液中透析24h，取出后在25℃下水浴10h，诱导草鱼鳞胶原蛋白自聚集；
将超纯水和硝酸银混合，制成摩尔浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液，然后进行避光处理；
2)在避光的条件下，将诱导处理的草鱼鳞胶原蛋白溶液搅拌30min之后，向其中加入与草鱼鳞胶原蛋白溶液可选体积范围一致的避光处理的硝酸银溶液，充分搅拌，混合均匀得到混合溶液Ⅰ，再向混合溶液Ⅰ中加入一定量摩尔浓度为1.0mol/L茶多酚超纯水溶液，得到混合溶液Ⅱ；
3)在避光的条件下，将混合溶液ⅡPH调节至6.8，并在室温下持续搅拌，直到反应结束，得到草鱼鳞胶原蛋白纳米银溶胶。
草鱼鳞胶原蛋白纳米银溶胶表征
将制得的胶原蛋白纳米银溶胶稀释10倍后置于石英比色皿中在200-600nm波长范围下进行扫描，纳米银溶胶在420-430nm处有一个最大吸收波长，如图2和图3所示。由于纳米银的表面等离子体共振效应纳米银在390-450nm处会产生共振峰，该方法制得的溶胶是纳米银溶胶。该纳米银溶胶具有良好的分散性，平均粒径为7.25nm，粒径分布较均一。结果与紫外光谱的测试结果相一致，纳米银颗粒的尺寸的均一性和良好的分散性归因于体系中生物大分子胶原蛋白表面的静电斥力阻止了纳米银颗粒间发生团聚。
实施例2
1)将醋酸溶液和草鱼鳞胶原蛋白混合，制成1.2％的草鱼鳞胶原蛋白溶液，再向草鱼鳞胶原蛋白溶液中加入磷酸盐缓冲液，于4℃的磷酸盐缓冲液中透析26h，取出后在27℃下水浴11h，诱导草鱼鳞胶原蛋白自聚集；
将超纯水和硝酸银混合，制成摩尔浓度为0.02mol/L的硝酸银溶液，然后进行避光处理；
2)在避光的条件下，将诱导处理的草鱼鳞胶原蛋白溶液搅拌30min之后，向其中加入与草鱼鳞胶原蛋白溶液可选体积范围一致的避光处理的硝酸银溶液，充分搅拌，混合均匀得到混合溶液Ⅰ，再向混合溶液Ⅰ中加入一定量摩尔浓度为2.0mol/L茶多酚超纯水溶液，得到混合溶液Ⅱ；
3)在避光的条件下，将混合溶液ⅡPH调节至6.9，并在室温下持续搅拌，直到反应结束，得到草鱼鳞胶原蛋白纳米银溶胶。
纳米银与Cr3+反应标准曲线
如图4所示，随着加入的Cr3+浓度的增大纳米银溶胶特征吸收峰强度增大，峰位发生了红移。随着所加入的铬离子浓度的增大，吸收峰强度不断增强，峰位红移的位置越多，这是因为Cr3+改变了纳米银所在的化学环境且铬离子的浓度越大，胶原蛋白和Cr3+相互作用越强烈，胶原蛋白已经变性了，纳米银颗粒的形貌和粒径也发生了变化造成纳米银的紫外吸收峰发生改变。随着铬离子浓度越高，紫外吸收峰值越高，我们尝试寻求吸收峰强度与铬离子浓度之间的数量关系。如图3所示，纳米银溶液的吸收峰强度与Cr3+的浓度在0-10μg/mL范围内具有良好的线性关系，线性回归方程为Y＝0.60906-0.11355X，该纳米银样品对铬离子的检出限为0.1-0.5μg/mL。
实施例3
1)将醋酸溶液和草鱼鳞胶原蛋白混合，制成1.4％的草鱼鳞胶原蛋白溶液，再向草鱼鳞胶原蛋白溶液中加入磷酸盐缓冲液，于4℃的磷酸盐缓冲液中透析27h，取出后在29℃下水浴11h，诱导草鱼鳞胶原蛋白自聚集；
将超纯水和硝酸银混合，制成摩尔浓度为0.02mol/L的硝酸银溶液，然后进行避光处理；
2)在避光的条件下，将诱导处理的草鱼鳞胶原蛋白溶液搅拌30min之后，向其中加入与草鱼鳞胶原蛋白溶液可选体积范围一致的避光处理的硝酸银溶液，充分搅拌，混合均匀得到混合溶液Ⅰ，再向混合溶液Ⅰ中加入一定量摩尔浓度为3.0mol/L茶多酚超纯水溶液，得到混合溶液Ⅱ；
3)在避光的条件下，将混合溶液ⅡPH调节至7.0，并在室温下持续搅拌，直到反应结束，得到草鱼鳞胶原蛋白纳米银溶胶。
干扰性实验
将浓度为10μg/mL的干扰离子(包括：Zn2+、Fe3+，Mg2+、Ca2+、Cu2+，Al3+、Mn2+、Na+、Cd2+、Pb2+等)溶液1mL分别与等体积纳米银溶胶混合，充分震荡5min后观察溶液颜色变化并测定其紫外吸收光当这些金属离子溶液与纳米银溶胶混合后，各混合溶液的紫外可见吸收光谱图如图5，可以看到当Cr3+为10μg/mL的时候只有铬离子与纳米银溶胶的混合溶液颜色变成褐色，其它金属离子溶液与纳米银混合后颜色没有发生改变。可见除铬离子外，其它离子的加入对纳米银的特征紫外吸收峰无论是峰位还是峰强度基本都没有影响，说明纳米银与低浓度的铬离子具有很好的选择性。其它金属离子的存在对于纳米银检测溶液中的铬离子并没有任何的干扰，充分说明了其高选择性。
实施例4
