CN109949876B - 采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法,包括1)主运行流程:1.1)判断被编辑物质是否存在于经由建立参数流程建立的运行参数数据库中,如果是则调用其中的运行参数,否则转入建立参数流程;1.2)依据调用的运行参数进行直流电弧等离子体处理;1.3)对处理后的被编辑物质的晶体结构进行测量,判断是否为目标晶体结构,如果是则输出产品;2)建立参数流程:2.1)进行预实验;2.2)确定主运行参数;2.3)进行验证实验,得到对应不同主运行参数的晶体结构数据;2.4)将运行参数数据录入运行参数数据库中。该方法利用直流电弧对晶体结构进行编辑,具有编辑效率高、稳定可靠、适应性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶体结构编辑方法,特别是指一种采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法。
背景技术
自然界存在的固态物质可分为晶体和非晶体两大类,固态的金属与合金大都是晶体。晶体与非晶体的最本质差别在于组成晶体的原子、离子、分子等质点是规则排列的,而非晶体中这些质点除与其最相近外,基本上无规则地堆积在一起。晶体结构是决定固态金属的物理、化学和力学性能的基本因素之一。
晶体结构即晶体的微观结构,是指晶体中实际质点(原子、离子或分子)的具体排列情况。在实际应用和科学研究中,晶体结构是极其重要的物性特征之一,通常由X射线衍射图谱(XRD)相关数据进行表征,包含晶态以及供参考的晶胞信息。然而至今为止,晶体结构的改变在很大程度上仍然依靠温度和压力这两种方法,耗能、费时的同时也很难做到对晶体结构有效的编辑。在本发明中,晶体结构编辑,包括晶体类型的改变和各晶体类型比例的调整。
在现代科学研究和生产实践过程中,对晶体结构影响的细致研究以及工业生产中快速、低耗、量产的需求,使得能在低温常压下进行的高效晶体结构编辑成为亟待攻克的技术关键。
等离子体态作为固、液、气以外的第四态因其特殊的物性特征收到了广泛的应用。等离子体中,电子和重粒子(离子、分子和原子)间能量传递的速率与碰撞频率(单位时间内碰撞的次数)成正比。在稠密气体中,碰撞频繁,两类粒子的平均动能(即温度)很容易达到平衡,因此电子温度和气体温度大致相等,这是气压在一个大气压以上时的通常情况,一般称为热等离子体或平衡等离子体。在低气压条件下,碰撞很少,电子从电场得到的能量不容易传给重粒子,此时电子温度高于气体温度,通常称为冷等离子体或非平衡等离子体。非平衡直流电弧等离子体因结构简单、适用性强、造价便宜等逐渐受到关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够精确可控地编辑晶体结构的采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法。
为实现上述目的,本发明所提供的采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法,包括1)主运行流程和2)建立参数流程;其中,主运行流程具体包括如下步骤:
1.1)判断被编辑物质是否存在于经由建立参数流程建立的运行参数数据库中,如果是则调用运行参数数据库中的运行参数,否则转入建立参数流程中建立该物质的运行参数数据后返回主运行流程;
1.2)依据调用的运行参数数据调整直流电弧等离子体处理装置,对被编辑物质进行直流电弧等离子体处理;
