CN109950533B - 一种正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种正极材料的制备方法，包括以下步骤：将1～10体积份的浓度为1～6mol/L的锂化合物溶液滴加到50～100体积份的0.01～0.5mol/L的络合剂溶液中，搅拌均匀；在步骤一制得的溶液中加入MnSO4·H2O，搅拌均匀，其中，锂化合物的物质的量与MnSO4·H2O的物质的量的比为2～4:15～18；将50～100体积份的0.01～1mol锂化合物溶液滴加到步骤二制得的混合溶液中，将得到的黑色混合物持续搅拌；将搅拌完成的溶液过滤，将得到的过滤产物进行清洗、干燥后得到Li‑MnO2正极材料，前述步骤中的锂化合物为LiOH。本发明的Li‑MnO2正极材料无需在高温高压条件下制备，降低了制备工艺的难度，缩短了反应时间，产物比表面大、纯度高。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池的正极材料及其制备方法。
背景技术
随着经济和社会的发展，各类便携移动设备也越来越普及，对电池的各项性能要求也越来越高，价格低廉与能量密度高的电池成为科学工作者竞相研究的对象。对于锂离子电池来说，正极材料的成本占了总成本的很大一部分比例，如果能够降低正极材料的成本，就能大幅度降低锂离子电池的价格，因此降低正极材料的成本一直是学术界与工业界关注的焦点。
锰氧化物是一种新型的正极材料，它广泛的存在于自然界中，因此锰氧化物的价格非常低廉。其中Li-MnO2是一种层状的锰氧化物，它通过锰氧八面体共棱及共边方式结合起来，层状的MnO2层间显负电性，Li+存在于层间结构中，以维持整个层间的电中性。由于层状的Li-MnO2具有良好的电导性，而且价格低廉，是一种比较理想的电池正极材料。但是目前合成Li-MnO2的方式比较繁琐，往往需要在高温高压条件下合成，而且反应时间长，合成产物不纯，易相互堆积、结块，比表面较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可在常温常压下合成Li-MnO2正极材料的方法，以及Li-MnO2正极材料。
为了实现上述目的，本发明采取如下的技术解决方案：
一种正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1～10体积份的浓度为1～6mol/L的锂化合物溶液滴加到50～100体积份的浓度为0.01～0.5mol的络合剂溶液中，搅拌均匀；
步骤二、在步骤一制得的溶液中加入MnSO4·H2O，搅拌均匀，其中，锂化合物的物质的量与MnSO4·H2O的物质的量的比为2～4:15～18；
步骤三、将50～100体积份的浓度为0.01～1mol/L的锂化合物溶液滴加到步骤二制得的混合溶液中，将得到的黑色混合物持续搅拌；
步骤四、将搅拌完成的溶液过滤，将得到的过滤产物进行清洗、干燥后得到Li-MnO2正极材料；
前述步骤中的锂化合物为LiOH。
进一步的，所述络合剂为EDTA或EDTA-2Na或柠檬酸。
进一步的，步骤一和步骤三中滴加锂化合物溶液的速度为1～5mL/min。
进一步的，步骤四中将过滤产物放置于真空环境下进行干燥。
进一步的，步骤一中络合剂溶液的浓度为0.01～0.1mol/L。
进一步的，步骤三中锂化合物溶液的浓度为0.01～0.5mol/L。
进一步的，LiOH和MnSO4·H2O的物质的量的比为3:16。
本发明还提供了一种正极材料，该正极材料采用前述方法制备。
由以上技术方案可知，本发明方法可在常温常压下合成较高纯度的纳米Li-MnO2，其具有较大比表面积以及良好的化学活性，相对于传统的高温高压的制备方法工艺条件更温和简单，缩短了反应时间，降低了制备工艺难度，有利于控制生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Li-MnO2的扫描电镜图。
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细地说明
具体实施方式
为了让本发明的上述和其它目的、特征及优点能更明显，下文特举本发明实施例，做详细说明如下。
本发明方法的基本思路是：以MnSO4作为锰元素的来源，以EDTA(乙二胺四乙酸)、或EDTA-2Na或柠檬酸作为锰的络合剂，使用含有羟基的锂化合物，通过空气氧化法合成Li-MnO2，合成过程中络合剂的羧基与锂化合物的羟基反应结合，得到Li-MnO2。本发明方法可以在常温常压下进行，具体步骤如下：
将1～10体积份的浓度为1～6mol/L的锂化合物溶液缓慢滴加到50～100体积份的0.01～0.5mol的络合剂溶液中，搅拌均匀，优选的，络合剂溶液的浓度为0.01～0.1mol/L；然后将MnSO4·H2O加入到上述溶液中并搅拌均匀，锂化合物的物质的量与MnSO4·H2O的物质的量的比为2～4:15～18；再将50～100体积份的0.1～1mol/L锂化合物溶液滴加到上一步得到的混合溶液中，将得到的黑色混合物持续搅拌，优选的，本步骤中的锂化合物溶液的浓度为0.01～0.5mol/L；将搅拌完成的溶液过滤，将得到的过滤产物进行清洗，置于真空干燥箱中干燥，即得到可用作电池正极的Li-MnO2材料。前述步骤中锂化合物溶液的滴加速度为1～5mL/min，控制锂化合物溶液的滴加速度以保证络合剂与锰离子良好结合，滴加速度过快时容易导致络合剂与锰离子结合程度不够。第一步和第三步中所用的锂化合物溶液相同。