1)将醋酸溶液和草鱼鳞胶原蛋白混合，制成1.5％的草鱼鳞胶原蛋白溶液，再向草鱼鳞胶原蛋白溶液中加入磷酸盐缓冲液，于4℃的磷酸盐缓冲液中透析28h，取出后在30℃下水浴12h，诱导草鱼鳞胶原蛋白自聚集；
将超纯水和硝酸银混合，制成摩尔浓度为0.03mol/L的硝酸银溶液，然后进行避光处理；
2)在避光的条件下，将诱导处理的草鱼鳞胶原蛋白溶液搅拌30min之后，向其中加入与草鱼鳞胶原蛋白溶液可选体积范围一致的避光处理的硝酸银溶液，充分搅拌，混合均匀得到混合溶液Ⅰ，再向混合溶液Ⅰ中加入一定量摩尔浓度为4.0mol/L茶多酚超纯水溶液，得到混合溶液Ⅱ；
3)在避光的条件下，将混合溶液ⅡPH调节至7.0，并在室温下持续搅拌，直到反应结束，得到草鱼鳞胶原蛋白纳米银溶胶。
胶原蛋白纳米银溶胶在水中的应用
对生活用水及青衣江水加标样品进行了回收率测定，相关数据如表1，表2。
表1生活用水中Cr3+回收率测定结果
表2青衣江水Cr3+回收率测定结果
通过对自来水和河水进行加标样本回收率测定，自来水中回收率范围在81-97.8％，河水中回收率范围在79.5-97.6％，六次独立测定结果的相对标准偏差不超过3％。生活饮水用标准检验方法(GB/T 5750.0-2006生活饮用水标准检验方法)中铬含量的测定选用原子荧光法，测定8次的相对标准偏差小于4.8％，回收率在87-120％之间。通过对比发现，本方法检出限不高但精密度与准确度可以达到国标要求，可应用于受污染饮用水中铬离子含量的快速检测。
综上所述，利用本方法可以快速、安全的制备出纳米银且得到的纳米银溶胶具有良好的分散性和稳定性，可用于水中Cr3+高精度与高准确度的快速检测，对Cr3+表现出了高选择性，其线性范围0-10ug/ml。
最后需要说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种胶原蛋白纳米银材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将醋酸溶液和胶原蛋白混合，制成质量浓度为1％-1.5％的胶原蛋白溶液，再向胶原蛋白溶液中加入磷酸盐缓冲液，诱导胶原蛋白自聚集；
将超纯水和硝酸银混合，制成摩尔浓度为0.01-0.03mol/L的硝酸银溶液，然后进行避光处理；
2)在避光的条件下，将诱导处理的胶原蛋白溶液搅拌30min-60min之后，向其中加入等体积的避光处理的硝酸银溶液，充分搅拌，混合均匀得到混合溶液Ⅰ，再向混合溶液Ⅰ中加入还原剂，得到混合溶液Ⅱ；
3)在避光的条件下，将混合溶液ⅡPH调节至6.0-7.5，并在室温下持续搅拌，直到反应结束，得到胶原蛋白纳米银溶胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述胶原蛋白，优选为草鱼鳞胶原蛋白。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中诱导处理为将胶原蛋白溶液装于透析袋中，于4℃-8℃的磷酸盐缓冲液中透析24h-28h，取出后在25℃-30℃下水浴10h-12h；
所述透析袋的分子截留量为8000-14000KD；
所述磷酸盐缓冲液含有摩尔浓度为60-150mmol/L的NaCl溶液，且磷酸盐缓冲液pH＝7.0-7.4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述硝酸银，纯度≧98％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述充分搅拌时间为30min-60min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述还原剂，优选为摩尔浓度1.0-4.0mol/L的茶多酚超纯水溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述调节PH方式为：向避光的混合溶液Ⅱ中，逐滴滴加酸或碱的超纯水溶液，滴加速度为0.5-1ml/min；优选的，酸可以是盐酸，碱可以是氢氧化钠。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述胶原蛋白纳米银溶胶呈黄色，并在4℃-8℃条件下避光保存。
9.如权利要求1-8任一权利要求所得的胶原蛋白纳米银材料。
10.权利要求9所述的胶原蛋白纳米银材料的用途。
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