1.3)直流电弧等离子体处理完成后,对处理后的被编辑物质的晶体结构进行测量,判断是否为目标晶体结构,如果是则输出产品。
建立参数流程具体包括如下步骤:
2.1)进行预实验:选择等离子体处理装置的多个运行参数,对待建立数据物质进行预实验,预实验包括多个子实验,每个子实验选择一组运行参数进行直流电弧等离子体处理,并对获得的晶体结构进行测量;
2.2)确定主运行参数:对比各个子实验的测量结果,评价各运行参数对晶体结构的影响,选取出对待建立数据物质晶体结构影响最显著的运行参数,作为其晶体结构编辑中的主运行参数;同时择优选择其它运行参数;
2.3)进行验证实验:保持其他运行参数的数值固定,改变主运行参数的数值,通过直流电弧等离子体对被编辑物质进行处理,对处理后样品的晶体结构进行测量,得到对应不同主运行参数的晶体结构数据;具体实验时,由于时间限制,主运行参数的取点数量有限,可将实验得到的主运行参数与晶体结构数据绘制成曲线,从曲线上读取更多数据,还可进一步对曲线进行拟合,得到二者的函数关系;
2.4)将该物质的运行参数数据,包括主运行参数与晶体结构的对应数据,以及固定数值的其他运行参数录入运行参数数据库中。
优选地,该方法还包括3)参数调整流程;所述步骤1.3)中,若处理后的被编辑物质的晶体结构不是目标晶体结构,则按参数调整流程进行处理;所述参数调整流程具体包括如下步骤:
3.1)微调主运行参数,对被编辑物质进行直流电弧等离子体处理;
3.2)对处理后被编辑物质的晶体结构进行测量,依据检测出的晶体结构判断是否实现目标晶体结构,如果是则输出产品,否则返回步骤3.1);
3.3)如果按步骤3.1)、3.2)往复微调主运行参数设定次数后依然未实现目标晶体结构,则转入建立参数流程,对该物质的运行参数数据进行重建。
所述参数调整流程的加入,有效地避免了因系统误差产生的晶体结构编辑偏差,配合建立参数流程形成一套不断优化的自学习过程。
优选地,步骤2.2)中,采用影响指数评价各运行参数对晶体结构的影响,选择影响指数最大的运行参数作为主运行参数,所述影响指数按如下公式计算:
FFi=Ri/(ΣRi)·α+Xi·β+Yi·γ,
式中,FFi为第i个运行参数的影响指数;Ri为各子实验中第i个运行参数对应的晶体结构量化数值的极差;Xi为用以表征晶体结构量化数值随第i个运行参数的变化趋势的趋势指数,当晶体结构量化数值与第i个运行参数正相关或负相关时,趋势指数为0.1,否则趋势指数为-0.1;Yi为用以表征第i个运行参数调控效率的调控效率指数,越容易调控取值越大,且各运行参数调控效率指数之和ΣYi=1;α、β、γ为调整各项权重的系数,α=0.5~0.9,β=0.1~0.3,γ=0.1~0.3。
优选地,所述步骤2.1)中,运行参数包括电弧能量、反应气流量、处理时间和冷却气流量。上述参数是直流电弧等离子体处理过程中最主要的四个因素,将其全部进行分析研究,依此得出各各运行参数对晶体结构的影响,使得主运行参数的选择以及其它运行参数的设定更为可靠、全面。
优选地,所述步骤2.1)中,预实验采用正交实验分析方法对子实验进行设计。
优选地,所述步骤2.2)中,其它运行参数依据低能耗、高效率和安全稳定的原则进行择优选取。依据低能耗、高效率、安全稳定等原则有利于形成最佳的晶体结构编辑过程,直流电弧等离子体处理采用优化后的运行参数可以实现针对晶体结构的编辑,而避免传统晶体结构改变过程中整体系统全部处于高温或者高压的状态,可实现低温常压的晶体结构编辑。
优选地,所述流程1)~3)中,采用X射线衍射对晶体结构进行测量。