以上是本发明的核心思想，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过具体实施例和对比例对本发明作进一步的说明。下述说明中所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均为常规试剂、常规材料以及常规仪器，均可商购获得，所涉及的试剂也可通过常规合成方法合成获得。
实施例1
将1.5mL的浓度为2mol/L的LiOH溶液以3mL/min的速度滴加到90mL的浓度为0.01mol/L的EDTA溶液中，并以20r/min的速度搅拌；由于络合剂(EDTA)容易受到空气的影响以及存在水解反应，会导致络合能力下降，因此络合剂溶液宜随配随用；
将0.016mol的MnSO4·H2O加入到上一步得到的溶液中，持续搅拌30分钟；锂化合物采用LiOH，LiOH作为锂源，并具有合适的碱性，MnSO4·H2O作为锰源，两者按特定的物质的量进行配比，当n(LiOH):n(MnSO4·H2O)＝3:16时，反应效率最优；
将100mL的浓度为0.05mol/L的LiOH溶液以3mL/min的速度滴加至第二步得到的混合溶液中，将得到的黑色混合物持续搅拌2个小时；
将搅拌均匀的黑色混合物进行过滤，得到过滤产物，用去离子水冲洗对过滤产物进行冲洗，冲洗3次后将过滤产物置于真空干燥箱中在50℃下干燥12h，得到Li-MnO2材料。
图1为本实施例制得的Li-MnO2的扫描电镜图，从图1可以观察到制得的Li-MnO2展现出三维纳米花状的结构，这些纳米花状的结构是由直径大约为5μm的二维的层状纳米片所构成的，而且层间没有团聚。三维花状结构存在较多孔隙，从而可以增大比表面，本实施例制得的Li-MnO2的比表面为107.282g/m2，比表面越大，化学活性越好。同时可以看到Li-MnO2的微观结构表面清晰，具有单一清晰片状结构，说明产物纯度高。
EDTA的结构式中含有四个羧基，理论上LiOH的分子量应该是络合剂(EDTA)的四倍，但受反应程度的限制，LiOH的分子量多于理论值可以让络合剂反应更充分，结合得更好。
实施例2
将3mL浓度为4mol/L的LiOH溶液以5mL/min的速度滴加到90mL的浓度为0.02mol/L的EDTA溶液中，并以40r/min的速度搅拌；
将0.3mol的MnSO4·H2O加入到上一步得到的溶液，并搅拌持续40分钟；
将70mL的浓度为0.15mol/L的LiOH溶液以5mL/min的速度滴加至上一步得到的混合溶液中，持续搅拌2个小时；
将搅拌均匀的混合物进行过滤，得到过滤产物，用去离子水反复冲洗3次，将过滤产物置于真空干燥箱中在50℃下干燥12h，得到Li-MnO2材料。
实施例3
将1mL的浓度为1.5mol/L的LiOH溶液以5mL/min的速度滴加到50mL的浓度为0.01mol/L的EDTA溶液中，并以20r/min的速度搅拌；
将0.021mol的MnSO4·H2O加入到上一步得到的溶液，并搅拌持续40分钟；
将60mL的浓度为0.35mol/L的LiOH溶液以5mL/min的速度滴加至上一步得到的混合溶液中，持续搅拌2个小时；
将搅拌均匀的混合物进行过滤，得到过滤产物，用去离子水反复冲洗3次，将过滤产物置于真空干燥箱中在50℃下干燥12h，得到Li-MnO2材料。
实施例4
将10mL的浓度为2mol/L的LiOH溶液以3mL/min的速度滴加到90mL的浓度为0.1mol/L的EDTA溶液中，并以20r/min的速度搅拌；
将0.16mol的MnSO4·H2O加入到上一步得到的溶液中，持续搅拌30分钟；
将100mL的浓度为0.5mol/L的LiOH溶液以3mL/min的速度滴加至第二步得到的混合溶液中，持续搅拌2个小时；
将搅拌均匀的黑色混合物进行过滤，得到过滤产物，用去离子水冲洗对过滤产物进行冲洗，冲洗3次后将过滤产物置于真空干燥箱中在50℃下干燥12h，得到Li-MnO2材料。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽范围。
Claims (8)
1.一种正极材料的制备方法，其特征在于，采用空气氧化法在常温常压下合成Li-MnO2，包括以下步骤：
步骤一、将1～10体积份的浓度为1～6mol/L的锂化合物溶液滴加到50～100体积份的浓度为0.01～0.5mol的络合剂溶液中，搅拌均匀；
步骤二、在步骤一制得的溶液中加入MnSO4·H2O，搅拌均匀，其中，锂化合物的物质的量与MnSO4·H2O的物质的量的比为2～4:15～18；
步骤三、将50～100体积份的浓度为0.01～1mol/L的锂化合物溶液滴加到步骤二制得的混合溶液中，将得到的黑色混合物持续搅拌；
步骤四、将搅拌完成的溶液过滤，将得到的过滤产物进行清洗、干燥后得到Li-MnO2正极材料；
前述步骤中的锂化合物为LiOH。
2.如权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于：所述络合剂为EDTA或EDTA-2Na或柠檬酸。