优选地,所述流程1)~3)中,选择容易通过等离子体处理转化为目标晶体结构的物质作为被编辑物质或待建立数据物质,有利于降低实验难度,提高实验效率。
优选地,该方法按所述流程1)~3)对TiO2的晶体结构进行编辑时,选择纯粹的锐钛型TiO2作为被编辑物质或待建立数据物质,经过编辑后获得所需金红石晶型比率的TiO2。
更优选地,在通过X射线衍射对编辑后TiO2的晶体结构进行测量时,根据XRD图谱中的强度数据按下式估算金红石晶型比率:FR=[1+0.8IA/IR]-1,式中,FR为编辑后TiO2中金红石型比率,IA和IR分别表示锐钛型和金红石型衍射峰的积分强度。其他物质的晶体机构也可以通过XRD图谱和相应的经验公式进行估算,这在本领域是已知的,此不赘述。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:1)利用直流电弧集中而又快速响应的能量以及等离子体的特殊性质从而实现高效便捷的晶体结构改变;2)利用非平衡直流电弧等离子体的特性,可实现低温常压下晶体结构的编辑;3)通过运行参数数据库的建立和调用,对主运行参数进行控制辅以其它运行参数的优选,实现不同物质晶体结构的精确可控编辑。
附图说明
图1为实施例采用的非平衡直流电弧等离子体实验装置。
图2~4分别为实施例所提供的晶体结构编辑方法的主运行流程、建立参数流程和参数调整流程的流程示意图。
图5为实施例中预实验各子实验测量得到的XRD图谱。
图6为实施例中冷却气流量-金红石晶态比例FR的曲线图。
其中:反应器1、等离子体发生器2、阴极3、阳极4
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示,本发明实施例采用的非平衡直流电弧等离子体实验装置包括反应器1、等离子体发生器2,反应器1内设置有阳极4,等离子体发生器2内设置有阴极3,反应气体(实施例中为N2,也可以为Ar、NH3、空气等)从等离子体发生器2上部的入口进入,形成等离子体后进入反应器1中对样品进行处理,再从反应器1上部的出口离开,等离子处理过程中通过喷吹冷却气对反应器1进行冷却。
如图2~4所示,本发明实施例所提供的采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法,包括1)主运行流程,2)建立参数流程,以及3)参数调整流程;具体包括如下步骤:
1)主运行流程
1.1)选择容易通过等离子体处理转化为目标晶体结构的物质作为被编辑物质的初始样品,判断被编辑物质是否存在于经由建立参数流程建立的运行参数数据库中,如果是则调用运行参数数据库中的运行参数,否则转入建立参数流程中建立该物质的运行参数数据后返回主运行流程;
1.2)依据调用的运行参数数据调整直流电弧等离子体处理装置,对被编辑物质进行直流电弧等离子体处理;
1.3)直流电弧等离子体处理完成后,采用X射线衍射对处理后的被编辑物质的晶体结构进行测量,判断是否为目标晶体结构,如果是则输出产品,否则转入3)参数调整流程。
2)建立参数流程
2.1)进行预实验:选择等离子体处理装置的电弧能量、反应气流量、处理时间和冷却气流量共4个运行参数,采用正交实验分析方法对待建立数据物质进行预实验,预实验包括多个子实验,每个子实验选择一组运行参数进行直流电弧等离子体处理,并采用X射线衍射对获得的晶体结构进行测量;
2.2)确定主运行参数:对比各个子实验的测量结果,评价各运行参数对晶体结构的影响,选取出对待建立数据物质晶体结构影响最显著的运行参数,作为其晶体结构编辑中的主运行参数;同时择优选择其它运行参数;
该步骤中,采用影响指数评价各运行参数对晶体结构的影响,选择影响指数最大的运行参数作为主运行参数,所述影响指数按如下公式计算:
FFi=Ri/(ΣRi)·α+Xi·β+Yi·γ,
式中,FFi为第i个运行参数的影响指数(i=1,2,3,4);Ri为各子实验中第i个运行参数对应的晶体结构量化数值的极差;Xi为用以表征晶体结构量化数值随第i个运行参数的变化趋势的趋势指数,当晶体结构量化数值与第i个运行参数正相关或负相关时,趋势指数为0.1,否则趋势指数为-0.1;Yi为用以表征第i个运行参数调控效率的调控效率指数,越容易调控取值越大,且各运行参数调控效率指数之和ΣYi=1;α、β、γ为调整各项权重的系数,α=0.5~0.9,β=0.1~0.3,γ=0.1~0.3。
2.3)进行验证实验:保持其他运行参数的数值固定,改变主运行参数的数值,通过直流电弧等离子体对被编辑物质进行处理,采用X射线衍射对处理后样品的晶体结构进行测量,得到对应不同主运行参数的晶体结构数据;
2.4)将该物质的运行参数数据,包括主运行参数与晶体结构的对应数据,以及固定数值的其他运行参数录入运行参数数据库中。
3)参数调整流程
3.1)微调主运行参数,对被编辑物质进行直流电弧等离子体处理;
3.2)采用X射线衍射对处理后的被编辑物质的晶体结构进行测量,依据检测出的晶体结构判断是否实现目标晶体结构,如果是则输出产品,否则返回步骤3.1);
3.3)如果按步骤3.1)、3.2)往复微调主运行参数设定次数后依然未实现目标晶体结构,则转入建立参数流程,对该物质的运行参数数据进行重建。
本实施例中采用上述方法对TiO2的晶体结构进行编辑,以获得金红石晶态比例FR=0.7的TiO2产品。
被编辑物质以煅烧(升温速度10℃/min,煅烧温度500℃,煅烧时间4h)后的锐钛型二氧化钛粉末作为原样。初次实验时,由于数据库中没有TiO2,故需先按照建立参数流程在运行参数数据库中建立起TiO2晶体编辑的数据。
建立参数流程中,预实验设计了9个子实验,每个子实验所采用的运行参数如下表所示:
表1正交预实验参数设定及晶体结构表征结果
注:气体流量参数的FR均值从上往下依次为500ml/min、400ml/min、300ml/min对应的FR均值;处理时间参数的FR均值从上往下依次为0.5h、1h、2h对应的FR均值;电弧能量参数的FR均值从上往下依次为600W、400W、200W对应的FR均值;冷却气流量参数的FR均值从上往下依次为25l/min、11l/min、0l/min对应的FR均值;金红石晶态比例FR以1代表100%。
各子实验按上表中的参数对样品进行直流电弧等离子体处理后,采用XRD对所得TiO2进行晶体结构测量。
实施例中,X射线衍射(XRD)采用X'Pertpro,Philips衍射仪,θ-2θ模式,铜源(CuKα=1.5405)。衍射仪在45kV和30mA,采用像素计数器从20°~60°以0.05°的步幅采集数据,各子实验测得的XRD图谱见图5,图中,数字0~9为表1中的实验编号。
根据XRD图谱中的强度数据按下式估算金红石晶型比率:
FR=[1+0.8IA/IR]-1(公式1)
式中,FR为处理后TiO2中金红石型比率,IA和IR分别表示锐钛型和金红石型衍射峰的积分强度。(公式来源参考文献:Spurr,R.A.,&Myers,H.(1957).Quantitative analysisof anatase-rutile mixtureswith anX-raydiffractometer.Analytical Chemistry,29(5),760-762.)
将计算所得的金红石型比率FR,以及各运行参数的极差,列于表1中。根据表1中数据按步骤2.2)给出的公式计算影响指数:
FFi=Ri/(ΣRi)·α+Xi·β+Yi·γ(公式2)
本实施例中,各项权重设置为:α=0.7,β=0.2,γ=0.1。
各运行参数的极差如表1所示(以下取两位小数进行计算),分别为:反应气流量R1=0.08,处理时间R2=0.25,电弧能量R3=0.23,冷却气流量R4=0.23。ΣRi=0.79。
从表1中数据可知,FR均值与反应气流量负相关,与处理时间不是正相关也不是负相关,与电弧能量正相关,与冷却气流量正相关,故各运行参数的趋势指数为:反应气流量X1=0.1,处理时间X2=-0.1,电弧能量X3=0.1,冷却气流量X4=0.1。
调控效率指数按调控难以程度进行选取,为对调控难易进行定量,本发明采用如下方法:首先按难易程度对各运行参数进行排序,再选取最难调控运行参数的取值为小于0.5的某数(本例为0.1),再按照等差数列对其余参数进行取值,使各运行参数调控效率指数之和为1。本实施例中,反应气流量Y1=0.3,处理时间Y2=0.1,电弧能量Y3=0.2,冷却气流量Y4=0.4。
按公式2进行计算,各运行参数的影响指数分别为:反应气流量FF1=0.12,处理时间FF2=0.21,电弧能量FF3=0.24,冷却气流量FF4=0.26。
选取影响指数最大者,即冷却气流量为主调控因素。
其它运行参数选择为:反应气流量选择500ml/min(较大的反应气流量可以保护直流电弧等离子体发生装置),处理时间选择0.5h(时间最短,提高编辑效率),电弧能量选择600W。
验证实验:保持其他运行参数的数值固定,改变主运行参数的数值,通过直流电弧等离子体对被编辑物质进行处理,并采用XRD对处理后样品的晶体结构进行测量(测量参数与前文保持一致),主运行参数数值和测量结果见下表:
表2验证实验参数设定及晶体结构表征结果
注:上表中,金红石晶态比例FR以1代表100%。
以冷却气流量为横坐标,金红石晶态比例FR为纵坐标绘图,所得曲线如图6所示,拟合得到如下公式:
y=-0.0001x3+0.0066x2-0.1158x+0.946,R2=0.9751(公式3)
其中,x为冷却气流量(ml/min),y为金红石晶态比例FR,R为相关系数。
按公式3,以金红石晶态比例FR间隔为0.01对上述数据进行扩充。
将以下信息录入运行参数数据库中:
1)物质信息,包括名称、化学式;
2)固定的其它运行参数:反应气流量500ml/min,处理时间0.5h,电弧能量600W;
3)冷却气流量与金红石晶态比例FR一一对应的二维数组;
4)冷却气流量与金红石晶态比例FR的拟合公式。
本实施例中,目标晶体结构为金红石晶态比例FR=0.7,从前面建立的运行参数数据库中调取出所需的运行参数,主运行参数:冷却气流量为2l/min;其他运行参数:反应气流量500ml/min,处理时间0.5h,电弧能量600W。
按上述参数对调整直流电弧等离子体处理装置,对被编辑物质进行直流电弧等离子体处理。采用XRD对处理后样品的晶体结构进行测量(测量参数与前文保持一致),根据所得XRD图谱,按公式1计算得到FR=0.69,与预期基本相符。
为提高精度,进一步按3)参数调整流程进行微调,其步骤简要说明如下:微调主运行参数冷却气流量至1.9l/min,保持其他运行参数(反应气流量500ml/min,处理时间0.5h,电弧能量600W)不变,对被编辑物质进行直流电弧等离子体处理,采用XRD对处理后样品的晶体结构进行测量(测量参数与前文保持一致),根据所得XRD图谱,按公式1计算得到FR=0.7,达到目标晶体结构为金红石晶态比例,进行产品输出,得到FR=0.7的TiO2产品。
综上所述,本实施例利用直流电弧对TiO2的晶体结构进行编辑,得到了所需晶体结构的TiO2产品,具有编辑效率高、稳定可靠、适应性好的优点。
Claims (9)
1.一种采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法,其特征在于:包括1)主运行流程和2)建立参数流程;
其中,主运行流程具体包括如下步骤:
1.1)判断被编辑物质是否存在于经由建立参数流程建立的运行参数数据库中,如果是则调用运行参数数据库中的运行参数,否则转入建立参数流程中建立该物质的运行参数数据后返回主运行流程;
1.2)依据调用的运行参数数据调整直流电弧等离子体处理装置,对被编辑物质进行直流电弧等离子体处理;
1.3)直流电弧等离子体处理完成后,对处理后的被编辑物质的晶体结构进行测量,判断是否为目标晶体结构,如果是则输出产品;
建立参数流程具体包括如下步骤:
2.1)进行预实验:选择等离子体处理装置的多个运行参数,对待建立数据物质进行预实验,预实验包括多个子实验,每个子实验选择一组运行参数进行直流电弧等离子体处理,并对获得的晶体结构进行测量;
2.2)确定主运行参数:对比各个子实验的测量结果,评价各运行参数对晶体结构的影响,选取出对待建立数据物质晶体结构影响最显著的运行参数,作为其晶体结构编辑中的主运行参数;同时择优选择其它运行参数;
2.3)进行验证实验:保持其他运行参数的数值固定,改变主运行参数的数值,通过直流电弧等离子体对被编辑物质进行处理,对处理后样品的晶体结构进行测量,得到对应不同主运行参数的晶体结构数据;
2.4)将该物质的运行参数数据,包括与晶体结构对应的主运行参数,以及固定数值的其他运行参数录入运行参数数据库中;
所述步骤2.2)中,采用影响指数评价各运行参数对晶体结构的影响,选择影响指数最大的运行参数作为主运行参数,所述影响指数按如下公式计算:
FFi=Ri/(ΣRi)·α+Xi·β+Yi·γ,
式中,FFi为第i个运行参数的影响指数;Ri为各子实验中第i个运行参数对应的晶体结构量化数值的极差;Xi为用以表征晶体结构量化数值随第i个运行参数的变化趋势的趋势指数,当晶体结构量化数值与第i个运行参数正相关或负相关时,趋势指数为0.1,否则趋势指数为-0.1;Yi为用以表征第i个运行参数调控效率的调控效率指数,越容易调控取值越大,且各运行参数调控效率指数之和ΣYi=1;α、β、γ为调整各项权重的系数,α=0.5~0.9,β=0.1~0.3,γ=0.1~0.3。
2.根据权利要求1所述的采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法,其特征在于:
该方法还包括3)参数调整流程;
所述步骤1.3)中,若处理后的被编辑物质的晶体结构不是目标晶体结构,则按参数调整流程进行处理;
所述参数调整流程具体包括如下步骤:
3.1)微调主运行参数,对被编辑物质进行直流电弧等离子体处理;
3.2)对处理后的被编辑物质的晶体结构进行测量,依据检测出的晶体结构判断是否实现目标晶体结构,如果是则输出产品,否则返回步骤3.1);
3.3)如果按步骤3.1)、3.2)往复微调主运行参数设定次数后依然未实现目标晶体结构,则转入建立参数流程,对该物质的运行参数数据进行重建。
3.根据权利要求1所述的采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法,其特征在于:所述步骤2.1)中,运行参数包括电弧能量、反应气流量、处理时间和冷却气流量。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法,其特征在于:所述步骤2.1)中,预实验采用正交实验分析方法对子实验进行设计。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法,其特征在于:所述步骤2.2)中,其它运行参数依据低能耗、高效率和安全稳定的原则进行择优选取。
6.根据权利要求2所述的采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法,其特征在于:所述流程1)~3)中,采用X射线衍射对晶体结构进行测量。
7.根据权利要求2所述的采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法,其特征在于:所述流程1)~3)中,选择容易通过等离子体处理转化为目标晶体结构的物质作为被编辑物质或待建立数据物质。
8.根据权利要求2所述的采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法,其特征在于:该方法按所述流程1)~3)对TiO2的晶体结构进行编辑时,选择纯粹的锐钛型TiO2作为被编辑物质或待建立数据物质,经过编辑后获得所需金红石晶型比率的TiO2。
9.根据权利要求8所述的采用非平衡直流电弧等离子体进行晶体结构编辑的方法,其特征在于:在通过X射线衍射对编辑后TiO2的晶体结构进行测量时,根据XRD图谱中的强度数据按下式估算金红石晶型比率:FR=[1+0.8IA/IR]-1,式中,FR为编辑后TiO2中金红石型比率,IA和IR分别表示锐钛型和金红石型衍射峰的积分强度。
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