3.如权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于：步骤一和步骤三中滴加锂化合物溶液的速度为1～5mL/min。
4.如权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于：步骤四中将过滤产物放置于真空环境下进行干燥。
5.如权利要求1或2或3或4所述的正极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中络合剂溶液的浓度为0.01～0.1mol/L。
6.如权利要求1或2或3或4所述的正极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中锂化合物溶液的浓度为0.01～0.5mol/L。
7.如权利要求3所述的正极材料的制备方法，其特征在于：LiOH和MnSO4·H2O的物质的量的比为3:16。
8.一种正极材料，其特征在于：采用如权利要求1至7任一项所述的方法制备。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 209 No. 519180 Guangdong province Zhuhai city Doumen District Xinqing Science and Technology Industrial Park, Mount Everest Boulevard Applicant after: ZHUHAI COSLIGHT BATTERY Co.,Ltd. Address before: 209 No. 519180 Guangdong province Zhuhai city Doumen District Xinqing Science and Technology Industrial Park, Mount Everest Boulevard Applicant before: ZHUHAI COSLIGHT BATTERY Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: No. 209, Zhufeng Avenue, Xinqing Science and Technology Industrial Park, Doumen District, Zhuhai City, Guangdong Province Applicant after: Zhuhai CosMX Battery Co.,Ltd. Address before: No. 209, Zhufeng Avenue, Xinqing Science and Technology Industrial Park, Doumen District, Zhuhai City, Guangdong Province Applicant before: ZHUHAI COSLIGHT BATTERY Co.,Ltd. Address after: No. 209, Zhufeng Avenue, Xinqing Science and Technology Industrial Park, Doumen District, Zhuhai City, Guangdong Province Applicant after: ZHUHAI COSLIGHT BATTERY Co.,Ltd. Address before: No. 209, Zhufeng Avenue, Xinqing Science and Technology Industrial Park, Doumen District, Zhuhai City, Guangdong Province Applicant before: ZHUHAI COSLIGHT BATTERY Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CI02 | Correction of invention patent application |
Correction item: Applicant|Address Correct: Zhuhai Coslight Battery Co., Ltd.|519180 No. 209, Zhufeng Avenue, Xinqing Technology Industrial Park, Doumen District, Zhuhai City, Guangdong Province False: Zhuhai Guanyu Battery Co., Ltd.|519180 No. 209, Zhufeng Avenue, Xinqing Technology Industrial Park, Doumen District, Zhuhai City, Guangdong Province Number: 29-01 Volume: 36 |
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| CI02 | Correction of invention patent application | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |